CN111040735B - 一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟生产技术领域，提供一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料及其制备方法，利用聚乳酸为主要相变降温材料，以聚乙二醇为辅助材料，以功能化的多面体聚倍半硅氧烷为交联剂，在紫外光辐照条件下形成带有纳米笼状单元的半互穿网络结构的复合相变薄膜材料。本发明通过简单、适用于工业化生产的光引发聚合交联技术制备了带有纳米笼状单元的具有半互穿网络结构的复合相变薄膜材料，可以应用于加热不燃烧卷烟的降温滤棒段，有效降低烟气温度的同时不影响吸阻和吸食舒适度。
Description
技术领域
本发明属于卷烟生产技术领域，具体涉及一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法。
背景技术
加热不燃烧卷烟是通过外部加热元件在200-400℃条件下，让烟草不经过燃烧而裂解产生烟气。该类烟草制品因其烟气中有害物质相对较少以及接近传统卷烟的生理感受和吸食方式具有良好的发展前景。因此，跨国烟草公司对该类烟草制品投入大量资金进行研发和创新，并迅速投入市场；而国内加热不燃烧技术逐步成熟，2012年后，国内烟草行业在加热不燃烧卷烟专利技术方面突破明显。
然而，由于加热不燃烧卷烟的体积相对较小、烟支较短，没有与传统香烟类似的长度较长的未燃烟支段和滤棒进行冷却降温作用，其烟气的入口温度（45-90℃）会高于传统卷烟（35-90℃），易对吸食者产生明显的热灼感和辛辣刺激感；同时，过高的烟气温度也容易导致传统的醋酸纤维嘴棒应用于加热不燃烧卷烟时易出现嘴棒塌陷和软化现象。因此，无论从提高香烟的抽吸品质考虑还是从减害角度出发，降低烟气温度都是需要解决的问题。
现有技术主要采用安全无毒的聚乳酸相变材料，结合滤嘴降温段的结构设计，达到一定的降温效果。然而，聚乳酸本身的相变温度在55-60℃，当烟气温度高于该温度时，材料吸收热量发生相变；但对于温度低于改相变温度时，材料的降温效果受到抑制而难以达到目的。而通过设计，制备结构和组成安全无毒的复合相变材料有望克服这一问题。中国发明专利CN108523216A公开了通过将香味物质和聚乙烯醇的复合材料喷洒到滤嘴聚乳酸丝束上，固化成型后得到了可以降低烟气温度的聚乳酸丝束滤棒；然而由于聚乙烯醇等材料仅仅是喷洒到了聚乳酸丝束的表面，其降温效果受到一定的限制，而且该专利所提供的吸阻范围较宽。中国发明专利CN109567271A公开了通过将烷基烯酮二聚体与聚乳酸共聚并将共聚物附着在无机载体上作为降温颗粒添加到滤棒段，由于降温材料添加的均匀性，其降温效果较好，但无机物载体的添加降低了相变材料的稳定性而且对卷烟的吸阻具有较大影响，易影响到吸食的舒适度。中国发明专利CN109363237A也公开了一种附着了相变材料的无机可添加于滤棒的降温颗粒，由于仅仅是物理附着，其相变温度和降温效果仍然受到了限制，同时无机颗粒的添加容易造成吸阻的增加进而影响到吸食舒适度。
发明内容
为解决上述现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法，以聚乳酸作为主体相变材料，以聚乙二醇作为相变温度调节剂，以功能化的多面体聚倍半硅氧烷为交联剂，通过简单的光催化剂聚合形成含有纳米笼状单元的半互穿网络结构的复合相变薄膜材料，在不影响吸阻和吸食舒适度的条件下，提高用于加热不燃烧卷烟滤嘴时的降温效果。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料，该材料带有纳米笼状单元的半互穿网络结构。
本发明提供一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）复合相变薄膜材料前驱体的制备：在惰性气体保护下，将一定比例的聚乳酸（PLA）、聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）充分混合并溶解于合适的有机溶剂中，得到溶液A；再将一定量的乙烯基修饰的多面体聚倍半硅氧烷（V-POSS）和光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（HMPF）溶液加入到上述溶液A中，充分搅拌均匀，得到溶液B。所述的PLA优选分子量为10000～500000 g/mol，所述的PEGDA优选分子量为400～15000g/mol，所述PLA和PEGDA的优选质量比（50：1）～（1：1），所述的V-POSS与PEGDA的优选质量比为（5：1）～（1：5），所述的光引发剂HMPF与PEGDA的优选质量比为0.5～2%，所述的有机溶剂优选为乙醇、乙腈、醋酸乙酯、乙二醇、四氢呋喃、二氧六环中的一种。
（2）复合相变薄膜材料的制备：将步骤（1）中所得到的溶液B采用流延法制备成不同厚度的薄膜，然后将所制备的薄膜置于紫外灯下进行光引发聚合交联反应，将所得到的薄膜经有机溶剂洗涤去除未反应小分子，即得到本发明所述的复合相变薄膜材料。所述的流延法制备优选条件为45～75℃下真空干燥，所述的紫外灯的紫外光波长为365纳米，所述的光引发聚合交联时间优选为5～30min，所述的有机溶剂优选为乙醇、乙腈、醋酸乙酯、乙二醇、四氢呋喃、二氧六环中的一种。
本发明通过简单、适用于工业化生产的光引发聚合交联技术制备了带有纳米笼状单元的具有半互穿网络结构的复合相变薄膜材料，可以应用于加热不燃烧卷烟的降温滤棒段，有效降低烟气温度的同时不影响吸阻和吸食舒适度。与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1.与现有的应用于加热不燃烧卷烟降温滤棒段的聚乳酸以及聚乳酸复合材料相比，所使用的相变辅助材料聚乙二醇在半互穿网络结构中与主体聚乳酸材料混合均匀且具有良好的相容性，可以实现更好的降温效果。
2.所引入的纳米笼状结构的POSS的直径在纳米范围内，在不影响降温效果的同时提供了烟气流通通道，可以调控烟气的吸阻和吸食舒适度；同时，该纳米笼状结构也可以为后期的香料的添加提供了稳定的空间，有利于不同口味新型烟草的开发。
3.所采用的光引发聚合交联技术所需求设备和操作过程简单方便，适合于规模化的工业生产。
附图说明
图1是本发明可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的结构和制备过程示意图。
图2 是实施例1中所制备的复合相变薄膜材料的扫描电镜照片。
