CN111039831A - 一种合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置 - Google Patents

一种合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成2‑(2‑羟基‑磺丙基甜菜碱)‑1,4‑苯二酚的方法及提纯装置，包括步骤：将反应容器置于恒温油浴锅中；在反应容器内加入适量水，然后按摩尔比1：1加入对苯二酚和聚甲醛，在氮气保护下加热反应若干单位时间制得中间产物1；冷却至20～30℃后加入二甲胺搅拌反应制得中间产物2，对合成的中间产物2进行加压脱水制得中间产物3；将中间产物3和3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠加入50％的乙醇溶液中混合均匀并置于反应容器中，在氮气保护下加热至80～90℃反应8小时制得终产物2‑(2‑羟基‑磺丙基甜菜碱)‑1,4‑苯二酚与氯化钠的混合物溶液；电离提纯终产物；提纯装置包括一电离槽，通过阴、阳离子膜将混合物溶液中的钠离子和氯离子分离出去，制得提纯的终产物。

Description

一种合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提 纯装置
技术领域
本发明涉及无机物化学合成及提纯技术领域，具体涉及合成2-(2-羟基- 磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置。
背景技术
2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚作为一种人工合成的无机物，其在 工业应用上具有重要的应用价值，在现有的合成技术中，与2-(2-羟基-磺丙基 甜菜碱)-1,4-苯二酚同步生成的其他附属产物较多，分离提纯较为麻烦，制取 2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的收率较低。
发明内容
为解决上述技术存在的缺陷，本发明提供了一种合成2-(2-羟基-磺丙基甜 菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置。
本发明实现上述技术效果所采用的技术方案为：
合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法，包括如下步骤：
S1、将反应容器置于恒温油浴锅中，使反应容器的底部以上三分之一浸入 锅内的导热油中；
S2、在反应容器内加入适量水，然后按摩尔比1：1加入对苯二酚和聚甲 醛，在氮气保护下加热反应若干单位时间制得中间产物1，制取中间产物1的 反应式为：
Figure BDA0001829564190000021
中间产物1的化 学结构式为：
Figure BDA0001829564190000022
S3、冷却至20～30℃后加入二甲胺搅拌反应制得中间产物2，对合成的中 间产物2进行加压脱水反应制得中间产物3，制取中间产物2的反应式为：
Figure BDA0001829564190000023
中间产物2的化学结构 式为：
Figure BDA0001829564190000024
制取中间产物3的加压脱水反应式为：
Figure BDA0001829564190000025
中间产物3的 化学结构为：
Figure BDA0001829564190000026
S4、将中间产物3和3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入50％的乙醇溶液中混合均 匀并置于反应容器中，在氮气保护下加热至80～90℃，反应8小时制得终产物 2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚与氯化钠的混合物溶液，反应式为：
Figure BDA0001829564190000031
S5、对步骤S4中反应制得的混合物溶液进行电离提纯，提纯终产物2-(2- 羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚。
优选地，在上述的合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法中， 所述恒温油浴锅中的导热油为大豆油。
