CN111097291A - 一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法 - Google Patents

一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法 Download PDF

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Abstract

一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，涉及一种污染修复渗透膜制备方法，以荷正电NiTi‑LDH纳米片为聚阳电介质，以荷负电单片层氧化石墨烯（GO）为聚阴电解质，以NiTi‑LDH与GO为光催化剂，采用层层自组装法制备光催化正渗透复合膜。通过调控水滑石层板上不同价态金属的组成比例以及载体石墨烯的负载量，以及有机分子组成及功能的多样化可以得到一系列性能优越、在可见光下具有高效光催化正渗透分离膜。本发明无二次污染，自组装膜生长均匀、稳定性好，循环寿命长，制备的复合正渗透膜具有良好的亲水与催化性能，可应用于水环境中微量/衡量污染物质的分离与降解。

Description

一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种污染修复渗透膜制备方法，特别是涉及一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法。
背景技术
抗生素作为医药品和兽用促生长剂被广泛使用。近年来地表水、地下水、污水厂进出水、饮用水中频繁检出抗生素，虽浓度较低，但其具有高富集性、高毒性及内分泌干扰效应，能促使微生物耐药性及抗性基因产生；抗生素在环境中形成可电离有机化合物，易形成比原污染物毒性更强的复合物，对生态环境和人类健康存在潜在风险。因此，研究能够有效富集并降解水中抗生素的技术和方法已成为环境领域的一个热点与难点。处理方法包括：吸附法、混凝沉降法、氧化法和还原法(臭氧化、光化学氧化、电解氧化等技术)、活性污泥法、生物膜法、生物接触氧化法及膜分离技术。光催化技术光具有二次污染小、运行成本低及可利用太阳光为反应光源等优点；目前开发的光催化剂主要集中于TiO2、WO3、ZnO、CdS等半导体化合物，但由于其易团聚、比表面积小、活性低及抗光腐蚀性差等问题、极大的限制了催化材料的应用和发展。
正渗透膜技术（FO），是以膜两侧渗透压差作为驱动力，将溶液中水分子从高水化学势区（原料液）通过选择性分离膜向低水化学势区（汲取液）传递，而溶质分子或离子被阻挡的一种新型膜分离技术，正渗透技术无需外压，具有能耗低、回收率高、对污染物截留能力广等优势。近年来，HTI公司商品化正渗透膜（三乙酸纤维素（CTA））在用于脱除水体中70余种微量有机污染物、24种药物与四环素过程中，污染物截留率R达到70-99%，优于反渗透过程，但水通量（J w）较低（仅为4.5-15.9 L/m2h），汲取液反扩散通量(J s)高达10.2-11.5 g/m2h。其原因为正渗透过程中在复合膜的活性皮层和多孔支撑层发生内浓差极化（ICP）以及无机盐汲取液反扩散严重，导致过程渗透压降低、渗透通量远低于理论值。因此，开发新型高性能正渗透膜，减弱内浓差极化影响，提高水渗透通量，增强膜的抗污性能，成为当前正渗透膜开发的研究热点；
近年来，研究表明将无机纳米颗粒引入正渗透膜中，形成的混合基质膜兼具高分子材料和无机材料的优点，具有多尺度结构、多相多功能调控膜内自由体积特性和物理化学结构，纳米沸石被引入PA正渗透膜中，使得J w提高了50%，以TiO2、纳米管、CN/rGO等为添加物的正渗透膜亲水接触角由HTI的73º降为37º，膜表面粗糙度增加，结构参数为155-241μm，孔隙率达93%，J w达52-85 L/m2h，是HTI的 6倍，但盐截留率偏低 76-89%。虽研究者们采用功能化有机改性处理、仿生制备、沉积包埋、预播种方法等，来解决无机材料团聚、难以定向排列及与有机基质相容性差的问题，仍较难实现分散性良好的高负载量填充或制备复杂，而且其稳定性、机械性能和截留率仍有待提高。
为了进一步提高体系对可电离污染物的截留率，具有空间位阻和Donnan排斥作用的荷电膜引起了研究者的广泛关注。引入荷电基团，使膜亲水性得到加强，透水量增加，抗污染以及选择透过性方面都具有优势。聚电解质层层自组装（layer-by-layer，LBL）技术操作简易可控，能在纳米尺度对膜的电荷密度与构成进行调变，也是构筑无机/有机复合膜的重要手段，利用带电基板在分别带有正、负电荷的聚电解质溶液中交替沉积以制备聚电解质自组装多层膜。LBL适用的原料已由最初的经典聚电解质扩展到枝状结构聚电解质、聚合物、无机带电纳米粒子(如：蒙脱土，碳纳米管、胶体等)。LBL适用介质由水扩展到有机溶剂以及离子液体等。技术本质上LBL的驱动力有静电力扩展到氢键、配位键，甚至化学键。Tang、Chung与Mungray等采用LBL技术制备的聚烯丙胺盐酸盐-聚苯乙烯磺酸钠/聚醚砜（PAH/PSS/PES）、PSS/PAH/ PAN （聚丙烯腈）荷电膜，以及引入无机粒子的壳聚糖-聚丙烯酸/PVA/MMt-TA/LiCl、GO-PAH/PAN、PSS/PAH/SG-PAN等混合基质荷电膜，亲水接触角降至26º，孔隙率81%，结构参数S=196-248μm，J w高达62.2-121.0 L/m2h，提高了82%，进一步降低ICP对膜通量的影响，提高盐截留率（95-99%）。但LBL的基膜的结构参数仍较高，而且基膜与聚电解质的结合力较弱，需增强聚电解质的吸附层数才达到稳定，或是将基膜与电解质交联，导致通量有所下降。
