CN111037156A - 一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法 - Google Patents

一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，属于焊接材料技术领域。本发明由于内部含有多孔颗粒，可以使原料之间进行很好的混合，受热作用碳酸氢铵进行分解产生氨气，利用稀有金属的催化，可以将氧化铝与氨气进行反应形成氮化铝，增强了耐腐蚀作用和结合性能，加入的氮化镁可以有效的对硫等元素进行消除，避免对焊缝的影响，还可以与酸进行一定的反应，同时加入的多孔性物质可以将产生的有害物质进行吸附，避免对环境的污染，调节剂中含有多种活性物质可以改善焊剂的铺展性，稀土元素的加入有利于焊缝力学性能的改善，能消除焊缝表面产生的气体压痕。本发明解决了目前焊缝金属的耐腐蚀性差，且其中的磷硫难控制，易导致堆焊层开裂的问题。

Description

一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于焊接材料技术领域，尤其涉及到一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法。
背景技术
随着社会的进步和工业化水平的提高，石化、煤化工及核电等领域服役的大型压力容器所面临的工作条件也越来越严苛，对其内壁的耐腐蚀能力也提出了更高的要求。对腐蚀性能要求较低的普通承压设备，一般通过在其内壁堆焊一层或多层不锈钢层就能满足其耐蚀的要求，但对于那些对腐蚀性能要求更高、工作温度更高的承压设备不锈钢耐蚀层已经不能满足使用要求。而镍基合金与不锈钢相比具有更优异的耐腐蚀性能及高温强度，在腐蚀性能要求、服役温度更高的装置中已经取代了不锈钢。
带极堆焊具有熔敷效率高，焊道成型美观，以及堆焊层化学成分均匀等优点在压力容器行业得到广泛应用。现有的带极堆焊方法有两种，分别为埋弧堆焊和电渣堆焊。与埋弧堆焊相比，电渣堆焊熔深较浅、稀释率低，易出现夹渣、未熔合缺陷，且由于热输入通常大于埋弧堆焊，导致熔池在高温下的存在时间较长，加剧热裂纹形成的几率，容易产生堆焊层下裂纹，在大型厚壁压力容器上堆焊镍基合金时，焊接应力及不同热膨胀系数的作用会进一步加快裂纹萌发。因此埋弧堆焊的焊接质量通常比电渣堆焊更具有可靠性。
但埋弧堆焊用烧结焊剂也存在一些技术难点，主要表现在：1)熔点低、流动性差、导热性差等特点，焊接过程中很容易出现焊缝粘渣、焊道不齐平、焊道下热裂纹等缺陷；2)焊剂中S、P难控制，当S、P含量超标时会增加堆焊层开裂倾向；4)熔渣的氧化性过高时，易烧损合金中的合金元素，对其晶间腐蚀性能产生不利影响；5)合金中微量元素的成分波动对其耐腐蚀性能也有着重要的作用。目前，配套焊剂质量参差不齐，焊接工艺、焊缝质量，尤其是焊缝金属的耐腐蚀性远无法满足要求，且焊材有生产成本高、供货周期长等弊端。
中国专利CN102990251A公开了一种电渣堆焊用焊剂，通过加入适当比例的熔融焊剂来调整焊剂的整体熔点，实现热输入较小情况下的稳定焊接，但这种焊剂仅适用于镍基合金的电渣堆焊。因此，发明一种新型的烧结焊剂意义重大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前焊缝金属的耐腐蚀性差，且其中的磷硫难控制，易导致堆焊层开裂，本发明提供了一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合胶体与碳酸钙按质量比7～9:1～3进行混合，球磨，收集球磨物，将球磨物与盐酸溶液按质量比4:8～10进行混合，超声震荡，静置；
（2）待静置结束后，调节pH喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物与添加溶液按质量比7～9:16～23进行混合，搅拌，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（3）将冷冻干燥物放入电熔炉中，使用氮气保护，升温至600～650℃，保温，冷却，出料，收集出料物，将出料物放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的气体排出；
（4）在排出后，将出料物质量10～15％的镁条放入反应釜中进行点燃，燃烧，待完全燃烧后，搅拌，收集搅拌混合物，将搅拌混合物、辅助剂及助剂按质量比9～16:3:1进行混合，即得烧结焊剂用调节颗粒。
所述步骤（1）中复合胶体的制备方法为壳聚糖与复合酸溶液按质量比5～6:20搅拌均匀，再加入壳聚糖质量30～45％的添加剂及壳聚糖质量3～5％的表面活性剂，超声震荡，调节pH至中性，静置，过滤，收集过滤物，即得复合胶体。
所述复合酸溶液的制备方法为将盐酸溶液与棕榈酸按质量比16:3～6进行混合，即得复合酸溶液。
