CN110998003A - 包含结晶聚烯烃和烃增粘树脂的半连续长丝及其制备方法 - Google Patents

包含结晶聚烯烃和烃增粘树脂的半连续长丝及其制备方法 Download PDF

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CN110998003A CN201880050061.5A CN201880050061A CN110998003A CN 110998003 A CN110998003 A CN 110998003A CN 201880050061 A CN201880050061 A CN 201880050061A CN 110998003 A CN110998003 A CN 110998003A
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绍拉布·巴特拉
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Abstract

本发明公开了非织造幅材，该非织造幅材包括一根或多根半连续长丝，该一根或多根半连续长丝由包含约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂的混合物制成。至少一根半连续长丝表现出分子取向，并且结晶聚烯烃(共)聚合物或非织造幅材中的至少一者表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。还公开了一种用于制备半连续长丝和非织造幅材的方法。

Description

包含结晶聚烯烃和烃增粘树脂的半连续长丝及其制备方法
技术领域
本公开涉及包含结晶聚烯烃(共)聚合物和烃增粘树脂的半连续长丝，并且更具体地涉及包括此类长丝的非织造幅材，以及用于制备此类非织造幅材的方法。
背景技术
熔纺是一种用于形成热塑性(共)聚合物长丝的非织造幅材的工艺。在典型的熔纺工艺中，一种或多种热塑性(共)聚合物流通过包括一个或多个孔的模具被挤出并且被缩束以形成微长丝，这些微长丝被收集以形成熔纺非织造幅材。
通常用于形成常规熔纺非织造幅材的热塑性(共)聚合物包括聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)。熔纺非织造幅材用于多种应用，包括隔音和隔热、过滤介质、外科盖布和擦拭物等。
发明内容
简而言之，在一个方面，本公开描述一种非织造幅材，所述非织造幅材包括至少一根半连续长丝，所述至少一根半连续长丝包含约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂。所述至少一根半连续长丝表现出分子取向，并且所述非织造幅材表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。优选地，所述至少一根半连续长丝包括多根熔纺长丝。优选地，所述至少一根半连续长丝在收集之前、期间或之后经受长丝粘结步骤，从而形成纺粘幅材。
在一些示例性实施方案中，所述至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物选自聚乙烯、等规聚丙烯、间规聚丙烯、等规聚丁烯、间规聚丁烯、聚-4-甲基戊烯)以及它们的混合物。在某些目前优选的实施方案中，所述至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。在一些此类目前优选的实施方案中，将所述至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物选择为等规聚丙烯、间规聚丙烯以及它们的混合物。
在某些示例性实施方案中，所述至少一种烃增粘树脂为饱和烃。在某些目前优选的示例性实施方案中，所述至少一种烃增粘树脂选自C5间戊二烯衍生物、C9树脂油衍生物以及它们的混合物。在附加的目前优选的示例性实施方案中，所述至少一种烃增粘树脂占所述(共)聚合物长丝的2重量％至40重量％，更优选地占所述(共)聚合物长丝的5重量％至30重量％，甚至更优选地占所述(共)聚合物长丝的7重量％至20重量％。
在某些示例性实施方案中，所述长丝还包含约0％重量/重量至30％重量/重量的至少一种增塑剂。在一些此类实施方案中，所述至少一种增塑剂选自C5至C14烯烃的低聚物以及它们的混合物。
在另外的目前优选的示例性实施方案中，所述多根长丝表现出使用如本文所述的光学显微镜测试确定的小于5微米的平均实际长丝直径。在其它示例性实施方案中，所述多根熔纺长丝表现出包括端值在内的约1微米至约50微米；更优选地包括端值在内的3微米至20微米；包括端值在内的4微米至10微米的使用本文所述的光学显微镜测试确定的平均实际长丝直径。15.
在附加的示例性实施方案中，所述非织造幅材表现出使用如本文所述的刚度测试测量的至少800mg的刚度。
在另一方面，本公开描述一种用于制备由至少一根半连续长丝组成的非织造幅材的方法，所述方法包括：将约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂的混合物加热到至少所述混合物的熔融温度以形成熔融的混合物；通过至少一个孔挤出所述熔融的混合物以形成至少一根半连续长丝；将所述至少一根半连续长丝缩束以拉延所述至少一根半连续长丝并使所述至少一根半连续长丝分子取向；并且然后将所述至少一根半连续长丝冷却至低于所述熔融的混合物的熔融温度的温度以形成非织造幅材。所述至少一根半连续长丝表现出分子取向，并且所述结晶聚烯烃(共)聚合物或所述非织造幅材中的至少一者表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
