CN111009365A - 一种调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法 - Google Patents

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Abstract

一种调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法，属于信息存储及传感技术领域。对钛镍铌TiNiNb形状记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理；然后，在上述TiNiNb记忆合金基片上沉积钽Ta/镍铁NiFe/铁锰FeMn/钽Ta多层膜；沉积完毕后，在真空环境下并同时施加磁场时，对其进行热处理最后，冷却至室温即可。其原理是：通过温控TiNiNb基底的逆马氏体相变产生显著的晶格应变作用在多层膜上，通过这种应变可以控制NiFe/FeMn界面处的交换弹簧结构，从而引起FeMn的Néel矢量转动，并有效调控FeMn的磁矩排列。本发明通过简单的温度控制就能实现对交换弹簧结构的调节，进而实现对FeMn磁矩排列的有效调控，具有制备简单、控制方便、能耗低、效率高、成本低等优点。

Description

一种调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法
技术领域
本发明属于信息存储及传感技术领域，涉及上述领域中关键核心材料—反铁磁薄膜材料的磁矩排列的调控方法，特别是提供了一种通过应力调节铁磁/反铁磁界面的交换弹簧结构，进而调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法。
背景技术
与铁磁(FM)材料相比，反铁磁(AFM)材料具有很强的抗磁场干扰能力，不产生杂散场，拥有较小的阻尼因子因而表现出超快的自旋动力学，这些本征的优势使得AFM材料逐渐成为自旋电子器件中的核心功能材料，如反铁磁基存储电阻器、隧穿各向异性磁电阻器件等。然而，由于AFM材料对外界磁场的不敏感性，使得对其磁矩的有效控制成为反铁磁自旋电子学领域的关键问题，尽管国际上已发展了磁控(强磁场、场冷)、电控(电流或电场)、光控(热或电子激发、激光控制)等调控方法[Nanotechnology 29(2018)112001]。
晶格应变是改变材料晶体结构的一种有效方法，因而也为调控AFM磁矩开辟了新思路。目前，大多数研究工作都是通过应变直接调节AFM材料的晶体结构，如晶格常数、晶体取向或相成分等，进而调控其磁矩排列[Nat.Mater.18(2019)931；Nat.Nanotechnol.14(2019)131]，但已报道的应变调控方法只适用于部分特殊的材料，如具有大自旋-轨道耦合的Mn2Au、不同磁相特征的FeRh合金，很难普适地应用于常用的AFM材料如FeMn、IrMn等。因此，如何采用其他机制的应变工程来实现AFM磁矩的控制，是发展反铁磁基自旋电子学和器件应用的关键问题之一。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种通过应力调节铁磁/反铁磁界面处的交换弹簧结构，进而调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法。
一种调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法，其特征为：对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理；然后，在上述TiNiNb记忆合金基片上沉积Ta/NiFe/FeMn/Ta多层膜；沉积完毕后，在真空环境下同时施加磁场时，对其进行热处理。
如上所述的调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法，具体步骤为：
(1)、对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理，所述的TiNiNb基片厚度为1.0～2.0mm，TiNiNb中Nb的掺入量为5％～10％；预拉伸量为10％～20％；抛光后的表面粗糙度0.5～2纳米；氩离子轰击电流为16～26mA，轰击时间为0.5～2分钟；
(2)、利用磁控溅射方法，在步骤(1)所述TiNi(Nb)基片上依次沉积Ta原子、NiFe原子、FeMn原子以及Ta原子，形成Ta/NiFe/FeMn/Ta多层膜结构，沉积薄膜时需要施加面内磁场100～1000Oe；溅射室的本底真空度1×10-5～3×10-5Pa，溅射时氩气压为0.3～0.8Pa；沉积得到的Ta缓冲层的厚度为
Figure BDA0002316662280000021
NiFe层的厚度为
Figure BDA0002316662280000022
FeMn层的厚度为
Figure BDA0002316662280000023
Ta保护层的厚度为
Figure BDA0002316662280000024
(3)、在真空环境下并同时施加磁场时，对步骤(2)中得到的多层膜体系进行热处理。
进一步地，步骤(3)所述真空环境的真空度为1×10-5～5×10-5Pa，热处理的温度为200～400℃，保温时间为5～10分钟，施加的面内磁场1000～10000Oe。
上述预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理的顺序优选依次进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理。
本发明的原理在于：对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理，可以诱发其发生马氏体相变。当通过上述步骤(3)的热处理步骤将其加热到200～400℃时，会发生由马氏体相向奥氏体相的转变过程，晶格点阵发生整体切变，产生形状回复和弹性应变。对TiNiNb记忆合金基片进行表面抛光和表面氩离子轰击的作用在于，可以大大减小表面的粗糙程度，为基底的应变有效传递到Ta/NiFe/FeMn/Ta多层膜上提供了很好的表面质量。由于形状记忆合金基片是利用相变机制产生弹性应力，完全不同于普通金属基片或柔性基片通过位错滑移机制产生的不均匀、不可控的非弹性剪切应变，也不同于铁电基片通过电场控制偶极子分布所产生的易失性弹性应力(弹性应变<1％)。因此，形状记忆合金基片产生的应力可以均匀、显著地作用在Ta/NiFe/FeMn/Ta多层膜上。通过这种大应变可以控制NiFe/FeMn界面处的交换弹簧结构，从而引起FeMn的Néel矢量转动，并有效调控FeMn的磁矩排列。
本发明的有益效果在于：以往工作都是应变直接调节AFM材料的晶体结构，如晶格常数、晶体取向或相成分等，进而调控其磁矩排列，但已报道的应变调控方法只适用于部分特殊的材料。而且，这些方法通常对外场的依赖性极大，且工艺复杂，还会带来一定的副作用。本发明只需要通过简单的温度控制就能实现对交换弹簧结构的调节，进而实现对FeMn磁矩排列的有效调控，不需要复杂的微加工工艺和昂贵的微结构设备，具有制备简单、控制方便、能耗低、效率高、成本低等优点，适合应用于未来信息存储和传感技术中。
附图说明
图1为经过预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击后的TiNi(Nb)基片/Ta
Figure BDA0002316662280000031
/NiFe
Figure BDA0002316662280000032
/FeMn
Figure BDA0002316662280000033
/Ta
Figure BDA0002316662280000034
