CN111040548B - 一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料 - Google Patents

一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂60‑80份、聚乙烯醇12‑20份、硅藻土2‑6份、二氧化钛10‑15份、负氧离子粉0.6‑1.5份、阻燃防霉剂4‑7份、硬脂酸镁1‑3份、流平剂0.5‑1.5份、安息香1‑1.5份；二氧化钛粒子、负氧离子粉以及阻燃防霉剂可均匀吸附在硅藻土中，经熔融挤出得到的粉末涂料，涂刷的涂层不会因擦洗而脱落，二氧化钛作为光触媒催化剂，可以长久的释放出负氧离子对室内空气进行净化和杀菌处理，可吸附、分解空气中的异味，改善室内气味，具有调湿、除臭的功能；制备的阻燃防霉剂通过熔融的方式挤压进入硅藻土层格中，可长久的维持涂料的阻燃防霉性能，适宜商业化生产应用。

Description

一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料。
背景技术
随着人们环保意识的不断提高，绿色装修理念也越来越备受人们关注，据统计，人处在各种室内环境(居室、办公室、公共场所及交通工具等)中活动的时间约占人生活动时间的70％-80％。在住宅的密封性不断提高、透气性下降的同时，人们进行室内装修时过多采用了各种不断释放有害化学物质(甲醛、有机物等)的装饰材料，危害人们的健康。
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要是由中世纪时期约10万至1500万年以前积存在海洋、湖泊中的微生植物(一种单细胞的水生藻类)遗骸和软泥固结而成的沉积矿，硅藻土具有孔隙度高、比表面积大、吸附性强、质轻、坚固、隔音、隔热、耐磨、耐酸和热传导性低等特性。许多以硅藻土为原料的新型室内装修材料，越来越受到消费者的青睐。
负氧离子能够直接的将甲醛、甲苯等污染物分解为无毒无味的二氧化碳和水，分解室内污染，对空气的净化有着显著的影响，而且负氧离子被誉为“空气维生素”，医学研究表明，负氧离子使血中含氧量增加，有利于血氧输送、吸收和利用，具有促进人体新陈代谢，提高人体免疫能力，增强人体肌能，调节肌体功能平衡的作用。
现有的涂料市场中硅藻土和负离子粉的应用广泛，但是在普遍的使用过程中，其功能单一，且在高湿的南部地区，长期的潮湿环境易滋生细菌，且硅藻土又具有吸附功能，相比普通涂料，更易发霉生菌，且不具有阻燃性能，因此，随着人们需求的提升，生产出环保且多功能的涂料更适宜市场需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，二氧化钛粒子、负氧离子粉以及阻燃防霉剂可均匀吸附在硅藻土中，经熔融挤出得到的粉末涂料，涂刷的涂层不会因擦洗而脱落，二氧化钛作为光触媒催化剂，可以长久的释放出负氧离子对室内空气进行净化和杀菌处理，可吸附、分解空气中的异味，改善室内气味，具有调湿、除臭的功能；制备的阻燃防霉剂通过熔融的方式挤压进入硅藻土层格中，可长久的维持涂料的阻燃防霉性能，适宜商业化生产应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂60-80份、聚乙烯醇12-20份、硅藻土2-6份、二氧化钛10-15份、负氧离子粉0.6-1.5份、阻燃防霉剂4-7份、硬脂酸镁1-3份、流平剂0.5-1.5份、安息香1-1.5份。
进一步，所述的阻燃防霉剂的制备方法为：
步骤一、将1.05-1.1mol三氯氧磷和1mol1-苯基-1,2-乙二醇加入到反应瓶中，通入氮气置换掉反应瓶中的空气，边搅拌边升温至80-85℃，保温反应4-5h，自然冷却到室温，过滤，采用无水乙醚洗涤3-5次，真空干燥后即得到化合物A；
步骤二、将10.5-11mmol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、10mmol[4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯基](4-羟基苯基)甲酮以及200-300ml溶剂二氧六环加入到反应瓶中，室温下缓慢搅拌至溶解完全后，边搅拌边升温，在300-400r/min的搅拌速度下反应8-10h,反应结束后，经纯化即得到中间体B；
步骤三、将步骤二制备的中间体B加入到反应釜中，加入300ml干燥后的溶剂乙腈，边搅拌边加入20mmol化合物A，加入完毕后，边搅拌边升温，保温回流反应2-3h，反应结束后，反应液经旋转蒸发除去乙腈和氯化氢，无水乙醚洗涤，真空干燥后即得到式C结构的阻燃防霉剂。
进一步，步骤二中，所述的升温的温度为105-110℃。
进一步，步骤二中，所述的纯化具体为：将反应液旋转蒸发除去100-150ml溶剂，将浓缩的反应液倒入到2-7℃的无水乙醚中，低温下静置10min，析出固体，过滤，滤饼采用2-7℃的无水乙醚洗涤，经真空干燥后即得到中间体B。
进一步，步骤三中，所述的升温的温度为80-85℃。
进一步，该阻燃防霉粉末涂料的制备方法为：
第一步、预混合：将各组分的原料一起投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，混合后放入球磨机研磨20-30min；
第二步、熔融挤出：将研磨后的粉末投入到挤出机上，经挤出、压片，挤出温度一区100-105℃，二区110-120℃，然后经破碎机破碎、研磨机研磨、旋分筛过200目筛，即得到阻燃防霉粉末涂料。