一种用于提纯权利要求1的所述步骤S4中反应制得的2-(2-羟基-磺丙基 甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其中，所述提纯装置包括至少一上单元槽和 至少一下单元槽叠加组合构成，所述上单元槽和所述下单元槽的槽内结构相 同，包括提纯室，以及位于所述提纯室两侧的左废水室和右废水室，所述提纯 室与左废水室、右废水室之间分别由阴离子膜和阳离子膜隔开，所述左废水室 内设有至少一个阳极网，所述右废水室内设有至少一个阴极网，所述上单元槽 和所述下单元槽的左废水室之间连通有阳极出液管和阳极子母排气管，所述上 单元槽和下单元槽的右废水室之间连通有阴极出液管和阴极子母排气管，各所 述左废水室上设有阳极进液管，各所述右废水室上设有阴极进液管，各所述提 纯室上设有原液进料管和提纯出液管。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述阳极子母排气管包括一设在所述上单元槽中并与所述下单元槽连 通的导通管，以及设在所述上单元槽顶部的汇流管，所述汇流管套设在所述导 通管上端，所述汇流管的口径大于所述导通管的口径，并在两者的连通过渡处 形成一环形的汇流口。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述上单元槽包括槽体以及与所述槽体可拆卸式密封连接的槽盖，所 述下单元槽的槽体和槽盖与所述上单元槽的所述槽体和所述槽盖的结构相同。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述导通管的下端穿过所述上单元槽的所述槽体的底部以及所述下单 元槽的槽盖，所述导通管的上端嵌设在所述汇流管中，所述汇流管的下端穿设 在所述上单元槽的所述槽盖上，并与所述上单元槽的左废水室连通。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述上单元槽的所述槽盖以及所述下单元槽的槽盖上分别设有透明的 可视窗口。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述槽盖的盖缘设有向外延伸的上固定边框，所述槽体的上沿设有向 外延伸的下固定边框，所述上固定边框的下端面布设有弹性密封件，所述下固 定边框的上端面设有与所述弹性密封件嵌入式配合的密封槽，所述上固定边框 与所述下固定边框通过紧固连接件连接。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述阴离子膜和所述阳离子膜均通过对应的固定支架可拆卸地密封固 定在所述上单元槽和所述下单元槽的槽内。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提 纯装置中，所述固定支架包括一网孔固定板和“U”形的密封架，所述阴离子 膜或所述阳离子膜铺设在对应的所述固定支架的网孔固定板上，且两侧沿及下 边沿密封固定在所述密封架内。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述密封架包括与所述槽体的内壁一体成型的第一架体和第二架体， 所述第一架体和所述第二架体之间设有安装间隙，所述第一架体在位于所述安 装间隙的一侧设有第一密封垫，所述第二架体在位于所述安装间隙的一侧设有 第二密封垫，所述网孔固定板在背离所述阴离子膜或所述阳离子膜的一侧面的 左右两侧沿及下边沿设有第三密封垫，所述第一架体和所述第二架体通过铆钉 压紧连接。
优选地，在上述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯 装置中，所述槽体的左废水室和右废水室的内侧壁在位于所述下固定边框的下 方设有与所述槽体的内侧壁一体成型的防水挡板，所述防水挡板的上边沿高出 于所述下固定边框的上端面。
本发明的有益效果为：本发明合成的原料获取简单易得，合成条件较易实 现，通过加压脱水，可获得2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚90％的收率。 用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置其整体结构紧凑， 通过叠加组合的上、下单元槽可极大地节省设备的占地空间和占地面积。上、 下单元槽的左废水室之间连通的阳极子母排气管，以及上、下单元槽的右废水 室之间连通的阴极子母排气管通过各自相应的嵌套连通的导通管和汇流管使 得上、下单元槽的左、右废水室中电解产生的气体更易被集中排出，通过垂直 上升的直管式布管结构，使得气体排放更快速和彻底，相比现有的多支管合并 到总管的布管结构，可有效避免气体在支管的横向管段中滞留。左、右废水室 内设置的多组阳极网和阴极网，电场稳定均匀，使得提纯室内相应电性的离子 移动速度更快，单位时间内通过相应离子膜的离子数目更多，并在相应侧的废 水室内生成相应的中间产物，提纯室内提纯效率高。
附图说明
图1为本发明的合成流程图；
图2为本发明的提纯装置的剖视图；
图3为本发明的提纯装置的主视图；
图4为本发明的提纯装置的右视图；
图5为本发明的提纯装置的一实施例所述阴离子膜的立体图；
图6为本发明的提纯装置的一实施例阳极子母排气管的剖视图；
图7为图5中“Ⅱ”部分的放大示意图；
图8为图2中“Ⅰ”部分的放大示意图；
图9为本发明的提纯装置的一实施例中所述防水挡板在槽体中的局部结 构示意图。