多层膜的X-射线磁二色谱(右)，以及对应的FeMn磁矩排列示意图(左)，其中，基片中Nb的掺入量为5％，厚度为1毫米，预拉伸量为10％，抛光后的表面粗糙度0.5nm，氩离子轰击电流为16mA，轰击时间为0.5分钟；沉积薄膜时需要施加面内磁场100Oe，溅射室的本底真空度1×10-5Pa，溅射时氩气压为0.3Pa；真空热处理过程为：真空度为1×10-5Pa，热处理的温度为200℃，保温时间为5分钟，施加的面内磁场1000Oe；
图2为经过预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击后的TiNi(Nb)基片/Ta
Figure BDA0002316662280000035
/NiFe
Figure BDA0002316662280000036
/FeMn
Figure BDA0002316662280000037
/Ta
Figure BDA0002316662280000038
多层膜的X-射线磁二色谱(右)，以及对应的FeMn磁矩排列示意图(左)，其中，基片中Nb的掺入量为8％，厚度为1.5毫米，预拉伸量为15％，抛光后的表面粗糙度1nm，氩离子轰击电流为20mA，轰击时间为1分钟；沉积薄膜时需要施加面内磁场500Oe，溅射室的本底真空度2×10-5Pa，溅射时氩气压为0.5Pa；真空热处理过程为：真空度为3×10-5Pa，热处理的温度为300℃，保温时间为8分钟，施加的面内磁场5000Oe；
图3为经过预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击后的TiNi(Nb)基片/Ta
Figure BDA0002316662280000039
/NiFe
Figure BDA00023166622800000310
/FeMn
Figure BDA00023166622800000311
/Ta
Figure BDA00023166622800000312
多层膜的X-射线磁二色谱(右)，以及对应的FeMn磁矩排列示意图(左)，其中，基片中Nb的掺入量为10％，厚度为2毫米，预拉伸量为20％，抛光后的表面粗糙度2nm，氩离子轰击电流为26mA，轰击时间为2分钟；沉积薄膜时需要施加面内磁场1000Oe，溅射室的本底真空度3×10-5Pa，溅射时氩气压为0.8Pa；真空热处理过程为：真空度为5×10-5Pa，热处理的温度为400℃，保温时间为10分钟，施加的面内磁场10000Oe。
具体实施方式
图1中样品的制备条件为：首先，对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理，所述的TiNiNb基片厚度为1.0mm，TiNiNb中Nb的掺入量为5％，预拉伸量为10％，抛光后的表面粗糙度0.5纳米，氩离子轰击电流为16mA，轰击时间为0.5分钟。然后，利用磁控溅射方法，在上述处理后的TiNiNb基片上依次沉积Ta原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000049
)、NiFe原子(厚度为
Figure BDA00023166622800000410
)、FeMn原子(厚度为
Figure BDA00023166622800000411
)以及Ta原子(厚度为
Figure BDA00023166622800000412
)，从而制备TiNi(Nb)基片/Ta
Figure BDA00023166622800000413
/NiFe
Figure BDA00023166622800000414
/FeMn
Figure BDA00023166622800000415
/Ta
Figure BDA00023166622800000416
多层膜，沉积薄膜时需要施加面内磁场100Oe，溅射室的本底真空度1×10-5，溅射时氩气压为0.3Pa。最后，在真空环境下对多层膜体系进行热处理，真空度为1×10-5Pa，热处理的温度为200℃，保温时间为5分钟，施加的面内磁场1000Oe。然后，利用测量X-射线磁二色谱，即得到图1中右边的X-射线磁二色谱。通过曲线分析，绘制出图1中左边的FeMn磁矩排列示意图。
图2中样品的制备条件为：首先，对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理，所述的TiNiNb基片厚度为15mm，TiNiNb中Nb的掺入量为8％，预拉伸量为15％，抛光后的表面粗糙度1纳米，氩离子轰击电流为20mA，轰击时间为1分钟。然后，利用磁控溅射方法，在上述处理后的TiNiNb基片上依次沉积Ta原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000041
)、NiFe原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000042
)、FeMn原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000043
)以及Ta原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000044
)，从而制备TiNi(Nb)基片/Ta
Figure BDA0002316662280000045
/NiFe
Figure BDA0002316662280000046
/FeMn
Figure BDA0002316662280000047
/Ta
Figure BDA0002316662280000048
多层膜，沉积薄膜时需要施加面内磁场500Oe，溅射室的本底真空度2×10-5，溅射时氩气压为0.5Pa。最后，在真空环境下对多层膜体系进行热处理，真空度为3×10-5Pa，热处理的温度为300℃，保温时间为8分钟，施加的面内磁场5000Oe。然后，利用测量X-射线磁二色谱，即得到图2中右边的X-射线磁二色谱。通过曲线分析，绘制出图2中左边的FeMn磁矩排列示意图。
图3中样品的制备条件为：首先，对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理，所述的TiNiNb基片厚度为1.0mm，TiNiNb中Nb的掺入量为10％，预拉伸量为20％，抛光后的表面粗糙度2纳米，氩离子轰击电流为26mA，轰击时间为2分钟。然后，利用磁控溅射方法，在上述处理后的TiNiNb基片上依次沉积Ta原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000051
)、NiFe原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000052
)、FeMn原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000053
)以及Ta原子(厚度为
Figure BDA0002316662280000054
)，从而制备TiNi(Nb)基片/Ta
Figure BDA0002316662280000055
/NiFe
Figure BDA0002316662280000056
/FeMn
Figure BDA0002316662280000057
/Ta
Figure BDA0002316662280000058
多层膜，沉积薄膜时需要施加面内磁场1000Oe，溅射室的本底真空度3×10-5，溅射时氩气压为0.8。最后，在真空环境下对多层膜体系进行热处理，真空度为5×10-5Pa，热处理的温度为400℃，保温时间为10分钟，施加的面内磁场10000Oe。然后，利用测量X-射线磁二色谱，即得到图3中右边的X-射线磁二色谱。通过曲线分析，绘制出图3中左边的FeMn磁矩排列示意图。
从图1到图3可以看出，当改变预拉伸量等工艺参数时，即应力逐渐增加，Ta/NiFe/FeMn/Ta薄膜中FeMn的反铁磁磁矩的排列方向发生显著变化，由平行于初始诱导场方向转变到垂直诱导场方向，说明：应力的确可以有效地调节铁磁/反铁磁界面处的交换弹簧结构，进而调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列。