所述添加剂为钛酸四丁酯、碳纳米管按质量比5～8:13～16进行混合，即得添加剂。
所述表面活性剂为磷酸肌酸二钠盐及十二烷基苯磺酸钠按质量比1:2～4混合而成。
所述步骤（2）中添加溶液为将氯化镧、氯化铈及水按质量比1:1～2:30～35混合而成。
所述步骤（4）中辅助剂为碳酸钠。
所述步骤（4）中助剂为氧化钾、氧化钠中的任意一种。
所述烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的组成包括氧化铝、氟化钙、调节颗粒、氧化锰。
所述烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的制备方法为按重量份数计取60～65份氧化铝、50～55份氟化钙、40～53份调节颗粒、20～26份氧化锰，混合均匀，进行造粒，烧结，再与4～8份碳酸氢铵进行混合，即得烧结焊剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用壳聚糖对钛酸四丁酯、碳纳米管进行改性，使用表面活性剂增加活性，形成复合胶体，再将其碳酸钙进行混合，使用盐酸进行分解碳酸钙，使其产生气体，形成孔隙，随后再与添加溶液进行混合，使添加溶液中的元素进入孔隙内，负载在内部，再进行高温煅烧，形成多孔类二氧化硅，负载其中物质，最后表面负载形成氮化镁，最后与助剂等进行混合，形成调节颗粒；
（2）本发明在使用时，由于内部含有多孔颗粒，可以很好的与其他原料进行结合，使原料之间进行很好的混合，在使用时，首先由于受热作用，碳酸氢铵进行分解产生氨气，通过利用稀有金属的催化作用，可以将氧化铝与氨气进行反应形成，氮化铝，一方面增强了耐腐蚀作用，另一方面提高结合性能，其次加入的氮化镁可以有效的对硫等元素进行消除，避免对焊缝的影响，还可以与酸进行一定的反应，同时加入的多孔性物质具有吸附性能，可以将产生的有害物质进行吸附，避免对环境的污染，而且调节剂中含有多种活性物质可以改善焊剂的铺展性，稀土元素的加入有利于焊缝力学性能的改善，能消除焊缝表面产生的气体压痕。
具体实施方式
复合酸溶液的制备方法为将0.6mol/L盐酸溶液与棕榈酸按质量比16:3～6进行混合，即得复合酸溶液。
添加剂为钛酸四丁酯、碳纳米管按质量比5～8:13～16进行混合，即得添加剂。
表面活性剂为磷酸肌酸二钠盐及十二烷基苯磺酸钠按质量比1:2～4混合而成。
添加溶液为将氯化镧、氯化铈及水按质量比1:1～2:30～35混合而成。
辅助剂为碳酸钠。
助剂为氧化钾、氧化钠中的任意一种。
复合胶体的制备方法为壳聚糖与复合酸溶液按质量比5～6:20搅拌均匀，再加入壳聚糖质量30～45％的添加剂及壳聚糖质量3～5％的表面活性剂，超声震荡30min，使用氨水调节pH至中性，静置8h，过滤，收集过滤物，即得复合胶体。
一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合胶体与碳酸钙按质量比7～9:1～3进行混合，以800r/min球磨10min，收集球磨物，将球磨物与1.0mol/L盐酸溶液按质量比4:8～10进行混合，超声震荡20min，静置3～6h；
（2）待静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.0，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物与添加溶液按质量比7～9:16～23进行混合，以500r/min搅拌15min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（3）将冷冻干燥物放入电熔炉中，使用氮气保护，升温至600～650℃，保温3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的气体排出；
（4）在排出后，将出料物质量10～15％的镁条放入反应釜中进行点燃，燃烧，待完全燃烧后，搅拌，收集搅拌混合物，将搅拌混合物、辅助剂及助剂按质量比9～16:3:1进行混合，即得烧结焊剂用调节颗粒。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的组成包括氧化铝、氟化钙、调节颗粒、氧化锰。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的制备方法为按重量份数计取60～65份氧化铝、50～55份氟化钙、40～53份调节颗粒、20～26份氧化锰，混合均匀，进行造粒，在400～450℃烧结，收集烧结物，再与4～8份碳酸氢铵进行混合，即得烧结焊剂。
实施例1
复合酸溶液的制备方法为将0.6mol/L盐酸溶液与棕榈酸按质量比16:3进行混合，即得复合酸溶液。