在另外的此类示例性实施方案中，所述至少一根半连续长丝包括多根半连续长丝，并且所述方法还包括在收集器上收集所述多根半连续长丝作为所述非织造幅材。优选地，所述多根半连续长丝由熔纺长丝构成。优选地，所述熔纺长丝在收集之前、期间或之后经受长丝粘结步骤，从而产生纺粘非织造幅材。在一些此类示例性实施方案中，所述方法还包括以下步骤中的至少一个：将多根短长丝添加到所述多根半连续长丝，或将多个颗粒添加到所述多根半连续长丝。
在一些示例性实施方案中，所述方法还包括使用选自以下项的工艺加工收集的所述非织造幅材：自生粘结、通风粘结、驻极体充电、压花、针刺、针缝(needle tacking)、水力缠结或它们的组合。
根据本公开的示例性实施方案可具有某些优于现有技术的令人惊讶且出乎意料的优点。本公开的示例性实施方案的一个此类优点涉及幅材所表现出的增加的拉伸强度，即使当在低基重(即，小于或等于50g/m2，“gsm”)下制备时也是如此。低基重幅材的增加的拉伸强度对于许多隔离应用例如隔热或隔音，更具体地用于机动车辆(例如，飞机、火车、汽车、卡车、船只和潜水艇)中的隔音或隔热垫来说是重要的。
因此，如本文所述的示例性非织造幅材可有利地表现出至少40牛顿(N)、至少50N、至少75N、至少100N、至少125N或甚至至少150N；并且通常不大于1,000N、750N、500N或250N的用如本文所定义的拉伸强度测试测量的沿加工方向的最大负荷沿加工方向的最大拉伸负荷。
在其它示例性实施方案中，如本文所述的非织造幅材可有利地表现出改善的刚度，如至少800mg、900mg、1,000mg、1500mg或甚至2,000mg；并且通常不大于5,000mg、4,000mg、3,000mg或2,500mg的用如本文所定义的刚度测试测量的刚度所证实的。
在某些示例性实施方案中，非织造幅材表现出1g/m2(gsm)至400gsm，更优选地1gsm至200gsm、甚至更优选地1gsm至100gsm或甚至1gsm至约50gsm的基重。
示例性实施方案的另一优点涉及通过增加缩束压力来拉伸长丝而不使长丝断裂的能力增大，因此导致更高的长丝纺丝速度以及更小直径的长丝。在一些此类实施方案中，这还可以有利地限制或消除新形成的长丝断裂并形成长丝片段(即，“飞花(fly)”)的可能性，这些长丝片段可落到收集的非织造幅材上并使幅材的着落有长丝片段的地方的外观降级。
示例性实施方案的附加的优点涉及将更高的熔体温度用于熔纺工艺的能力，这导致约5微米或更小的更低的平均实际长丝直径(AFD)，并且甚至可允许产生具有小于一微米的平均实际长丝直径(AFD)的亚微米长丝(即，纳米长丝)。包括亚微米长丝的此类非织造幅材在相等或更低的基重下实现比能与之相比的微长丝幅材好的隔音和/或隔热性能，因此在更低的生产成本下得到改善的隔离性能。由于在长丝的熔纺期间实现的更低的熔体粘度，因此本公开的实施方案还可以表现出更高的生产速率。
以下示例性实施方案列表汇总了本公开的各种示例性例示性实施方案。
示例性实施方案列表
A.一种非织造幅材，所述非织造幅材包括：
至少一根半连续长丝，所述至少一根半连续长丝包含约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂，其中所述至少一根半连续长丝表现出分子取向，并且其中所述熔纺非织造幅材还表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
B.根据实施方案A或任一以下实施方案所述的非织造幅材，其中所述至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物选自聚乙烯、等规聚丙烯、间规聚丙烯、等规聚丁烯、间规聚丁烯、聚-4-甲基戊烯以及它们的混合物。
C.根据实施方案B所述的非织造幅材，其中所述至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
D.根据任一前述或以下实施方案所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂为饱和烃。
E.根据任一前述或以下实施方案所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂选自C5间戊二烯衍生物、C9树脂油衍生物以及它们的混合物。
F.根据任一前述或以下实施方案所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂占所述(共)聚合物长丝的1重量％至40重量％。
G.根据权利要求实施方案F所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂占所述(共)聚合物长丝的5重量％至30重量％。
H.根据实施方案G所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂占所述(共)聚合物长丝的7重量％至20重量％。
I.根据任一前述或以下实施方案所述的非织造幅材，所述非织造幅材还包含约0％至约30％的至少一种增塑剂。
J.根据实施方案H所述的非织造幅材，其中所述至少一种增塑剂选自C5至C14烯烃的低聚物以及它们的混合物。
K.根据任一前述或以下实施方案所述的非织造幅材，其中所述非织造幅材表现出使用本文所述的拉伸强度测试测量的至少40牛顿的沿加工方向的最大负荷。
L.根据任一前述或以下实施方案所述的非织造幅材，其中所述非织造幅材表现出使用本文所述的刚度测试测量的至少800mg的刚度。