图中：100-外壳、200-衬里、1-上单元槽、11-槽盖、111-上固定边框、1111- 弹性密封件、12-槽体、121-下固定边框、1211-密封槽、13-提纯室、131-提 纯出液管、14-可视窗口、15-原液进料管、16-阳极进液管、17-阴极进液管、 18-防水挡板、2-下单元槽、3-阴离子膜、4-阳离子膜、5-阳极网、51-电极网 固定架、6-阴极网、7-导通管、71-汇流管、72-汇流口、8-阳极出液管、81- 阴极出液管、9-固定支架、91-网孔固定板、911-第三密封垫、92-密封架、921- 第一架体、9211-第一密封垫、922-第二架体、9221-第二密封垫。
具体实施方式
为了对本发明制备2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的技术特征、目 的和效果有更加清楚的理解，现以具体实施例对本发明的2-(2-羟基-磺丙基甜 菜碱)-1,4-苯二酚及提纯装置进行说明。
请参照图1所示，图1为本发明的合成流程图，如图1所示，合成2-(2- 羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法包括如下步骤：
S1、将反应容器置于恒温油浴锅中，使反应容器的底部以上三分之一浸入 锅内的导热油中，在本发明的优选实施例中，该导热油优选为大豆油。
S2、在反应容器内加入适量水，使反应容器的底部具有厚度为2～3mm的 水深，然后按摩尔比1：1加入对苯二酚和聚甲醛，在氮气保护下加热反应若 干单位时间制得中间产物1，加热反应的温度为60～80℃，反应过程中保持搅 拌。制取中间产物1的反应式为：
Figure BDA0001829564190000071
中间产物1的化学结构式为：
Figure BDA0001829564190000072
S3、将反应容器从恒温油浴锅中取出水冷，使反应容器中在步骤S2中制 得的中间产物1从原步骤S2的反应温度冷却至20～30℃，然后调整恒温油浴 锅中的导热油的温度，使之保持在恒温的20～30℃。然后加入二甲胺搅拌反应 制得中间产物2，对合成的中间产物2进行加压脱水反应制得中间产物3，制 取中间产物2的反应式为：
Figure BDA0001829564190000073
中间产物2的化学结构 式为：
Figure BDA0001829564190000074
其中，制取中间产物3的加压脱水反应式为：
Figure BDA0001829564190000081
中间产物3的 化学结构为：
Figure BDA0001829564190000082
加压脱水的反应条件为110～120℃，压强为 1300Pa，最终脱水制得中间产物3的含水量低于0.3％。
S4、将中间产物3和3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入50％的乙醇溶液中混合均 匀并置于反应容器中，在氮气保护下加热至80～90℃，反应8小时制得终产物 2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚与氯化钠的混合物溶液，反应式为：
Figure BDA0001829564190000083
S5、对步骤S4中反应制得的混合物溶液进行电离提纯，提纯终产物2-(2- 羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚。
进一步地，本发明还提出了一种用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4- 苯二酚的提纯装置。如图2所示，为本发明提出的一种用于提纯2-(2-羟基- 磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，该提纯装置包括至少一上单元槽1和 至少一下单元槽2叠加组合构成，该上单元槽1和该下单元槽2的槽内结构相 同，均设有包括提纯室13，以及位于该提纯室13两侧的左废水室和右废水室。 提纯室13与左废水室、右废水室之间分别由阴离子膜3和阳离子膜4隔开。 左废水室内设有至少一个阳极网5，右废水室内设有至少一个阴极网6。在本 发明的一优选实施例中，左废水室内设有至少两个个阳极网5，右废水室内设 有至少两个阴极网6。上单元槽1和下单元槽2的左废水室之间连通有阳极出 液管8和阳极子母排气管，阳极出液管8用于排出左废水室产生的液相中间产 物，阳极子母排气管用于排出上单元槽1和下单元槽2的左废水室中产生的气 相中间产物。阳极出液管8为一“F”型的管路结构，由水平设置的支管和竖 直设置的总管构成，其中一支管连通在上单元槽1的左废水室的下部，另一支 管连通在下单元槽2的左废水室的下部，然后均与竖直的总管连通，两支管上 分别设有截流阀，总管连接至相应的暂存罐。上单元槽1和下单元槽2的右废 水室之间连通有阴极出液管81和阴极子母排气管，阴极出液管81用于排出右 废水室产生的液相中间产物，阴极子母排气管用于排出上单元槽1和下单元槽 2的右废水室中产生的气相中间产物。