CN111019403B - 一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法 - Google Patents

一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法，包括以下步骤：S1，将O2、Cl2通入加料环，S2，将预热氧气引入甲苯燃烧室，S3，将预热的四氯化钛通入氯化铝发生器，并通过氯化铝发生器进入加料环，所S4，向氯化铝发生器内加入铝的金属物，S5，在甲苯燃烧室上方增设晶粒细化剂加入口，通过晶粒细化剂加入口加入晶粒细化剂，S6，从袋式除尘器入口加入除疤砂，S7，距离加料环1.0‑2.0m距离设置文丘里进样管；S8，通过文丘里进样管加入包膜剂，包膜剂由卤化物及气相SiO2组成，S9，包膜完成后的二氧化钛经过袋式除尘器、打浆洗涤除砂、压滤、闪蒸、汽粉、包装获得成品二氧化钛颜料；本发明能使二氧化钛粒子表面形成均匀致密的包膜层。

Description

一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛颜料制备技术领域，特别是一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法。
背景技术
二氧化钛颜料可以通过氯化法工艺或是硫酸法工艺获得，主要应用于涂料、塑料、造纸及油墨领域。在氯化法工艺中，二氧化钛颜料通过钛的卤化物与氧气在1800-2000℃温度下反应生成。二氧化钛基料经过砂磨，通过一个或多个湿法工艺在颜料表面上沉积金属氧化物，然后进行洗涤、闪蒸及汽粉，以此优化颜料的分散性、光学性或是耐候性。
通过湿法工艺对二氧化钛颜料表面进行改性的方法，国内外已有很多报道，CN201811088102.8公开了一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，三元包膜后的二氧化钛具有良好的光泽性、水分散性和耐候性；CN201711166104.x公开一种二氧化钛粉硅铝包膜的方法，得到的硅铝包膜二氧化钛粉具有亮度高、易于洗涤及生成成本低的特点；CN201310086971.8公开了一种复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，该方法制备的颜料具有很高的耐晒性，并具有优良的遮盖力、油性白度，可以用于涂料、塑料及造纸中；US9416246公开了一种在二氧化钛制备中粒度控制及二氧化硅沉积的方法，该方法包括使气态二氧化钛和氧气在反应器中反应，在氧化下游，并在约1200-1600℃的工艺温度下，将液态卤化硅和卤化钛引入反应器中，获得二氧化硅包覆的二氧化钛颗粒。该方法生成的二氧化钛颜料具有耐候性好，不产生黄变，具有较小的颗粒尺寸，同时不需要额外的操作或设备成本；US7029648公开了一种通过表面处理的气相沉积制备耐用的金红石二氧化钛颜料的方法，该方法在氧化点的下游将四氯化硅引入反应器中，其中至少97%的四氯化钛已转化为二氧化钛。
上述方法中通过湿法沉积对二氧化钛进行包膜表面改性存在以下弊端，1)包膜形成的废液带来较高的处理成本及环保压力；2)形成的包膜工艺流程过长，运行设备占地面积较大；3)包膜形成的致密层较差，很难大幅提高二氧化钛的耐候或是耐光性。采用气相工艺对二氧化钛进行包膜能够很好的解决上述问题。然而，仅仅在氧化反应段的下游某处加设包膜剂进行二氧化钛的气相包膜，会因混合问题导致二氧化钛粒子表面难以形成均匀致密的包膜层。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是要提供一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法，解决现有二氧化钛气相包膜技术的不足，使二氧化钛颜料表面形成均匀致密的包膜层。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法，包括以下步骤：