添加剂为钛酸四丁酯、碳纳米管按质量比5:13进行混合，即得添加剂。
表面活性剂为磷酸肌酸二钠盐及十二烷基苯磺酸钠按质量比1:2混合而成。
添加溶液为将氯化镧、氯化铈及水按质量比1:1:30混合而成。
辅助剂为碳酸钠。
助剂为氧化钾。
复合胶体的制备方法为壳聚糖与复合酸溶液按质量比5:20搅拌均匀，再加入壳聚糖质量30％的添加剂及壳聚糖质量3％的表面活性剂，超声震荡30min，使用氨水调节pH至中性，静置8h，过滤，收集过滤物，即得复合胶体。
一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合胶体与碳酸钙按质量比7:1进行混合，以800r/min球磨10min，收集球磨物，将球磨物与1.0mol/L盐酸溶液按质量比4:8进行混合，超声震荡20min，静置3h；
（2）待静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至7.5，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物与添加溶液按质量比7:16进行混合，以500r/min搅拌15min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（3）将冷冻干燥物放入电熔炉中，使用氮气保护，升温至600℃，保温3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的气体排出；
（4）在排出后，将出料物质量10％的镁条放入反应釜中进行点燃，燃烧，待完全燃烧后，搅拌，收集搅拌混合物，将搅拌混合物、辅助剂及助剂按质量比9:3:1进行混合，即得烧结焊剂用调节颗粒。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的组成包括氧化铝、氟化钙、调节颗粒、氧化锰。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的制备方法为按重量份数计取60份氧化铝、50份氟化钙、40份调节颗粒、20份氧化锰，混合均匀，进行造粒，在400℃烧结，收集烧结物，再与4份碳酸氢铵进行混合，即得烧结焊剂。
实施例2
复合酸溶液的制备方法为将0.6mol/L盐酸溶液与棕榈酸按质量比16:6进行混合，即得复合酸溶液。
添加剂为钛酸四丁酯、碳纳米管按质量比8:16进行混合，即得添加剂。
表面活性剂为磷酸肌酸二钠盐及十二烷基苯磺酸钠按质量比1:4混合而成。
添加溶液为将氯化镧、氯化铈及水按质量比1:2:35混合而成。
辅助剂为碳酸钠。
助剂为氧化钠。
复合胶体的制备方法为壳聚糖与复合酸溶液按质量比6:20搅拌均匀，再加入壳聚糖质量45％的添加剂及壳聚糖质量5％的表面活性剂，超声震荡30min，使用氨水调节pH至中性，静置8h，过滤，收集过滤物，即得复合胶体。
一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合胶体与碳酸钙按质量比9:3进行混合，以800r/min球磨10min，收集球磨物，将球磨物与1.0mol/L盐酸溶液按质量比4:10进行混合，超声震荡20min，静置6h；
（2）待静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物与添加溶液按质量比9:23进行混合，以500r/min搅拌15min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（3）将冷冻干燥物放入电熔炉中，使用氮气保护，升温至650℃，保温3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的气体排出；
（4）在排出后，将出料物质量15％的镁条放入反应釜中进行点燃，燃烧，待完全燃烧后，搅拌，收集搅拌混合物，将搅拌混合物、辅助剂及助剂按质量比16:3:1进行混合，即得烧结焊剂用调节颗粒。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的组成包括氧化铝、氟化钙、调节颗粒、氧化锰。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的制备方法为按重量份数计取65份氧化铝、55份氟化钙、53份调节颗粒、26份氧化锰，混合均匀，进行造粒，在450℃烧结，收集烧结物，再与8份碳酸氢铵进行混合，即得烧结焊剂。
实施例3
复合酸溶液的制备方法为将0.6mol/L盐酸溶液与棕榈酸按质量比16:5进行混合，即得复合酸溶液。
添加剂为钛酸四丁酯、碳纳米管按质量比7:15进行混合，即得添加剂。
表面活性剂为磷酸肌酸二钠盐及十二烷基苯磺酸钠按质量比1:3混合而成。
添加溶液为将氯化镧、氯化铈及水按质量比1:1.5:32混合而成。
