CN111073738A - 一种可生物降解润滑油及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解润滑油，包括如下重量份的各组分：改性植物油70‑75份、甲醛溶液3.4‑3.8份、抗氧剂1.3‑1.5份、防腐剂0.6‑0.7份、耐磨助剂0.8‑1.2份、分散剂1.6‑2.5份。本发明以植物油为基础油，通过改性后直接通过化学作用与防腐剂和抗氧剂进行反应，使得抗氧剂和防腐剂能够均匀复合在基础油链上，使得防腐剂和抗氧剂分散均匀，进而使得其抗氧化性能和防腐蚀性能均匀，进而解决了现有的润滑油直接通过物理作用添加抗氧剂和防腐剂，造成混合不均匀，进而影响其抗氧化性能和防腐性能。

Description

一种可生物降解润滑油及其制备工艺
技术领域
本发明属于润滑油制备领域，涉及一种可生物降解润滑油及其制备工艺。
背景技术
在冶金、采矿、水下作业机械装备中，均会用到齿轮、齿盘、齿条和链条及传动机构以及绞链和纲丝绳，这些机械零部件长期处于室外，经受风雨侵蚀，容易腐蚀，进而影响使用，通常是使用润滑油对其进行润滑防护，通过润滑油的作用，能够实现一定的防腐性能，同时润滑有的大量使用会造成环境、土壤和水体的污染，破坏生态环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解润滑油，以植物油为基础油，通过改性后直接通过化学作用与防腐剂和抗氧剂进行反应，使得抗氧剂和防腐剂能够均匀复合在基础油链上，使得防腐剂和抗氧剂分散均匀，进而使得其抗氧化性能和防腐蚀性能均匀。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种可生物降解润滑油，包括如下重量份的各组分：
改性植物油70-75份、甲醛溶液3.4-3.8份、抗氧剂1.3-1.5份、防腐剂0.6-0.7份、耐磨助剂0.8-1.2份、分散剂1.6-2.5份；
抗氧剂为2，4-二羟基二苯甲酮，防腐剂为植酸，耐磨助剂为石墨烯、纳米氧化锆、纳米二硫化钼按照质量比为1：0.65-0.72：0.81-0.85的比例混合制备；
其中改性植物油的具体制备过程如下：
步骤1，将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1-2.3：0.8-0.9的比例混合后得到混合油，混合后加入反应釜中后升温至60-65℃，接着将一定量氢氧化钠加入巴豆醇中，搅拌混合均匀，然后将其加入反应釜中，保持温度不变搅拌反应4-5h，将产物分层后取上层油层洗涤至中性后进行干燥，得到预处理植物油，反应结构式如下,其中氢氧化钠的加入量为混合油质量的1.3％，同时每克混合油中加入巴豆醇0.24-0.25g，混合油中含有酯基，在氢氧化钠的催化作用下，能够与巴豆醇进行交换反应，进入使得巴豆醇接枝在植物油分子链上，在植物油分子链上引入不饱和键；
Figure BDA0002308872440000021
步骤2，称取一定量的丙烯酰胺溶于乙醇中，配置成质量浓度为60％的丙烯酰胺溶液，将步骤1中制备的预处理植物油加入反应釜中，接着向反应釜中不断的通入氮气30min，然后向其中加入一定量的过氧化苯甲酰，升温至90-95℃后保温反应30-40min，接着不断的向其中滴加巴豆醇和配置的丙烯酰胺溶液，控制1h内滴加完全，然后升温至110-115℃回流反应4-5h，将得到的产物分层后将油相升温至100℃蒸发2-3h，得到黄色透明的油状液体，即为改性植物油，反应结构式如下所示，其中每克预处理植物油中加入过氧化苯甲酰0.12-0.14g，加入质量浓度为60％的丙烯酰胺溶液0.24-0.25g，加入巴豆醇0.13-0.14g，预处理植物油中含有大量的烯烃基团，能够与丙烯酰胺中的烯丙基在过氧化苯甲酰的作用下进行自由基聚合反应，进而使得制备改性植物油中引入大量的氨基；
Figure BDA0002308872440000031
