CN111024613B - 一种cvd再生钻石鉴定装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种CVD再生钻石鉴定装置及方法，属于钻石检测技术领域，解决了现有钻石排查和检测方法无法有效地鉴定出采用天然钻石样品作为种晶基底的CVD再生钻石品种的问题。CVD再生钻石鉴定装置包括：黑箱、摄像头、紫外光源、红外光源、拉曼激光光源、钻石固定工装和数据终端；黑箱的内部设有横截面为正方形且内壁为涂有黑色涂料的矩形空间；钻石固定工装设置在矩形空间的体心处；摄像头、紫外光源、红外光源、拉曼激光光源均设置在黑箱内，且朝向黑箱的体心；数据终端用于存储、调用和处理采集到的信号，并显示图像和测试结果。本发明能够快速、准确地鉴定出采用天然钻石样品作为种晶基底的CVD再生钻石品种。

Description

一种CVD再生钻石鉴定装置及方法

技术领域

本发明涉及钻石检测技术领域，尤其涉及一种CVD再生钻石鉴定装置及方法。

背景技术

使用化学气相沉积法(CVD)在天然钻石表面生长单晶钻石薄层的技术由来已久，但限于技术与成本等原因，CVD钻石层的厚度一般不大于10um，主要用于改善钻石颜色。但随CVD生长技术的进步，2017年以来陆续有报道在天然钻石表面生长的CVD层厚度开始显著增长，再生层与天然层颜色趋于一致，从而增加钻石重量，提高钻石色级。由于天然钻石层中N3色心和聚合氮杂质的存在，传统的合成钻石排查方法和检测流程会造成结果误判，不适用于再生钻石的检测，需应用多方位发光图像分析及光谱测试技术才能将再生钻石检出。

目前，国内外宝石鉴定机构对钻石的鉴定排查流程方法，通常结合紫外荧光观察法和谱学特征法寻找出天然钻石、合成钻石(HPHT合成钻石和CVD合成钻石)或者钻石仿制品的鉴定特征。这些特征中包括：CVD合成钻石的层状紫外荧光结构，紫外可见光吸收光谱中的270nm吸收峰，光致发光光谱中的737nm吸收峰(CVD合成钻石的特征峰)；以及HPHT合成钻石中的聚晶紫外荧光特征等。目前最主流的宝石鉴定机构的钻石排查流程为：通过紫外-可见光光谱(DS-500、DiamondSureTM等)判断是否存在415nm的吸收峰(天然钻石绝大部分属于Ia型具有415nm吸收峰)，若存在415nm的吸收则判断为天然钻石，若不存在415nm的吸收峰则进一步的采用红外光谱进行全谱测试，判断钻石样品的类型，若钻石属于Ib型或Ⅱ型，则进一步的采用光致发光光谱对样品进行测试，并结合紫外荧光特征对钻石类型最终判定。

从以上钻石鉴定排查流程可以看到，检测415nm存在与否是钻石鉴定的关键环节。然而，如今市场上出现的CVD再生钻石样品采用天然钻石样品作为种晶基底，且在合成过程中保留了天然钻石的特征，会使得CVD再生钻石会出现415nm的吸收峰。由此说明，传统的钻石排查鉴定流程对于CVD再生钻石的鉴定存在有漏洞，造成结果误判，无法有效地鉴定出采用天然钻石样品作为种晶基底的CVD再生钻石品种。

因此，急需提供一种针对采用天然钻石样品作为种晶基底的CVD再生钻石鉴定方法，快速准确地鉴定出CVD再生钻石品种。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种CVD再生钻石鉴定装置及方法，用以解决现有钻石排查和检测方法无法有效地鉴定出采用天然钻石样品作为种晶基底的CVD再生钻石品种的问题

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明技术方案中，一种CVD再生钻石鉴定装置，CVD再生钻石鉴定装置包括：黑箱、摄像头、紫外光源、红外光源、拉曼激光光源、钻石固定工装和数据终端；