辅助剂为碳酸钠。
助剂为氧化钾。
复合胶体的制备方法为壳聚糖与复合酸溶液按质量比5.5:20搅拌均匀，再加入壳聚糖质量35％的添加剂及壳聚糖质量4％的表面活性剂，超声震荡30min，使用氨水调节pH至中性，静置8h，过滤，收集过滤物，即得复合胶体。
一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合胶体与碳酸钙按质量比8:2进行混合，以800r/min球磨10min，收集球磨物，将球磨物与1.0mol/L盐酸溶液按质量比4:9进行混合，超声震荡20min，静置5h；
（2）待静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至7.8，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物与添加溶液按质量比8:19进行混合，以500r/min搅拌15min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（3）将冷冻干燥物放入电熔炉中，使用氮气保护，升温至630℃，保温3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的气体排出；
（4）在排出后，将出料物质量12％的镁条放入反应釜中进行点燃，燃烧，待完全燃烧后，搅拌，收集搅拌混合物，将搅拌混合物、辅助剂及助剂按质量比13:3:1进行混合，即得烧结焊剂用调节颗粒。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的组成包括氧化铝、氟化钙、调节颗粒、氧化锰。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的制备方法为按重量份数计取63份氧化铝、52份氟化钙、47份调节颗粒、23份氧化锰，混合均匀，进行造粒，在430℃烧结，收集烧结物，再与6份碳酸氢铵进行混合，即得烧结焊剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少助剂。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少镁条。
对比例3：复合酸溶液的制备方法为将0.6mol/L盐酸溶液与棕榈酸按质量比16:3进行混合，即得复合酸溶液。
添加剂为钛酸四丁酯、碳纳米管按质量比5:13进行混合，即得添加剂。
表面活性剂为磷酸肌酸二钠盐及十二烷基苯磺酸钠按质量比1:2混合而成。
添加溶液为将氯化镧、氯化铈及水按质量比1:1:30混合而成。
辅助剂为碳酸钠。
助剂为氧化钾。
复合胶体的制备方法为壳聚糖与复合酸溶液按质量比5:20搅拌均匀，再加入壳聚糖质量30％的添加剂及壳聚糖质量3％的表面活性剂，超声震荡30min，使用氨水调节pH至中性，静置8h，过滤，收集过滤物，即得复合胶体。
一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合胶体与碳酸钙按质量比7:1进行混合，以800r/min球磨10min，收集球磨物，将球磨物与1.0mol/L盐酸溶液按质量比4:8进行混合，超声震荡20min，静置3h；
（2）待静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至7.5，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物与添加溶液按质量比7:16进行混合，以500r/min搅拌15min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（3）将冷冻干燥物放入电熔炉中，使用氮气保护，升温至600℃，保温3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的气体排出；
（4）在排出后，将出料物质量10％的镁条放入反应釜中进行点燃，燃烧，待完全燃烧后，搅拌，收集搅拌混合物，将搅拌混合物、辅助剂及助剂按质量比9:3:1进行混合，即得烧结焊剂用调节颗粒。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的组成包括氧化铝、氟化钙、调节颗粒、氧化锰。
烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的制备方法为按重量份数计取60份氧化铝、50份氟化钙、40份调节颗粒、20份氧化锰，混合均匀，进行造粒，在400℃烧结，收集烧结物，即得烧结焊剂。
对比例4：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合胶体。