一种可生物降解润滑油的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，称取一定量的改性植物油加入反应釜中，然后向其中加入甲醛溶液和抗氧剂，搅拌均匀后向其中滴加硫酸控制溶液的酸度为pH＝1,然后升温至50-60℃回流反应8-9h，然后将产物分层多虑后取生成油相，洗涤至中性，得到抗氧润滑油；由于改性植物油中含有大量的氨基，抗氧剂中酚羟基的对位含有活波氢，在酸性条件下能够与改性植物油在甲醛作用下进行氨甲基化反应，使得抗氧剂引入植物油分子链上，由于植物油分子量上含有大量的氨基，通过反应在植物油分子量上引入大量的抗氧剂，使得抗氧剂直接接枝在植物油分子链上，制备的改性植物油抗氧化性能均匀，由于抗氧剂能够吸收紫外线，进而有效降低了植物油在紫外光作用下氧化变质；
第二步，将第一步中制备的抗氧润滑油和防腐剂同时加入反应釜中，然后向其中加入对甲氧苯酚，升温至85-90℃回流反应4-5h，得到改性润滑油；由于抗氧润滑油链上含有大量的巴豆醇羟基，该羟基活性较强，在高温下能够与植酸中的磷酸基团进行反应，形成磷酸酯基团，进而使得植酸引入润滑油分子链上，磷酸酯基团的引入实现了润滑油的阻燃性能，同时由于抗氧润滑油的分子链空间位阻较大，只能与植酸中的部分磷酸基团进行反应，由于植酸能够与金属离子进行螯合作用，使得促氧化的金属离子经过螯合后失去活性，同时释放出氢，破坏自氧化过程中产生的过氧化物，实现较高的抗氧化性能，通过与抗氧剂的协同作用，抗氧剂通过吸收紫外线实现润滑油抗光氧化，通过两者的结合作用能够有效实现润滑油的完全抗氧化性能，同时润滑油中引入的植酸中仍含有大量的磷酸基团，能够与金属表面的金属离子进行络合，进而在金属表面形成致密的保护膜，有效的防止氧气进入金属表面，进而抵制金属的表面腐蚀，并且由于植酸通过化学作用均匀结合在润滑油分子链上，使得植酸在油酸中分散均匀，进而使得润滑油的抗氧化和抗腐蚀性能均匀；
第三步，将第二步中制备的改性润滑油与耐磨助剂、分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
本发明的有益效果：
1、本发明以植物油为基础油，通过改性后直接通过化学作用与防腐剂和抗氧剂进行反应，使得抗氧剂和防腐剂能够均匀复合在基础油链上，使得防腐剂和抗氧剂分散均匀，进而使得其抗氧化性能和防腐蚀性能均匀，进而解决了现有的润滑油直接通过物理作用添加抗氧剂和防腐剂，造成混合不均匀，进而影响其抗氧化性能和防腐性能。
2、本发明在润滑油中加入植酸能够与金属离子进行螯合作用，使得促氧化的金属离子经过螯合后失去活性，同时释放出氢，破坏自氧化过程中产生的过氧化物，实现较高的抗氧化性能，抗氧剂通过吸收紫外线实现润滑油抗光氧化，植酸与抗氧剂进行协同作用，通过两者的结合能够有效实现润滑油的完全抗氧化性能。
3、本发明通过在植物油中通过化学作用引入植酸，植酸中含有大量的磷酸基团，能够与金属表面的金属离子进行络合，进而在金属表面形成致密的保护膜，有效的防止氧气进入金属表面，进而抵制金属的表面腐蚀，并且由于植酸通过化学作用均匀结合在润滑油分子链上，使得植酸在油酸中分散均匀，进而使得润滑油的抗腐蚀性能均匀，解决了现有润滑油分散不均匀进而降低其防腐蚀性能的问题。
具体实施方式
实施例1：
改性植物油的具体制备过程如下：
步骤1，将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1：0.8的比例混合后得到混合油，将1kg混合油加入反应釜中后升温至60-65℃，接着将13g氢氧化钠加入240g巴豆醇中，搅拌混合均匀，然后将其加入反应釜中，保持温度不变搅拌反应4-5h，将产物分层后取上层油层洗涤至中性后进行干燥，得到预处理植物油，反应结构式如下；
Figure BDA0002308872440000051
步骤2，称取一定量的丙烯酰胺溶于乙醇中，配置成质量浓度为60％的丙烯酰胺溶液，将1kg步骤1中制备的预处理植物油加入反应釜中，接着向反应釜中不断的通入氮气30min，然后向其中加入120g过氧化苯甲酰，升温至90-95℃后保温反应30-40min，接着不断的向其中滴加130g巴豆醇和240g配置的丙烯酰胺溶液，控制1h内滴加完全，然后升温至110-115℃回流反应4-5h，将得到的产物分层后将油相升温至100℃蒸发2-3h，得到黄色透明的油状液体，即为改性植物油，反应结构式如下所示；
