CN111040071A - 一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物及其制备方法，涉及高分子乳液聚合合成领域，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、交联单体、复合乳化剂、引发剂、中和试剂和去离子水，提高丙烯酸乳液的遮盖性能和对基材表面的凹陷的封闭性能。

Description

一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子乳液聚合合成领域，具体涉及一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯类聚合物广泛应用于皮革涂饰，但丙烯酸树脂存在热黏冷脆、耐溶剂、耐水性差等缺点，造成丙烯酸乳液的遮盖性能和对基材表面的凹陷的封闭性能较低，使得其与聚氨酯类皮革涂饰剂竞争中处于弱势，丙烯酸树脂价格低，性能价格比高，具有发展的趋势。采用接枝、共聚、交联、核壳聚合等改善丙烯酸的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物及其制备方法，提高丙烯酸乳液的遮盖性能和对基材表面的凹陷的封闭性能，增大乳液透光率和涂层热粘温度。
本发明采用的技术方案是：一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物，包括以下重量份数的组分：
丙烯酸丁酯 60-90份
甲基丙烯酸甲酯 10-40份
甲基丙烯酸 2-5份
苯乙烯 10-20份
甲基丙烯酸丁酯 20-50份
交联单体 5-15份
复合乳化剂 10-15份
引发剂 0.2-0.8份
中和试剂 2-5份
去离子水 150-200份
优选地，所述交联单体是甲基丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
优选地，所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钠、维生素C-过硫酸钠氧化还原体系、维生素C和焦亚硫酸钠混合物-过硫酸钠氧化还原体系中的一种或任意组合。
优选地，所述复合乳化剂是（C12－14仲醇）聚烷基醚、（C12－14仲醇）聚环氧乙烷烷基醚、辛基酚聚氧乙烯醚、(C12-C14)脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、（C10-16）脂肪醇聚氧乙烯醚-3-羧基-1-磺基丙酸酯二钠盐中的一种或几种的组合。
优选地，所述的中和试剂是氨水和一乙醇胺的一种或两种的组合。
本发明还提供了一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）称重：按重量份数称量丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、交联单体、复合乳化剂、引发剂、中和试剂、去离子水；
（2）单体混合：将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、交联单体放入搅拌罐中，搅拌30min以上；
（3）配置：将引发剂加入一定量的去离子水中，搅拌均匀；
（4）聚合：将复合乳化剂加入一定的去离子水中，开启搅拌，升温至50-55度，依次加入部分配置的引发剂和部分单体混合液，待开始反应后，同时滴加剩余步骤2和步骤3，滴加时间为1-2个小时；
（5）滴加结束后，80-85度保温60min，降温至30-45度，加入中和试剂中和，过滤放料。
优选地，所述中和试剂为氨水、一乙醇胺中的一种或两种混合物。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，可轻易理解本发明的具体细节。各种原料均购自商业供应商，除非另有说明。
一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物，包括以下重量份数的组分：
丙烯酸丁酯 60-90份
甲基丙烯酸甲酯 10-40份
甲基丙烯酸 2-5份
苯乙烯 10-20份
甲基丙烯酸丁酯 20-50份
交联单体 5-15份
复合乳化剂 10-15份
引发剂 0.2-0.8份
中和试剂 2-5份
去离子水 150-200份
交联单体是甲基丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
引发剂是过硫酸铵、过硫酸钠、维生素C-过硫酸钠氧化还原体系、维生素C和焦亚硫酸钠混合物-过硫酸钠氧化还原体系中的一种或任意组合。
复合乳化剂是（C12－14仲醇）聚烷基醚、（C12－14仲醇）聚环氧乙烷烷基醚、辛基酚聚氧乙烯醚、(C12-C14)脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、（C10-16）脂肪醇聚氧乙烯醚-3-羧基-1-磺基丙酸酯二钠盐中的一种或几种的组合。
中和试剂是氨水和一乙醇胺的一种或两种的组合。