M.根据任一前述或以下实施方案所述的熔纺非织造幅材，其中所述非织造幅材表现出1gsm至400gsm的基重，优选地其中所述非织造幅材表现出1gsm至50gsm的基重。
N.根据任一前述实施方案所述的熔纺非织造幅材，其中所述多根(共)聚合物长丝表现出使用本文所述的光学显微镜测试确定的小于五微米的平均实际长丝直径。
O.根据实施方案A-M中任一项所述的熔纺非织造幅材，其中所述至少一根(共)聚合物长丝表现出使用本文所述的光学显微镜测试确定的包括端值在内的约4微米至约10微米的平均实际长丝直径。
P.一种用于制备熔纺非织造幅材的方法，所述方法包括：
a)将约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂的混合物加热到至少所述混合物的熔融温度以形成熔融的混合物；
b)通过至少一个孔挤出所述熔融的混合物以形成至少一根半连续长丝；
c)将所述至少一根半连续长丝缩束以拉延所述至少一根半连续长丝并使所述至少一根半连续长丝分子取向；以及
d)将所述至少一根半连续长丝冷却至低于所述熔融的混合物的所述熔融温度的温度以形成非织造幅材，其中所述至少一根半连续长丝表现出分子取向，并且其中所述结晶聚烯烃(共)聚合物或所述非织造幅材中的至少一者还表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
Q.根据实施方案P所述的方法，其中通过至少一个孔挤出所述混合物以形成所述至少一根半连续长丝是使用熔纺工艺实现的。
R.根据实施方案P或Q所述的方法，所述方法还包括以下步骤中的至少一个：将多根短长丝添加到所述至少一根半连续长丝，或将多个颗粒添加到所述至少一根半连续长丝。
S.根据实施方案P、Q或R中任一项所述的方法，所述方法还包括在收集器上收集所述至少一根半连续长丝作为所述熔纺非织造幅材。
T.根据实施方案S所述的方法，所述方法还包括使用选自以下项的工艺加工收集的所述非织造幅材：自生粘结、通风粘结、驻极体充电、压延、压花、针刺、针缝、水力缠结或它们的组合。
已总结本公开的示例性实施方案的各种方面和优点。上面的发明内容并非旨在描述本公开的当前某些示例性实施方案的每个例示的实施方案或每种实施方式。以下具体实施方式和实施例更具体地例示了使用本文所公开的原理的某些目前优选的实施方案。
具体实施方式
对于以下定义术语的术语表，除非在权利要求书或说明书中的别处提供不同的定义，否则整个申请应以这些定义为准。
术语表
在整个说明书和权利要求书中使用某些术语，虽然大部分为人们所熟知，但仍可需要作出一些解释。应当理解：
术语“(共)聚合物((co)polymer或(co)polymers”包括均聚物和共聚物，以及例如通过共挤出或通过包括例如酯交换反应在内的反应可在可混溶的共混物中形成的均聚物或共聚物。术语“共聚物”包括无规共聚物、嵌段共聚物和星形(例如，树枝状)共聚物。
术语“分子相同的(共)聚合物”意指具有基本上相同的重复分子单元的一种或多种(共)聚合物，但其在分子量、制造方法、商品形式等方面可以不同。
术语“均质的”意指当在宏观尺度下观察时仅表现出单相物质。
术语“实际长丝直径”或“AFD”意指通过使用本文所述的光学显微镜测试测量20根单独的长丝所确定的平均数直径。
术语“有效长丝直径”或“EFD”意指基于空气渗透测试的非织造幅材中长丝的表观直径，在该空气渗透测试中，空气在1个大气压和室温下以5.3厘米/秒的面速度穿过已知厚度的幅材样品，并测量对应的压降。基于所测量的压降，计算有效长丝直径，如在Davies,C.N.,The Separation of Airborne Dust and Particles,Institution of MechanicalEngineers,London Proceedings,1B(1952)(Davies,C.N.，“气载尘埃和粒子的分离”，机械工程师协会，《伦敦论文集》1B辑，1952年)中提出。
术语“微长丝”意指具有至少一微米(μm)，并且优选地小于1,000μm的平均AFD的长丝群体。
术语“粗微长丝”意指具有至少10μm，并且优选地小于或等于100μm的平均AFD的微长丝群体。
术语“细微长丝”意指具有包括端值在内的一μm至20μm的平均AFD的微长丝群体。
术语“超细微长丝”意指具有包括端值在内的一μm至10μm的平均AFD的微长丝群体。
术语“亚微米长丝”意指具有小于1μm的平均AFD的长丝群体。
术语“纳米长丝”意指具有小于1μm的平均AFD的长丝群体。
关于长丝的术语“半连续”意指长丝具有有限但不确定的长度，长丝的长度大约为实际纤维直径的至少1,000倍；5,000倍；10,000倍；50,000倍；100,000倍；或更多倍。
关于单根长丝的术语“分子取向(molecularly orient和molecularorientation)”意指组成长丝的(共)聚合物分子的至少相当大部分沿着长丝的纵向轴线对齐。
术语“粒子”和“颗粒”基本上可互换使用。一般来讲，粒子或颗粒意指细分形式的材料的不同小块或单个部分。然而，颗粒也可包括以细分形式相关或群聚在一起的单个粒子的集合。因此，本公开的某些示例性实施方案中所用的单个粒子可以成团、物理地互相结合、静电缔合或以其它方式缔合以形成颗粒。在某些情况下，可以有意地形成单个粒子的团聚物形式的颗粒，诸如在美国专利5,332,426(Tang等人)中所描述的那些。
术语“非织造幅材”意指特征在于至少一根半连续长丝，并且优选地多根半连续长丝的缠结或点粘结的幅材。
术语“复合非织造幅材”意指包括多根长丝和多个颗粒中的至少一者的非织造幅材。
