CN111018434A - 一种泥岩疏水改性的注浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种泥岩疏水改性的注浆材料及其制备方法，属于地下工程安全技术领域。所述疏水改性的注浆材料由以下重量份配比的原料制成：普通硅酸盐水泥40～50份、水淬渣5～10份、煤矸石粉10～20份、减水剂2～3份，表面活性剂溶液50～70份，水玻璃5～8份。各成分按顺序先后进行混合，即可制得注浆材料。该注浆材料可以增强泥岩性围岩的抗水性，减少围岩吸水膨胀，提高填充效果，增强抗压性能，同时利用水淬渣和煤矸石粉减少工业固体废物对环境的影响。
Description
技术领域：
本发明属于地下工程安全技术领域，具体涉及一种泥岩疏水改性的注浆材料及其制备方法。
背景技术：
随着国民经济的发展，对煤炭资源需求不断增大，在煤炭不断的开采过程中，所遇到的工程地质问题不断凸显，尤其是在煤炭开采遇到泥岩地质条件下，由于泥岩大多由黏土类矿物组成，黏土矿物遇到水发生膨胀，这是由于水分子进入矿物的晶格层中使矿物晶格体积增大；另一方面晶格层中的阳离子在水中溶解使矿物表面带负电，从而使颗粒间发生排斥，间隙增大而发生膨胀。在煤炭开采过程遇到含黏土的泥岩地层，由于地下水的侵蚀导致黏土发生膨胀使巷道支持结构发生变形，影响煤炭开采的安全。
注浆技术是一种简单的加固手段，利用胶结作用来填充围岩裂隙和孔洞，待浆液凝聚、固化后改变含黏土的泥岩的稳定性和吸失水性。普通硅酸盐水泥是常用的传统注浆原料，但它使巷道抗疏水性能不出众，有效时间不长久，对地下含水量较高的含黏土泥岩的巷道加固有限，它只能通过水泥充填胶结作用减少毛细裂隙对水的吸附作用，但并不能改变黏土泥岩对地下水较强的吸附特性的本质。因此，需要研发一种新型注浆材料，改变黏土泥岩的表面性质，从本质上改变黏土泥岩对水的吸附特性，提高泥岩抗渗性、降低吸水膨胀及膨胀带来的泥岩崩解危害，提高黏土泥岩的围岩的裂隙加固堵水的效果。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种泥岩疏水改性的注浆材料及其制备方法，利用工业固体废物作为一种膨胀泥岩巷道注浆材料，主要用于软岩巷道等地下工程领域的注浆堵水加固，尤其适用于膨胀性软岩巷道的注浆堵水加固。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种泥岩疏水改性的注浆材料，包括原料及重量份数为：硅酸盐水泥40～50份、水淬渣粉5～10份、煤矸石微粉10～20份、减水剂2～3份，表面活性剂溶液60～80份、水玻璃溶液5～8份。
所述硅酸盐水泥为42.5号硅酸盐水泥。
所述水淬渣粉为高炉水淬渣，高炉炼铁所产生，并破碎筛分使粒径小于400目的粉末。
所述高炉水淬渣包括组分及质量百分含量为：42.06wt％CaO，32.3wt％SiO2，12.8wt％Al2O3，6.46wt％MgO，4.22wt％Fe2O3，2.16wt％烧失量。
所述煤矸石微粉由煤矸石和氧化钙粉末混合后煅烧制备而成，具体制备过程为：将煤矸石和氧化钙粉末按(2～3):1混合，经600～800℃煅烧40～60min，减少煤矸石含碳量，获得活性煅烧物α-石英、活性三氧化铝、游离氧化钙和硫铝酸钙的混合物，冷却后，破碎筛分过40目筛，即为煤矸石微粉。
所述煤矸石微粉中，获得混合物冷却后，破碎筛分至40～100目、100～200目和200～400目三个粒级粉末，按质量比为1:1:(4～6)混合，该粉末的级配可以更好地提高材料的强度和减少凝聚的时间。
所述煤矸石包括组分及质量百分含量为：53.2wt％SiO2，21.2wt％Al2O3，3.32wt％Fe2O3，0.42wt％，1.44wt％MgO，1.90wt％TiO2，0.043wt％P2O5，1.55wt％K2O+Na2O，余量其它。