阴极出液管81的结构与阳极出液管8 的结构相同。上单元槽1和下单元槽2的左废水室上均设有阳极进液管16，通 过该阳极进液管16可对应的单元槽的左废水室中加注相应的饱和溶液。上单 元槽1和下单元槽2的右废水室上设有阴极进液管17，通过该阴极进液管17 可对应的单元槽的右废水室中加注相应的饱和溶液。上单元槽1和下单元槽2 的提纯室13上设有原液进料管15和提纯出液管131，通过原液进料管15可向 相应的单元槽的提纯室13中加注补充待提纯的原液物料，通过提纯出液管131 可将相应的单元槽的提纯室13中已经电离提纯的物质排出。在本发明的优选 实施例中，提纯出液管131设置于提纯室13的下部，原液进料管15设置于提 纯室13的上部。在本发明中，作为一种实施方式，上单元槽1的原液进料管 15、阳极进液管16、阴极进液管17和提纯出液管131与下单元槽2的相应管路可以分别独立连接外部相应的终端，终端为饱和溶液供应箱、原液供应箱、 提纯物存储箱。上单元槽1和下单元槽2的各原液进料管15、阳极进液管16、 阴极进液管17和提纯出液管131上分别设有截流阀进行控制。作为优选的一 种实施例，上单元槽1的原液进料管15、阳极进液管16、阴极进液管17和提 纯出液管131与下单元槽2的相应管路可以以支管形式连接相应的总管，再经 总管统一连接外部相应的终端，支管上设置截流阀进行控制，即如阳极出液管 8的结构。
进一步地，在本发明的一实施例中，如图6所示，阳极子母排气管包括一 设在上单元槽1中并与下单元槽2连通的导通管7，以及设在上单元槽1顶部 的汇流管71。该汇流管71套设在导通管7上端，汇流管71的口径大于导通管 7的口径，并在两者的连通过渡处形成一环形的汇流口72。上单元槽1包括槽 体12以及与槽体12可拆卸式密封连接的槽盖11。下单元槽2的槽体和槽盖与 上单元槽1的槽体12和槽盖11的结构相同。槽体12和槽盖11均为两层式结 构，包括设置在外层的外壳100和设在内层的衬里200。衬里200采用PVC、 PP、PE或波纤等耐腐蚀耐高温材料制成，外壳100采用钢板制成，外壳100 包覆在衬里200上，整体呈一长方体结构。再如图1所示，导通管7的下端穿 过上单元槽1的槽体12的底部以及下单元槽2的槽盖，导通管7的上端嵌设 在汇流管71中，汇流管71的下端穿设在上单元槽1的槽盖11上，并与上单 元槽1的左废水室连通。为防止泄露，各管路在连通上单元槽1和下单元槽2的槽体12以及槽盖11处设有密封圈(图中未标识)，密封圈采用普通硅胶， 耐酸耐腐蚀。
进一步地，在本发明的一实施例中，如图3所示，上单元槽1的槽盖11 以及下单元槽2的槽盖上分别设有透明的可视窗口14，可视窗口14的长度与 槽盖11的长度相适应，即左废水室、提纯室13和右废水室中的液位均可通过 该可视窗口14观察到。在观察到各室的液位较低时，开启相应管路上的截流 阀即可进行补充。在本发明的优选实施例中，该可视窗口14采用PVC透明塑 料板制成，槽盖11在对应该可视窗口14的位置设有相应的条状安装口，PVC 透明塑料板的边缘与槽盖11的条状安装口的结合处的衬里200采用密封焊接 固定。
进一步地，在本发明的一实施例中，如图2、图3和图4所示，槽盖11 的盖缘设有向外延伸的上固定边框111，槽体12的上沿设有向外延伸的下固定 边框121，上固定边框111与下固定边框121通过紧固连接件连接。再如图7 所示，上固定边框111的下端面布设有弹性密封件1111，下固定边框121的上 端面设有与该弹性密封件1111嵌入式配合的密封槽1211。密封槽1211横截面 为半圆形，弹性密封件1111的横截面与该密封槽1211横截面过盈配合。在本 发明的优选实施例中，该弹性密封件1111为普通硅胶，在耐酸耐腐蚀的同时，保证了一定的弹性，在上固定边框111与下固定边框121紧固连接后，该弹性 密封件1111卡入密封槽1211中，两者紧紧结合在一起，避免液体和气体从结 合处泄漏。连接上固定边框111与下固定边框121的紧固连接件可以是螺栓， 也可以是其他卡扣件。
再进一步地，在本发明的一实施例中，如图2和图5所示，阴离子膜3和 阳离子膜4均通过对应的固定支架9可拆卸地密封固定在上单元槽1和下单元 槽2的槽内。具体如图4所示，固定支架9包括一网孔固定板91和“U”形的 密封架92，阴离子膜3或阳离子膜4铺设在对应的固定支架9的网孔固定板 91上，且两侧沿及下边沿密封固定在密封架92内。网孔固定板91为PVC、PP 或PE材料制成的网孔板，密封架92为PE材料制成的密封架。阴离子膜3或阳离子膜4铺设固定在网孔固定板91表面进行固定。进一步地，如图7所示， 密封架92包括与槽体12的内壁一体成型的第一架体921和第二架体922，第 一架体921和第二架体922之间设有安装间隙，铺设有阴离子膜3或阳离子膜 4的网孔固定板91安装固定在该安装间隙中。为更好地密封，第一架体921 在位于安装间隙的一侧设有第一密封垫9211，第二架体922在位于安装间隙的 一侧设有第二密封垫9221，网孔固定板91在背离阴离子膜3或阳离子膜4的 一侧面的左右两侧沿及下边沿设有第三密封垫911，第一架体921和第二架体 922通过铆钉压紧连接，将铺设有阴离子膜3或阳离子膜4的网孔固定板91 密封固定在密封架92上。具体的，在本发明的优选实施例中，第一密封垫9211、 第二密封垫9221和第三密封垫911均为耐酸耐腐蚀的普通硅胶。
