CN111013256A - 一种高效低阻多组分立体空腔结构空气过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效低阻多组分立体空腔结构空气过滤材料及其制备方法。以DMF为溶剂，与聚合物PAN与PU共混，并掺杂MPIA短纤制备纺丝溶液。通过垂直静电纺丝的方法，将PAN/PU/MPIA 纳米纤维纺制到涤纶无纺布上，获得高效低阻的双组分空腔过滤材料。该复合材料具有95%以上的过滤效率，由于短纤的支撑作用，在纤维膜中提供了一个路程短且畅通无阻的通道，有效的降低了气流通过时的压阻。复合材料不仅过滤性能优良，流阻低而且透气性好。通过静电纺丝制备的PAN/PU纳米纤维平均直径在150nm左右，强度高、过滤效果好，容易与滤阻可忽略的高分子无纺布进行贴合。制备流程简单，原料广泛，能够进行批量化生产。

Description

一种高效低阻多组分立体空腔结构空气过滤材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于空气过滤领域，具体涉及一种高效低阻多组分立体空腔结构空气过滤材料及其制备方法。
背景技术
近年来，雾霾天气频繁出现全国各地，也别是一些含有重工业的城市，例如河北各个城市雾霾严重加剧。这不仅给人们的生产生活带来巨大的危害，而且危害着市民的身体健康。雾霾是雾和霾混合物的统称，雾是浮游在近地面空气的大量微小水滴或冰晶，使水平能见度小于1.0km的天气现象。霾是大量极小颗粒的尘埃、烟粒、盐粒等均匀浮游在空气中，使得水平能见度小于10.0km空气普遍浑浊的天气现象。雾霾是能见度极低的天气现象，其中伴随着PM10和PM2.5，是指可吸入颗粒物和可如肺颗粒物。PM10能被人直接吸入呼吸道并造成健康危害；PM2.5粒径小，富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长，输送距离远。因此开发空气过滤材料，解决雾霾污染造成对人体健康的干扰迫在眉睫。
现阶段商品化高效空气过滤材料主要有熔喷驻极非织造纤维材料与超细玻璃纤维材料两大类。熔喷驻极非织造材料因具有静电吸附作用而具有较高的颗粒过滤效率，但是纤维粗，孔径大，空气中水分子对驻极电荷的耗散后，材料的过滤效率骤降，难以保证持久性。超细玻璃纤维材料因直径细、孔径小在一定程度上能提高物理拦截的过滤效率。但是它脆性大，不适宜弯折，脱落后会危害人体健康，限制了其应用。静电纺纳米纤维空气过滤材料，因其所制备的纤维直径小、孔隙率高、连续性好等特点，能够有效的拦截空气中的微小颗粒。但是纤维膜厚度的增加虽然能够提高过滤效率，相应的会增加气体穿过纤维膜的阻力，这对于人们的正常生活需求是一大问题。在减小纳米纤维膜的过滤效率前提小，提升过滤效率是目前科学工作者的一大重要研究方向。本发明意在设计一种高效低阻的双组分立体空腔结构的过滤材料，在保证良好的过滤效率的同时，有效的降低气体的流通阻力，使得更适用于人们的生活，为人们的身体健康提供一层保护膜，使得其在很多方面具有很大的潜在应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效低阻多组份立体空腔结构空气过滤材料及其制备方法。该复合纳米纤维材料利用静电纺丝制备以聚丙烯腈（PAN）和聚氨酯（PU）等聚合物纳米纤维作为基底材料，聚对苯二甲酰对苯二胺短纤（MPIA）为架构材料的立体空腔式复合材料。具体制备过程中将PAN和PU两种聚合物进行混合，掺杂一定长度与粗细的MPIA短纤配成聚合物纺丝液，通过垂直静电纺丝，以透气性很好的无纺布为接收基底，获得双组份立体空腔结构复合材料。该复合纳米纤维材料就有低流阻、高效率、长寿命及节省能源等优点，不仅过滤效率优良、而且透气性好。纳米纤维的平均直径在160nm左右，纳米纤维无纺毡呈三维空腔结构，孔径小；短纤的支撑作用，透气性好，可以有效过滤PM2.5、PM10以及灰尘、甲醛等微粒。
实现本发明目的的技术方案是：