所述减水剂为木质素磺酸盐，分子量约为10000～30000的天然高分子化合物，包括木质素磺酸钙、木质素磺酸钠和木质素磺酸镁，其中木质素磺酸钠含量45-50％，木质素磺酸镁5-10％，木质素磺酸钙2-8％，还原物含量<8％，水不溶物含量<1.5％，细度为<120目，筛余<5％。
所述水玻璃浓度为39～40Be，模数为3.1～3.4。
所述表面活性剂溶液为十八烯酸溶液，质量浓度为5～10％；配制过程为：十八烯酸和氢氧化钠，按分子质量1:(1～2)混合，静置进行皂化反应10min后，加水稀释，配置成5～10％的溶液。
所述的注浆改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按所述重量份配比，取硅酸盐水泥、水淬渣粉、煤矸石微粉、减水剂、表面活性剂溶液和水玻璃溶液；
步骤二、先将所述普通硅酸盐水泥、水淬渣及煤矸石微粉进行混合，一次搅拌均匀后，加入减水剂、表面活性剂溶液和水玻璃，充分混合后，二次搅拌均匀，获得注浆材料。
所述步骤二中，搅拌速度为180r/min，一次搅拌时间为10～15min，二次搅拌时间为2～4min。
所述步骤二中，注浆材料初凝时间为266～364min，终凝时间为397～495min，所述凝结时间试验依据GB/T 1346-2011进行检测。
所述步骤二中，注浆材料凝结后，经测试3d后抗压强度为4.2～5.9MPa，7d后抗压强度为9.9～14.3MPa，所述抗压强度试验依据GB/T17671-1999进行检测。
所述注浆材料的使用方法，包括步骤如下：
将制备的注浆材料泵送至泥岩裂隙中，待注浆材料充分填入裂隙中，即获得注浆改性后的泥岩。
所述注浆材料的使用方法中，注浆改性后泥岩表面覆有疏水性金属油酸盐膜，膜厚度为0.01～0.2mm，经测试，水接触角为115～131°，未改性的泥岩与水接触角为1～5°，表面润湿性依据GB/T 30447-2013进行检测。
本发明中生成金属油酸盐的化学方程式：
本发明的有益效果：
本发明的泥岩疏水改性的注浆材料，通过普通硅酸盐水泥中添加一定比例的水淬渣微粉和煤矸石微粉，可以对黏土泥岩中微细裂隙进行填充，增强填充效果和注浆强度，同时改善注浆材料的流动性；
添加的一部分表面活性剂能与水淬渣微粉和煤矸石微粉颗粒上的金属离子发生络合反应生成疏水性金属油酸盐，使注浆材料改性，同时通过注浆过程将剩余表面活性剂带到泥岩裂隙中，由于泥岩中的黏土表面的Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+等离子会与表面活性剂络合成疏水性金属油酸盐覆膜，从而黏土泥岩进行表面疏水改性。
该注浆材料及相应方法实现资源再利用的同时，从本质上改变泥岩中黏土对水的吸附效果，满足黏土泥岩巷道围岩裂隙注浆加固及堵水的要求。
附图说明
图1为实施例1的注浆材料填入泥岩裂隙获得改性后泥岩的表面润湿效果图；
图2为实施例3的注浆材料填入泥岩裂隙获得改性后泥岩的表面润湿效果图；
图3为实施例3的注浆材料填入泥岩裂隙获得改性后泥岩的表面润湿效果图；
图4为实施例4的注浆材料填入泥岩裂隙获得改性后泥岩的表面润湿效果图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
为了更好地理解本发明的技术内容，下面通过具体实施例进行说明。
一种泥岩疏水改性的注浆材料，包括原料及重量份数为：硅酸盐水泥40～50份、水淬渣粉5～10份、煤矸石微粉10～20份、减水剂2～3份，表面活性剂溶液60～80份、水玻璃溶液5～8份。
所述硅酸盐水泥为42.5号硅酸盐水泥。
所述水淬渣粉为高炉炼铁所产生，并破碎筛分使粒径小于400目的粉末。
所述高炉水淬渣包括组分及质量百分含量为：42.06wt％CaO，32.3wt％SiO2，12.8wt％Al2O3，6.46wt％MgO，4.22wt％Fe2O3，2.16wt％烧失量。