术语“装填粒子的非织造幅材”意指包含粘结到长丝或陷入长丝之中的粒子的复合非织造幅材，粒子任选地为吸收剂和/或吸附剂。
术语“陷入”意指粒子分布并且物理地保持在幅材的长丝中。一般来讲，沿着长丝和粒子存在点接触和线接触，使得粒子的几乎整个表面区域可用于与流体相互作用。
关于非织造幅材的术语“自支承”意指非织造幅材具有足够的抱合力和强度，以便可以在基本上没有撕裂或破裂的情况下进行悬挂和处理。
术语“熔纺”和“纺粘”意指用于通过以下方式来形成非织造幅材的工艺：通过一个或多个孔挤出长丝形成材料以形成至少一根半连续长丝；通过拉延长丝来将至少一根半连续长丝缩束；以及然后在收集器上收集缩束的至少一根半连续长丝的层，并且针对纺粘，在收集之前、期间和/或之后粘结缩束的至少一根半连续长丝。
术语“模具”意指在用于挤出熔融的(共)聚合物混合物以形成一根或多根半连续长丝的工艺中使用的包括一个或多个孔的加工组件，此类工艺包括但不限于熔纺和/或纺粘工艺。
术语“一根或多根熔纺长丝”意指使用熔纺工艺制备的一根或多根半连续长丝。
术语“一根或多根纺粘长丝”意指使用熔纺工艺制备的一根或多根半连续长丝，其中一根或多根半连续长丝沿着一根或多根长丝的一个或多个表面在一个或多个接触点处粘结在一起。
术语“压延”意指使非织造幅材穿过辊以获得压缩材料的工艺。辊可任选地被加热，在这种情况下，可实现将非织造幅材的组分粘结在一起。
术语“自生粘结”意指如在烘箱或者通风粘结器中，在未施加诸如点粘结或压延的固体接触压力的情况下而获得的高温下的长丝之间的粘结。
术语“致密化”意指这样的工艺，通过该工艺，在沉积之前或之后，对直接或间接沉积到过滤器卷绕心轴或轴柄上的长丝进行压缩，并且无论是通过设计还是作为处理正在形成的或已形成的过滤器的一些方法的人为结果，使它们整体或局部形成较低孔隙度的区域。致密化还包括压延幅材的工艺。
术语“加工方向”意指将不确定长度的非织造幅材移动或卷绕到收集器上的纵向方向，并且与“幅材横向”方向区别开，该幅材横向方向为在非织造幅材的两个侧向边缘之间延伸的侧向方向。一般来讲，对于矩形非织造幅材来说，幅材横向方向与加工方向正交。
术语“幅材基重”是根据10cm×10cm幅材样品的重量计算的。
术语“幅材厚度”是在150Pa的施加压力下使用具有尺寸为5cm×12.5cm的测试仪脚的厚度测试计在10cm×10cm幅材样品上测量的。
术语“聚合物密度”是用于形成非织造幅材的非织造长丝的(共)聚合物或(共)聚合物共混物的每单位体积的质量。(共)聚合物的聚合物密度通常可见于文献中，并且(共)聚合物共混物的聚合物密度可基于用于组成(共)聚合物共混物的单独的(共)聚合物的重量百分比，根据组分(共)聚合物聚合物密度的加权平均数计算。聚丙烯树脂的聚合物密度为0.91g/cm3，并且本文所用的烃增粘树脂的聚合物密度为约1.00g/cm3。对于本文所提供的使用下式的密实度的计算，使用0.91g/cm3的聚合物密度。
术语“密实度”由以下公式定义：
Figure BDA0002379256260000121
其中一密耳等同于25微米。
如本文所用，术语“熔融温度”是如使用差示扫描量热法(DSC)所获得的、绘制为随温度而变的首次加热之后冷却热流曲线中的吸热熔融主峰和任何次峰之中的最高量值峰。
关于多层非织造幅材中的特定层的术语“邻接”意指在某一位置与另一层接合或附接到另一层，其中两个层彼此紧挨(即，相邻)并直接接触，或彼此邻接但不直接接触(即，在两个层之间插入一个或多个附加层)。
关于数值或形状的术语“约”或“大约”意指该数值或特性或特征的+/-百分之五，但明确地包括确切的数值。例如，“约”1Pa-sec的粘度是指从0.95Pa-sec至1.05Pa-sec的粘度，但也明确地包括刚好1Pa-sec的粘度。类似地，“基本上正方形”的周边旨在描述具有四条侧棱的几何形状，其中每条侧棱的长度为任何其它侧棱的长度的95％至105％，但也包括其中每条侧棱刚好具有相同长度的几何形状。
关于特性或特征所用的术语“基本上”意指该特性或特征表现出的程度大于该特性或特征的相反面表现出的程度。例如，“基本上”透明的基底是指与不透射(例如，吸收和反射)相比透射更多辐射(例如，可见光)的基底。因此，透射入射在其表面上的可见光多于50％的基底是基本上透明的，但透射入射在其表面上的可见光的50％或更少的基底不是基本上透明的。
通过所公开的涂覆制品中的各种元件的位置使用取向术语诸如“在...顶上”、“在...上”、“在...之上”“覆盖”、“最上方”、“在...下面”等，我们指元件相对于水平设置的、面向上方的基底的相对位置。然而，除非另外指明，否则本发明并非旨在基底或制品在制造期间或在制造之后应具有任何特定的空间取向。
通过使用术语“外覆”来描述层相对于本公开的制品的基底或其它元件的位置，我们将该层称为在基底或其它元件的顶上，但未必与基底或其它元件邻接。
通过使用术语“由……分离”来描述层相对于其它层的位置，我们将该层称为被定位在两个其它层之间，但未必与任一层邻接或相邻。
如本说明书和所附实施方案中所用，除非内容清楚指示其它含义，否则单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括多个指代物。因此，例如，关于包含“化合物”的细长丝包含两种或更多种化合物的混合物。如本说明书和所附实施方案中所用，除非内容清楚指示其它含义，否则术语“或”通常以其包括“和/或”的含义使用。
如本说明书中所用，通过端点表述的数值范围包括该范围内所包括的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5)。