Figure BDA0002308872440000061
实施例2：
改性植物油的具体制备过程如下：
步骤1，将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1：0.8的比例混合后得到混合油，将1kg混合油加入反应釜中后升温至60-65℃，接着将13g氢氧化钠加入240g巴豆醇中，搅拌混合均匀，然后将其加入反应釜中，保持温度不变搅拌反应4-5h，将产物分层后取上层油层洗涤至中性后进行干燥，得到预处理植物油；
步骤2，称取一定量的丙烯酰胺溶于乙醇中，配置成质量浓度为60％的丙烯酰胺溶液，将1kg步骤1中制备的预处理植物油加入反应釜中，接着向反应釜中不断的通入氮气30min，然后向其中加入73g过氧化苯甲酰，升温至90-95℃后保温反应30-40min，接着不断的向其中滴加130g巴豆醇，控制1h内滴加完全，然后升温至110-115℃回流反应4-5h，将得到的产物分层后将油相升温至100℃蒸发2-3h，得到黄色透明的油状液体，即为改性植物油。
实施例3：
改性植物油的具体制备过程如下：
步骤1，将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1：0.8的比例混合后得到混合油，将1kg混合油加入反应釜中后升温至60-65℃，接着将13g氢氧化钠加入240g巴豆醇中，搅拌混合均匀，然后将其加入反应釜中，保持温度不变搅拌反应4-5h，将产物分层后取上层油层洗涤至中性后进行干燥，得到预处理植物油；
步骤2，称取一定量的丙烯酰胺溶于乙醇中，配置成质量浓度为60％的丙烯酰胺溶液，将1kg步骤1中制备的预处理植物油加入反应釜中，接着向反应釜中不断的通入氮气30min，然后向其中加入81g过氧化苯甲酰，升温至90-95℃后保温反应30-40min，接着不断的向其中滴加240g配置的丙烯酰胺溶液，控制1h内滴加完全，然后升温至110-115℃回流反应4-5h，将得到的产物分层后将油相升温至100℃蒸发2-3h，得到黄色透明的油状液体，即为改性植物油。
实施例4：
一种可生物降解润滑油的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将700g实施例1制备的改性植物油加入反应釜中，然后向其中加入34g甲醛溶液(浓度为37％)和13g2，4-二羟基二苯甲酮，搅拌均匀后向其中滴加硫酸控制溶液的酸度为pH＝1,然后升温至50-60℃回流反应8-9h，然后将产物分层多虑后取生成油相，洗涤至中性，得到抗氧润滑油；
第二步，将第一步中制备的抗氧润滑油和60g植酸同时加入反应釜中，然后向其中加入13g对甲氧苯酚，升温至85-90℃回流反应4-5h，得到改性润滑油；
第三步，将第二步中制备的改性润滑油与32.5g石墨烯、21.1g纳米氧化锆、26.5g纳米二硫化钼和16g分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
实施例5：
一种可生物降解润滑油的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将700g实施例2制备的改性植物油60g植酸同时加入反应釜中，然后向其中加入13g对甲氧苯酚，升温至85-90℃回流反应4-5h，得到改性润滑油；
第二步，将第一步中制备的改性润滑油、13g2，4-二羟基二苯甲酮、32.5g石墨烯、21.1g纳米氧化锆、26.5g纳米二硫化钼和16g分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
实施例6：
一种可生物降解润滑油的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将700g实施例3制备的改性植物油加入反应釜中，然后向其中加入34g甲醛溶液(浓度为37％)和13g2，4-二羟基二苯甲酮，搅拌均匀后向其中滴加硫酸控制溶液的酸度为pH＝1,然后升温至50-60℃回流反应8-9h，然后将产物分层多虑后取生成油相，洗涤至中性，得到改性润滑油；