水滑石（LDHs）是带正电荷层板与层间阴离子有序组装形成的化合物，其结构类似水镁石Mg(OH)2，MO6八面体共用棱边形成主体层板，其化学组成有如下通式[M2+ 1-xM3+ x(OH)2][(An-)x/n·mH2O]，层间易被其他分子撑开或剥离，而层板结构不受影响。NO3 -插层的LDHs在甲酰胺中可以实现荷正电层板剥离。Zhang等将带正电荷的水滑石层板（EHT）与聚醚砜（PES）进行共混，制备出新型EHT/PES整体荷正电高亲水杂化荷电纳滤膜，克服了共混颗粒分布不均匀易团聚的问题，在改变孔径的同时，还可极大地改善膜的亲水性，降低内浓差极化。荷电水滑石层板可与膜材料混溶制备整体荷电混合基质膜，能进一步降低结构参数；与聚电解质制备新型LBL荷电膜，增强基膜与聚电解质的结合力并能克服共混颗粒分布不均匀易团聚的问题，然而，以荷正电薄片（EHT）为添加物，采用LBL技术构建聚电解质/ETH复合膜，目前尚未见报道，更缺乏膜结构—性能关系方面的基础研究。此外,类水滑石层板的不同阳离子和层间阴离子可选择性的提高类水滑石的光吸收性能，提高对光的稳定性。镍钛水滑石的能带间隙仅为2.leV，是一种理想的可见光催化剂，但易团聚表面积低导致电子空穴不能及时有效的分离，降低其光催化活性。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，比表面积极高，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，但由于具有其范德华力较强，导致其具有疏水性和易团聚的特点，限制其更为广泛的应用。氧化石墨烯(GO)作为石墨烯的合成前体，具有与石墨烯相似的骨架结构,其基面含有大量轻基和环氧基团，边缘有竣基，具有良好的亲水性，在很多溶剂中有良好的分散性。
迄今，还未有报道通过LBL技术制备镍钛水滑石-石墨烯光催化正渗透膜以提高其膜分离性能与光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，本发明利用层层自组装制备镍钛水滑石与石墨烯光催化正渗透膜及其处理水环境中微量/痕量污染物，能够提高正渗透膜性能及光催化活性的方法，克服催化剂易团聚、难回收难负载问题，并降低正渗透浓差极化问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，所述方法为一种可见光响应层层自组装镍钛水滑石与石墨烯光催化正渗透膜的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1，将镍盐加入去离子水，用浓盐酸调节体系pH为3-5，搅拌30-60min；然后加入溶液，该TiCl4溶液中含0.001-0.004mol TiCl4，搅拌溶解；最后加入尿素，70-100℃温度下于水热恒温体系中反应18-24h；产物（NiTi-NO3 --LDHs）用去离子水离心洗涤至中性烘干；
步骤2，以二甲基乙酰胺（DMAc）剥离0.028-0.69 g LDHs，可得到0.1-2.5%带正电荷的水滑石层板（NiTi-EHT）溶液；
步骤3，将氧化石墨烯GO超声分散于去离子水中，配制成质量分数为1-25％的GO水溶液，超声功率100-300W，超声时间20-60min；
步骤4，将石英片浸泡在30%双氧水和98%浓硫酸混合溶液(3:7 v/v)中30min-l.0h，取出，冲洗，吹干，制备得到石英基底；
步骤5，将石英基底依次在镍钛水滑石层板NiTi-EHT溶液和氧化石墨烯GO溶液中浸泡，浸泡10-20min，每次浸泡结束后冲洗并氮气吹扫再放入到下一溶液中浸泡；完成一次组装，形成一个双层，记为(NiTi-EHT/GO)1；继续交替沉积，层层自组装成2-10次，得到(NiTi-EHT/GO)2-10层层自组装复合膜；
步骤6，将石英片浸泡在质量分数为0.4-0.6％氢氟酸溶液中8-12分钟，取出层层自组装膜，于50ºC下加热5-8min，用去离子水冲洗10min，得到镍钛水滑石-氧化石墨烯光催化正渗透膜。
所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍，钛盐为四氯化钛。
所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，所述步骤1中2镍钛水滑石层板溶液的浓度为0.1-2.5%，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为1-25％。
所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，所述步骤1中组装层数为2-10层。
所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，所述镍钛水滑石的化学式为:[Ni2+ 1-xTi4+ x(OH)2]x+(NO3 2-)x/2mH2O，其中0.14≤X≤0.2；m为结晶水数量,取值范围为0.5-9。
本发明的优点与效果是：