除非另外指明，否则本说明书和实施方案中所使用的表达量或成分、特性测量等的所有数字在所有情况下均应理解成由术语“约”来修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可根据本领域的技术人员利用本公开的教导内容寻求获得的期望特性而变化。最低程度上说，并且在不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围内的前提下，至少应当根据所报告的数值的有效数位并通过应用惯常的四舍五入法来解释每个数值参数。
现在将描述本公开的各种示例性实施方案。在不脱离本公开实质和范围的情况下，可对本公开的示例性实施方案进行各种修改和更改。因此，应当理解，本公开的实施方案并不限于以下所述的示例性实施方案，而应受权利要求书及其任何等同物中示出的限制因素的控制。
非织造熔纺(纺粘)纤维幅材
在一个示例性实施方案中，本公开描述一种非织造幅材，该非织造幅材包括至少一根半连续长丝，该至少一根半连续长丝包含约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂，其中至少一根半连续长丝表现出分子取向，并且其中非织造幅材还表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
在一些示例性实施方案中，如本文所述的非织造幅材可有利地表现出改善的拉伸强度，如至少40牛顿(N)、至少50N、至少75N、至少100N、至少125N或甚至至少150N；并且通常不大于1,000N、750N、500N或250N的用如本文所定义的拉伸强度测试测量的沿加工方向的最大拉伸负荷所证实的。
在其它示例性实施方案中，如本文所述的非织造幅材可有利地表现出改善的刚度，如至少800mg、900mg、1,000mg、1500mg或甚至2,000mg；并且通常不大于5,000mg、4,000mg、3,000mg或2,500mg的用如本文所定义的刚度测试测量的刚度所证实的。
包括半连续长丝的非织造幅材
本公开的非织造幅材通常包括可被视为半连续长丝的一根或多根长丝。在一些示例性实施方案中，非织造纤维幅材或复合幅材中的一根或多根半连续长丝包括一根或多根微长丝，并且可有利地表现出包括端值在内的约5微米至约20微米；更优选地包括端值在内的约7微米至约15微米，甚至更优选地包括端值在内的约8微米至约10微米的(使用下文所述的测试方法确定的)平均有效长丝直径。在其它示例性实施方案中，非织造纤维幅材或复合幅材中的半连续长丝可有利地表现出包括端值在内的约1微米至约50微米(μm)；更优选地包括端值在内的3μm至20μm；甚至更优选地包括端值在内的约4μm至约10μm或甚至至约9μm、8μm、7μm、6μm或甚至5μm的(使用下文所述的测试方法确定的)平均实际长丝直径。
非织造幅材可采用多种形式，包括垫、幅材、片材、稀松布、织物以及它们的组合。
半连续长丝组分
本公开的非织造幅材包括半连续长丝，这些半连续长丝包含约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂。在一些实施方案中，单种结晶聚烯烃(共)聚合物可与单种烃增粘树脂混合。在其它示例性实施方案中，单种结晶聚烯烃(共)聚合物可有利地与两种或更多种烃增粘树脂混合。在另外的示例性实施方案中，两种或更多种结晶聚烯烃(共)聚合物可与单种烃增粘树脂混合。在其它示例性实施方案中，两种或更多种结晶聚烯烃(共)聚合物可有利地与两种或更多种烃增粘树脂混合。
结晶聚烯烃(共)聚合物
可用于实施本公开的实施方案的结晶聚烯烃(共)聚合物通常为具有中等结晶度水平的结晶聚烯烃(共)聚合物。一般来讲，(共)聚合物结晶度由(共)聚合物中的立构有规序列例如立构有规乙烯、丙烯或丁烯序列产生。例如，(共)聚合物可为：(A)丙烯均聚物，其中立构有规性以某种方式诸如通过区域反转(regio-inversion)被破坏；(B)无规丙烯共聚合物，其中丙烯立构有规性至少部分地被共聚单体破坏；或(C)(A)和(B)的组合。
在一些示例性实施方案中，至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物选自聚乙烯、等规聚丙烯、间规聚丙烯、等规聚丁烯、间规聚丁烯、聚-4-甲基戊烯以及它们的混合物。至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物优选地表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。在某些目前优选的示例性实施方案中，将至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物选择为等规聚丙烯、间规聚丙烯以及它们的混合物。
在一些示例性实施方案中，结晶聚烯烃(共)聚合物为包括非共轭二烯单体以有助于共混组合物的硫化和其它化学改性的(共)聚合物。存在于(共)聚合物中的二烯的量优选地小于10重量％，并且更优选地小于5重量％。二烯可为常用于乙丙橡胶的硫化的任何非共轭二烯，包括但不限于亚乙基降冰片烯、乙烯基降冰片烯和二环戊二烯。
在一个示例性实施方案中，结晶聚烯烃(共)聚合物为丙烯和选自以下的至少一种共聚单体的无规共聚物：乙烯、C4-C12α-烯烃以及它们的组合。在一个具体实施方案中，共聚物包含在下限2重量％、5重量％、6重量％、8重量％或10重量％至上限20重量％、25重量％或28重量％范围内的量的乙烯衍生单元。该实施方案还包括以在下限72重量％、75重量％或80重量％至上限98重量％、95重量％、94重量％、92重量％或90重量％范围内的量存在于共聚物中的丙烯衍生单元。这些重量百分比基于丙烯和乙烯衍生单元的总重量；即，基于丙烯衍生单元的重量百分比和乙烯衍生单元的重量百分比的总和为100％。
