CN111054286A - 一种持续流动电化学微通道反应器及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种持续流动电化学微通道反应器及其使用方法，一种持续流动电化学微通道反应器，其特征在于：包括反应器外壳、竖直安装于外壳内的石墨板与不锈钢板，石墨板与不锈钢板之间贴设有S型微流道板，S型微流道板与不锈钢板之前贴设有铂片，石墨板上于S型微流道板上的S型微流道的两端上设置有贯穿石墨板与S型微流道相连通的电解液进口、电解液出口，本发明设计合理，在不改变总电极尺寸的情况下，使得反应路径长度比直线型增加数倍且减少了两个电极间的距离，大幅度缩减了电解液的使用，减少了反应死体积，同时使得电解产物及时的与电解体系分离，避免了过度氧化，便于携带，操作简单，密封性好，电极更换便利。

Description

一种持续流动电化学微通道反应器及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种持续流动电化学微通道反应器及其使用方法。

背景技术

目前电化学反应器常出现电极距离大，电解液浪费、过度氧化电解液等问题。

流动化学技术是基于微反应器等连续反应器技术而产生的新的合成工艺技术，在原料合成及精细化工等领域已经得到了广泛的关注，在部分合成过程已经得到了应用，被认为是下一代的绿色技术，流动化学技术具有过程控制和设备精度要求高的特点，反应器是流动化学设计的核心功能，在流动化学技术不断发展的今天，利用流动化学技术将特定的危险反应或慢反应转化为自动化、仪器化装备。

发明内容

本发明提出一种持续流动电化学微通道反应器及其使用方法。

本发明解决技术问题所采用的方案是，一种持续流动电化学微通道反应器：包括反应器外壳、竖直安装于外壳内的石墨板与不锈钢板，石墨板与不锈钢板之间贴设有S型微流道板，石墨板或不锈钢板上于S型微流道板上的S型微流道的两端上设置有贯穿石墨板与S型微流道相连通的电解液进口、电解液出口，S型微流道板与不锈钢板之前贴设有与不锈钢板相配合的铂片。

进一步的，所述反应器外壳内还竖直设置有不锈钢板放置盒、石墨板放置盒，所述不锈钢板放置盒与石墨板放置盒的开口部相插接配合。

进一步的，所述不锈钢板、石墨板分别容置于不锈钢板放置盒、石墨板放置盒中，不锈钢板放置盒、石墨板放置盒周侧均设置有用于不锈钢板、石墨板锁固的锁紧固定杆，锁紧固定杆端部安装有电极铜棒，在锁紧固定杆的作用力下，电极铜棒分别抵靠并压紧不锈钢板、石墨板。

进一步的，所述不锈钢板与石墨板放置盒插固，所述石墨板放置盒或不锈钢板放置盒于对应电解液进口、电解液出口上设置有贯穿石墨板放置盒与电解液进口、电解液出口相连通进口、出口，进口、出口上分别螺固有液流进样接头、液流出样接头。

进一步的，所述不锈钢与不锈钢板放置盒之间贴设有第一绝缘护垫，所述石墨板与石墨板放置盒之间贴设有第二绝缘护垫，石墨板与第二绝缘护垫之间、第二绝缘护垫与石墨板放置盒之间可贴设或不贴设有不锈钢垫板。

进一步的，所述应器外壳包括左盖板、右盖板，左盖板与右盖板螺接固定，左盖板或右盖板上设置有用于供液流进样接头、液流出样接头伸出的开孔A，右盖板周侧上设置有用于供锁紧固定杆伸出的开孔B。

进一步的，所述右盖板中部横置有与右盖板中部螺纹连接的螺杆，螺杆一端于右盖板外插固有手轮，螺杆另一端右盖板内竖直安装有压紧盘，压紧盘中部与螺杆端部固连。

进一步的，所述右盖底部设置有用于供不锈钢板放置盒、石墨板放置盒进出的开口C，右盖底部滑接有盖板。

进一步的，还包括电源、电解液流瓶、恒温箱、液压泵，所述电源的正、负极与不锈钢板、石墨板上的电极铜棒相连接，所述电解液流瓶包括电解前液流瓶、电解后液流瓶，电解前液流瓶输出端经带有液压泵管路与液流进样接头相连接，液流出样接头经管路与电解后液流瓶相连接，液压泵与电源电性相连。

