CN111073915A - 一种酶法高效制备生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物质能源化工领域,提供了一种酶法高效制备生物柴油的方法,包括以下步骤:(1)在原料油中加入其相应的脂肪酸,制得脂肪酸含量为5%‑80%的原料油;(2)将步骤(1)所得的原料油与低碳醇在脂肪酶的催化下进行反应,可以得到生物柴油。本发明通过控制原料中脂肪酸的含量,从而缩短反应时间,显著降低酸价,有效提高原料油甘油三酯的转化率和生物柴油的产率。本方法提出控制原料中的脂肪酸含量,在反应温度为40‑60℃时,反应6‑10小时后,甘油三酯的转化率和脂肪酸甲酯的得率均可达到93%以上。本发明有效降低了对原料的要求,扩大了原料的来源范围,具有较好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于生物质能源化工领域,涉及一种酶法高效制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油是生物油脂原料通过酯化或转酯化反应生成的一类长链脂肪酸酯类,其燃烧指标均与石化柴油相当或更优。与石化柴油相比,生物柴油生物可降解而且无毒,其燃烧对环境产生的有害影响远小于传统石化柴油,因此生物柴油可作为一种新型环境友好能源替代石化柴油。
近年来,生物柴油的制备方法以酸碱催化法为主。利用动植物油脂可以在酸碱催化剂的催化作用下与短链醇进行转酯化反应的特点从而合成相应的脂肪酸酯。
酸碱催化法优点是在较短的时间内可以达到较好的甘油三酯转化率,且碱催化比酸催化更快。但是酸碱催化法存在明显的缺点:
1)对原料油的要求较高,需要对原料油进行复杂的预处理。
2)反应过程中产生大量废水、能耗大、腐蚀设备。
3)副产物甘油与产品的分离较为困难,增加了工艺难度。
为了克服酸碱催化的局限,酶作为环境友好的催化剂被应用在生产生物柴油中。酶法制备生物柴油具有对原料要求不高、反应条件温和、降低能耗、环境友好等优点。
最有效的制备生物柴油的方法是,利用脂肪酶对原料油进行醇解反应,在转酯化反应中,酶作为催化剂,使反应在较温和的环境下反应,同时提高了对脂肪酸的选择性。此外,使用固定化酶可以达到循环使用催化剂的效果,显著降低生产成本。
但是在酶法制备生物柴油的过程中,原料油脂中的脂肪酸的含量对酯化反应和转酯化反应都有影响,进而影响原料油的转化率,最终影响生物柴油的产率。为了提高生物柴油的产率,通常提高加酶量,延长反应时间等。然而这些处理方法使得反应成本升高,耗能较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效酶法制备生物柴油的方法。本发明解决了高转化率和高产率生产生物柴油的原料来源局限的问题。本发明通过对原料进行预处理,即通过改变原料油脂中的脂肪酸含量,以此提高原料油甘油三酯的转化率和生物柴油的产率。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种酶法高效制备生物柴油的方法,包括以下步骤:
(1)在原料油中加入其相应的脂肪酸,制得脂肪酸含量为5%-80%的原料油;
(2)将步骤(1)所得的原料油与低碳醇在脂肪酶的催化下进行反应,可以得到生物柴油。
优选地,所述原料油中脂肪酸含量为58~65%或不大于15%。
优选地,所述原料油中脂肪酸含量为5%-15%或60%。
优选地,步骤(2)所述脂肪酶是来源于海洋放线菌Streptomycetes sp.StrainW007 MAS 1脂肪酶和来自南极假丝酵母(Candida antarctica)的Novozym 435脂肪酶。
优选地,步骤(2)所述低碳醇为C1-C4醇的一种或多种。
优选地,步骤(2)所述醇油摩尔比为(1-5):1。
优选地,所述醇油摩尔比为(1-3):1。
优选地,所述反应温度为30-65℃,所述反应时间为6-10小时。
优选地,所述反应温度为40-60℃,所述反应时间为6-8小时。
优选地,所述原料油为生物油脂,具体可以是植物油脂、动物油脂、废弃油脂、微生物油脂的一种或多种。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
在本发明通过控制原料中脂肪酸的含量,从而提高原料油的甘油三酯的转化率和生物柴油的得率。具体地,通过对原料中的脂肪酸含量进行调控,从而缩短反应时间,显著降低酸价,有效提高原料油甘油三酯的转化率,生物柴油的产率。本方法提出控制原料中的脂肪酸含量不大于15%或不小于60%的范围内,在反应温度为40-60℃时,反应6-10小时后,甘油三酯的转化率和脂肪酸甲酯的得率均可达到93%以上。这种通过控制原料中的脂肪酸的含量的方法,有效降低了对原料的要求,扩大了原料的来源范围,具有较好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料均为市售商品。
实施例1
将大豆油皂化为大豆油脂肪酸,然后将其添加至大豆油中,控制大豆油中脂肪酸含量为7%。按照摩尔比1:1将含有7%脂肪酸的大豆油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到96.0%、脂肪酸甲酯的产率达到98.0%,酸价降为0.60mg/g。
实施例2