在其它示例性实施方案中，结晶聚烯烃(共)聚合物为具有窄组成分布的无规丙烯共聚物。在某些目前优选的实施方案中，结晶聚烯烃(共)聚合物为表现出使用DSC确定的大于50J/g的熔化热的无规丙烯共聚物。
共聚物被描述为无规的，因为对于包含丙烯、共聚单体和任选地二烯的共聚物而言，共聚单体残基的数目和分布符合单体的无规统计聚合。在立构嵌段结构中，彼此相邻的任何一种的嵌段单体残基的数目大于根据具有类似组成的无规共聚物中的统计分布所预测的数目。具有立构嵌段结构的历史乙烯-丙烯共聚物具有符合这些嵌段结构的乙烯残基的分布，而不是(共)聚合物中单体残基的无规统计分布。共聚物的分子内组成分布(即，无规性)可通过相对于相邻丙烯残基定位共聚单体残基的13C NMR来确定。
结晶聚烯烃(共)聚合物的结晶度可从熔化热方面进行表达。本公开的实施方案包括表现出使用差示扫描量热法(DSC)确定的大于50J/g、大于51J/g、大于55J/g、大于60J/g、大于70J/g、大于80J/g、大于90J/g、大于100J/g或甚至约110J/g的熔化热的结晶聚烯烃(共)聚合物。一般来讲，结晶聚烯烃(共)聚合物表现出使用DSC确定的小于210J/g、小于200J/g、小于190J/g、小于180J/g、小于170J/g、小于160J/g、小于150J/g、小于140J/g、小于130J/g、小于120J/g、小于110J/g或甚至小于100J/g的熔化热。
结晶度水平也可以用熔点来反映。在本公开的一个实施方案中，(共)聚合物具有单个熔点。通常，丙烯(共)聚合物的样品将邻近主峰示出次熔融峰，这些峰一起被认为是单个熔点。这些峰中的最高峰被视为熔点。
结晶聚烯烃(共)聚合物优选地具有在上限300℃、275℃、250℃、200℃、175℃、150℃、125℃、110℃或甚至约105℃至下限约105℃、110℃、120℃、125℃、130℃、140℃、150℃、160℃、175℃、180℃、190℃、200℃、225℃或甚至约250℃范围内的使用DSC确定的熔点。
用于本公开中的结晶聚烯烃(共)聚合物通常具有在具有上限5,000,000道尔顿(Da或g/mol)、1,000,000Da或500,000Da和下限10,000Da、20,000Da或80,000Da范围内的重均分子量(Mw)，以及在下限1.5、1.8或2.0至上限40、20、10、5或4.5范围内的分子量分布Mw/Mn(MWD)，该分子量分布有时被称为“多分散指数”(PDI)。如本文所用，Mw和MWD可通过多种方法确定，包括Cozewith等人的美国专利4,540,753和其中所引用的参考文献中的那些方法，诸如Verstrate等人，大分子，第21卷，第3360页(1988年)(Verstrate etal.,Macromolecules,v.21,p.3360(1988))中所见的那些方法，这些参考文献的描述出于美国实施的目的以引用方式并入本文。
至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物通常以基于组合物的总重量计约50％重量/重量(50.0％重量/重量、55％重量/重量、60％重量/重量、65％重量/重量、70％重量/重量、75％重量/重量、80％重量/重量、85％重量/重量或甚至约90％重量/重量)至约99％重量/重量(99.0％重量/重量、98％重量/重量、97％重量/重量、96％重量/重量、95％重量/重量、90％重量/重量、85％重量/重量、80％重量/重量、75％重量/重量、70％重量/重量、65％重量/重量或甚至约60％重量/重量)的量存在。
烃增粘树脂
各种类型的天然和合成烃增粘树脂可单独或彼此混合地用于制备本文所述的长丝组合物，条件是它们满足本文所述的混溶性标准。优选地，将烃增粘树脂选择为当混合物处于熔融状态时，即当至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和至少一种烃增粘树脂的混合物被加热至等于或高于混合物的(使用DSC确定的)熔融温度的温度时，与一种或多种结晶聚烯烃(共)聚合物混溶(即，形成均质的熔体)。
合适的树脂包括但不限于天然松香和松香酯、氢化松香和氢化松香酯、苯并呋喃-茚树脂、石油树脂、聚萜烯树脂和萜烯-酚醛树脂。合适的石油树脂的具体示例包括但不限于脂族烃增粘树脂、氢化脂族烃增粘树脂、混合脂族和芳族烃增粘树脂、氢化混合脂族和芳族烃增粘树脂、环脂族烃增粘树脂、氢化环脂族树脂、混合环脂族和芳族烃增粘树脂、氢化混合环脂族和芳族烃增粘树脂、芳族烃增粘树脂、取代的芳族烃和氢化芳族烃增粘树脂。
如本文所用，“氢化”包括完全、基本上和至少部分氢化的树脂。合适的芳族树脂包括芳族改性的脂族树脂、芳族改性的环脂族树脂和氢化芳族烃增粘树脂。上述树脂中的任一种可接枝有不饱和酯或酸酐以为树脂提供增强的特性。接枝树脂以及它们的制造的示例描述于Kirk-Othmer，化学工业大全，第4版，第13卷，第717-743页(约翰威立公司，1995年(Kirk-Othmer,Encyclopedia of Chemical Technology,4th Ed.v.13,pp.717-743(J.Wiley&Sons,1995)))的标题为“Hydrocarbon Resins(烃树脂)”的章节中。