S1，将O2、Cl2以100-500m3/h的速度通入加料环，所述O2与Cl2的比例为10:1-3:1，优选5:1-3:1；
S2，将预热氧气引入甲苯燃烧室，所述氧气的温度控制在900-1000℃，优选930-980℃，促使甲苯燃烧室的反应温度至1800℃以上；
S3，将预热的四氯化钛通入氯化铝发生器，并通过氯化铝发生器进入加料环，所述四氯化钛的预热温度控制在300-450℃，优选350-400℃；
S4，向氯化铝发生器内加入铝的金属物，加量控制在1.0-3.0%，以氧化铝在二氧化钛基料中的含量计，优选1.5-2.0%，促使氯化铝发生器的出口温度控制在400-550℃，优选450-500℃；
S5，在甲苯燃烧室上方增设晶粒细化剂加入口，当氯化铝发生器的出口温度及袋式除尘器的入口温度达到设定值时，通过晶粒细化剂加入口加入10-500ppm的晶粒细化剂，以晶粒细化剂的氧化物在二氧化钛基料中的含量计，优选100-300ppm；
S6，当袋式除尘器入口温度达到100-400℃时，加入除疤砂，除疤砂的量根据产量进行实时调整，袋式除尘器的入口温度控制在150-300℃；
S7，距离加料环1.0-2.0m距离设置文丘里进样管，用于加入包膜剂；
S8，当冷却导管内的二氧化钛含量达到95%以上时，通过文丘里进样管加入1.0-4.0w%包膜剂，以包膜剂的氧化物在二氧化钛基料中的含量计；包膜剂由卤化物及气相SiO2组成，卤化物与SiO2的质量比为100:1-20:1，优选60:1-30:1；
S9，包膜完成后的二氧化钛经过袋式除尘器、打浆洗涤除砂、压滤、闪蒸、汽粉、包装获得成品二氧化钛颜料；
进一步的，步骤S4中，所述铝的金属物为铝粉、铝粒、铝锭或其他形式的金属铝，优选铝粒；
进一步的，步骤S5中，所述的晶粒细化剂由碱金属氯化物和气相SiO2组成，碱金属氯化物与SiO2质量比为50:1-1:1，优选20:1-1:1；
进一步的，步骤S6中，所述的碱金属氯化物选自氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、氯化钫、溴化钠、溴化钾、溴化铷、溴化铯、溴化钫中的一种，优选氯化钾；
进一步的，所述的袋式除尘器选自防高温的美塔斯、84、PPS、PTFE，玻璃纤维、ePTFE中的一种；
进一步的，步骤S8中，所述包膜剂的卤化物选自四氯化钛、二氯氧钛、三氯化铝、四氯化硅、四氯化锆、氯化钙、三氯化磷、五氯化磷、三氯化硼、氯化锌、溴化钛、二溴氧钛、溴化铝、溴化硅、溴化锆、溴化钙、三溴化磷、五溴化磷、溴化硼、溴化锌、中的一种或是任意两者的组合。
与现有技术相比，本发明表面改性的二氧化钛颜料制备方法具备以下有益效果：
1、提升氧气预热器及发生器进入氧化炉的温度，可使气固温差降低，在高温下反应完全；
2、燃烧室上方增设晶粒细化剂入口，可使晶粒细化剂得到充分的电离；晶粒细化剂采用碱金属氯化物与SiO2协同作用，有效控制二氧化钛的晶粒尺寸及其分布；
3、加料环保护气采用O2、Cl2混合气，一方面降低了Cl2对水蒸气的消耗，另一方面增加了返氯的O2含量，为气相包膜提供充足的O2；
4、采用文丘里进样管，负压进样可使液体与固体得到充分混合及反应，达到均匀包膜目的；卤化物中添加气相SiO2，可防止粒子间的二次团聚，提高包膜效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
以350 m3/h通入混合气体于加料环，混合气中氧气与氯气的体积比为4:1。预热氧的温度调整为980℃，促使燃烧室的反应温度至1800℃以上。将TiCl4的预热温度提升至380℃后进入AlCl3发生器，并以79.4kg/h向发生器内加入铝粒，氧化铝在二氧化钛中的含量为1.5%计，逐步提升发生器的出口温度至500℃，在甲苯燃烧室上方处以50 kg/h流速加入浓度为10% 的SiO2和KCl混合水溶液，KCl与SiO2的质量比为1:1，以1.35t/h的速度向急冷端加入除疤砂，同时打开文丘里进样管，调整进出口压差，以1554kg/h加入包膜剂，其中AlCl3:SiCl4:SiO2质量比为1:1.06:0.02，制备的二氧化钛经旋风分离，水洗除砂，然后干燥汽粉，包装入库。对所产生的二氧化钛颜料进行酸溶率、光泽度60°保光率实验，测试结果见表1。
