CN111016188B - 碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，通过近红外ns脉冲激光加热材料内部纤维层及其周围树脂，进而产生高温高压气团，利用气团膨胀的机械能将材料表层树脂基体完全移除。通过特定的激光光斑大小、激光脉冲功率密度和激光扫描方式，可高效去除所处理表面的树脂基体。本发明可用于碳纤维/环氧树脂基复合材料的表面清洁、表面改性及粘结前的预处理加工。
Description
技术领域
本发明属于材料表面预处理方法，具体为一种碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法。
背景技术
碳纤维/环氧树脂基复合材料由于具有高强度、高模量、耐化学腐蚀和重量轻等优点，广泛应用于汽车、运动器材及航空航天等领域。对于这种材料不同结构件的连接问题，传统的焊接、铆钉及螺栓等方法会造成碳纤维/环氧树脂基复合材料的热破坏和力学破坏，从而引起结构件的力学性能退化。而利用树脂胶等接着剂将两个碳纤维/环氧树脂基复合材料结构件的表面粘结在一起的连接方法，克服了机械连接的弊端，目前受到广泛的研究和推崇。
由于环氧树脂基材料在固化时，部分脱模剂不可避免的残留于或渗入材料表面，使材料表面化学活性降低，导致材料表面的粘结强度下降。通过对碳纤维/环氧树脂基复合材料的表面进行适当的预处理，或以去除表面污染物的方式，或以增加表面粗糙度的方式，或以增强表面化学活性的方式，最终提升碳纤维/环氧树脂基复合材料的粘结强度。
现有的碳纤维/环氧树脂基复合材料的激光表面预处理方法，按所用激光波长可分为紫外激光预处理、近红外激光预处理和中红外激光预处理。紫外激光预处理使用的激光波长范围在100至400nm之间，单光子能量较大。单光子能量足以使有机分子的化学键发生断裂，造成表层树脂基体的光化学分解，从而将树脂基体与污染物从材料表面移除。该方法的优点是树脂移除厚度可控性强，内部纤维不易损伤；缺点是预处理时间长，效能比低。
中红外激光预处理一般采用CO2激光，激光波长10.6um，环氧树脂层对该波长吸收深度约为7um，小于355nm激光的吸收深度。由此可知，环氧树脂基对10.6um激光的吸收系数高于355nm激光。大量CO2激光的能量以热的形式被环氧树脂层吸收，树脂层的热解及纤维气化产生的气体有助于表层树脂基体的去除。CO2激光预处理相比于紫外激光预处理而言，其工作效率和效能比得到巨大提升。但激光能量引起的大量热积累也可能带来材料分层、焦化、热影响区过大等不利影响。
近红外激光预处理以1064nm的YAG激光为主，是较为新兴的研究方向。由于环氧树脂对1064nm激光的吸收率极低，吸收深度高达约0.9m，所以绝大部分激光能量透过树脂层直达纤维层。又由于碳纤维对该波段激光的高吸收可能引起纤维破坏，所以近红外激光一度被认为不适用于该类复合材料的表面处理。但通过调整近红外激光的参数，可以实现材料表层基体的移除。部分学者已使用近红外激光实现了碳纤维/环氧树脂基复合材料的表面树脂层移除，但处理的综合效果类似脉冲CO2激光的预处理效果，加工效率也未有进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，具体步骤为：
步骤1、将碳纤维/环氧树脂基复合板材本发明固定于电控二维移动平台本发明；
步骤2、让1064nm激光束本发明垂直入射至碳纤维/环氧树脂基复合板材本发明的表面；调节材料表面的光斑大小，使其直径处于0.5mm至4.5mm之间，调节激光单脉冲能量，使光斑内的单脉冲激光功率密度在3.5×107W/cm2至1×108W/cm2之间；
步骤3、使二维移动平台本发明上碳纤维/环氧树脂基复合板材以预定的轨迹沿X和Y两个垂直方向移动，实现移动一个步长，材料表面接收一个激光脉冲。