适用于如本文所述的用途的烃增粘树脂包括EMPR 100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、116、117和118树脂、OPPERATM树脂以及EMFR树脂，购自德克萨斯州斯普林的埃克森美孚化工公司(Exxon-Mobil Chemical Company(Spring,TX))；ARKONTMP140、P125、P115、M115和M135以及SUPER ESTERTM松香酯，购自日本大阪的荒川化学工业株式会社(Arakawa Chemical Company(Osaka,Japan))；SYLVARESTM聚萜烯树脂、苯乙烯化萜烯树脂和萜烯酚醛树脂、SYLVATACTM以及SYLVALITETM松香酯，购自佛罗里达州杰克逊维尔的亚利桑那化学公司(Arizona Chemical Company LLC(Jacksonville,FL))；NORSOLENETM脂族芳族树脂和WINGTACKTMC5树脂，购自法国巴黎的道达尔克雷威利公司(TOTAL Cray Valley(Paris,France))；DERTOPHENETM萜烯酚醛树脂和DERCOLYTETM聚萜烯树脂，购自法国达克斯塞德斯的DRT化工公司(DRT Chemical Company(Dax Cedex，France))；EASTOTACTM树脂、PICCOTACTM树脂、REGALITETM和REGALREZTM氢化环脂族/芳族树脂，购自田纳西州金斯波特的伊士曼化工公司(Eastman Chemical Company(Kingsport,TN))；PICCOLYTETM和PERMALYNTM聚萜烯树脂、松香和松香酯，购自乔治亚州不伦瑞克的皮诺瓦公司(Pinova,Inc.(Brunswick,GA))；苯并呋喃/茚树脂，购自宾夕法尼亚州匹兹堡的内维尔化工公司(Neville Chemical Company(Pittsburg,PA))；QUINTONETM酸改性C5树脂、C5-C9树脂和酸改性C5-C9树脂，购自日本东京的瑞翁(Nippon Zeon(Tokyo,Japan))；以及CLEARONTM氢化萜烯树脂，购自日本东京的安原化工株式会社(Yasuhara Chemical Company,Ltd.(Tokyo,Japan))。前述示例仅为例示性的，而决不是限制性的。
在一些示例性实施方案中，烃增粘树脂具有：在具有上限5,000Da、或2,000Da、或1,000Da和下限200Da、或400Da、或500Da范围内的数均分子量(Mn)；在500Da至10,000Da、或600Da至5,000Da、或700Da至4,000Da范围内的重均分子量(Mw)；在500Da至10,000Da范围内的Z平均分子量(Mz)；以及1.5至3.5的通过Mw/Mn测量的多分散指数(PDI)，其中Mn、Mw和Mz是使用尺寸排阻色谱法(SEC)确定的或如供应商所提供的。
在其它示例性实施方案中，烃增粘树脂具有比结晶聚烯烃(共)聚合物低的分子量。
一般将本公开的烃增粘树脂选择为在熔融状态下与结晶聚烯烃(共)聚合物混溶。
可用于本公开的实施方案中的烃增粘树脂可具有在具有上限180℃、150℃或140℃和下限80℃、120℃或125℃范围内的软化点。软化点(℃)是根据ASTM E-28(1996年修订)使用环球法软化点装置测量的。
优选地，烃增粘树脂为饱和烃。在某些目前优选的示例性实施方案中，烃增粘树脂选自C5间戊二烯衍生物、C9树脂油衍生物以及它们的混合物。
烃增粘树脂占基于非织造幅材中的(共)聚合物长丝的重量计约2％重量/重量(2.0％重量/重量、3％重量/重量、4％重量/重量、5％重量/重量、10％重量/重量、15％重量/重量、20％重量/重量)至约40％(40.0％重量/重量、35％重量/重量、30％重量/重量或甚至25％重量/重量)，更优选地(共)聚合物长丝的5重量％至30重量％，甚至更优选地(共)聚合物长丝的7重量％至20重量％。
任选的非织造幅材组分
在另外的示例性实施方案中，本公开的非织造幅材还可包含一种或多种任选的组分。任选的组分可单独使用或以适用于非织造幅材的最终应用的任何组合使用。这些非限制性的当前优选的任选组分包括任选的驻极体长丝组分、任选的非熔纺长丝组分以及任选的颗粒组分，如下文进一步所述。
任选的增塑剂
在某些示例性实施方案中，(共)聚合物长丝还包含长丝组合物的约0％重量/重量至约30％重量/重量，更优选地1％重量/重量至20％重量/重量、1％重量/重量至10％重量/重量、1％重量/重量至5％重量/重量、或甚至1％重量/重量至2.5％重量/重量的量的增塑剂。在一些此类实施方案中，增塑剂选自C5至C14烯烃的低聚物以及它们的混合物。合适的可商购获得的增塑剂的非限制性列表包括：SHF和SUPEERSYNTM，购自德克萨斯州休斯顿的埃克森美孚化工公司(Exxon-Mobil Chemical Company(Houston,TX))；STNFLUIDTM，购自德克萨斯州帕萨迪纳的雪佛龙飞利浦联合化学公司(Chevron-Phillips Chemical Co.(Pasadena,TX))；DURASYNTM，购自英国伦敦的BP阿莫科化学公司(BP-Amoco Chemicals(London,England))；NEXBASETM，购自芬兰埃斯波(Espoo，Finland)的富腾油气公司(FortumOil and Gas Co.(Espoo,Finland))；SYNTONTM，购自康涅狄格州米德尔伯里的康普顿公司(Crompton Corporation(Middlebury,CT))；EMERYTM，购自德国路德维希港的巴斯夫公司(BASF GmbH(Ludwigshafen,Germany))，以前是俄亥俄州代顿的科宁公司(CognisCorporation(Dayton,Ohio))。