将牛油皂化为脂肪酸,然后将其添加至牛油中,控制牛油中脂肪酸含量为8%。按照摩尔比1:1将含有8%脂肪酸的牛油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在50℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到98.0%、脂肪酸甲酯的产率达到98.0%,酸价降为0.50mg/g。
实施例3
将花生油皂化为花生油脂肪酸,然后将其添加至花生油中,控制花生油中脂肪酸含量为10%。按照摩尔比1:1将含有10%脂肪酸的花生油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到96.5%、脂肪酸甲酯的产率达到97.0%,酸价降为0.80mg/g。
实施例4
将餐饮废油皂化为餐饮废油脂肪酸,然后将其添加至餐饮废油中,控制餐饮废油中脂肪酸含量为10%。按照摩尔比1:1将含有10%脂肪酸的餐饮废油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的Novozym 435脂肪酶(购自诺维信公司),在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到97.0%、脂肪酸甲酯的产率达到98.0%,酸价降为0.58mg/g。
实施例5
将餐饮废油皂化为餐饮废油脂肪酸,然后将其添加至餐饮废油中,控制餐饮废油中脂肪酸含量为14%。按照摩尔比1:1将含有14%脂肪酸的餐饮废油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到97.5%、脂肪酸甲酯的产率达到98.3%,酸价降为0.53mg/g。
实施例6
将菜籽油皂化为菜籽油脂肪酸,然后将其添加至菜籽油中,控制菜籽油中脂肪酸含量为15%。按照摩尔比1:1将含有15%脂肪酸的菜籽油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到97.0%、脂肪酸甲酯的产率达到96.8%,酸价降为0.88mg/g。
实施例7
将餐饮废油皂化为餐饮废油脂肪酸,然后将其添加至餐饮废油中,控制餐饮废油中脂肪酸含量为15%。按照摩尔比1:1将含有15%脂肪酸的餐饮废油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的Novozym 435脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到96.0%、脂肪酸甲酯的产率达到97.0%,酸价降为0.85mg/g。
实施例8
将玉米油皂化为玉米油脂肪酸,然后将其添加至玉米油中,控制玉米油中脂肪酸含量为15%。按照摩尔比1:1将含有15%脂肪酸的玉米油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到95.8%、脂肪酸甲酯的产率达到97.0%,酸价降为0.80mg/g。
实施例9
将米糠油皂化为米糠油脂肪酸,然后将其添加至米糠油中,控制米糠油中脂肪酸含量为20%。按照摩尔比1:1将含有20%脂肪酸的米糠油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应8小时后,甘油三酯的转化率达到95.0%、脂肪酸甲酯的产率达到96.0%,酸价降为1.50mg/g。
实施例10
将玉米油皂化为玉米油脂肪酸,然后将其添加至玉米油中,控制玉米油中脂肪酸含量为25%。按照摩尔比1:1将含有25%脂肪酸的玉米油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的Novozym 435脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应8小时后,甘油三酯的转化率达到94.0%、脂肪酸甲酯的产率达到95.1%,酸价降为1.63mg/g。
实施例11
将菜籽油皂化为菜籽油脂肪酸,然后将其添加至菜籽油中,控制菜籽油中脂肪酸含量为30%。按照摩尔比1:1将含有30%脂肪酸的菜籽油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应8小时后,甘油三酯的转化率达到93.6%、脂肪酸甲酯的产率达到94.0%,酸价降为1.60mg/g。
实施例12
将餐饮废油皂化为餐饮废油脂肪酸,然后将其添加至餐饮废油中,控制餐饮废油中脂肪酸含量为35%。按照摩尔比1:1将含有35%脂肪酸的餐饮废油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的Novozym 435脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应8小时后,甘油三酯的转化率达到94.0%、脂肪酸甲酯的产率达到95.0%,酸价降为1.10mg/g。
实施例13
将菜籽油皂化为菜籽油脂肪酸,然后将其添加至菜籽油中,控制菜籽油中脂肪酸含量为35%。按照摩尔比1:1将含有35%脂肪酸的菜籽油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应10小时后,甘油三酯的转化率达到94.5%、脂肪酸甲酯的产率达到95.3%,酸价降为1.50mg/g。
实施例14
将米糠油皂化为米糠油脂肪酸,然后将其添加至米糠油中,控制米糠油中脂肪酸含量为45%。按照摩尔比1:1将含有45%脂肪酸的米糠油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应10小时后,甘油三酯的转化率达到93.8%、脂肪酸甲酯的产率达到95.2%,酸价降为1.30mg/g。