黑箱的内部设有测试空间；测试空间为横截面为正方形且内壁为涂有黑色涂料的矩形空间；钻石固定工装设置在矩形空间的体心处；摄像头、紫外光源、红外光源、拉曼激光光源均设置在黑箱内，且朝向黑箱的体心；

数据终端用于存储、调用和处理采集到的信号，并显示图像和测试结果。

本发明技术方案中，钻石固定工装包括：竖向连接杆和横向夹具；竖向连接杆的底端与黑箱底部设置的竖向电机连接，竖向连接杆的顶端与横向夹具连接，且横向夹具设有横向电机；横向电机驱动横向夹具绕横向的轴向转动，竖向电机驱动竖向连接杆绕竖向的轴线转动；横向夹具能够固定钻石并使钻石位于矩形空间的体心处。

本发明技术方案中，摄像头设有4个，分别设置在矩形空间顶面的四角，且均朝向矩形空间的体心。

本发明技术方案中，矩形空间的顶面为正方形包括：第一棱、第二棱、第三棱和第四棱；第一棱连接的矩形空间的侧壁设有箱门，紫外光源设置在第二棱中点，红外光源设置在第三棱的点，拉曼激光光源设置在第四棱上；拉曼激光光源能够沿第四棱移动，并始终朝向矩形空间的中心。

本发明技术方案中，箱门与黑箱铰接，且箱门能够像黑箱外侧打开；黑箱与箱门的接缝处均设有遮光条。

本发明技术方案中，竖向连接杆与竖向电机的输出轴通过减速齿轮组连接；

竖向连接杆包括上杆和下杆，下杆与减速齿轮组连接，上杆与横向夹具连接，上杆和下杆可拆卸套接，下杆上设有垂直于下杆的顶紧螺栓；顶紧螺栓能够穿过下杆侧壁并抵在上杆侧壁上。

本发明技术方案中，第四棱设有滑轨，滑轨设有滑块，拉曼激光光源设置在滑块上；滑块上设有角度电机，角度电机能够驱动拉曼激光光源在第四棱和矩形空间中心形成的平面内摆动。

本发明技术方案中，CVD再生钻石鉴定装置还包括：第一传感器和第二传感器，第一传感器用于采集红外光谱信号；第二传感器用于采集拉曼激光光谱信号。

本发明技术方案中，一种CVD再生钻石鉴定方法，CVD再生钻石鉴定方法使用本发明上述技术方案中的CVD再生钻石鉴定装置，步骤包括：

S1、将钻石样本固定在钻石固定工装内；

S2、将放置有钻石样本的钻石固定工装安装在黑箱内；

S3、启动紫外光源对钻石样本的腰部和亭部，通过摄像头对钻石样本进行观察，如果未观察到荧光分层现象，结束鉴定过程，钻石样本不是CVD再生钻石，否则继续鉴定过程；

S4、关闭紫外光源，并启动红外光源，对观察到荧光分层现象的区域进行显微光谱测试，如果不满足钻石共生条件，结束坚定过程，钻石样本不是CVD再生钻石，否则继续鉴定过程；

S5、关闭红外光源，启动拉曼激光光源，对红色荧光分区进行光致发光光谱检测，如果检测到CVD合成的钻石特征峰，结束鉴定过程，钻石样本是CVD再生钻石，否则，钻石样本不是CVD再生钻石。

本发明技术方案中，步骤S4中，钻石共生条件为：红色荧光区未检测到与氮杂质有关的吸收及与硼杂质相关的吸收，且蓝色荧光区检测到聚合氮的吸收。

与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果之一：

1.相较于无法有效地鉴定出CVD再生钻石的原有钻石排查流程和方法，本发明的鉴定方法能够有效、快速、准确地鉴定出CVD再生钻石，填补了CVD再生钻石这一新兴再生钻石的鉴定空白；

