CN111007015A - 光纤微气腔光声池及制备方法和溶解气体检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤微气腔光声池及制备方法和溶解气体检测方法，光纤微气腔光声池包括光纤微结构以及位于微结构端面的微气腔，光纤微结构通过在单模光纤一端熔接一段毛细管形成，单模光纤端面镀有金膜；单模光纤另一端通入激光加热金膜，汽化周围液体，形成光纤微气腔光声池。液体中的溶解气体在溶度梯度驱动下扩散进入光声池内，吸收经单模光纤注入光声池的泵浦光，产生光声信号并引起微气腔气‑液界面形变；该形变由光纤注入的另一束检测光检测，并结合气体吸收系数还原出待测溶解气体浓度。本发明中的光纤微气腔光声池制备简单、成本低、体积小，可用于原位、快速的溶解气体检测。
Description
技术领域
本发明涉及痕量气体检测技术领域，具体涉及一种光纤微气腔光声池及制备方法和溶解气体检测方法。
背景技术
痕量气体检测在工业生产、能源开发、生态环境等方面发挥着重要作用。光声光谱技术结合吸收光谱技术与声测量技术，在气体检测方面具有选择性好、灵敏度高、动态范围大、系统结构紧凑等优点，受到研究领域的广泛关注。光声池作为光声气体检测系统的核心器件，是待测气体吸收激光产生光声信号的场所，关系到系统气体检测的精度与响应速度。对于溶解气体检测，由于液体在近红外波段的吸收强，入射到液体中的激光会迅速衰减，极大降低气体检测精度。因此，目前主要采取顶空提取与聚合物膜渗透法对溶解气体进行液气分离。顶空提取方法需要使用载气辅助将待测气体导入光声池中，增加系统的复杂度与体积的同时，将气体传输至光声池的过程会消耗部分时间，降低系统检测速度；聚合物渗透膜虽使用方便、结构紧凑，但自身存在一定厚度，增加溶解气体扩散进入光声池的时间。此外，渗透膜性能易受温度、压强、生物附着物等因素影响，需要定期更换，增加使用成本。为满足实际应用对原位、快速的溶解气体检测需求，需要设计性能优越、结构紧凑的新型光声池。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的上述缺陷，提供一种光纤微气腔光声池及制备方法和溶解气体检测方法，该光声池通过光学加热汽化液体，在光纤-毛细管端面产生微气腔，利用微气腔气-液界面从液体中分离出待测溶解气体，结合光声光谱技术，实现原位、快响应的溶解气体检测。
根据公开的实施例，本发明首先公开了一种光纤微气腔光声池，所述光声池包括传输光纤、石英毛细管和微气腔，所述传输光纤与石英毛细管熔接形成光纤-毛细管微结构，所述光纤-毛细管微结构的端面镀有光吸收材料，所述传输光纤与石英毛细管浸入液体中，所述微气腔位于石英毛细管内，所述微气腔构成法布里-珀罗腔；所述传输光纤的端面与液体的界面以及所述微气腔与液体的界面分别为法布里-珀罗腔的两个反射面；
所述微气腔在浓度梯度作用下分离液体中的溶解气体，起到渗透膜的作用；同时为气体吸收泵浦光产生光声信号提供场所；所述微气腔构成的法布里-珀罗腔，通过光学干涉方法检测微气腔的气-液界面形变，拾取光声信号。
进一步地，所述传输光纤与石英毛细管以激光加热方式熔接形成光纤-毛细管微结构，其中，加热光的光源为连续或脉冲调制光，波长范围包括可见到红外光波段；所述微气腔通过加热汽化液体形成。
进一步地，所述传输光纤为单模光纤或多模光纤；所述石英毛细管的外径50-250μm，孔径为5-100μm，长度为10-200μm。
进一步地，所述光吸收材料为石墨烯、碳纳米管、金薄膜、银薄膜和纳米颗粒中一种，所述光吸收材料根据材料特性不同通过蒸镀、溅射或者端面涂覆方法与传输光纤的端面结合。