进一步，第二步中，阻燃防霉粉末涂料的粒径为20-50微米。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，二氧化钛粒子、负氧离子粉以及阻燃防霉剂可均匀吸附在硅藻土中，经熔融挤出得到的粉末涂料，涂刷的涂层不会因擦洗而脱落，二氧化钛作为光触媒催化剂，可以长久的释放出负氧离子对室内空气进行净化和杀菌处理，可吸附、分解空气中的异味，改善室内气味，具有调湿、除臭的功能；
(2)涂料组分中的阻燃防霉剂通过三步法制备得到，首先以三氯氧磷和1-苯基-1,2-乙二醇经取代反应得到了化合物A；其次，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与[4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯基](4-羟基苯基)甲酮在高温下发生加成反应得到了中间体B；最后化合物A和中间体B上的酚羟基和叔胺发生取代反应，得到了含有杀菌官能基团(N+)的阻燃防霉剂C；另外，阻燃防霉剂C中引入了大量的阻燃官能基团(磷氧基团)，增加了涂料的阻燃性能，N+除具有抑菌性能之外，在燃烧时可生成惰性一氧化氮或者二氧化氮气体，进一步的提高了涂料的阻燃性能；
(3)制备的阻燃防霉剂通过熔融的方式挤压进入硅藻土层格中，可长久的维持涂料的阻燃防霉性能，适宜商业化生产应用。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明合成化合物A的反应式；
图2为本发明合成中间体B的反应式；
图3为本发明制备阻燃防霉剂的反应式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料：
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物：CAS号：35948-25-5；来源：百灵威科技有限公司；
[4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯基](4-羟基苯基)甲酮：CAS号：173163-13-8；来源：百灵威科技有限公司；
1-苯基-1,2-乙二醇：为(R)-(-)-1-苯基-1,2-乙二醇，CAS号：16355-00-3；来源：百灵威科技有限公司；
三氯氧磷：GR；
请参阅图1-3所示，阻燃防霉剂的制备方法为：
步骤一、将1.05mol三氯氧磷和1mol1-苯基-1,2-乙二醇加入到反应瓶中，通入氮气置换掉反应瓶中的空气，边搅拌边升温至80℃，保温反应5h，自然冷却到室温，过滤，采用无水乙醚洗涤5次，真空干燥后即得到化合物A；收率为95.4％；
经GC-MS检测得到：化合物A(C8H8ClO3P)的分子量为218.562；
步骤二、将10.5mmol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、10mmol[4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯基](4-羟基苯基)甲酮以及250ml溶剂二氧六环加入到反应瓶中，室温下缓慢搅拌至溶解完全后，边搅拌边升温至105℃，在300r/min的搅拌速度下反应10h,反应结束后，旋转蒸发除去100-150ml溶剂，将浓缩的反应液倒入到2-7℃的无水乙醚中，低温下静置10min，析出固体，过滤，滤饼采用2-7℃的无水乙醚洗涤，经真空干燥后即得到中间体B；收率为91.6％；
经GC-MS检测得到：中间体B(C29H28NO5P)的分子量为501.514；
步骤三、将步骤二制备的中间体B加入到反应釜中，加入300ml干燥后的乙腈，边搅拌边加入20mmol化合物A，加入完毕后，边搅拌边升温至85℃，保温回流反应2h，反应结束后，反应液经旋转蒸发除去乙腈和氯化氢，无水乙醚洗涤，真空干燥后即得到式C结构的阻燃防霉剂。
经GC-MS检测得到：阻燃防霉剂C([C45H43NO11P3]+)的分子量为866.375。
实施例2
一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂60g、聚乙烯醇15g、硅藻土4g、二氧化钛10g、负氧离子粉1g、阻燃防霉剂4g、硬脂酸镁2g、流平剂1g、安息香1g；
流平剂采用德国德信利化学的PV88；
该阻燃防霉粉末涂料的制备方法为：
第一步、预混合：将各组分的原料一起投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，混合后放入球磨机研磨20min；
第二步、熔融挤出：将研磨后的粉末投入到挤出机上，经挤出、压片，挤出温度一区100℃，二区115℃，然后经破碎机破碎、研磨机研磨、旋分筛过200目筛，即得到20-50微米的细粉即为阻燃防霉粉末涂料。
实施例3
一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂80g、聚乙烯醇20g、硅藻土6g、二氧化钛12g、负氧离子粉1.5g、阻燃防霉剂7g、硬脂酸镁2g,流平剂0.5g、安息香1.5g；
流平剂采用德国德信利化学的PV88；
该阻燃防霉粉末涂料的制备方法为：
第一步、预混合：将各组分的原料一起投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，混合后放入球磨机研磨30min；
第二步、熔融挤出：将研磨后的粉末然投入到挤出机上，经挤出、压片，挤出温度一区105℃，二区120℃，然后经破碎机破碎、研磨机研磨、旋分筛过200目筛，即得到20-50微米的细粉即为阻燃防霉粉末涂料。