2.本发明的鉴定方法，采用了全新的鉴定流程和测试方法，对钻石进行排查鉴定，可以有效地鉴定出CVD再生钻石品种，鉴定过程更加科学可靠；

3.本发明提供的CVD再生钻石鉴定装置能够实现紫外荧光检测、显微红外光谱检测和显微红外光谱检测，结构简单，自动化程度高，测量结果准确；

4.本发明提供的CVD再生钻石鉴定装置通过钻石固定工装能够自由调整钻石样本的姿态，方便对钻石样本的各个位置进行检测，提高了鉴定的可靠程度。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明实施例的整体结构示意图；

图2为本发明实施例的钻石固定工装示意图；

图3为本发明实施例的内部结构透视图。

附图标记：

1-黑箱；2-摄像头；3-紫外光源；4-红外光源；5-拉曼激光光源；6-钻石固定工装；7-横向夹具；8-横向电机；9-箱门；10-遮光条；11-上杆；12-下杆；13-顶紧螺栓。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

如图1、图3所示，本发明实施例提供了一种CVD再生钻石鉴定装置，CVD再生钻石鉴定装置包括：黑箱1、摄像头2、紫外光源3、红外光源4、拉曼激光光源5、钻石固定工装6和数据终端；黑箱1的内部设有测试空间；测试空间为横截面为正方形且内壁为涂有黑色涂料的矩形空间；钻石固定工装6设置在矩形空间的体心处；摄像头2、紫外光源3、红外光源4、拉曼激光光源5均设置在黑箱1内，且朝向黑箱1的体心；数据终端用于存储、调用和处理采集到的信号，并显示图像和测试结果。本发明实施例中的黑箱1可以防止外界光源对鉴定过程的干扰，提高检测的准确度，进而保证鉴定的可靠性。紫外光源3发出紫外光或超紫外光照射钻石样本，再通过摄像头2来拍摄钻石样本，观察钻石样本的荧光颜色特征。红外光源4发出红外光用于对荧光分层区的显微红外光谱检测。拉曼激光光源5发出405nm激光用于对荧光分层区的光致发光光谱检测。

在鉴定过程中，要对钻石样本进行全面地检测，因此除了固定钻石样本外，还要进行钻石样本姿态的调整。如图1至图3所示，本发明实施例中，钻石固定工装6包括：竖向连接杆和横向夹具7；竖向连接杆的底端与黑箱1底部设置的竖向电机连接，竖向连接杆的顶端与横向夹具7连接，且横向夹具7设有横向电机8；横向电机8驱动横向夹具7绕横向的轴向转动，竖向电机驱动竖向连接杆绕竖向的轴线转动；横向夹具7能够固定钻石并使钻石位于矩形空间的体心处。本发明实施例通过钻石样本工装，可以调整钻石样本的姿态，使得钻石样本的各个位置均能够被光线照射到，并进行检测，提高了监测的可靠程度。横向夹具7为一对顶爪，每个顶爪设有3个爪针，2个顶爪的爪针相对设置，钻石样本夹在2个顶爪之间，顶爪铰接在横向夹具7上，并由横向电机8驱动。

本发明实施例中，竖向连接杆与竖向电机的输出轴通过减速齿轮组连接；竖向连接杆包括上杆11和下杆12，下杆12与减速齿轮组连接，上杆11与横向夹具7连接，上杆11和下杆12可拆卸套接，下杆12上设有垂直于下杆12的顶紧螺栓12；顶紧螺栓12能够穿过下杆12侧壁并抵在上杆11侧壁上。在安装钻石样本时，只需要将横向夹具7和上杆11从下杆12上旋下，即可从黑箱1中取下钻石固定工装6，等将钻石样本固定在横向夹具7上后，在将其安装回黑箱1中，并旋紧上杆11与下杆12，即完成钻石样本在黑箱1中的固定。

为了保证一旦钻石样本出现红色和蓝色的荧光分层区，就能够被观察到，本发明实施例中，摄像头2设有4个，分别设置在矩形空间顶面的四角，且均朝向矩形空间的体心保证能够拍摄到钻石样本出现的荧光分层现象。