实施例2
与实施例1不同的是，以350 m3/h通入混合气体于加料环，混合气中氧气与氯气的体积比为5:1。预热氧的温度调整为980℃，促使燃烧室的反应温度至1800℃以上。将TiCl4的预热温度提升至380℃后进入AlCl3发生器，并以68.8kg/h向AlCl3发生器内加入铝粒，氧化铝在二氧化钛中的含量为1.3%，逐步提升发生器的出口温度至500℃。其他实验条件与实施例1相同，测试结果见表1。
实施例3
与实施1不同的是，在甲苯燃烧室上方处以50 kg/h流速加入浓度为10% 的SiO2和KCl混合水溶液，KCl与SiO2的质量比为3:1。其他条件与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例4
与实施例1不同的是，以1.35t/h的速度向急冷端加入除疤砂，同时打开文丘里进样管，调整进出口压差，以1245kg/h加入包膜剂，其中AlCl3:SiCl4:SiO2质量比为1:1.06:0.02。其他条件与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例5
与实施例1不同的是，在甲苯燃烧室上方处以50 kg/h流速加入浓度为10% 的SiO2和KCl混合水溶液，KCl与SiO2的质量比为2:1，以1.35t/h的速度向急冷端加入除疤砂，同时打开文丘里进样管，调整进出口压差，以1554kg/h加入包膜剂，其中AlCl3:SiCl4:SiO2质量比为1:1.06:0.03。其他条件与实施例1相同，测试结果如表1所示。
对比例1
以350 m3/h通入混合气体于加料环，混合气中氧气与氯气的体积比为4:1。预热氧的温度调整为980℃，促使燃烧室的反应温度至1800℃以上。将TiCl4的预热温度提升至380℃后进入AlCl3发生器，并以79.4kg/h向发生器内加入铝粒，氧化铝在钛白中的含量为1.5%计，逐步提升发生器的出口温度至500℃。在甲苯燃烧室上方处以25 kg/h流速加入浓度为10%的KCl水溶液。以1.35t/h的速度向急冷端加入除疤砂，同时打开文丘里进样管，调整进出口压差，以1522kg/h加入包膜剂，其中AlCl3:SiCl4质量比为1:1.06。制备的钛白经旋风分离，水洗除砂，然后干燥汽粉，包装入库。对所产生的钛白颜料进行酸溶、光泽度60°保光率实验，测试结果见表1。
对比例2
以350 m3/h通入混合气体于加料环，混合气中氧气与氯气的体积比为4:1。预热氧的温度调整为980℃，促使燃烧室的反应温度至1800℃以上。将TiCl4的预热温度提升至380℃后进入AlCl3发生器，并以79.4kg/h向发生器内加入铝粒，氧化铝在钛白中的含量为1.5%计，逐步提升发生器的出口温度至500℃。在甲苯燃烧室上方处以25 kg/h流速加入浓度为10% 的KCl水溶液。以1.35t/h的速度向急冷端加入除疤砂，同时打开文丘里进样管，调整进出口压差，以1554kg/h加入包膜剂，其中AlCl3:SiCl4质量比为1:1.06:0.02。制备的钛白经旋风分离，水洗除砂，然后干燥汽粉，包装入库。对所产生的钛白颜料进行酸溶、光泽度60°保光率实验，测试结果见表1。
对比例3
以350 m3/h通入混合气体于加料环，混合气中氧气与氯气的体积比为4:1。预热氧的温度调整为980℃，促使燃烧室的反应温度至1800℃以上。将TiCl4的预热温度提升至380℃后进入AlCl3发生器，并以79.4kg/h向发生器内加入铝粒，氧化铝在钛白中的含量为1.5%计，，逐步提升发生器的出口温度至500℃。在甲苯燃烧室上方处以50 kg/h流速加入浓度为10% 的SiO2和KCl混合水溶液，KCl与SiO2的质量比为1:1。以1.35t/h的速度向急冷端加入除疤砂，同时打开文丘里进样管，调整进出口压差，以1524kg/h加入包膜剂，其中AlCl3:SiCl4质量比为1:1.06。制备的钛白经旋风分离，水洗除砂，然后干燥汽粉，包装入库。对所产生的钛白颜料进行酸溶、光泽度60°保光率实验，测试结果见表1。