一种持续流动电化学微通道反应器的使用方法，包括如下步骤：

步骤1）先将不锈钢板、S型微流道板、铂片、石墨板安装于不锈钢板放置盒，石墨板放置盒中，将不锈钢板放置盒，石墨板放置盒相插接固定，然后将组合后的放置盒放置与反应器外壳中，盖板封闭；

步骤2）将电解前液流瓶、液压泵、液流进样接头用管路连接，将液流出样接头、电解后液流瓶用管路连接，将电源正、负极与两电极铜棒分别连接；

步骤3）打开液压泵使得电解液从电解前液流瓶流出，依次流经液流进样接头、进口、电解液进口、S型微流道、电解液出口、出口、液流出样接头最后流入电解后液流瓶；

步骤4）电极铜棒通电，反应开始一直至结束，断开所有电源，结束使用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：采用S型微流道，在不改变总电极尺寸的情况下，使得反应路径长度比直线型增加数倍，减少了两个电极间的距离，大幅度缩减了电解液的使用，且减少了反应死体积，采用连续反应方式，使得电解产物及时的与电解体系分离，避免了过度氧化，同时具备实时调整电解反应进程的能力，采用了绝缘的铝合金外壳，既保证了绝缘又提高了外壳的强度，采用一体式插入接头并配有锁紧头的方式，消除了电源与电极接触不良的问题，操作简单，密封性好，电极更换便利。

附图说明

下面结合附图对本发明专利进一步说明。

图1 反应器内部的结构图；

图2 反应器内部的剖视图；

图3 反应器的整体结构图。

图中：1-电解液流瓶；2-电源；3-液压泵；4-反应器；5-不锈钢放置盒；6-第一绝缘护垫；7-不锈钢板；8-铂片；9-微流道；10-石墨；11-第二绝缘护垫；12-石墨放置盒；13-液流进样接头；14-电极铜棒；15-锁紧固定杆；16-手轮；17-螺杆；18-压紧盘；19-安装让位槽；20-反应器外壳；21-盖板。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

如图1-3所示，一种持续流动电化学微通道反应器：包括反应器外壳、竖直安装于外壳内的石墨板与不锈钢板，石墨板与不锈钢板之间贴设有S型微流道板，石墨板或不锈钢板上于S型微流道板上的S型微流道的两端上设置有贯穿石墨板与S型微流道相连通的电解液进口、电解液出口，S型微流道板与不锈钢板之前贴设有与不锈钢板相配合的铂片，S型微流道板上的流道呈若干S型首尾相接，采用厚度为0.1-0.5mm的PTFE或者FEP材质制成，在不改变总电极尺寸的情况下，使得反应路径长度比直线型增加数倍，两电极之间的距离仅仅间隔S型微流道板的厚度，减少了两个电极间的距离，大幅度缩减了电解液的使用，减少了反应死体积，加快了电解反应的速度，使得产物得以连续不断的稳定产出；

所述石墨板可为多层石墨板组合，所述电解液进口、电解液出口可同时设置在不锈钢板或同时设置在石墨板上或电解液进口、电解液出口其一设置在不锈钢板，另一设置在不锈钢板上，若设置在不锈钢板上，则铂片上对应设置开口。

在本实施例中，所述反应器外壳内还竖直设置有不锈钢板放置盒、石墨板放置盒，所述不锈钢板放置盒与石墨板放置盒的开口部相插接配合，不锈钢板放盒的开口外周上设置有与石墨板放置盒开口相配合的环形插肩，环形插肩与石墨板放置盒的开口上安装有安全密封圈，保证了在安装和拆卸过程中，残余的反应液体不会流出伤害操作人员。