实施例15
将牛油皂化为脂肪酸,然后将其添加至牛油中,控制牛油中脂肪酸含量为50%。按照摩尔比1:1将含有50%脂肪酸的牛油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在50℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应10小时后,甘油三酯的转化率达到94.7%、脂肪酸甲酯的产率达到95.1%,酸价降为1.90mg/g。
实施例16
将花生油皂化为花生油脂肪酸,然后将其添加至花生油中,控制大豆油中脂肪酸含量为55%。按照摩尔比1:1将含有55%脂肪酸的花生油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应10小时后,甘油三酯的转化率达到93.3%、脂肪酸甲酯的产率达到93.9%,酸价降为1.80mg/g。
实施例17
将玉米油皂化为玉米油脂肪酸,然后将其添加至玉米油中,控制玉米油中脂肪酸含量为60%。按照摩尔比1:1将含有60%脂肪酸的玉米油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的Novozym 435脂肪酶。的脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到97.0%、脂肪酸甲酯的产率达到96.0%,酸价降为1.00mg/g。
实施例18
将餐饮废油皂化为餐饮废油脂肪酸,然后将其添加至餐饮废油中,控制餐饮废油中脂肪酸含量为60%。按照摩尔比1:1将含有60%脂肪酸的餐饮废油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS1脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应6小时后,甘油三酯的转化率达到98.0%、脂肪酸甲酯的产率达到98.3%,酸价降为0.89mg/g。
实施例19
将牛油皂化为脂肪酸,然后将其添加至牛油中,控制牛油中脂肪酸含量为70%。按照摩尔比1:1将含有70%脂肪酸的牛油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的MAS 1脂肪酶,在50℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应8小时后,甘油三酯的转化率达到93.1%、脂肪酸甲酯的产率达到93.7%,酸价降为1.53mg/g。
实施例20
将大豆油皂化为大豆油脂肪酸,然后将其添加至大豆油中,控制大豆油中脂肪酸含量为80%。按照摩尔比1:1将含有80%脂肪酸的大豆油与甲醇添加至250mL锥形瓶中,加入基于单位原料油质量30个酶活单位的Novozym 435脂肪酶,在40℃水浴中,反应转速为200rpm,每隔2小时加甲醇,反应10小时后,甘油三酯的转化率达到94.2%、脂肪酸甲酯的产率达到93.9%,酸价降为1.68mg/g。
表1
附表1:醇油摩尔比为1:1时,不同含量的不同原料油的甘油三酯转化率、生物柴油产率和酸价。
Claims (10)
1.一种酶法高效制备生物柴油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在原料油中加入其相应的脂肪酸,制得脂肪酸含量为5%-80%的原料油;
(2)将步骤(1)所得的原料油与低碳醇在脂肪酶的催化下进行反应,可以得到生物柴油。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料油中脂肪酸含量为58~65%或不大于15%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述原料油中脂肪酸含量为5%-15%或60%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述脂肪酶是来源于海洋放线菌Streptomycetes sp.Strain W007的MAS1脂肪酶和Novozym 435脂肪酶。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述低碳醇为C1-C4醇的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述醇油摩尔比为(1-5):1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述醇油摩尔比为(1-3):1。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应温度为30-65℃,所述反应时间为6-10小时。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述反应温度为40-60℃,所述反应时间为6-8小时。
10.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于,所述原料油为植物油脂、动物油脂、废弃油脂、微生物油脂的一种或多种。
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