所述煤矸石微粉由煤矸石和氧化钙粉末混合后煅烧制备而成，具体制备过程为：将煤矸石和氧化钙粉末按(2～3):1混合，经600～800℃煅烧40～60min，减少煤矸石含碳量，获得活性煅烧物α-石英、活性三氧化铝、游离氧化钙和硫铝酸钙的混合物，冷却后，破碎筛分过40目筛，即为煤矸石微粉。
所述煤矸石微粉中，获得混合物冷却后，破碎筛分至40～100目、100～200目和200～400目三个粒级粉末，按质量比为1:1:(4～6)混合，该粉末的级配可以更好地提高材料的强度和减少凝聚的时间。
所述煤矸石包括组分及质量百分含量为：53.2wt％SiO2，21.2wt％Al2O3，3.32wt％Fe2O3，0.42wt％，1.44wt％MgO，1.90wt％TiO2，0.043wt％P2O5，1.55wt％K2O+Na2O，余量其它。
所述减水剂为木质素磺酸盐，分子量约为10000～30000的天然高分子化合物，包括木质素磺酸钙、木质素磺酸钠和木质素磺酸镁，其中木质素磺酸钠含量45-50％，木质素磺酸镁5-10％，木质素磺酸钙2-8％，还原物含量<8％，水不溶物含量<1.5％，细度为<120目，筛余<5％。
所述水玻璃浓度为39～40Be，模数为3.1～3.4。
所述表面活性剂溶液为十八烯酸和氢氧化钠，按分子质量1:(1～2)混合，静置进行皂化反应10min后，加水稀释配置成5～10％的溶液。
所述的注浆改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按所述重量份配比，取硅酸盐水泥、水淬渣粉、煤矸石微粉、减水剂、表面活性剂溶液和水玻璃溶液；
步骤二、先将所述普通硅酸盐水泥、水淬渣及煤矸石微粉进行混合，一次搅拌均匀后，加入减水剂、表面活性剂溶液和水玻璃，充分混合后，二次搅拌均匀，获得注浆材料。
所述步骤二中，搅拌速度为180r/min，一次搅拌时间为10～15min，二次搅拌时间为2～4min。
所述步骤二中，注浆材料初凝时间为266～364min，终凝时间为397～495min，所述凝结时间试验依据GB/T 1346-2011进行检测。
所述步骤二中，注浆材料凝结后，经测试3d后抗压强度为4.2～5.9MPa，7d后抗压强度为9.9～14.3MPa，所述抗压强度试验依据GB/T17671-1999进行检测。
所述注浆材料的使用方法，包括步骤如下：
将制备的注浆材料泵送至泥岩裂隙中，待注浆材料充分填入裂隙中，即获得注浆改性后的泥岩。
所述注浆材料的使用方法中，注浆改性后泥岩表面覆有疏水性金属油酸盐膜，膜厚度为0.01～0.2mm，经测试，水接触角为115～131°，未改性的泥岩与水接触角为1～5°，表面润湿性依据GB/T 30447-2013进行检测。
本发明中生成金属油酸盐的化学方程式：
实施例1：
一种注浆改性材料，由以下重量份数配比制成：普通硅酸盐水泥40份、水淬渣粉5份、煤矸石微粉20份、减水剂2份，表面活性剂溶液60份、水玻璃溶液5份。所述水淬渣粉为高炉炼铁所产生，并破碎筛分使粒径小于400目的粉末；所述煤矸石微粉为煤矸石和氧化钙粉末按2:1混合，经600℃煅烧40min，经过水淬冷却，破碎筛分至40～100目、100～200目和200～400目三个粒级粉末，按1:1:6的比例混合而成，所述减水剂为木质素磺酸盐；所述水玻璃浓度为39Be，模数约在3.1；所述表面活性剂溶液为十八烯酸和氢氧化钠按分子质量1:1.5混合反应10min，加水稀释配置成5％的活性剂溶液。
注浆改性材料的使用方法，包括以下步骤：
S1、按所述重量份配比取普通硅酸盐水泥、水淬渣、煤矸石微粉、减水剂、表面活性剂溶液、水玻璃。
S2、先将所述普通硅酸盐水泥、水淬渣及煤矸石微粉置于多功能搅拌机，在180r/min搅拌10min，使之充分混匀，然后在10min内逐渐添加完所述减水剂、所述表面活性剂溶液、所述水玻璃，待充分混合后，再搅拌3min即可泵送施工至泥岩裂隙中，待注浆材料充分填入裂隙中，即获得改性后的泥岩，注浆改性后泥岩表面覆有疏水性金属油酸盐膜，膜厚度为0.01～0.2mm。
实施例2：