具体的，在本发明的一些实施例中，如图8和图9所示，槽体12的左废 水室和右废水室的内侧壁在位于下固定边框121的下方设有与槽体12的内侧 壁一体成型的防水挡板18，防水挡板18的材料与槽体12的衬里200的材料相 同。该防水挡板18的上边沿高出于下固定边框121的上端面，在左废水室和 右废水室中的液位高于槽体12的下固定边框121所在的平面时，防水挡板18 可起到隔绝相应腔室中液体的作用，防止各腔室中的液体在槽体12和槽盖11 之间的密封连接处泄漏，起到了进一步地密封防泄漏作用。再如图9所示，阳极网5和阴极网6均通过一“U”形的电极网固定架51安装在槽体12内，阳 极网5连接电源的正极，阴极网6连接电源的负极，从阳极网5和阴极网6接 出至电源的线缆。电极网固定架51、原液进料管15、阳极进液管16、阴极进 液管17、提纯出液管131以及相应管路上的截流阀也均采用PE材料制成，可 避免酸碱腐蚀。
综上所述，本发明合成的原料获取简单易得，合成条件较易实现，通过加 压脱水，可获得2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚90％的收率。用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置其整体结构紧凑，通过叠加 组合的上、下单元槽可极大地节省设备的占地空间和占地面积。上、下单元槽 的左废水室之间连通的阳极子母排气管，以及上、下单元槽的右废水室之间连 通的阴极子母排气管通过各自相应的嵌套连通的导通管和汇流管使得上、下单 元槽的左、右废水室中电解产生的气体更易被集中排出，通过垂直上升的直管 式布管结构，使得气体排放更快速和彻底，相比现有的多支管合并到总管的布 管结构，可有效避免气体在支管的横向管段中滞留。左、右废水室内设置的多 组阳极网和阴极网，电场稳定均匀，使得提纯室内相应电性的离子移动速度更 快，单位时间内通过相应离子膜的离子数目更多，并在相应侧的废水室内生成 相应的中间产物，提纯室内提纯效率高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有 各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内，本发明 要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将反应容器置于恒温油浴锅中，使反应容器的底部以上三分之一浸入锅内的导热油中；
S2、在反应容器内加入适量水，然后按摩尔比1：1加入对苯二酚和聚甲醛，在氮气保护下加热反应若干单位时间制得中间产物1，制取中间产物1的反应式为：
Figure FDA0001829564180000011
中间产物1的化学结构式为：
Figure FDA0001829564180000012
S3、冷却至20～30℃后加入二甲胺搅拌反应制得中间产物2，对合成的中间产物2进行加压脱水反应制得中间产物3，制取中间产物2的反应式为：
Figure FDA0001829564180000013
中间产物2的化学结构式为：
Figure FDA0001829564180000014
制取中间产物3的加压脱水反应式为：
Figure FDA0001829564180000015
中间产物3的化学结构为：
Figure FDA0001829564180000021
S4、将中间产物3和3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入50％的乙醇溶液中混合均匀并置于反应容器中，在氮气保护下加热至80～90℃，反应8小时制得终产物2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚与氯化钠的混合物溶液，反应式为：
Figure FDA0001829564180000022
S5、对步骤S4中反应制得的混合物溶液进行电离提纯，提纯终产物2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚。
2.根据权利要求1所述的合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法，其特征在于，所述恒温油浴锅中的导热油为大豆油。