在本实施例中，所述不锈钢板、石墨板分别容置于不锈钢板放置盒、石墨板放置盒中，不锈钢板侧面抵靠在不锈钢板放置盒的内侧面，石墨板侧面抵靠在石墨板放置盒的内侧面，不锈钢板放置盒、石墨板放置盒上的对应的周侧上均设置有贯穿并贯穿放置盒周侧侧壁的用于不锈钢板、石墨板锁固的锁紧固定杆，锁紧固定杆端部安装有电极铜棒，在锁紧固定杆的作用力下，电极铜棒分别抵靠并压紧不锈钢板、石墨板，以便实现后面的电性连接，所述锁紧固定杆中部竖直贯穿有与电极铜棒插接配合的开孔D，电极铜棒的一端设置有定位凸肩，定位凸肩抵靠在锁紧固定杆内端部，另一端插接于开孔D中，采用一体式插入接头并配有锁紧头的方式，消除了电源与电极接触不良的问题。

在本实施例中，所述不锈钢板与石墨板放置盒插固，所述石墨板放置盒或不锈钢板放置盒于电解液进口、电解液出口上设置有贯穿石墨板放置盒并与电解液进口、电解液出口相连通进口、出口，进口、出口上分别螺固有液流进样接头、液流出样接头。

在本实施例中，所述不锈钢与不锈钢板放置盒之间贴设有第一绝缘护垫，所述石墨板与石墨板放置盒之间贴设有第二绝缘护垫，石墨板与第二绝缘护垫之间、第二绝缘护垫与石墨板放置盒之间可贴设或不贴设有不锈钢垫板。

在本实施例中，所述应器外壳包括左盖板、右盖板，左盖板与右盖板螺接固定，左盖板或右盖板上设置有用于供液流进样接头、液流出样接头伸出的开孔A，右盖板周侧上设置有用于供锁紧固定杆伸出的开孔B。

在本实施例中，所述右盖板中部横置有与右盖板中部螺纹连接的螺杆，螺杆一端于右盖板外插固有手轮，螺杆另一端右盖板内竖直安装有压紧盘，压紧盘中部与螺杆端部固连，螺杆端部设置有与压紧盘相配合的安装让位槽，压紧盘安装于安装让位槽中，所述压紧盘与不锈钢板放置盒之间可贴设有垫片。

在本实施例中，所述右盖底部设置有用于供不锈钢板放置盒、石墨板放置盒进出的开口C，右盖底部滑接有盖板，盖板用于封闭开口C。

在本实施例中，还包括电源、电解液流瓶、恒温箱、液压泵，液压泵可采用现有的蠕动泵，注射泵，柱塞泵等，所述电源的正、负极可根据需要任意的分别与不锈钢板、石墨板上的电极铜棒相连接，所述电解液流瓶包括电解前液流瓶、电解后液流瓶，电解前液流瓶输出端经带有液压泵管路与液流进样接头相连接，液流出样接头经管路与电解后液流瓶相连接，液压泵与电源电性相连，电解液在液压泵的作用下流动，连续式反应，使得电解产物及时的与电解体系分离，避免了过度氧化。

本实施例中不锈钢板放置盒、石墨板放置、左盖板、右盖板采用了绝缘的铝合金外壳，既保证了绝缘又提高了外壳的强度。

一种持续流动电化学微通道反应器的使用方法，包括如下步骤：

步骤1）先将不锈钢板、S型微流道板、铂片、石墨板安装于不锈钢板放置盒，石墨板放置盒中，将不锈钢板放置盒，石墨板放置盒相插接固定，然后将组合后的放置盒放置与反应器外壳中，盖板封闭；

步骤2）将电解前液流瓶、液压泵、液流进样接头用管路连接，将液流出样接头、电解后液流瓶用管路连接，将电源正、负极与两电极铜棒分别连接；

步骤3）打开液压泵使得电解液从电解前液流瓶流出，依次流经液流进样接头、进口、电解液进口、S型微流道、电解液出口、出口、液流出样接头最后流

入电解后液流瓶；

由于电解反应产物是不间断的析出，这就可以实时判断电解池内部的反应情况，通过调整电解电流的大小和反应温度，以及匹配电解液进给流速对电解反应情况进行实时监控并调整，这种功能是一般的电解反应无法做到的；