一种高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料，所述过滤材料由上层材料、芯层结构和基底材料组成，芯层结构由聚合物纳米纤维和芳纶短纤交叠而成，孔隙率为60-90%，面密度为1.15-4.0 g/m2。通过超声波复合技术，进行三层材料复合形成空气过滤材料。
进一步，所述聚合物纳米纤维为PAN和PU的混纺纳米纤维，所述聚合物纳米纤维的直径为90-300nm，所述芳纶短纤采用MPIA短纤，MPIA短纤的长度为300-1000μm，直径为10-100μm；所述基底材料采用400-700目的黑色涤纶无纺布，所述上层材料采用100-200目的Pet无纺布。
进一步，所述的高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将烘干后的PAN粉末和PU颗粒加入DMF中，搅拌均匀得到浓度为8-20%的混合溶液，然后加入适量的MPIA短纤混合搅拌；
（2）将步骤（1）加入MPIA短纤后的混合溶液在机械搅拌器上冷凝回流搅拌6-20h，搅拌过程中加热，加热温度为40-80℃；
（3）利用步骤（2）所得短纤纺丝液进行垂直静电纺丝，将注射泵倒置，垂直于接收滚筒，更利于短纤纺丝液挤出，以黑色涤纶无纺布为接收基布，得到附有立体空腔结构纳米纤维膜的芯层和底层材料；
（4）将步骤（3）中复合材料结合上层Pet无纺布，利用超声波复合机，进行三层材料复合获得空气过滤材料。
进一步，所述步骤（1）中PAN粉末与PU颗粒的质量比为（1.0-9.0）:（1.0-9.0）。
进一步，所述步骤（1）中MPIA短纤与DMF的质量比为（1.0-5.0）:（20.0-100.0）。
进一步，所述步骤（3）中静电纺丝装置主要由供液泵，旋转接收滚筒，高压动力发送装置组成，静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为10-50kv；喷嘴到所述旋转接收滚筒的距离为10-20cm；接收基布为孔数400-700目的黑色涤纶无纺布，喷嘴口直径为0.5-5mm；供液泵纺丝液推注速度为0.3-3.0 mL/h；纺丝接收时间为0.5-50min。
进一步，所述步骤（4）中超声波复合机的复合压力为1-4 Kg/cm2，进布速度2-6 m/min。
与现有的空气过滤材料相比，本发明具有以下优点：
（1）利用静电纺丝技术，制备的纳米纤维平均直径在140nm左右，重量轻、渗透性好、比表面积大300，孔隙率高、易与纳米级的化学物质或功能性物质相结合，综合过滤性能更好。
（2）MPIA短纤的掺入引起复合膜的蓬松结构，在纳米纤维的节点短纤作为支撑架构，为密实的纤维膜提供了分离空间，提供了一个路程短且畅通无阻的通道。普通过滤材料不具备过滤小颗粒污染物PM2.5，而PAN/PU纳米纤维复合材料过滤膜由于是纳米纤维所以其过滤效率可以高达99.9%，，同时短纤的空腔结构有效的降低阻力压降在110pa以下，也增强了纤维膜对颗粒的捕获能力。
（3）本发明的静电纺双组分立体空腔结构空气过滤材料过滤效率高、空气阻力小、透气性好。整个制备流程简单，操作方便，能够批量化生产，为室内高效净化空气提供了便利的条件。
附图说明
图1为本发明制备高效低阻的空气过滤材料方法的具体过程示意图，其中 1、注射器 2、高压动力发送装置 3、静电纺丝“泰勒锥” 4、旋转接收滚筒。
图2 复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
1）将烘干后的PAN粉末和PU颗粒，称量合适的量与DMF一同倒入烧杯中，加入适量的MPIA短纤混合搅拌。PAN粉末与PU颗粒的质量比为1.0：9.0，MPIA占溶剂质量比为1.0:100.0，MPIA短纤的长度为500μm，直径为15μm，配成的混合纺丝液浓度为9%。
2）在步骤1）所得溶液在机械搅拌器上冷凝回流搅拌6h，搅拌过程中加热，加热温度为50℃。
3）利用步骤2）所得溶液进行垂直静电纺丝，静电纺丝设备主要由供液泵，旋转接收滚筒，高压动力发送装置组成。
4）步骤3)中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为15kv；喷嘴到所述旋转接收滚筒的距离为10cm；接收基布为孔数500目的黑色涤纶无纺布，喷嘴口直径为0.6mm；供液泵纺丝液推注速度为1 mL/h；纺丝接收时间为10min。