进一步地，所述液体采用水溶液，油或者生物组织液。
进一步地，所述微气腔的长度范围为10-200μm，通过控制石英毛细管的长度与加热光光源的功率、时间进行调节。
根据公开的实施例，本发明还公开了一种光纤微气腔光声池的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
通过光纤切割刀在传输光纤一端制作光滑平整的端面；
通过光纤熔接机，在传输光纤的端面熔接一段石英毛细管；在显微镜观察下，通过高精度位移平台调节切割刀与熔接点位置，控制单模光纤侧切割后石英毛细管的长度，形成光纤-毛细管微结构；
在上述光纤-毛细管微结构端面上镀一层光吸收材料，然后将镀有金膜的光纤-毛细管微结构浸入液体中；
石英毛细管内空气被液体包围形成初始微气腔，加热光经可调谐光衰减器后，经波分复用器耦合至上述浸入液体中的光纤-毛细管微结构端面，修饰有光吸收材料的光纤端面吸收加热光后升温，汽化周围液体并引起微气腔增长；
注入另一束宽带光，经环形器与波分复用器耦合进入微气腔。经微气腔两个界面反射回的反射，经波分复用器、环形器后，耦合到光谱仪。光谱仪测量反射光干涉谱，并根据反射谱偏移量调谐光衰减器，控制加热光的功率调节微气腔至设定值并使微气腔保持稳定。
其中，微气腔的两个界面分别为传输光纤的端面与微气腔界面、微气腔与液体界面。
进一步地，通过干涉谱得到光谱上峰值所对应的波长信息，即可获得微气腔式的腔长信息，微气腔的腔长与干涉谱之间的关系式为：
其中，L表示微气腔的腔长，λm、λm-1分别表示光谱相邻的两个峰值的波长，n为空气折射率；调节可调谐光衰减器控制加热光功率可引起腔长的变化，同时也会引起干涉谱的变化。
根据公开的实施例，本发明另外公开了一种基于光纤微气腔光声池的溶解气体检测方法，所述的溶解气体检测方法包括以下步骤：
将光纤-毛细管微结构浸入待测液体，通过传输光纤向光吸收材料入射加热光，加热汽化水并在光纤-毛细管微结构的端面产生微气腔；在浓度梯度作用下，液体中的待测溶解气体经气-液界面扩散进入微气腔内；通过可调谐光衰减器伺服控制加热光的光功率，动态调谐微气腔的腔长，使微气腔稳定工作于最佳线性工作点；
通过传输光纤向微气腔发射泵浦光，激发微气腔内的待测溶解气体产生光声信号；
微气腔作为可压缩的法布里-珀罗腔，受光声信号作用后发生形变，对传输光的相位形成调制；通过传输光纤向微气腔发射光声信号检测光，基于干涉原理检测光声信号，根据气体吸收系数，还原气体浓度信息，其中在到达检测光接收端前，加热光在经过通波分复用器后被滤除。
进一步地，为排除环境温度、压力变化对微气腔体积的扰动，采用动态调控加热光功率方式保持微气腔的稳定，所述的动态调控过程如下：加热光经可调谐光衰减器后，与通过环形器传输的光声信号检测光用波分复用器耦合至光纤微结构端面；光纤微气腔在光纤端面/微气腔和微气腔/液体两个界面的反射光，经波分复用器过滤出探测光，经环形器耦合传输至光电探测器；光电探测器的直流输出作为反馈控制信号，用于伺服控制可调谐光衰减器输出加热光功率，实现环境扰动下的微气腔稳定
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明中光纤微气腔光声池的制备方法简单、成本低、体积小，气体耗样少、响应速度快，可用于原位、快速的溶解气体检测。此外，通过调控加热光功率可实现微气腔的重复消失与再生，可有效降低溶解气体检测过程中污染物附着对常规渗透膜的性能损伤。
附图说明
图1是本发明实施例中光纤微气腔光声池的结构示意图；
图2是本发明实施例中光纤微气腔光声池的制备方法示意图；