一种注浆改性材料，由以下重量份数配比制成：普通硅酸盐水泥50份、水淬渣粉8份、煤矸石微粉18份、减水剂3份，表面活性剂溶液70份、水玻璃溶液6份。所述水淬渣粉为高炉炼铁所产生，并破碎筛分使粒径小于400目的粉末；所述煤矸石微粉为煤矸石和氧化钙粉末按2:1混合，经700℃煅烧60min，经过水淬冷却，破碎筛分至40～100目、100～200目和200～400目三个粒级粉末，按1:1:6的比例混合而成，所述减水剂为木质素磺酸盐；所述水玻璃浓度为39Be，模数约在3.1；所述表面活性剂溶液为十八烯酸和氢氧化钠按分子质量1:1.5混合反应10min，加水稀释配置成5％的活性剂溶液。
注浆改性材料的使用方法，包括以下步骤：
S1、按所述重量份配比取普通硅酸盐水泥、水淬渣、煤矸石微粉、减水剂、表面活性剂溶液、水玻璃。
S2、先将所述普通硅酸盐水泥、水淬渣及煤矸石微粉置于多功能搅拌机，在180r/min搅拌12min，使之充分混匀，然后在10min内逐渐添加完所述减水剂、所述表面活性剂溶液、所述水玻璃，待充分混合后，再搅拌3min即可泵送施工至泥岩裂隙中，待注浆材料充分填入裂隙中，即获得改性后的泥岩，注浆改性后泥岩表面覆有疏水性金属油酸盐膜，膜厚度为0.01～0.2mm。
实施例3：
一种注浆改性材料，由以下重量份数配比制成：普通硅酸盐水泥45份、水淬渣粉10份、煤矸石微粉20份、减水剂3份，表面活性剂溶液80份、水玻璃溶液8份。所述水淬渣粉为高炉炼铁所产生，并破碎筛分使粒径小于400目的粉末；所述煤矸石微粉为煤矸石和氧化钙粉末按2:1混合，经800℃煅烧60min，经过水淬冷却，破碎筛分至40～100目、100～200目和200～400目三个粒级粉末，按1:1:6的比例混合而成，所述减水剂为木质素磺酸盐；所述水玻璃浓度为40Be，模数约在3.4；所述表面活性剂溶液为十八烯酸和氢氧化钠按分子质量1:1.5混合反应10min，加水稀释配置成5％的活性剂溶液。
注浆改性材料的使用方法，包括以下步骤：
S1、按所述重量份配比取普通硅酸盐水泥、水淬渣、煤矸石微粉、减水剂、表面活性剂溶液、水玻璃。
S2、先将所述普通硅酸盐水泥、水淬渣及煤矸石微粉置于多功能搅拌机，在180r/min搅拌15min，使之充分混匀，然后在10min内逐渐添加完所述减水剂、所述表面活性剂溶液、所述水玻璃，待充分混合后，再搅拌3min即可泵送施工至泥岩裂隙中，待注浆材料充分填入裂隙中，即获得改性后的泥岩，注浆改性后泥岩表面覆有疏水性金属油酸盐膜，膜厚度为0.01～0.2mm。
实施例4
一种注浆改性材料，由以下重量份数配比制成：普通硅酸盐水泥40份、水淬渣粉10份、煤矸石微粉10份、减水剂5份，表面活性剂溶液60份、水玻璃溶液8份。所述水淬渣粉为高炉炼铁所产生，并破碎筛分使粒径小于400目的粉末；所述煤矸石微粉为煤矸石和氧化钙粉末按3:1混合，经700℃煅烧60min，经过水淬冷却，破碎筛分至40～100目、100～200目和200～400目三个粒级粉末，按1:1:4的比例混合而成，所述减水剂为木质素磺酸盐；所述水玻璃浓度为40Be，模数约在3.4；所述表面活性剂溶液为十八烯酸和氢氧化钠按分子质量1:2混合反应10min，加水稀释配置成10％的活性剂溶液。
注浆改性材料的使用方法，包括以下步骤：
S1、按所述重量份配比取普通硅酸盐水泥、水淬渣、煤矸石微粉、减水剂、表面活性剂溶液、水玻璃。
S2、先将所述普通硅酸盐水泥、水淬渣及煤矸石微粉置于多功能搅拌机，在180r/min搅拌10min，使之充分混匀，然后在10min内逐渐添加完所述减水剂、所述表面活性剂溶液、所述水玻璃，待充分混合后，再搅拌3min即可泵送施工至泥岩裂隙中，待注浆材料充分填入裂隙中，即获得改性后的泥岩，注浆改性后泥岩表面覆有疏水性金属油酸盐膜，膜厚度为0.01～0.2mm。
实验检测：