5）由步骤4）得到的PAN/PU纳米纤维的平均直径为180nm，孔隙率为65%，面密度为2.15 g/m2，作为空气过滤材料的芯层结构。
6）将步骤（4）中复合材料结合上层材料-100目Pet无纺布，利用超声波复合机，复合压力为1.2 Kg/cm2，进布速度2 m/min，进行三层材料复，获得空气过滤材料。
7）步骤（6）所得空气过滤材料，过滤效率达到98.12%，阻力压降为89 Pa。
实施例2
1）将烘干后的PAN粉末和PU颗粒，称量合适的量与DMF一同倒入烧杯中，加入适量的短纤混合搅拌。PAN粉末与PU颗粒的质量比为2.0：8.0，MPIA占溶剂质量比为1.0:50.0，MPIA短纤的长度为400μm，直径为20μm，配成的混合纺丝液浓度为11%。
2）在步骤1）所得溶液在机械搅拌器上冷凝回流搅拌8h，搅拌过程中加热，加热温度为60℃。
3）利用步骤2）所得溶液进行垂直静电纺丝，静电纺丝设备主要由供液泵，旋转接收滚筒，高压动力发送装置组成。
4）步骤3)中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为20kv；喷嘴到所述旋转接收滚筒的距离为15cm；接收基布为孔数500目的黑色涤纶无纺布，喷嘴口直径为1mm；供液泵纺丝液推注速度为0.8 mL/h；纺丝接收时间为25min。
5）由步骤4）得到的PAN/PU纳米纤维的平均直径为150nm，孔隙率为70%，面密度为1.85 g/m2，作为空气过滤材料的芯层结构。
6）将步骤（4）中复合材料结合上层材料-100目Pet无纺布，利用超声波复合机，复合压力为1.5 Kg/cm2，进布速度2.5 m/min，进行三层材料复，获得空气过滤材料。
7）步骤（6）所得空气过滤材料，过滤效率达到98.53%，阻力压降为92Pa。
实施例3
1）将烘干后的PAN粉末和PU颗粒，称量合适的量与DMF一同倒入烧杯中，加入适量的短纤混合搅拌。PAN粉末与PU颗粒的质量比为3.0：7.0，MPIA占溶剂质量比为2:30.0，MPIA短纤的长度为600μm，直径为30μm，配成的混合纺丝液浓度为9%。
2）在步骤1）所得溶液在机械搅拌器上冷凝回流搅拌10h，搅拌过程中加热，加热温度为55℃。
3）利用步骤2）所得溶液进行垂直静电纺丝，静电纺丝设备主要由供液泵，旋转接收滚筒，高压动力发送装置组成。
4）步骤3)中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为25kv；喷嘴到所述旋转接收滚筒的距离为20cm；接收基布为孔数600目的黑色涤纶无纺布，喷嘴口直径为2mm；供液泵纺丝液推注速度为0.6mL/h；纺丝接收时间为25min。
5）由步骤4）得到的PAN/PU纳米纤维的平均直径为130nm，孔隙率为80%，面密度为1.55 g/m2，作为空气过滤材料的芯层结构。
6）将步骤（4）中复合材料结合上层材料-200目Pet无纺布，利用超声波复合机，复合压力为1.8 Kg/cm2，进布速度2.5 m/min，进行三层材料复，获得空气过滤材料。
7）步骤（6）所得空气过滤材料，过滤效率达到99.12%，阻力压降为95Pa。
实施例4
1）将烘干后的PAN粉末和PU颗粒，称量合适的量与DMF一同倒入烧杯中，加入适量的短纤混合搅拌。PAN粉末与PU颗粒的质量比为1.0：4.0，MPIA占溶剂质量比为3.0:50.0，MPIA短纤的长度为800μm，直径为25μm，配成的混合纺丝液浓度为13%。
2）在步骤1）所得溶液在机械搅拌器上冷凝回流搅拌15h，搅拌过程中加热，加热温度为60℃。
3）利用步骤2）所得溶液进行垂直静电纺丝，静电纺丝设备主要由供液泵，旋转接收滚筒，高压动力发送装置组成。
4）步骤3)中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为24kv；喷嘴到所述旋转接收滚筒的距离为18cm；接收基布为孔数550目的黑色涤纶无纺布，喷嘴口直径为2.5mm；供液泵纺丝液推注速度为0.5mL/h；纺丝接收时间为30min。