优选地，所述光斑直径在2mm至4mm之间。
优选地，所述单脉冲激光功率密度在4.3×107W/cm2至1×108W/cm2之间。
优选地，所述单脉冲激光功率密度为5×107W/cm2。
优选地，每个步长为光斑直径大小的60％至100％。
优选地，x1为光斑直径的79％，y1为光斑直径的66％。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：(1)如果将激光处理完成的材料总表面积/所用的激光总能量定义为激光表面处理的效能比，本发明的最优效能比为2cm2/J，本发明比现有的激光表面处理方法的效能比更高；(2)本发明可使用的光斑直径范围在0.5mm至4.5mm之间，甚至更宽，但在2mm至4mm间效果最佳。而本发明可使用的最大扫描步长等于光斑直径，且本发明中单个激光脉冲即可完成光斑内的树脂基体的去除，即扫描次数只需一次，处理相同面积的材料表面，本发明所需的激光脉冲个数远小于现有的激光处理方法；(3)本发明处理后的材料粘结强度与处理前的粘结强度的比值约为3.5，大于现有技术处理后的比值。
下面结合附图对本发明做进一步详细的描述。
附图说明
图1是本发明使用的装置示意图。
图2是碳纤维/环氧树脂基复合材料随移动平台运动的轨迹示意图。
图3是按实施例1的方式进行激光表面处理后的材料表面形貌的显微镜照片。
图4是所有实施例中所用的碳纤维/环氧树脂基复合板材规格及激光处理区域规格示意图。
图5是所有实施例中所用的碳纤维/环氧树脂基复合板材在表面处理后被制成粘结件的粘结方式及随后做拉伸测试的拉伸方向示意图。
图6是按实施例2的方式进行激光表面处理后的材料表面形貌的显微镜照片。
图7是按实施例3的方式进行激光表面处理后的材料表面形貌的显微镜照片。
图8是按实施例4的方式进行激光表面处理后的材料表面形貌的显微镜照片。
图9是实施例中材料表面的树脂基体残余率与材料粘结强度增强关系的示意图。
具体实施方式
一种碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，具体步骤为：
步骤1、如图1所示，将碳纤维/环氧树脂基复合板材3固定于电控二维移动平台2上。
步骤2、让1064nm激光束1垂直入射至碳纤维/环氧树脂基复合板材3的表面；调节材料表面的光斑大小，使其直径在0.5mm至4.5mm之间。进一步地，当光斑直径在2mm至4mm之间时，表面树脂的移除效果最佳，且可以减少激光扫描的脉冲个数。
调节激光单脉冲能量，使光斑内的单脉冲激光功率密度在3.5×107W/cm2至1×108W/cm2之间，达到单脉冲激光去除表面基体的效果。当光斑内的单脉冲激光功率密度在4.3×107W/cm2至1×108W/cm2之间时，单脉冲激光对材料表面基体的去除面积较大。若考虑到节省激光能量及采用较大扫描步长的情况，选单脉冲激光功率密度5×107W/cm2为最佳。
步骤3、二维移动平台2上碳纤维/环氧树脂基复合板材以预定的轨迹沿X和Y两个垂直方向移动。如图2所示，板材沿图中5的轨迹移动，每次只移动一个x1或y1的步长。配合激光脉冲频率，实现移动一个步长，材料表面接收一个激光脉冲。
进一步地，x1和y1的范围是光斑直径大小的60％至100％。此范围内，对于固定的激光脉冲功率密度，步长越小，表面基体移除效果越好。
进一步地，选择x1为光斑直径的79％，y1为光斑直径的66％，效果最好。
本发明的工作原理为：
1064nm激光垂直入射至碳纤维/环氧树脂基复合材料的表面，并透过材料表层环氧树脂层，直达内部纤维层。纤维层的碳纤维吸收激光能量被加热，同时通过热传导将热量传递给界面处的环氧树脂。环氧树脂吸热降解，生成气态降解产物。随着材料内部热解气团受热膨胀，内部的气体压强变大。当光斑内的激光功率密度在3.5×107W/cm2至1×108W/cm2之间时，材料内部能够产生足够大的气压，将大块的树脂基体从材料表面整体剥除，在光斑位置处留下一个干净的无树脂表面。此过程只需一个激光脉冲便可完成。