一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）称重：按重量份数称量丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、交联单体、复合乳化剂、引发剂、中和试剂、去离子水；
（2）单体混合：将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、交联单体放入搅拌罐中，搅拌30min以上；
（3）配置：将引发剂加入一定量的去离子水中，搅拌均匀；
（4）聚合：将复合乳化剂加入一定的去离子水中，开启搅拌，升温至50-55度，依次加入部分配置的引发剂和部分单体混合液，待开始反应后，同时滴加剩余步骤2和步骤3，滴加时间为1-2个小时；
（5）滴加结束后，80-85度保温60min，降温至30-45度，加入中和试剂中和，过滤放料。
其中，中和试剂为氨水、一乙醇胺中的一种或两种混合物。
粘结牢度测定：采用胶带法，将包装不干胶带紧密粘合在皮革上，以180°角迅速撕下胶带，皮革粒面破裂为合格，粒面完好而涂层剥离为不合格。
涂层热粘性测定：参照GB/T 1762-（89）标准，将涂层面面叠合，压上200g砝码，放入设定温度的烘箱中，保持10min，取出测试样品。去除砝码，皮革能自由分离为通过。从20℃开始，5℃阶梯调温，上一次温度通过而下一次温度不通过时，前者为热粘温度。
实施例1
原料如下：去离子水193份，丙烯酸丁酯66.26份、甲基丙烯酸4.35份、甲基丙烯酸甲酯17.30份、苯乙烯15.13份、甲基丙烯酸羟丙酯5.39份、甲基丙烯酸丁酯32.09份、羟甲基丙烯酰胺3.04份、乙二醇二甲基丙烯酸酯2.17份、十二烷基苯磺酸钠8.96份、Softanol 400（（C12－14仲醇）聚烷基醚）2.40份、过硫酸钠0.57份、维生素C0.09份和焦亚硫酸钠0.16份、氨水1.39份和一乙醇胺1.01份。
单体的混合
将丙烯酸丁酯66.26份、甲基丙烯酸4.35份、甲基丙烯酸甲酯17.30份、苯乙烯15.13份、甲基丙烯酸羟丙酯5.39份、甲基丙烯酸丁酯32.09份、羟甲基丙烯酰胺3.04份、乙二醇二甲基丙烯酸酯2.17份加入到搅拌罐中，开启搅拌，搅拌10min左右。
引发剂的配置
将维生素C0.09和焦亚硫酸钠0.16份加入到11.83份去离子水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将十二烷基硫酸钠8.96份和（C12－14仲醇）聚烷基醚2.40份加入到162.58份去离子水中，开启反应釜搅拌；搅拌速度250rpm，温度50-55度。
其次，向反应釜中加入单体混合液的20%和过硫酸酸钠0.57份加入到反应釜中；当温度升温至60度以上时，同时滴加单体混合液和引发剂1-2h，滴加结束后保温60min。
最后，降温至45度以下加入中和试剂氨水1.39份和一乙醇胺1.01份，过滤放料。
实施例2
原料如下：去离子水193份，丙烯酸丁酯66.26份、甲基丙烯酸5.45份、甲基丙烯酸甲酯17.30份、苯乙烯15.13份、甲基丙烯酸羟丙酯5.39份、甲基丙烯酸丁酯32.09份、羟甲基丙烯酰胺1.04份、乙二醇二甲基丙烯酸酯1.57份、十二烷基苯磺酸钠8.96份、Softanol 400（（C12－14仲醇）聚烷基醚）2.40份、过硫酸钠0.57份、维生素C0.09份和焦亚硫酸钠0.16份、氨水1.39份和一乙醇胺1.01份。
单体的混合
将丙烯酸丁酯66.26份、甲基丙烯酸5.45份、甲基丙烯酸甲酯17.30份、苯乙烯15.13份、甲基丙烯酸羟丙酯5.39份、甲基丙烯酸丁酯32.09份、羟甲基丙烯酰胺1.04份、乙二醇二甲基丙烯酸酯1.57份加入到搅拌罐中，开启搅拌，搅拌10min左右，交联单体的混合提高丙烯酸乳液的遮盖性能和对基材表面凹陷的封闭性能。
引发剂的配置
将维生素C0.09和焦亚硫酸钠0.16份加入到11.83份去离子水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将十二烷基硫酸钠8.96份和（C12－14仲醇）聚烷基醚2.40份加入到162.58份去离子水中，开启反应釜搅拌；搅拌速度250rpm，温度50-55度。
其次，向反应釜中加入单体混合液的20%和过硫酸酸钠0.57份加入到反应釜中；当温度升温至60度以上时，同时滴加单体混合液和引发剂1-2h，滴加结束后保温60min。
最后，降温至45度以下加入中和试剂氨水1.39份和一乙醇胺1.01份，过滤放料，提高乳液的透光性。
实施例3
原料如下：去离子水193份，丙烯酸丁酯46.26份、甲基丙烯酸5.45份、甲基丙烯酸甲酯37.30份、苯乙烯15.13份、甲基丙烯酸羟丙酯5.39份、甲基丙烯酸丁酯32.09份、羟甲基丙烯酰胺1.04份、乙二醇二甲基丙烯酸酯1.57份、十二烷基苯磺酸钠8.96份、Softanol 400（（C12－14仲醇）聚烷基醚）2.40份、过硫酸钠0.57份、维生素C0.09份和焦亚硫酸钠0.16份、氨水1.39份和一乙醇胺1.01份。
单体的混合
将丙烯酸丁酯46.26份、甲基丙烯酸5.45份、甲基丙烯酸甲酯37.30份、苯乙烯15.13份、甲基丙烯酸羟丙酯5.39份、甲基丙烯酸丁酯32.09份、羟甲基丙烯酰胺1.04份、乙二醇二甲基丙烯酸酯1.57份加入到搅拌罐中，开启搅拌，搅拌10min左右。