1.本发明以荷正电NiTi-LDH 纳米片为聚阳电介质，以荷负电单片层氧化石墨烯（GO）为聚阴电解质，提高NiTi-LDH与GO催化剂比表面积和活性点位；
2.本发明以超导电性石墨烯为电子传输体，促进光电子空穴的快速分离，提高光催化反应速率；
3.本发明具有工艺简单、成本低、无二次污染、反应条件温和等优点，光催化正渗透膜稳定性和分散性好的优点，使得光催化正渗透膜在膜分离与光催化方面表现出了优异的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的水滑石-石墨烯光催化正渗透膜材料的XRD谱图；
图2为本发明制备的生水滑石-石墨烯光催化正渗透膜材料的SEM图；
图3为本发明制备的水滑石-石墨烯光催化正渗透膜材料光催化降解土霉素性能对比图；
图4 为本发明制备的水滑石-石墨烯光催化正渗透膜材料的水通量图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
本发明采用层层自组装技术，以荷正电NiTi-LDH 纳米片为聚阳电介质，以荷负电单片层氧化石墨烯（GO）为聚阴电解质，以NiTi-LDH与GO为光催化剂，采用层层自组装法制备光催化正渗透复合膜。
本发明所述的制备方法为：
(1) 将2.32-3.49g镍盐加入50-100ml去离子水，用浓盐酸调节体系pH为3-5，搅拌30-60min；然后加入150-350 mLTiCl4溶液，该TiCl4溶液中含0.001-0.004mol TiCl4，搅拌溶解；最后加入5.0-15.0g尿素，70-100℃温度下于水热恒温体系中反应18-24h；产物（NiTi-NO3 --LDHs）用去离子水离心洗涤至中性烘干。
(2) 以二甲基乙酰胺（DMAc）剥离0.028-0.69 g LDHs，可得到0.1-2.5%带正电荷的水滑石层板（NiTi-EHT）溶液；
(3) 将氧化石墨烯GO超声分散于100mL去离子水中，配制成质量分数为1-25％的GO水溶液，超声功率100-300W，超声时间20-60min；
(4) 将石英片浸泡在30%双氧水和98%浓硫酸混合溶液(3:7 v/v)中30min-l.0h，取出，冲洗，吹干，制备得到石英基底；
(5) 将石英基底依次在镍钛水滑石层板NiTi-EHT溶液和氧化石墨烯GO溶液中浸泡，浸泡10-20min，每次浸泡结束后冲洗并氮气吹扫再放入到下一溶液中浸泡；完成一次组装，形成一个双层，记为(NiTi-EHT/GO)1；继续交替沉积，层层自组装成2-10次，得到(NiTi-EHT/GO)2-10层层自组装复合膜；
(6) 将石英片浸泡在质量分数为0.4-0.6％氢氟酸溶液中8-12分钟，取出层层自组装膜，于50ºC下加热5-8min，用去离子水冲洗10min，得到镍钛水滑石-氧化石墨烯光催化正渗透膜。
实例一：
(1) 将2.32g镍盐加入50ml去离子水，用浓盐酸调节体系pH为4，搅拌30min；然后加入150 mLTiCl4溶液，该TiCl4溶液中含0.002mol TiCl4，搅拌溶解；最后加入5.0g尿素，90℃温度下于水热恒温体系中反应18h；产物（NiTi-NO3 --LDHs）用去离子水离心洗涤至中性烘干。
(2) 以二甲基乙酰胺（DMAc）剥离0.028 g LDHs，可得到0.1%带正电荷的水滑石层板（NiTi-EHT）溶液；
(3) 将5mg氧化石墨烯GO超声分散于100mL去离子水中，配制成GO水溶液，超声功率200W，超声时间30min；
(4) 将石英片浸泡在30%双氧水和98%浓硫酸混合溶液(3:7 v/v)中30minh，取出，冲洗，吹干，制备得到石英基底；
(5) 将石英基底依次在镍钛水滑石层板NiTi-EHT溶液和氧化石墨烯GO溶液中浸泡，浸泡20min，每次浸泡结束后冲洗并氮气吹扫再放入到下一溶液中浸泡；继续交替沉积，层层自组装成4次，得到(NiTi-EHT/GO)4层层自组装复合膜；
(6) 将石英片浸泡在质量分数为0.4％氢氟酸溶液中10min ，取出层层自组装膜，于50ºC下加热5min，用去离子水冲洗10min，得到镍钛水滑石-氧化石墨烯光催化正渗透膜。
实例二：
(1) 将3.49g镍盐加入100ml去离子水，用浓盐酸调节体系pH为3，搅拌40min；然后加入350 mLTiCl4溶液，该TiCl4溶液中含0.004mol TiCl4，搅拌溶解；最后加入15.0g尿素，95℃温度下于水热恒温体系中反应18h；产物（NiTi-NO3 --LDHs）用去离子水离心洗涤至中性烘干。
(2) 以二甲基乙酰胺（DMAc）剥离0.69 g LDHs，可得到2.5%带正电荷的水滑石层板（NiTi-EHT）溶液；
(3) 将20mg氧化石墨烯GO超声分散于100mL去离子水中，配制成GO水溶液，超声功率200W，超声时间40min；
(4) 将石英片浸泡在30%双氧水和98%浓硫酸混合溶液(3:7 v/v)中30min，取出，冲洗，吹干，制备得到石英基底；
(5) 将石英基底依次在镍钛水滑石层板NiTi-EHT溶液和氧化石墨烯GO溶液中浸泡，浸泡20min，每次浸泡结束后冲洗并氮气吹扫再放入到下一溶液中浸泡；继续交替沉积，层层自组装成10次，得到(NiTi-EHT/GO) 10层层自组装复合膜；
(6) 将石英片浸泡在质量分数为0.4-0.6％氢氟酸溶液中10分钟，取出层层自组装膜，于50ºC下加热5min，用去离子水冲洗10min，得到镍钛水滑石-氧化石墨烯光催化正渗透膜。