将上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所得泥岩巷道注浆材料进行初凝、终凝时间试验依据GB/T 1346-2011进行检测，结果如表1。3d、7d抗压强度试验依据GB/T17671-1999进行检测，结果如表2。表面润湿性依据GB/T 30447-2013进行检测，结果如表3所示，实施例1-4改性后泥岩表面润湿效果图分别如图1、图2、图3和图4所示。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 初凝时间/min | 325 | 364 | 295 | 266 |
| 终凝时间/min | 438 | 422 | 397 | 495 |
表2
表3
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 接触角/° | 121 | 115 | 128 | 131 |
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种泥岩疏水改性的注浆材料，其特征在于，包括原料及重量份数为：硅酸盐水泥40～50份、水淬渣粉5～10份、煤矸石微粉10～20份、减水剂2～3份，表面活性剂溶液60～80份、水玻璃溶液5～8份。
2.根据权利要求1所述的泥岩疏水改性的注浆材料，其特征在于，所述水淬渣粉为高炉水淬渣，并破碎筛分使粒径小于400目的粉末，所述高炉水淬渣包括组分及质量百分含量为：42.06wt％CaO，32.3wt％SiO2，12.8wt％Al2O3，6.46wt％MgO，4.22wt％Fe2O3，2.16wt％烧失量。
3.根据权利要求1所述的泥岩疏水改性的注浆材料，其特征在于，所述煤矸石微粉由煤矸石和氧化钙粉末混合后煅烧制备而成，所述煤矸石微粉包括40～100目、100～200目和200～400目三个粒级粉末，按质量比为1:1:(4～6)混合。
4.根据权利要求1所述的泥岩疏水改性的注浆材料，其特征在于，所述减水剂为木质素磺酸盐，包括木质素磺酸钙、木质素磺酸钠和木质素磺酸镁，其中木质素磺酸钠含量45-50％，木质素磺酸镁5-10％，木质素磺酸钙2-8％，还原物含量<8％，水不溶物含量<1.5％，细度为<120目，筛余<5％。
5.根据权利要求1所述的泥岩疏水改性的注浆材料，其特征在于，所述水玻璃浓度为39～40Be，模数为3.1～3.4。
6.根据权利要求1所述的泥岩疏水改性的注浆材料，其特征在于，所述表面活性剂溶液为十八烯酸溶液，质量浓度为5～10％。
7.权利要求1所述的注浆改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按所述重量份配比，取硅酸盐水泥、水淬渣粉、煤矸石微粉、减水剂、表面活性剂溶液和水玻璃溶液；
步骤二、将普通硅酸盐水泥、水淬渣及煤矸石微粉进行混合，一次搅拌均匀后，加入减水剂、表面活性剂溶液和水玻璃，充分混合后，二次搅拌均匀，获得注浆材料。
8.根据权利要求7所述的注浆改性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，搅拌速度为180r/min，一次搅拌时间为10～15min，二次搅拌时间为2～4min。
9.根据权利要求1所述的注浆改性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，注浆材料初凝时间为266～364min，终凝时间为397～495min；注浆材料凝结后，经测试3d后抗压强度为4.2～5.9MPa，7d后抗压强度为9.9～14.3MPa。
10.根据权利要求1所述的注浆改性材料的制备方法，其特征在于，将制备的注浆材料泵送至泥岩裂隙中，待注浆材料充分填入裂隙中，即获得注浆改性后的泥岩，注浆改性后泥岩表面覆有疏水性金属油酸盐膜，膜厚度为0.01～0.2mm，经测试，水接触角为115～131°，未改性的泥岩与水接触角为1～5°。
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