第二步，将第一步中制备的改性润滑油、60g植酸、32.5g石墨烯、21.1g纳米氧化锆、26.5g纳米二硫化钼和16g分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
实施例7：
一种可生物降解润滑油的制备方法，具体制备过程如下：将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1：0.8的比例混合后得到混合油，称取700g混合油、13g2，4-二羟基二苯甲酮、60g植酸、32.5g石墨烯、21.1g纳米氧化锆、26.5g纳米二硫化钼和16g分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
实施例8：
一种可生物降解润滑油的制备方法，具体制备过程如下：将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1：0.8的比例混合后得到混合油，称取700g混合油、60g植酸、32.5g石墨烯、21.1g纳米氧化锆、26.5g纳米二硫化钼和16g分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
实施例9：
一种可生物降解润滑油的制备方法，具体制备过程如下：将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1：0.8的比例混合后得到混合油，称取700g混合油、13g2，4-二羟基二苯甲酮、32.5g石墨烯、21.1g纳米氧化锆、26.5g纳米二硫化钼和16g分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
实施例10：
将实施例4-9中制备的可生物降解润滑油在氙灯老化试验箱中氧化，其中紫外光照强度为45mW/cm2,控制氙灯老化试验箱的温度为50℃，不同温度的试样箱中放置不同10天、20天、30天后，按照国家标准GB/T5538-95测定每千克润滑油中过氧化物氧的毫摩尔数，测定结果如表1所示；
表1可生物降解润滑油在不同温度下老化不同时间后的过氧化值mmol/kg
实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
10天 2.3 4.6 4.5 5.1 14.5 15.1
20天 3.3 6.3 6.7 7.3 23.6 22.8
30天 3.8 8.2 8.8 9.2 32.1 31.4
由表1可知，实施例4中制备的润滑油具有较高的抗氧化性能，在紫外线作用下和一定温度下放置30天后其过氧化值含量仍然低至3.8mmol/kg，由于植酸能够与金属离子进行螯合作用，使得促氧化的金属离子经过螯合后失去活性，同时释放出氢，破坏自氧化过程中产生的过氧化物，实现较高的抗氧化性能，通过与抗氧剂的协同作用，抗氧剂通过吸收紫外线实现润滑油抗光氧化，通过两者的结合作用能够有效实现润滑油的完全抗氧化性能，而实施例5、实施例6和实施例7中制备的润滑油抗氧化性能降低，由于2，4-二羟基二苯甲酮和植酸直接通过物理作用混合在植物油中，与植物油之间相容性低，进而造成于2，4-二羟基二苯甲酮和植酸在植物油中混合不均匀，使得其抗氧化性能不均匀，降低了润滑油的平均抗氧化性能，同时实施例8和实施例9中制备的润滑油抗氧化性能大幅度降低，由于实施例8只添加植酸，通过植酸与金属离子进行螯合作用，使得促氧化的金属离子经过螯合后失去活性，同时释放出氢，破坏自氧化过程中产生的过氧化物，实现较高的抗氧化性能，而当紫外线强烈照射时，造成润滑油中生成自由基，进而使得润滑油氧化，而实施例9中只添加2，4-二羟基二苯甲酮，通过2，4-二羟基二苯甲酮实现对紫外线的吸收，防止紫外线作用于润滑油生成自由基造成氧化，但是植物油本身具有自氧化功能，因此在高温下放置较长时间后仍会造成氧化。
实施例11：
将实施例4-9中制备的润滑油用于轴承的腐蚀检测，参照SAE ARP4249进行检测，在35℃下，将相同的轴承分别在实施例4-9中制备的润滑油中浸泡4h后捞出，然后将轴承放置在试验箱中，控制试验箱中的湿度为65％，控制放置时间为5天、8天和10天后，观察轴承表面的腐蚀情况，结果如表2所示；