将碳纤维/环氧树脂基复合材料固定在一个二维移动平台上，在脉冲激光作用材料表面同时，通过平台移动使激光光斑在材料表面进行扫描。在固定的激光光斑大小及脉冲功率密度下，选择相应的扫描步长，实现了将材料表层的树脂基体完全去除的目的。
本发明便捷有效、粘结强度更高、效能比更高。
实施例1
如图1所示，本实施例中激光源1为波长1064nm，脉宽7ns，单脉冲能量范围在3至200mJ间的YAG激光器。规格为80mm×10mm×1mm的碳纤维/环氧树脂基复合板材被固定于电控二维移动平台2上。本实施例采用的脉冲能量为40mJ，脉冲频率10Hz。激光源保持固定不动，激光束始终垂直于厚度为1mm的板材表面，材料面4上的光斑直径为3.8mm不变。激光光斑内，能量呈平顶分布，则材料面4上接收到的脉冲功率密度始终为5×107W/cm2。规格为80mm×10mm的材料面随着移动平台2，按步长x1＝2.8mm，y1＝3.8mm的方式移动。处理后的材料表面4的局部显微镜照片如图3所示。定义处理后材料表面树脂基体残余率η为激光处理后的表面4内树脂基体所占总面积SB与面4的总面积S总之比，即：
通过图像处理软件分析，图3中的材料表面树脂基体残余率η为35.78％，将其作为本实施例下的材料表面树脂基体残余率指标。
将数块相同的碳纤维/环氧树脂基复合板材的一个80mm×10mm面按照实施例1的方式进行激光表面预处理，得到规格为26mm×10mm的面4，如图4所示。将以面4作为粘结面的两块处理后板材用树脂胶粘结在一起，如图5所示。以相同方式完成5个粘结件，并放置72小时，待其完全固化。
使用万用测试机对本实施例中的所有粘结件进行拉伸测试，拉伸力方向如图5中箭头方向所示。粘结件的粘结强度σ可通过最大拉伸力Fmax除以粘结面4的面积SB求得，即：
本实施例中激光处理后材料表面的平均粘结强度为16.16MPa。
采用本实施例处理一块80mm×10mm的表面，最少只需要90余个脉冲，而采用现有的近红外或中红外激光表面处理方法则至少需几百个脉冲，采用紫外激光处理方法则需要上千甚至更多个脉冲。本实施例中采用的激光频率较为自由，最低1Hz亦可。
本实施例中单个激光脉冲即可完成光斑内的树脂基体的去除，即扫描次数只需一次，处理相同面积的材料表面，本发明所需的激光脉冲个数远小于现有的激光处理方法。
实施例2
激光源同实施例1不变，为波长1064nm，脉宽7ns，频率10Hz的脉冲YAG激光器。材料规格同实施例1不变，为80mm×10mm×1mm的碳纤维/环氧树脂基复合板材，同实施例1的方式被固定在移动平台2上。材料面4上的光斑直径同实施例1，为3.8mm不变。本发明采用的脉冲能量变为34mJ。激光光斑内，能量呈平顶分布，则材料面4上接收到的脉冲功率密度始终为4.3×107W/cm2。规格为80mm×10mm的材料面随着移动平台2，按步长x1＝3mm，y1＝2.5mm的方式移动。处理后的材料表面4的局部显微镜照片如图6所示。通过图像处理软件分析，图6中的材料表面树脂基体残余率η为8.58％，将其作为本实施例下的材料表面树脂基体残余率指标。
按照与实施例1完全相同的方法制作粘结件、固化及进行拉伸测试。最后求得，本实施例中激光处理后材料表面的平均粘结强度为17.86MPa。
实施例3
激光源同实施例1不变，为波长1064nm，脉宽7ns，频率10Hz的脉冲YAG激光器。材料规格同实施例1不变，为80mm×10mm×1mm的碳纤维/环氧树脂基复合板材，同实施例1的方式被固定在移动平台2上。材料面4上的光斑直径同实施例1，为3.8mm不变。本发明采用的脉冲能量为40mJ。激光光斑内，能量呈平顶分布，则材料面4上接收到的脉冲功率密度始终为5×107W/cm2。规格为80mm×10mm的材料面随着移动平台2，按步长x1＝3mm，y1＝2.5mm的方式移动。处理后的材料表面4的局部显微镜照片如图7所示。通过图像处理软件分析，图7中的材料表面树脂基体残余率η为1.08％，将其作为本实施例下的材料表面树脂基体残余率指标。