引发剂的配置
将维生素C0.09和焦亚硫酸钠0.16份加入到11.83份去离子水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将十二烷基硫酸钠8.96份和（C12－14仲醇）聚烷基醚2.40份加入到162.58份去离子水中，开启反应釜搅拌；搅拌速度250rpm，温度50-55度。
其次，向反应釜中加入单体混合液的20%和过硫酸酸钠0.57份加入到反应釜中；当温度升温至60度以上时，同时滴加单体混合液和引发剂1-2h，滴加结束后保温60min。
最后，降温至45度以下加入中和试剂氨水1.39份和一乙醇胺1.01份，过滤放料。
对比例：
原料如下：去离子水193份，丙烯酸丁酯46.26份、甲基丙烯酸5.45份、甲基丙烯酸甲酯37.30份、苯乙烯15.13份、甲基丙烯酸羟丙酯5.39份、甲基丙烯酸丁酯32.09份、羟甲基丙烯酰胺1.04份、乙二醇二甲基丙烯酸酯1.57份、十二烷基苯磺酸钠8.96份、Softanol 400（（C12－14仲醇）聚烷基醚）2.40份、过硫酸钠0.57份、维生素C0.09份和焦亚硫酸钠0.16份、氨水1.39份和一乙醇胺1.01份。
单体的混合
准备丙烯酸丁酯46.26份。
引发剂的配置
将维生素C0.09和焦亚硫酸钠0.16份加入到11.83份去离子水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将十二烷基硫酸钠8.96份和（C12－14仲醇）聚烷基醚2.40份加入到162.58份去离子水中，开启反应釜搅拌；搅拌速度250rpm，温度50-55度。
其次，向反应釜中加入单体混合液的20%和过硫酸酸钠0.57份加入到反应釜中；当温度升温至60度以上时，同时滴加单体溶液和引发剂1-2h，滴加结束后保温60min。
最后，降温至45度以下加入中和试剂氨水1.39份和一乙醇胺1.01份，过滤放料。
得到的丙烯酸聚合物的性能测试如表1所示。
Figure 11390DEST_PATH_IMAGE002
由表1所示，混合单体的添加有利于提高乳液透光率和涂层热粘温度，耐折牢度大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
丙烯酸丁酯 60-90份；
甲基丙烯酸甲酯 10-40份；
甲基丙烯酸 2-5份；
苯乙烯 10-20份；
甲基丙烯酸丁酯 20-50份；
交联单体 5-15份；
复合乳化剂 10-15份；
引发剂 0.2-0.8份；
中和试剂 2-5份；
去离子水 150-200份。
2.根据权利要求1所述的一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物，其特征在于，所述交联单体是甲基丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合物的组合。
3.根据权利要求1所述的一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物，其特征在于，所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钠、维生素C-过硫酸钠氧化还原体系、维生素C和焦亚硫酸钠混合物-过硫酸钠氧化还原体系中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物，其特征在于，所述复合乳化剂是（C12－14仲醇）聚烷基醚、（C12－14仲醇）聚环氧乙烷烷基醚、辛基酚聚氧乙烯醚、(C12-C14)脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、（C10-16）脂肪醇聚氧乙烯醚-3-羧基-1-磺基丙酸酯二钠盐中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物，其特征在于，所述中和试剂是氨水和一乙醇胺的一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称重：按重量份数称量丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、交联单体、复合乳化剂、引发剂、中和试剂、去离子水；
（2）单体混合：将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、交联单体放入搅拌罐中，搅拌30min以上；
（3）配置：将引发剂加入一定量的去离子水中，搅拌均匀；
（4）聚合：将复合乳化剂加入一定的去离子水中，开启搅拌，升温至50-55度，依次加入部分配置的引发剂和部分单体混合液，待开始反应后，同时滴加剩余步骤2和步骤3，滴加时间为1-2个小时；
（5）滴加结束后，80-85度保温60min，降温至30-45度，加入中和试剂中和，过滤放料。
7.根据权利要求6所述一种大粒径、宽粒径分布的丙烯酸聚合物的制备方法，其特征在于，所述中和试剂为氨水、一乙醇胺中的一种或两种混合物。
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