图3是本发明实施例中光纤微气腔光声池的气体光声信号激发与检测示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例公开了一种光纤微气腔光声池。参见图1，图1为本实施例光纤微气腔光声池的结构示意图，本发明实施例的光纤微气腔光声池，包括传输光纤10、石英毛细管12、微气腔20；
其中，传输光纤10与石英毛细管12熔接形成光纤-毛细管微结构，光纤-毛细管微结构的端面镀有光吸收材料11，传输光纤10与石英毛细管12浸入液体中，微气腔20位于石英毛细管12内，微气腔20构成法布里-珀罗腔；传输光纤10的端面与液体的界面以及微气腔20与液体的界面分别为法布里-珀罗腔的两个反射面。
该微气腔20用于分离液体中的溶解气体，吸收光同时传导的泵浦光产生光声信号，光声信号引起微气腔20的气-液界面形变，并由另一束由光纤传导的光声信号检测光拾取，根据光声信号强度与待测气体吸收系数，实现溶解气体的浓度检测。
其中，传输光纤10与石英毛细管12以激光加热方式熔接形成光纤-毛细管微结构，加热光的光源可以为连续或脉冲调制光，波长范围包括可见到红外光波段。
其中，微气腔20通过加热汽化液体形成。
其中，传输光纤10为单模光纤或多模光纤；石英毛细管的外径50-250um，孔径为5-100um，长度为10-200um。
其中，光吸收材料11为石墨烯、碳纳米管、金薄膜、银薄膜和纳米颗粒中一种，光吸收材料11根据材料特性不同可以通过蒸镀、溅射或者端面涂覆等方法与传输光纤10的端面结合。
其中，传输光纤10与石英毛细管12的液体环境是水、油或者其他化学溶剂。
其中，微气腔20的长度通过控制石英毛细管12的长度与加热光光源的功率、时间进行调节，范围为10-200um。
其中，微气腔20的气-液界面作为渗透膜，在浓度梯度作用下，直接从液体中快速分离出溶解气体，无需使用聚合物渗透膜。
其中，微气腔20同时作为收集溶解气体的场所；传输光纤10导入泵浦光，激发微气腔20内的气体产生光声信号；同时导入光声信号检测光，测量光声信号引起的微气腔20的气-液界面形变。
上述用作传感器的微气腔20，加工方便，首先将传输光纤10与一段石英毛细管12熔融焊接，然后在显微镜观察下，利用普通光纤切割刀对石英毛细管12进行切割，形成光纤-毛细管微结构。传输光纤10采用单模光纤或多模光纤切割而成。石英毛细管12的长度通过调节切割点距离焊接点的距离进行控制。在制作过程中，控制加热光的功率与大小，使微气腔20的气-液界面与石英毛细管12端面齐平：具体通过光谱仪监测微气腔20的两个界面反射光的干涉谱，根据干涉谱条纹间隔计算微气腔20的腔长，调节加热光的光功率与加热时间，控制微气腔的生长或者收缩过程至微气腔的腔长(或法布里-珀罗腔的腔长)与石英毛细管12的长度相等(本实施例中微气腔的腔长示例性地选择与石英毛细管12的长度相等，可根据实际应用需要进行灵活选择)。
其中，传输光纤10用于传输产生微气腔20的加热光，以及传输激励和检测气体光声信号等过程中所需的泵浦光和探测光。
本实施例中公开的光纤微气腔光声池的结构与液气分离原理与现有的溶解气体检测方案不同：现有的溶解气体检测方案需要在光声池内集成气体池、微音器和液气分离元件，体积大、制作难度高，导致气体耗样大、扩散时间长等问题；其次，液气分离元件常采用聚合物渗透膜，与顶空提取的液气方法比，使用渗透膜虽然使用方便、结构也更为紧凑，但自身存在一定厚度，增加溶解气体扩散进入光声池的时间。此外，渗透膜性能易受温度、压强、生物附着物等因素影响，需要定期更换，增加使用成本。为满足实际应用对原位、快速的溶解气体检测需求，本实施例中，微气腔20作为光声池，集成气体池、微音器和液气分离元件于一体，微气腔作为气体池，提供气体吸收光产生光声信号的场所，微气腔的气-液界面对液体中的溶解气体实现快速液气分离，微气腔作为法布里-珀罗腔，利用其气-液界面受力易形变的特点，高灵敏检测微气腔内气体光声信号，结构紧凑、响应速度快、灵敏度高，可满足实际应用对原位、快速气体检测的需求。