本发明实施例中，矩形空间的顶面为正方形包括：第一棱、第二棱、第三棱和第四棱；第一棱连接的矩形空间的侧壁设有箱门9，紫外光源3设置在第二棱中点，红外光源4设置在第三棱的点，拉曼激光光源5设置在第四棱上，可以防止三个光源相互干扰，同时避免摄像头2遮挡紫外光源3、红外光源4和拉曼激光光源5；拉曼激光光源5能够沿第四棱移动，并始终朝向矩形空间的中心，使得拉曼激光光源5能够照射到钻石样本点的红色荧光分层区。

为了使拉曼激光光源5能够调整位置，照射钻石样本的红色荧光分层区，本发明实施例中，第四棱设有滑轨，滑轨设有滑块，拉曼激光光源5设置在滑块上；滑块上设有角度电机，角度电机能够驱动拉曼激光光源5在第四棱和矩形空间中心形成的平面内摆动。

此外，本发明实施例中，箱门9与黑箱1铰接，且箱门9能够像黑箱1外侧打开，安装有钻石样本的钻石固定工装6通过箱门9放入黑箱1内；黑箱1与箱门9的接缝处均设有遮光条10，保证黑箱1外的光不会漏入黑箱1内，保证鉴定的可靠性。

除了光源外，本发明实施例为了进行检测，还设有相应的传感器，具体的，CVD再生钻石鉴定装置还包括：第一传感器和第二传感器，第一传感器用于采集红外光谱信号；第二传感器用于采集拉曼激光光谱信号。

需要说明的是：CVD合成钻石的常见荧光分层现象包括橙黄-橙红色-红色、蓝绿色-绿蓝色；天然钻石的常见荧光现象包括不同强度蓝色、无色，少见黄色、橙黄-红色。本发明实施例中，CVD合成钻石的荧光分层现象简述为红色和蓝色。

本发明实施例的原理为：

采用紫外荧光对样品的腰部和亭部进行荧光特征观察，观察是否具有荧光分层现象。如果发现了红色和蓝色的两种荧光分层现象，则进一步检测。如果未发现红色和蓝色的两种荧光分层现象则说明该钻石不属于CVD再生钻石，可以进一步进行其他类型钻石仿制品或者合成钻石的检测流程，CVD再生钻石的检测流程结束。

对发现了红色和蓝色的两种荧光分层现象的钻石样品进一步地采用显微红外光谱进行测试，对上下两个不同荧光颜色特征的区域进行微区测试。如果红色荧光分层区域在红外光谱中的1100～1400cm-1范围内，未见与氮杂质有关的吸收，也未见与硼杂质相关2800cm-1、1290cm-1的吸收，且在蓝色荧光分层区域含有聚合氮1282cm-1、1368cm-1处的吸收。其中1282cm-1为A型氮吸收，1368cm-1为片晶吸收，说明了红色荧光分层区域为Ⅱa型钻石，而蓝色荧光分层区域为Ia型钻石。在天然钻石中不存在Ⅱa型钻石和Ia型钻石共生的情况，说明了该被检测样品为人工产物，从而进行进一步确认。反之，显微红外如果未出现如上情况，说明该样品不属于CVD再生钻石品种，需要进入其他类型钻石仿制品或者合成钻石的检测流程，CVD再生钻石的检测流程结束。

如果被检测样品通过上述检测，则需要采用光致发光光谱对其进行最后一步确认。以拉曼激光照射钻石红色荧光部分，采用405nm的激光光源，如果出现737nm吸收峰和415nm吸收峰，由于737nm吸收峰是CVD合成钻石的特征峰、415nm吸收峰是天然钻石的特征峰，说明该样品属于CVD再生钻石样品，否则CVD再生钻石的检测流程结束。