表2实施例4-9中制备的润滑油防腐蚀性能测定结果
Figure BDA0002308872440000101
由表2可知，实施例4中轴承表面无任何腐蚀点，由于润滑油中引入的植酸中含有大量的磷酸基团，能够与金属表面的金属离子进行络合，进而在金属表面形成致密的保护膜，有效的防止氧气进入金属表面，进而抵制金属的表面腐蚀，并且由于植酸通过化学作用均匀结合在润滑油分子链上，使得植酸在油酸中分散均匀，进而使得润滑油的抗腐蚀性能均匀；实施例5、实施例6、实施例7和实施例8中由于植酸直接通过物理作用混合在润滑油中，容易造成混合不均匀，进而使得轴承的局部不能防腐蚀，实施例9中没有添加植酸，造成润滑油不具有防腐性能，进而使得润滑油表面大面积腐蚀。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种可生物降解润滑油，其特征在于，包括如下重量份的各组分：
改性植物油70-75份、甲醛溶液3.4-3.8份、抗氧剂1.3-1.5份、防腐剂0.6-0.7份、耐磨助剂0.8-1.2份、分散剂1.6-2.5份；
其中改性植物油的具体制备过程如下：
步骤1，将棉籽油、大豆油和蓖麻油按照质量比为1：2.1-2.3：0.8-0.9的比例混合后得到混合油，混合后加入反应釜中后升温至60-65℃，接着将一定量氢氧化钠加入巴豆醇中，搅拌混合均匀，然后将其加入反应釜中，保持温度不变搅拌反应4-5h，将产物分层后取上层油层洗涤至中性后进行干燥，得到预处理植物油，反应结构式如下；
Figure FDA0002308872430000011
步骤2，称取一定量的丙烯酰胺溶于乙醇中，配置成质量浓度为60％的丙烯酰胺溶液，将步骤1中制备的预处理植物油加入反应釜中，接着向反应釜中不断的通入氮气30min，然后向其中加入一定量的过氧化苯甲酰，升温至90-95℃后保温反应30-40min，接着不断的向其中滴加巴豆醇和配置的丙烯酰胺溶液，控制1h内滴加完全，然后升温至110-115℃回流反应4-5h，将得到的产物分层后将油相升温至100℃蒸发2-3h，得到黄色透明的油状液体，即为改性植物油，反应结构式如下所示；
Figure FDA0002308872430000021
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解润滑油，其特征在于，抗氧剂为2，4-二羟基二苯甲酮，防腐剂为植酸，耐磨助剂为石墨烯、纳米氧化锆、纳米二硫化钼按照质量比为1：0.65-0.72：0.81-0.85的比例混合制备。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解润滑油，其特征在于，步骤1中氢氧化钠的加入量为混合油质量的1.3％，同时每克混合油中加入巴豆醇0.24-0.25g。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解润滑油，其特征在于，步骤2中每克预处理植物油中加入过氧化苯甲酰0.12-0.14g，加入质量浓度为60％的丙烯酰胺溶液0.24-0.25g，加入巴豆醇0.13-0.14g。
5.一种可生物降解润滑油的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，称取一定量的改性植物油加入反应釜中，然后向其中加入甲醛溶液和抗氧剂，搅拌均匀后向其中滴加硫酸控制溶液的酸度为pH＝1,然后升温至50-60℃回流反应8-9h，然后将产物分层多虑后取生成油相，洗涤至中性，得到抗氧润滑油；
第二步，将第一步中制备的抗氧润滑油和防腐剂同时加入反应釜中，然后向其中加入对甲氧苯酚，升温至85-90℃回流反应4-5h，得到改性润滑油；
第三步，将第二步中制备的改性润滑油、耐磨助剂和分散剂同时加入搅拌混合40-50min，得到可生物降解润滑油。
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