Claims (5)

1.一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，其特征在于，所述方法为一种可见光响应层层自组装镍钛水滑石与石墨烯光催化正渗透膜的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1，将镍盐加入去离子水，用浓盐酸调节体系pH为3-5，搅拌30-60min；然后加入溶液，该TiCl4溶液中含0.001-0.004mol TiCl4，搅拌溶解；最后加入尿素，70-100℃温度下于水热恒温体系中反应18-24h；产物（NiTi-NO3 --LDHs）用去离子水离心洗涤至中性烘干；
步骤2，以二甲基乙酰胺（DMAc）剥离0.028-0.69 g LDHs，可得到0.1-2.5%带正电荷的水滑石层板（NiTi-EHT）溶液；
步骤3，将氧化石墨烯GO超声分散于去离子水中，配制成质量分数为1-25％的GO水溶液，超声功率100-300W，超声时间20-60min；
步骤4，将石英片浸泡在30%双氧水和98%浓硫酸混合溶液(3:7 v/v)中30min-l.0h，取出，冲洗，吹干，制备得到石英基底；
步骤5，将石英基底依次在镍钛水滑石层板NiTi-EHT溶液和氧化石墨烯GO溶液中浸泡，浸泡10-20min，每次浸泡结束后冲洗并氮气吹扫再放入到下一溶液中浸泡；完成一次组装，形成一个双层，记为(NiTi-EHT/GO)1；继续交替沉积，层层自组装成2-10次，得到(NiTi-EHT/GO)2-10层层自组装复合膜；
步骤6，将石英片浸泡在质量分数为0.4-0.6％氢氟酸溶液中8-12分钟，取出层层自组装膜，于50ºC下加热5-8min，用去离子水冲洗10min，得到镍钛水滑石-氧化石墨烯光催化正渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，其特征在于，所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍，钛盐为四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，其特征在于，所述步骤1中2镍钛水滑石层板溶液的浓度为0.1-2.5%，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为1-25％。
4.根据权利要求1所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，其特征在于，所述步骤1中组装层数为2-10层。
5.根据权利要求1所述的一种镍钛水滑石与石墨烯层光催化正渗透膜制备方法，其特征在于，所述镍钛水滑石的化学式为:[Ni2+ 1-xTi4+ x(OH)2]x+(NO3 2-)x/2mH2O，其中0.14≤X≤0.2；m为结晶水数量,取值范围为0.5-9。
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