Claims (3)

1.一种调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法，其特征为：对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理；然后，在上述TiNiNb记忆合金基片上沉积Ta/NiFe/FeMn/Ta多层膜；沉积完毕后，在真空环境下并同时施加磁场时，对其进行热处理。
2.根据权利要求1所述的调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)、对TiNiNb记忆合金基片进行预拉伸处理、表面抛光以及表面的氩离子轰击处理，所述的TiNiNb基片厚度为1.0～2.0mm，TiNiNb中Nb的掺入量为5％～10％；预拉伸量为10％～20％；抛光后的表面粗糙度0.5～2纳米；氩离子轰击电流为16～26mA，轰击时间为0.5～2分钟；
(2)、利用磁控溅射方法，在步骤(1)所述TiNi(Nb)基片上依次沉积Ta原子、NiFe原子、FeMn原子以及Ta原子，形成Ta/NiFe/FeMn/Ta多层膜结构，沉积薄膜时需要施加面内磁场100～1000Oe；溅射室的本底真空度1×10-5～3×10-5Pa，溅射时氩气压为0.3～0.8Pa；沉积得到的Ta缓冲层的厚度为
Figure FDA0002316662270000014
NiFe层的厚度为
Figure FDA0002316662270000011
FeMn层的厚度为
Figure FDA0002316662270000012
Ta保护层的厚度为
Figure FDA0002316662270000013
(3)、在真空环境下并同时施加磁场时，对步骤(2)中得到的多层膜结构进行热处理。
3.根据权利要求2所述的调控反铁磁薄膜材料的磁矩排列的方法，其特征在于：步骤(3)所述真空环境的真空度为1×10-5～5×10-5Pa，热处理的温度为200～400℃，保温时间为5～10分钟，施加的面内磁场1000～10000Oe。
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CN113421733A (zh) * 2021-06-15 2021-09-21 季华实验室 一种增加铁磁薄膜材料的垂直磁各向异性的方法

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