基于本发明实施例的CVD再生钻石鉴定装置和上述原理，本发明实施例还提供了一种CVD再生钻石鉴定方法，步骤包括：

S1、将钻石样本固定在钻石固定工装6内；

旋下横向夹具7，将清理干净的钻石样本固定在横向夹具7中。

S2、将放置有钻石样本的钻石固定工装6安装在黑箱1内；

旋紧上杆11和下杆12，完成钻石样本点在黑箱1内的固定，关闭箱门9，保证黑箱1外的光源不会漏入黑箱1中。

S3、启动紫外光源3对钻石样本的腰部和亭部，通过摄像头2对钻石样本进行观察，如果未观察到荧光分层现象，结束鉴定过程，钻石样本不是CVD再生钻石，否则继续鉴定过程；

如果未发现红色和蓝色的两种荧光分层现象则说明该钻石不属于CVD再生钻石，可以进一步进行其他类型钻石仿制品或者合成钻石的检测流程。

S4、关闭紫外光源3，并启动红外光源4，对观察到荧光分层现象的区域进行显微光谱测试，如果不满足钻石共生条件，结束坚定过程，钻石样本不是CVD再生钻石，否则继续鉴定过程；

钻石共生条件为：红色荧光分层区未检测到与氮杂质有关的吸收及与硼杂质相关的吸收，且蓝色荧光分层区检测到聚合氮的吸收；

具体为：红色荧光分层区域在红外光谱中的1100～1400cm-1范围内，未见与氮杂质有关的吸收，也未见与硼杂质相关2800cm-1、1290cm-1的吸收，且在蓝色荧光分层区域含有聚合氮1282cm-1、1368cm-1处的吸收。

S5、关闭红外光源4，启动拉曼激光光源5，对红色荧光分区进行光致发光光谱检测，如果检测到CVD合成的钻石特征峰，结束鉴定过程，钻石样本是CVD再生钻石，否则，钻石样本不是CVD再生钻石。

红色荧光分层区域在红外光谱中的1100～1400cm-1范围内，未见与氮杂质有关的吸收，也未见与硼杂质相关2800cm-1、1290cm-1的吸收，且在蓝色荧光分层区域含有聚合氮1282cm-1、1368cm-1处的吸收。

其中，在步骤S5中，采用405nm激光做光致发光，具体的，拉曼激光光源5发出405nm激光对红色荧光分区进行光致发光光谱检测，检测更有效、更快速。

综上所述，本发明实施例提供了一种CVD再生钻石鉴定装置及方法，相较于无法有效地鉴定出CVD再生钻石的原有钻石排查流程和方法，本发明的鉴定方法能够有效、快速、准确地鉴定出CVD再生钻石，填补了CVD再生钻石这一新兴再生钻石的鉴定空白；本发明的鉴定方法，采用了全新的鉴定流程和测试方法，对钻石进行排查鉴定，可以有效地鉴定出CVD再生钻石品种，鉴定过程更加科学可靠；本发明提供的CVD再生钻石鉴定装置能够实现紫外荧光检测、显微红外光谱检测和显微红外光谱检测，结构简单，自动化程度高，测量结果准确；本发明提供的CVD再生钻石鉴定装置通过钻石固定工装能够自由调整钻石样本的姿态，方便对钻石样本的各个位置进行检测，提高了鉴定的可靠程度。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种CVD再生钻石鉴定装置，其特征在于，所述CVD再生钻石鉴定装置包括：黑箱(1)、摄像头(2)、紫外光源(3)、红外光源(4)、拉曼激光光源(5)、钻石固定工装(6)和数据终端；

所述黑箱(1)的内部设有测试空间；所述测试空间为横截面为正方形且内壁为涂有黑色涂料的矩形空间；所述钻石固定工装(6)设置在矩形空间的体心处；所述摄像头(2)、紫外光源(3)、红外光源(4)、拉曼激光光源(5)均设置在所述黑箱(1)内，且朝向所述黑箱(1)的体心；