实施例二
本实施例进一步提出一种光纤微气腔光声池的制备方法，进一步参见图2，图2为本实施例光纤微气腔光声池的制备方法示意图，具体包括步骤如下：
步骤S1、通过光纤切割刀在传输光纤10一端制作光滑平整的端面；
步骤S2、通过光纤熔接机，在传输光纤10的端面熔接一段石英毛细管12；在显微镜观察下，通过高精度位移平台调节切割刀与熔接点位置，控制切割后的石英毛细管12的长度，形成光纤-毛细管微结构；
步骤S3、在上述光纤-毛细管微结构端面上镀一层光吸收材料11(本实施例中光吸收材料11示例性地选择金膜)，然后将镀有金膜的光纤-毛细管微结构浸入液体(本实施例中液体示例性地选择蒸馏水)蒸馏水中；
步骤S4、石英毛细管12内空气被液体包围形成初始微气腔20，在此基础上，从泵浦光源205发出的波长为980nm的加热光经可调谐光衰减器206后，与通过环形器203传输的宽带光源201发出的光声信号探测光，通过波分复用器204耦合至上述浸入液体中的光纤-毛细管微结构端面。传输光纤10的端面上的光吸收材料11(金膜)吸收加热光(980nm)后温度升高，使微气腔20开始生长；
步骤S5、被微气腔20的两个界面反射回的反射光(加热光、光声信号探测光)，通过波分复用器204后，加热光(980nm)被滤除，未被滤除的光声信号探测光经过环形器203耦合传输并耦合到光谱仪202。通过光谱仪202可得到反射探测光的干涉谱，通过干涉谱的变化调节可调谐光衰减器206控制加热光(980nm)的功率，构成稳定的光纤微气腔光声池。
其中，两个界面分别为传输光纤10的端面与微气腔20界面、微气腔20与液体界面。
并且在上述实施方式中，步骤S1中使用的传输光纤10可以为普通单模或者多模光纤。
步骤S2中在光纤端面上结合一层光吸收材料的方法较多，蒸镀、溅射或者端面涂覆等方法均可。光吸收材料除了金膜以外还可以为石墨烯、碳纳米管材料或者纳米颗粒。光吸收材料的厚度为1-50nm。
步骤S4中采用的加热光源为发出980nm连续光的泵浦光源，微气腔20产生所需耦合至光纤端面的加热光(980nm)的功率阈值为1-100mW。
步骤S5中，通过干涉谱可以得到光谱上峰值所对应的波长信息，即可获得微气腔式的腔长信息，微气腔20的腔长与干涉谱之间的关系式为：
其中，L表示微气腔20的腔长，λm、λm-1分别表示光谱相邻的两个峰值的波长，n为空气折射率。调节可调谐光衰减器206控制加热光功率可引起腔长的变化，同时也会引起干涉谱的变化。因此，通过调节可调谐光衰减器206控制加热光(980nm)功率所引起的干涉谱变化，可以精确调控微气腔腔长。
实施例三
本实施例还进一步提出一种利用上述制备方法所生产出的光纤微气腔光声池进行光声气体测量的方法，进一步参见图3，图3为本发明实施例光纤微气腔光声池气体检测过程中的信号解调示意图，具体包括步骤如下：
步骤T1、从泵浦光源307发出的λ1波长加热光经可调谐光衰减器306到达波分复用器305的λ1波长输入端口；窄带激光器301发出的λ2波长探测光与可调谐窄带激光器302发出的λ3波长泵浦光，经耦合器303后，从环形器304的第一端口1传输到第二端口2，到达波分复用器305的λ2,λ3波长输入端口；加热光、探测光、泵浦光通过波分复用器303合束并耦合至微气腔20中；