5）由步骤4）得到的PAN/PU纳米纤维的平均直径为100nm，孔隙率为85%，面密度为1.35 g/m2，作为空气过滤材料的芯层结构。
6）将步骤（4）中复合材料结合上层材料-200目Pet无纺布，利用超声波复合机，复合压力为2 Kg/cm2，进布速度3 m/min，进行三层材料复，获得空气过滤材料。
7）步骤（6）所得空气过滤材料，过滤效率达到99.9%，阻力压降为104Pa。
将实施例4中超声复合后的立体空腔结构复合过滤材料与不掺杂短纤的纳米纤维复合过滤材料过滤性能进行对比：
立体空腔结构复合过滤材料：
克重：82 g/m2（Pet 无纺布35 g/m2、立体空腔结构纳米纤维膜2 g/m2、黑色涤纶无纺布45 g/m2）
过滤效率：99.99% 阻力压降：105 pa 测试气流流速：32 L/min
不掺杂短纤的纳米纤维复合过滤材料：
克重：82 g/m2（Pet 无纺布35 g/m2、立体空腔结构纳米纤维膜2 g/m2、黑色涤纶无纺布45 g/m2）
过滤效率：98.59% 阻力压降：124 pa 测试气流流速：32 L/min
掺杂短纤后的立体空腔结构复合空气过滤材料拥有低流阻、高效率、透气性好等特点，明显优于不掺杂短纤的纳米纤维复合过滤材料膜，过滤性能增加，具有良好的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料，其特征在于：所述过滤材料由上层材料、芯层结构和基底材料组成，芯层结构由聚合物纳米纤维和芳纶短纤交叠而成，孔隙率为60-90%，面密度为1.15-4.0 g/m2。
2.根据权利要求1所述的高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料，其特征在于：所述聚合物纳米纤维为PAN和PU的混纺纳米纤维，所述聚合物纳米纤维的直径为90-300nm，所述芳纶短纤采用MPIA短纤，MPIA短纤的长度为300-1000μm，直径为10-100μm；所述基底材料采用400-700目的黑色涤纶无纺布，所述上层材料采用100-200目的Pet无纺布。
3.根据权利要求1或2所述的高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将烘干后的PAN粉末和PU颗粒加入DMF中，搅拌均匀得到浓度为8-20%的混合溶液，然后加入适量的MPIA短纤混合搅拌；
（2）将步骤（1）加入MPIA短纤后的混合溶液在机械搅拌器上冷凝回流搅拌6-20h，搅拌过程中加热，加热温度为40-80℃；
（3）利用步骤（2）所得短纤纺丝液进行垂直静电纺丝，以黑色涤纶无纺布为接收基布，得到附有立体空腔结构纳米纤维膜的芯层和底层材料；
（4）将步骤（3）中复合材料结合上层Pet无纺布，利用超声波复合机，进行三层材料复合获得空气过滤材料。
4.根据权利要求3所述的高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中PAN粉末与PU颗粒的质量比为（1.0-9.0）:（1.0-9.0）。
5.根据权利要求3所述的高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中MPIA短纤与DMF的质量比为（1.0-5.0）:（20.0-100.0）。
6.根据权利要求3所述的高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为10-50kv；喷嘴到所述旋转接收滚筒的距离为10-20cm；接收基布为孔数400-700目的黑色涤纶无纺布，喷嘴口直径为0.5-5mm；供液泵纺丝液推注速度为0.3-3.0 mL/h；纺丝接收时间为0.5-50min。
7.根据权利要求3所述的高效低阻双组分立体空腔结构空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中超声波复合机的复合压力为1-4 Kg/cm2，进布速度2-6 m/min。
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