3.一种用于提纯权利要求1的所述步骤S4中反应制得的2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置包括至少一上单元槽(1)和至少一下单元槽(2)叠加组合构成，所述上单元槽(1)和所述下单元槽(2)的槽内结构相同，包括提纯室(13)，以及位于所述提纯室(13)两侧的左废水室和右废水室，所述提纯室(13)与左废水室、右废水室之间分别由阴离子膜(3)和阳离子膜(4)隔开，所述左废水室内设有至少一个阳极网(5)，所述右废水室内设有至少一个阴极网(6)，所述上单元槽(1)和所述下单元槽(2)的左废水室之间连通有阳极出液管(8)和阳极子母排气管，所述上单元槽(1)和下单元槽(2)的右废水室之间连通有阴极出液管(81)和阴极子母排气管，各所述左废水室上设有阳极进液管(16)，各所述右废水室上设有阴极进液管(17)，各所述提纯室(13)上设有原液进料管(15)和提纯出液管(131)。
4.根据权利要求3所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述阳极子母排气管包括一设在所述上单元槽(1)中并与所述下单元槽(2)连通的导通管(7)，以及设在所述上单元槽(1)顶部的汇流管(71)，所述汇流管(71)套设在所述导通管(7)上端，所述汇流管(71)的口径大于所述导通管(7)的口径，并在两者的连通过渡处形成一环形的汇流口(72)。
5.根据权利要求4所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述上单元槽(1)包括槽体(12)以及与所述槽体(12)可拆卸式密封连接的槽盖(11)，所述下单元槽(2)的槽体和槽盖与所述上单元槽(1)的所述槽体(12)和所述槽盖(11)的结构相同。
6.根据权利要求5所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述导通管(7)的下端穿过所述上单元槽(1)的所述槽体(12)的底部以及所述下单元槽(2)的槽盖，所述导通管(7)的上端嵌设在所述汇流管(71)中，所述汇流管(71)的下端穿设在所述上单元槽(1)的所述槽盖(11)上，并与所述上单元槽(1)的左废水室连通。
7.根据权利要求5所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述上单元槽(1)的所述槽盖(11)以及所述下单元槽(2)的槽盖上分别设有透明的可视窗口(14)。
8.根据权利要求5所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述槽盖(11)的盖缘设有向外延伸的上固定边框(111)，所述槽体(12)的上沿设有向外延伸的下固定边框(121)，所述上固定边框(111)的下端面布设有弹性密封件(1111)，所述下固定边框(121)的上端面设有与所述弹性密封件(1111)嵌入式配合的密封槽(1211)，所述上固定边框(111)与所述下固定边框(121)通过紧固连接件连接。
9.根据权利要求1所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述阴离子膜(3)和所述阳离子膜(4)均通过对应的固定支架(9)可拆卸地密封固定在所述上单元槽(1)和所述下单元槽(2)的槽内。
10.根据权利要求9所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其特征在于，所述固定支架(9)包括一网孔固定板(91)和“U”形的密封架(92)，所述阴离子膜(3)或所述阳离子膜(4)铺设在对应的所述固定支架(9)的网孔固定板(91)上，且两侧沿及下边沿密封固定在所述密封架(92)内。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274955A (zh) * 2013-05-23 2013-09-04 华南理工大学 含反应性基团的甜菜碱型两性离子化合物的合成方法
CN106801233A (zh) * 2017-01-11 2017-06-06 浙江工业大学 一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法
CN209507686U (zh) * 2018-10-15 2019-10-18 四川宝马河科技有限公司 一种提纯用的离子膜电解槽

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274955A (zh) * 2013-05-23 2013-09-04 华南理工大学 含反应性基团的甜菜碱型两性离子化合物的合成方法
CN106801233A (zh) * 2017-01-11 2017-06-06 浙江工业大学 一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法
CN209507686U (zh) * 2018-10-15 2019-10-18 四川宝马河科技有限公司 一种提纯用的离子膜电解槽

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