步骤T2、微气腔20的两个界面反射回的λ1波长、λ2波长和λ3波长反射光，通过波分复用器305后，λ2波长探测光和λ3波长泵浦光经环形器304的第二端口2传输到第三端口3，再经光滤波器308滤除λ3波长泵浦光，剩下的λ2波长泵浦光经过光电探测器309后转换成电信号，通过锁相放大器310测量；
其中，两个界面分别为传输光纤10的端面与微气腔20界面、微气腔20与液体界面。
在上述实施方式中，步骤T1中耦合至微气腔20的λ1波长加热光其作用是为了稳定微气腔20。λ2波长探测光经光滤波器308传输至光电探测器；光电探测器的直流输出作为反馈控制信号，用于伺服控制可调谐光衰减器306输出的加热光功率，调节微气腔20的干涉谱，一方面使微气腔干涉谱斜率最大处对应窄带激光器301发出的λ2波长探测光的中心波长，获得最佳光声信号灵敏度，一方面使微气腔20的反射光干涉谱不随环境因素如温度、压力等扰动而发生漂移。
步骤T1中，可调谐窄带激光器302发出的λ3波长泵浦光通过调节驱动电流，实现波长-强度调制。该波长-强度调制具体通过在正弦变化(f0)的电流驱动信号上叠加一个缓慢变化的斜坡信号实现。λ3波长泵浦光入射到浸入水槽311的微气腔光声池20。当泵浦光的波长λ3扫描至气体的吸收峰，微气腔内的气体吸收λ3波长泵浦光后产生光声信号。为抑制环境噪声影响，采用锁相放大器提取光声信号的二次谐波信号。
上述声波探测过程的细节原理为，气体产生的光声信号，对微气腔气-液界面产生物理形变，该形变对于微气腔的腔长发生改变。由于微气腔与光纤端面构成法布里-珀罗干涉仪，光声信号引起的腔长变化会引起干涉仪相位差变化，通过λ2波长探测光将该相位变化转换为光强度变化，并最终由光电探测器与锁相放大器转换为电信号，可获取光声信号幅值。因此，当液体中的溶解气体浓度改变，扩散进入微气腔的气体浓度及其对泵浦光的吸收强弱相应地发生改变，并反映为光声信号幅度变化而被检测出来。
综上所述，以上实施例公开了一种光纤微气腔光声池及制备方法和溶解气体检测方法，通过在光纤端面形成微气腔光声池，无需复杂的光声池结构设计与制作，有机集成气体池、微音器与渗透膜功能于一体，制作简单、结构紧凑；用气-液界面替代传统聚合物渗透膜，从液体中快速分离出溶解气体，可有效提升溶解气体检测的响应速度，同时降低了传统渗透膜气体渗透特性不稳定、需要定期更换等问题，可满足不同应用场合对原位、快速溶解气体检测的需要。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光纤微气腔光声池，其特征在于，所述光声池包括传输光纤、石英毛细管和微气腔，所述传输光纤与石英毛细管熔接形成光纤-毛细管微结构，所述光纤-毛细管微结构的端面镀有光吸收材料，所述传输光纤与石英毛细管浸入液体中，所述微气腔位于石英毛细管内，所述微气腔构成法布里-珀罗腔；所述传输光纤的端面与液体的界面以及所述微气腔与液体的界面分别为法布里-珀罗腔的两个反射面；
所述微气腔在浓度梯度作用下分离液体中的溶解气体，起到渗透膜的作用；同时为气体吸收泵浦光产生光声信号提供场所；所述微气腔构成的法布里-珀罗腔，通过光学干涉方法检测微气腔的气-液界面形变，拾取光声信号。
2.根据权利要求1所述的光纤微气腔光声池，其特征在于，所述传输光纤与石英毛细管以激光加热方式熔接形成光纤-毛细管微结构，其中，加热光的光源为连续或脉冲调制光，波长范围包括可见到红外光波段；所述微气腔通过加热汽化液体形成。
3.根据权利要求1所述的光纤微气腔光声池，其特征在于，所述传输光纤为单模光纤或多模光纤；所述石英毛细管的外径50-250μm，孔径为5-100μm，长度为10-200μm。