实施例4
一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂70g、聚乙烯醇15g、硅藻土2g、二氧化钛15g、负氧离子粉0.6g、阻燃防霉剂6g、硬脂酸镁2g、流平剂0.5g、安息香1g；
流平剂采用德国德信利化学的PV88；
该阻燃防霉粉末涂料的制备方法为：
第一步、预混合：将各组分的原料一起投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，混合后放入球磨机研磨25min；
第二步、熔融挤出：将研磨后的粉末然投入到挤出机上，经挤出、压片，挤出温度一区100℃，二区120℃，然后经破碎机破碎、研磨机研磨、旋分筛过200目筛，即得到20-50微米的细粉即为阻燃防霉粉末涂料。
对比例1
不添加阻燃防霉剂，其余同实施例4。
对比例2
将阻燃防霉剂替换为中间体B，其余同实施例4。
对实施例2-4和对比例1-2制备的粉末涂料进行性能测试
将实施例2-4和对比例1-2制备的粉末涂料涂覆于混凝土样板表面；
涂膜的流平性评价标准根据美国PCI的流平效果评级标准板进行流平评级，1为差，10为优异；
涂膜的光泽度测试参照国家标准GB/T 9754；
涂膜的铅笔硬度参照国家标准GB/T 6739；
涂料的透明度参照国家标准GB/T 1721，82-100为透明，52-81为微浑，51以下为浑浊；
涂膜的柔韧性参照国家标准GB/T 1731；
甲醛净化性能按JC/T2177-2013《硅藻泥装饰壁材》行业标准测试；
表1：实施例1-3所得涂膜的各种性能指标
Figure BDA0002341936450000081
抑菌防霉性能测试
表2、粉末涂料的抑菌性测试结果
Figure BDA0002341936450000082
Figure BDA0002341936450000091
由表1和2可知，本发明制备的阻燃防霉粉末涂料具有优异的阻燃性和抗菌防霉性能，可吸附、分解空气中的甲醛，改善室内气味，具有调湿、除臭的功能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，其特征在于：包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂60-80份、聚乙烯醇12-20份、硅藻土2-6份、二氧化钛10-15份、负氧离子粉0.6-1.5份、阻燃防霉剂4-7份、硬脂酸镁1-3份、流平剂0.5-1.5份、安息香1-1.5份；
所述的阻燃防霉剂的制备方法为：
步骤一、将1.05-1.1mol三氯氧磷和1mol 1-苯基-1,2-乙二醇加入到反应瓶中，通入氮气置换掉反应瓶中的空气，边搅拌边升温至80-85℃，保温反应4-5h，自然冷却到室温，过滤，采用无水乙醚洗涤3-5次，真空干燥后即得到化合物A；
Figure FDA0003136548170000011
步骤二、将10.5-11mmol 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、10mmol[4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯基](4-羟基苯基)甲酮以及200-300ml溶剂二氧六环加入到反应瓶中，室温下缓慢搅拌至溶解完全后，边搅拌边升温，在300-400r/min的搅拌速度下反应8-10h,反应结束后，经纯化即得到中间体B；
Figure FDA0003136548170000012
步骤三、将步骤二制备的中间体B加入到反应釜中，加入300ml干燥后的溶剂乙腈，边搅拌边加入20mmol化合物A，加入完毕后，边搅拌边升温，保温回流反应2-3h，反应结束后，反应液经旋转蒸发除去乙腈和氯化氢，无水乙醚洗涤，真空干燥后即得到式C结构的阻燃防霉剂；
Figure FDA0003136548170000021
2.根据权利要求1所述的一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，其特征在于：步骤二中，所述的升温的温度为105-110℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，其特征在于：步骤二中，所述的纯化具体为：将反应液旋转蒸发除去100-150ml溶剂，将浓缩的反应液倒入到2-7℃的无水乙醚中，低温下静置10min，析出固体，过滤，滤饼采用2-7℃的无水乙醚洗涤，经真空干燥后即得到中间体B。
4.根据权利要求1所述的一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，其特征在于：步骤三中，所述的升温的温度为80-85℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，其特征在于：该阻燃防霉粉末涂料的制备方法为：
第一步、预混合：将各组分的原料一起投入到混料缸中，进行3次混合，每次5分钟，完成预混合，混合后放入球磨机研磨20-30min；
第二步、熔融挤出：将研磨后的粉末投入到挤出机上，经挤出、压片，挤出温度一区100-105℃，二区110-120℃，然后经破碎机破碎、研磨机研磨、旋分筛过200目筛，即得到阻燃防霉粉末涂料。
6.根据权利要求5所述的一种基于环保的阻燃防霉粉末涂料，其特征在于：第二步中，阻燃防霉粉末涂料的粒径为20-50微米。
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