表1二氧化钛颜料测试结果
项目 钛白粒径（PS） 钛白粒径分布 (PSD) 酸溶率/% 60°保光率
实施例1 0.361 1.43 8.23 97.02
实施例2 0.359 1.41 8.15 97.05
实施例3 0.362 1.42 8.22 96.98
实施例4 0.360 1.41 8.17 96.96
实施例5 0.361 1.40 8.20 97.00
对比例1 0.369 1.52 15.32 90.34
对比例2 0.372 1.56 15.54 89.96
对比例3 0.385 1.63 16.38 88.87
通过表1的二氧化钛颜料测试结果可知，本发明表面改性的二氧化钛颜料制备方法，制备的二氧化钛颜料的酸溶率、光泽度60°保光率，明显优于对比例中的二氧化钛颜料。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将O2、Cl2以100-500m3/h的速度通入加料环，所述O2与Cl2的比例为10:1-3:1；
S2，将预热氧气引入甲苯燃烧室，所述氧气的温度控制在900-1000℃；
S3，将预热的四氯化钛进入氯化铝发生器，并通过氯化铝发生器进入加料环，所述四氯化钛的预热温度控制在300-450℃；
S4，向氯化铝发生器内加入铝的金属物，加量控制在1.0-3.0%，以氧化铝在二氧化钛基料中的含量计，促使氯化铝发生器的出口温度控制在400-550℃；
S5，在甲苯燃烧室上方增设晶粒细化剂加入口，当氯化铝发生器的出口温度及袋式除尘器的入口温度达到设定值时，通过晶粒细化剂加入口加入10-500ppm的晶粒细化剂，以晶粒细化剂的氧化物在二氧化钛基料中的含量计；
S6，当袋式除尘器入口温度达到100-400℃时，加入除疤砂，除疤砂的量根据产量进行实时调整，袋式除尘器的入口温度控制在150-300℃；
S7，距离加料环1.0-2.0m距离设置文丘里进样管；
S8，当冷却导管内的二氧化钛含量达到95%以上时，通过文丘里进样管加入1.0-4.0w%包膜剂，以包膜剂的氧化物在二氧化钛基料中的含量计，包膜剂由卤化物及气相SiO2组成，卤化物与SiO2的质量比为100:1-20:1；
S9，包膜完成后的二氧化钛经过袋式除尘器、打浆洗涤除砂、压滤、闪蒸、汽粉、包装获得成品二氧化钛颜料。
2.根据权利要求1所述的表面改性的二氧化钛颜料制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述铝的金属物为铝粉、铝粒、铝锭或其他形式的金属铝。
3.根据权利要求1所述的表面改性的二氧化钛颜料制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述的晶粒细化剂由气相SiO2和碱金属化合物组成，所述的碱金属化合物选自氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、氯化钫、溴化钠、溴化钾、溴化铷、溴化铯、溴化钫中的一种，碱金属化合物与SiO2质量比为50:1-1:1。
4.据权利要求1所述的表面改性的二氧化钛颜料制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述的袋式除尘器选自防高温的美塔斯、84、PPS、PTFE，玻璃纤维、ePTFE中的一种。
5.根据权利要求1所述的表面改性的二氧化钛颜料制备方法，其特征在于，步骤S8中，所述包膜剂的卤化物选自四氯化钛、二氯氧钛、三氯化铝、四氯化硅、四氯化锆、氯化钙、三氯化磷、五氯化磷、三氯化硼、氯化锌、溴化钛、二溴氧钛、溴化铝、溴化硅、溴化锆、溴化钙、三溴化磷、五溴化磷、溴化硼、溴化锌、中的一种或是任意两者的组合。
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