4.根据权利要求1所述的光纤微气腔光声池，其特征在于，所述光吸收材料为石墨烯、碳纳米管、金薄膜、银薄膜和纳米颗粒中一种，所述光吸收材料根据材料特性不同通过蒸镀、溅射或者端面涂覆方法与传输光纤的端面结合。
5.根据权利要求1所述的光纤微气腔光声池，其特征在于，所述液体采用水溶液，油或者生物组织液。
6.根据权利要求1所述的光纤微气腔光声池，其特征在于，所述微气腔的长度范围为10-200μm，通过控制石英毛细管的长度与加热光光源的功率、时间进行调节。
7.一种光纤微气腔光声池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
通过光纤切割刀在传输光纤一端制作光滑平整的端面；
通过光纤熔接机，在传输光纤的端面熔接一段石英毛细管；在显微镜观察下，通过高精度位移平台调节切割刀与熔接点位置，控制单模光纤侧切割后石英毛细管的长度，形成光纤-毛细管微结构；
在上述光纤-毛细管微结构端面上镀一层光吸收材料，然后将镀有金膜的光纤-毛细管微结构浸入液体中；
石英毛细管内空气被液体包围形成初始微气腔，加热光经可调谐光衰减器后，经波分复用器耦合至上述浸入液体中的光纤-毛细管微结构端面，修饰有光吸收材料的光纤端面吸收加热光后升温，汽化周围液体并引起微气腔增长；
注入另一束宽带光，经环形器与波分复用器耦合进入微气腔，经微气腔两个界面反射回的反射，经波分复用器、环形器后，耦合到光谱仪，光谱仪测量反射光干涉谱，并根据反射谱偏移量调谐光衰减器，控制加热光的功率调节微气腔至设定值并使微气腔保持稳定。
其中，微气腔的两个界面分别为传输光纤的端面与微气腔界面、微气腔与液体界面。
8.根据权利要求7所述的光纤微气腔光声池的制备方法，其特征在于，通过干涉谱得到光谱上峰值所对应的波长信息，即可获得微气腔式的腔长信息，微气腔的腔长与干涉谱之间的关系式为：
其中，L表示微气腔的腔长，λm、λm-1分别表示光谱相邻的两个峰值的波长，n为空气折射率；调节可调谐光衰减器控制加热光功率可引起腔长的变化，同时也会引起干涉谱的变化。
9.一种基于光纤微气腔光声池的溶解气体检测方法，其特征在于，所述的溶解气体检测方法包括以下步骤：
将光纤-毛细管微结构浸入待测液体，通过传输光纤向光吸收材料入射加热光，加热汽化水并在光纤-毛细管微结构的端面产生微气腔；在浓度梯度作用下，液体中的待测溶解气体经气-液界面扩散进入微气腔内；通过可调谐光衰减器伺服控制加热光的光功率，动态调谐微气腔的腔长，使微气腔稳定工作于最佳线性工作点；
通过传输光纤向微气腔发射泵浦光，激发微气腔内的待测溶解气体产生光声信号；
微气腔作为可压缩的法布里-珀罗腔，受光声信号作用后发生形变，对传输光的相位形成调制；通过传输光纤向微气腔发射光声信号检测光，基于干涉原理检测光声信号，根据气体吸收系数，还原气体浓度信息，其中在到达检测光接收端前，加热光在经过通波分复用器后被滤除。
10.根据权利要求9所述的光纤微气腔光声池的溶解气体检测方法，其特征在于，采用动态调控加热光功率方式保持微气腔的稳定，所述的动态调控过程如下：加热光经可调谐光衰减器后，与通过环形器传输的光声信号检测光用波分复用器耦合至光纤微结构端面；光纤微气腔在光纤端面/微气腔和微气腔/液体两个界面的反射光，经波分复用器过滤出探测光，经环形器耦合传输至光电探测器；光电探测器的直流输出作为反馈控制信号，用于伺服控制可调谐光衰减器输出加热光功率，实现环境扰动下的微气腔稳定。
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