按照与实施例1完全相同的方法制作粘结件、固化及进行拉伸测试。最后求得，本实施例中激光处理后材料表面的平均粘结强度为18.97MPa。
实施例4
激光源同实施例1不变，为波长1064nm，脉宽7ns，频率10Hz的脉冲YAG激光器。材料规格同实施例1不变，为80mm×10mm×1mm的碳纤维/环氧树脂基复合板材，同实施例1的方式被固定在移动平台2上。材料面4上的光斑直径同实施例1，为3.8mm不变。本发明采用的脉冲能量为34mJ。激光光斑内，能量呈平顶分布，则材料面4上接收到的脉冲功率密度始终为4.3×107W/cm2。规格为80mm×10mm的材料面随着移动平台2，按步长x1＝2.8mm，y1＝3.8mm的方式移动。处理后的材料表面4的局部显微镜照片如图8所示。通过图像处理软件分析，图8中的材料表面树脂基体残余率η为48.43％，将其作为本实施例下的材料表面树脂基体残余率指标。
按照与实施例1完全相同的方法制作粘结件、固化及进行拉伸测试。最后求得，本实施例中激光处理后材料表面的平均粘结强度为13.15MPa。
为了知道激光处理后的粘结强度提升n的值，将表面未经处理的与实施例1中规格相同的碳纤维/环氧树脂基复合板材若干，按实施例1的粘结方式制作粘结件，并按与实施例1完全相同的方式进行固化及拉伸测试。该材料表面树脂基体残余率η为100％。激光处理前，材料表面的平均粘结强度为5.61MPa。固定光斑直径为3.8mm，脉宽7n的1064nm激光，通过改变脉冲功率密度与激光扫描方式，得到了一系列处理后材料面的树脂基体残余率η，它与材料粘结强度的关系如图9所示。从图9看出，经过本发明的激光处理方法处理碳纤维/环氧树脂基复合材料表面后，粘结强度最大提升至处理前的3.5倍左右。
Claims (5)
1.一种碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1、将碳纤维/环氧树脂基复合板材（3）固定于电控二维移动平台(2)；
步骤2、让1064nm激光束(1)垂直入射至碳纤维/环氧树脂基复合板材(3)的表面；调节材料表面的光斑大小，使其直径处于0.5mm至4.5mm之间，调节激光单脉冲能量，使光斑内的单脉冲激光功率密度在3.5×107W/cm2至1×108W/cm2之间；
步骤3、使二维移动平台(2)上碳纤维/环氧树脂基复合板材以预定的轨迹沿X和Y两个垂直方向移动，每次只移动一个x1或y1的步长，实现移动一个步长，材料表面接收一个激光脉冲，每个步长x1或y1为光斑直径大小的60％至100％。
2.根据权利要求1所述的碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，其特征在于，所述光斑直径在2mm至4mm之间。
3.根据权利要求1所述的碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，其特征在于，所述单脉冲激光功率密度在4.3×107W/cm2至1×108W/cm2之间。
4.根据权利要求1或3任一所述的碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，其特征在于，所述单脉冲激光功率密度为5×107W/cm2。
5.根据权利要求1所述的碳纤维/树脂基复合材料的近红外激光表面处理方法，其特征在于，x1为光斑直径的79％，y1为光斑直径的66％。
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