所述数据终端用于存储、调用和处理采集到的信号，并显示图像和测试结果；

所述钻石固定工装(6)包括：竖向连接杆和横向夹具(7)；所述竖向连接杆的底端与所述黑箱(1)底部设置的竖向电机连接，所述竖向连接杆的顶端与横向夹具(7)连接，且横向夹具(7)设有横向电机(8)；所述横向电机(8)驱动横向夹具(7)绕横向的轴向转动，所述竖向电机驱动竖向连接杆绕竖向的轴线转动；所述横向夹具(7)能够固定钻石并使钻石位于矩形空间的体心处；

所述摄像头(2)设有4个，分别设置在所述矩形空间顶面的四角，且均朝向矩形空间的体心；

所述矩形空间的顶面为正方形包括：第一棱、第二棱、第三棱和第四棱；所述第一棱连接的矩形空间的侧壁设有箱门(9)，所述紫外光源(3)设置在第二棱中点，所述红外光源(4)设置在第三棱的点，所述拉曼激光光源(5)设置在第四棱上；所述拉曼激光光源(5)能够沿所述第四棱移动，并始终朝向矩形空间的中心；所述拉曼激光光源(5)的发光波长为405nm；

所述第四棱设有滑轨，所述滑轨设有滑块，所述拉曼激光光源(5) 设置在所述滑块上；所述滑块上设有角度电机，所述角度电机能够驱动拉曼激光光源(5)在第四棱和矩形空间中心形成的平面内摆动。

2.根据权利要求1所述的CVD再生钻石鉴定装置，其特征在于，所述箱门(9)与黑箱(1)铰接，且箱门(9)能够像黑箱(1)外侧打开；所述黑箱(1)与箱门(9)的接缝处均设有遮光条(10)。

3.根据权利要求2所述的CVD再生钻石鉴定装置，其特征在于，所述竖向连接杆与竖向电机的输出轴通过减速齿轮组连接；

所述竖向连接杆包括上杆(11)和下杆(12)，所述下杆(12)与减速齿轮组连接，所述上杆(11)与横向夹具(7)连接，所述上杆(11)和下杆(12)可拆卸套接，所述下杆(12)上设有垂直于下杆(12)的顶紧螺栓(13 )；所述顶紧螺栓(13 )能够穿过下杆(12)侧壁并抵在上杆(11)侧壁上。

4.根据权利要求1所述的CVD再生钻石鉴定装置，其特征在于，所述CVD再生钻石鉴定装置还包括：第一传感器和第二传感器，所述第一传感器用于采集红外光谱信号；所述第二传感器用于采集拉曼激光光谱信号。

5.一种CVD再生钻石鉴定方法，其特征在于，所述CVD再生钻石鉴定方法使用权利要求1-4任一项所述的CVD再生钻石鉴定装置，步骤包括：

S1、将钻石样本固定在钻石固定工装(6)内；

S2、将放置有钻石样本的钻石固定工装(6)安装在黑箱(1)内；

S3、启动紫外光源(3)对钻石样本的腰部和亭部，通过摄像头(2)对钻石样本进行观察，如果未观察到荧光分层现象，结束鉴定过程，钻石样本不是CVD再生钻石，否则继续鉴定过程；

S4、关闭紫外光源(3)，并启动红外光源(4)，对观察到荧光分层现象的区域进行显微光谱测试，如果不满足钻石共生条件，结束鉴定过程，钻石样本不是CVD再生钻石，否则继续鉴定过程；

S5、关闭红外光源(4)，启动拉曼激光光源(5)，对红色荧光分区进行光致发光光谱检测，如果检测到CVD合成的钻石特征峰，结束鉴定过程，钻石样本是CVD再生钻石，否则，钻石样本不是CVD再生钻石。

6.根据权利要求5所述的CVD再生钻石鉴定方法，其特征在于，所述步骤S4中，钻石共生条件为：红色荧光区未检测到与氮杂质有关的吸收及与硼杂质相关的吸收，且蓝色荧光区检测到聚合氮的吸收。

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