图3 是实施例1中所制备的复合相变薄膜材料的透射电镜照片。
图4是实施例1、实施例2和实施例3所制备的复合相变薄膜材料的差示扫描量热图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法，包括以下步骤，该材料的结构和制备过程如图1所示：
（1）复合相变薄膜材料前驱体的制备：在惰性气体保护下，将20g聚乳酸（PLA， 分子量137000g/mol）、2g 聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA，分子量400g/mol）充分混合并溶解于100mL乙腈中，得到溶液A；再将0.5g 乙烯基修饰的多面体聚倍半硅氧烷（V-POSS）和0.225g光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（HMPF）溶液加入到上述溶液A中，充分搅拌均匀，得到溶液B。
（2）复合相变薄膜材料的制备：取10mL步骤（1）中所得到的溶液B，倾倒入5cm×5cm的聚四氟乙烯培养皿中，在55℃温度下真空干燥成膜；将所得到的薄膜放置到365nm波长的紫外灯下，辐射交联15min；取出薄膜并用乙腈、去离子水、乙醇依次清洗后，常温真空干燥，即得到复合相变薄膜材料，膜厚度为279微米。
图2是本实施例所制备的复合相变薄膜材料的扫描电镜照片，从图中可以看出，所制备的薄膜较为平整，且没有明显的裂纹等缺陷；图3是本实施例所制备的复合相变薄膜材料的透射电镜照片，从图中可以明显看出存在有无机纳米颗粒，颗粒内部的亮度更高说明纳米颗粒为笼状结构，证实了材料的成功制备；图4中黑色线条为本实施例所制备的复合相变薄膜材料的差示扫描量热（DSC）曲线，由图中可以看出，所制备的材料的相变温度34.4℃，远低于PLA本体的相变温度（55-60℃），材料的相变潜热为74.57J/g。
实施例2
实验步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中所使用的PEGDA的量为20g，V-POSS的量为2.0g，所制备的复合相变薄膜材料的相变温度为43.2℃（见图4），相变潜热为81.03J/g。
实施例3
实验步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤（2）中的流延干燥温度为75℃，紫外光辐射交联时间为30min，所制备的复合相变薄膜材料的相变温度为35.7℃（见图4），相变潜热为76.25J/g。
实施例4
实验步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤（2）中的流延干燥温度为45℃，紫外光辐射交联时间为5min，所制备的复合相变薄膜材料的相变温度为33.7℃，相变潜热为73.18J/g。
实施例5
实验步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中所使用的PEGDA的量为0.4g，V-POSS的量为2.0g，所制备的复合相变薄膜材料的相变温度为58.7℃，相变潜热为83.10J/g。
实施例6
实验步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中所使用的有机溶剂为乙酸乙酯，所制备的复合相变薄膜材料的相变温度为36.2℃，相变潜热为72.87J/g。
实施例7
实验步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中所使用的PLA的分子量为300000g/mol，PEGDA的分子量为15000g/mol，所制备的复合相变薄膜材料的相变温度为59.3℃，相变潜热为82.08J/g。
实施例8
实验步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中所使用的PLA的分子量为11000g/mol，光引发剂HMPF的用量为0.45g，所制备的复合相变薄膜材料的相变温度为35.8℃，相变潜热为75.21J/g。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、等比例缩放、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
（1）复合相变薄膜材料前驱体的制备：在惰性气体保护下，将一定比例的聚乳酸、聚乙二醇二丙烯酸酯充分混合并溶解于合适的有机溶剂中，得到溶液A；再将一定量的乙烯基修饰的多面体聚倍半硅氧烷和光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮溶液加入到上述溶液A中，充分搅拌均匀，得到溶液B；
（2）复合相变薄膜材料的制备：将步骤（1）中所得到的溶液B采用流延法制备成不同厚度的薄膜，然后将所制备的薄膜置于紫外灯下进行光引发聚合交联反应，将所得到的薄膜经有机溶剂洗涤去除未反应小分子，即得到复合相变薄膜材料，该材料带有纳米笼状单元的半互穿网络结构。
2.根据权利要求1所述的可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚乳酸分子量为10000～500000 g/mol，所述的聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400～15000g/mol，所述聚乳酸和聚乙二醇二丙烯酸酯的质量比为（50：1）～（1：1），所述的乙烯基修饰的多面体聚倍半硅氧烷与聚乙二醇二丙烯酸酯的质量比为（5：1）～（1：5），所述的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮与聚乙二醇二丙烯酸酯的质量比为0.5～2%。
3.根据权利要求1所述的可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）中所述的有机溶剂为乙醇、乙腈、醋酸乙酯、乙二醇、四氢呋喃、或二氧六环中的一种。
4.根据权利要求1所述的可用于加热不燃烧卷烟滤嘴降低烟气温度的复合相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的流延法制备条件为45～75℃下真空干燥，所述的紫外灯的紫外光波长为365纳米，所述的光引发聚合交联时间为5～30min。
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