步骤4）电极铜棒通电，反应开始一直至结束，断开所有电源，结束使用。

上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种持续流动电化学微通道反应器，其特征在于：包括反应器外壳、竖直安装于外壳内的石墨板与不锈钢板，石墨板与不锈钢板之间贴设有S型微流道板，石墨板或不锈钢板上于S型微流道板上的S型微流道的两端上设置有贯穿石墨板与S型微流道相连通的电解液进口、电解液出口，S型微流道板与不锈钢板之前贴设有与不锈钢板相配合的铂片。

2.根据权利要求1所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：所述反应器外壳内还竖直设置有不锈钢板放置盒、石墨板放置盒，所述不锈钢板放置盒与石墨板放置盒的开口部相插接配合。

3.根据权利要求2所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：所述不锈钢板、石墨板分别容置于不锈钢板放置盒、石墨板放置盒中，不锈钢板放置盒、石墨板放置盒周侧均设置有用于不锈钢板、石墨板锁固的锁紧固定杆，锁紧固定杆端部安装有电极铜棒，在锁紧固定杆的作用力下，电极铜棒分别抵靠并压紧不锈钢板、石墨板。

4.根据权利要求3所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：所述不锈钢板与石墨板放置盒插固，所述石墨板放置盒或不锈钢板放置盒于对应电解液进口、电解液出口上设置有贯穿石墨板放置盒与电解液进口、电解液出口相连通进口、出口，进口、出口上分别螺固有液流进样接头、液流出样接头。

5.根据权利要求4所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于： 所述不锈钢与不锈钢板放置盒之间贴设有第一绝缘护垫，所述石墨板与石墨板放置盒之间贴设有第二绝缘护垫，石墨板与第二绝缘护垫之间、第二绝缘护垫与石墨板放置盒之间可贴设或不贴设有不锈钢垫板。

6.根据权利要求5所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：所述应器外壳包括左盖板、右盖板，左盖板与右盖板螺接固定，左盖板或右盖板上设置有用于供液流进样接头、液流出样接头伸出的开孔A，右盖板周侧上设置有用于供锁紧固定杆伸出的开孔B。

7.根据权利要求6所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：所述右盖板中部横置有与右盖板中部螺纹连接的螺杆，螺杆一端于右盖板外插固有手轮，螺杆另一端右盖板内竖直安装有压紧盘，压紧盘中部与螺杆端部固连。

8.根据权利要求7所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：所述右盖底部设置有用于供不锈钢板放置盒、石墨板放置盒进出的开口C，右盖底部滑接有盖板。

9.根据权利要求8所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：还包括电源、电解液流瓶、液压泵，所述电源的正、负极与不锈钢板、石墨板上的电极铜棒相连接，所述电解液流瓶包括电解前液流瓶、电解后液流瓶，电解前液流瓶输出端经带有液压泵管路与液流进样接头相连接，液流出样接头经管路与电解后液流瓶相连接，液压泵与电源电性相连。

10.一种持续流动电化学微通道反应器的使用方法，采用如权利要求9所述的持续流动电化学微通道反应器,其特征在于：

步骤1）先将不锈钢板、S型微流道板、铂片、石墨板安装于不锈钢板放置盒，石墨板放置盒中，将不锈钢板放置盒，石墨板放置盒相插接固定，然后将组合后的放置盒放置与反应器外壳中，盖板封闭；

步骤2）将电解前液流瓶、液压泵、液流进样接头用管路连接，将液流出样接头、电解后液流瓶用管路连接，将电源正、负极与两电极铜棒分别连接；

步骤3）打开液压泵使得电解液从电解前液流瓶流出，依次流经液流进样接头、进口、电解液进口、S型微流道、电解液出口、出口、液流出样接头最后流入电解后液流瓶；

步骤4）电极铜棒通电，反应开始一直至结束，断开所有电源，结束使用。

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