对比例5：上饶市某公司生产的烧结焊剂。（主要成分：氧化铝、氟化钙、氧化锰）
将上述实施例与对比例制备的烧结焊剂分别与EQNiCrMo-3焊带一同使用，在低合金耐热钢15CrMoR钢板上进行堆焊试验，15CrMoR钢板的厚度是30mm，EQNiCrMo-3焊带规格为60×0.5mm。堆焊工艺参考参数：电压26V，电流820A，焊接速度160mm/min，干伸长35mm，搭接量7mm，道间温度120℃，焊缝金属的耐腐蚀性参照NB/T47018.5及GB/T4334中相关规定进行检测，开裂情况参照NB/T47018.5及GB/T2653中相关规定检测，得到的结果如表1所示。
表1：
检测项目 耐腐蚀性 开裂情况 焊缝金属S、P含量
实施例1 180°弯曲无腐蚀 冷弯180°无裂痕 0.0042
实施例2 180°弯曲无腐蚀 冷弯180°无裂痕 0.0045
实施例3 180°弯曲无腐蚀 冷弯180°无裂痕 0.0043
对比例1 180°弯曲轻度腐蚀 冷弯180°轻度裂痕 0.0051
对比例2 180°弯曲中度腐蚀 冷弯180°轻度裂痕 0.0056
对比例3 180°弯曲中度腐蚀 冷弯180°中度裂痕 0.0068
对比例4 180°弯曲重度腐蚀 冷弯180°重度裂痕 0.0075
对比例5 180°弯曲严重腐蚀 冷弯180°断裂 0.015
综合上述，从表1可以看出本发明的烧结焊剂效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合胶体与碳酸钙按质量比7～9:1～3进行混合，球磨，收集球磨物，将球磨物与盐酸溶液按质量比4:8～10进行混合，超声震荡，静置；
（2）待静置结束后，调节pH喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物与添加溶液按质量比7～9:16～23进行混合，搅拌，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（3）将冷冻干燥物放入电熔炉中，使用氮气保护，升温至600～650℃，保温，冷却，出料，收集出料物，将出料物放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的气体排出；
（4）在排出后，将出料物质量10～15％的镁条放入反应釜中进行点燃，燃烧，待完全燃烧后，搅拌，收集搅拌混合物，将搅拌混合物、辅助剂及助剂按质量比9～16:3:1进行混合，即得烧结焊剂用调节颗粒。
2.根据权利要求1所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中复合胶体的制备方法为壳聚糖与复合酸溶液按质量比5～6:20搅拌均匀，再加入壳聚糖质量30～45％的添加剂及壳聚糖质量3～5％的表面活性剂，超声震荡，调节pH至中性，静置，过滤，收集过滤物，即得复合胶体。
3.根据权利要求2所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述复合酸溶液的制备方法为将盐酸溶液与棕榈酸按质量比16:3～6进行混合，即得复合酸溶液。
4.根据权利要求2所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述添加剂为钛酸四丁酯、碳纳米管按质量比5～8:13～16进行混合，即得添加剂。
5.根据权利要求2所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为磷酸肌酸二钠盐及十二烷基苯磺酸钠按质量比1:2～4混合而成。
6.根据权利要求1所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中添加溶液为将氯化镧、氯化铈及水按质量比1:1～2:30～35混合而成。
7.根据权利要求1所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中辅助剂为碳酸钠。
8.根据权利要求1所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中助剂为氧化钾、氧化钠中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的组成包括氧化铝、氟化钙、调节颗粒、氧化锰。
10.根据权利要求9所述的烧结焊剂用调节颗粒的制备方法，其特征在于，所述烧结焊剂用调节颗粒使用的烧结焊剂的制备方法为按重量份数计取60～65份氧化铝、50～55份氟化钙、40～53份调节颗粒、20～26份氧化锰，混合均匀，进行造粒，烧结，再与4～8份碳酸氢铵进行混合，即得烧结焊剂。
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