任选的驻极体纤维组分
本公开的非织造幅材可任选地包括驻极体长丝。合适的驻极体长丝描述于美国专利4,215,682；5,641,555；5,643,507；5,658,640；5,658,641；6,420,024；6,645,618、6,849,329；和7,691,168，这些专利的全部公开内容以引用方式并入本文。
合适的驻极体长丝可通过以下方式制得：在电场中熔吹长丝，例如通过熔融合适的介电材料(诸如含有极性分子的(共)聚合物或蜡)，使熔融的材料穿过熔纺模具以形成离散长丝，并且然后在将离散长丝暴露于强的静电场的同时允许熔融的(共)聚合物再凝固。驻极体长丝也可通过以下方式制得：例如使用电子束、电晕放电、电子注射、在整个间隙或电介质阻挡上电击穿等，将过量的电荷嵌入高绝缘电介质材料(诸如(共)聚合物或蜡)中。特别合适的驻极体长丝为水充电长丝。
任选的非熔纺纤维组分
在附加的示例性实施方案中，非织造幅材任选地还包括多根非熔纺长丝。因此，在示例性实施方案中，非织造幅材还可包括离散非熔纺长丝。任选地，离散非熔纺长丝为短长丝。一般来讲，离散非熔纺长丝用作填充长丝，以例如降低熔纺非织造幅材的成本或改善其特性。
合适的非熔纺填充长丝的非限制性示例包括单组分合成长丝、半合成长丝、聚合物长丝、金属长丝、碳长丝、陶瓷长丝和天然长丝。合成和/或半合成聚合物长丝包括由聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯)、尼龙(例如己二酰己二胺、聚己内酰胺)、聚丙烯、丙烯酸类(由丙烯腈的(共)聚合物形成)、人造丝、醋酸纤维素、聚偏二氯乙烯-氯乙烯共聚物、氯乙烯-丙烯腈共聚物等制成的那些。
合适的金属长丝的非限制性示例包括由任何金属或金属合金(例如铁、钛、钨、铂、铜、镍、钴等)制成的长丝。
合适的碳长丝的非限制性示例包括石墨长丝、活性炭长丝、聚(丙烯腈)-衍生的碳长丝等。
合适的陶瓷长丝的非限制性示例包括任何金属氧化物、金属碳化物或金属氮化物，包括但不限于二氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅、碳化钨、氮化硅等。
合适的天然长丝的非限制性示例包括竹子、棉花、羊毛、黄麻、龙舌兰、剑麻、椰子、大豆、大麻等中的长丝。
使用的长丝组分可为天然长丝或循环废弃长丝，例如，从衣物切割、毛毯制造、长丝制造、纺织物加工等再生的循环长丝。
用于形成非织造幅材的离散非熔纺填充长丝(如果被包括)的尺寸和量将通常取决于非织造幅材100的期望特性(即膨松度、开放度、柔软度、悬垂性)和化学活性颗粒的期望装填。一般来讲，长丝直径越大，长丝长度越大，并且在长丝中存在褶皱将导致更开放和膨松的非织造制品。一般来讲，小和较短的长丝将导致更紧凑的非织造制品。
任选的颗粒组分
在某些示例性实施方案中，非织造幅材还包含多个颗粒。根据本公开的示例性非织造幅材可有利地包含多种化学活性颗粒。所述化学活性颗粒可为任何离散的颗粒，其在室温下是固体，并且其能够经历与外部液相的化学相互作用。示例性化学相互作用包括吸附、吸收、化学反应、化学反应的催化作用、溶解等。
另外，在上述示例性实施方案中的任一实施方案中，化学活性颗粒可有利地选自吸着剂颗粒(例如，吸附剂颗粒、吸收剂颗粒等)、干燥剂颗粒(例如，包括吸湿物质的颗粒，该吸湿物质诸如例如氯化钙、硫酸钙等，它们导致或保持其附近区域的干燥状态)、杀生物剂颗粒、微胶囊以及它们的组合。在上述实施方案中的任一实施方案中，化学活性颗粒可选自活性炭颗粒、活性氧化铝颗粒、硅胶颗粒、阴离子交换树脂颗粒、阳离子交换树脂颗粒、分子筛颗粒、硅藻土颗粒、抗微生物化合物颗粒、金属颗粒以及它们的组合。
在特别可用作流体过滤制品的非织造幅材的一个示例性实施方案中，化学活性颗粒为吸着剂颗粒。可采用多种吸着剂颗粒。吸着剂颗粒包括矿物颗粒、合成颗粒、天然吸着剂颗粒或它们的组合。有利地，吸着剂颗粒将能够吸收或吸附预期在拟定使用条件下存在的气体、气溶胶或液体。
吸着剂颗粒可为任何可用的形式，包括珠、薄片、颗粒剂或团聚物。优选的吸着剂颗粒包括活性炭；硅胶；活性氧化铝和其它金属氧化物；可通过吸附或化学反应从流体中去除组分的金属颗粒(例如，银颗粒)；粒状催化剂，诸如霍加拉特(其可以催化一氧化碳的氧化)；粘土和经酸性溶液(诸如乙酸)或碱性溶液(诸如氢氧化钠水溶液)处理的其他矿物；离子交换树脂；分子筛和其他沸石；杀生物剂；杀真菌剂和杀病毒剂。活性炭和活性氧化铝是目前尤其优选的吸着剂颗粒。也可采用吸着剂颗粒的混合物(例如用以吸收气体混合物)，但在实施过程中，对于处理气体混合物来说，制造在各个层中采用单独的吸着剂颗粒的多层片材制品可以更好。
在尤其可用作气体过滤制品的非织造幅材的一个示例性实施方案中，将化学活性吸着剂颗粒选择为气体吸附剂或吸收剂颗粒。例如，气体吸附剂颗粒可包括活性炭、木炭、沸石、分子筛、酸性气体吸附剂、砷还原材料、碘化树脂等。例如，吸收剂颗粒还可包括天然多孔颗粒物质(诸如硅藻土、粘土)或合成颗粒泡沫(诸如三聚氰胺、橡胶、氨基甲酸酯、聚酯、聚乙烯、硅树脂和纤维素。吸收剂颗粒也可包括超级吸收剂颗粒，诸如聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素或颗粒状的聚乙烯醇。
在尤其可用作液体过滤制品的非织造幅材的某些示例性实施方案中，吸着剂颗粒包括液体活性炭、硅藻土、离子交换树脂(例如阴离子交换树脂、阳离子交换树脂或它们的组合)、分子筛、金属离子交换吸着剂、活性氧化铝、抗微生物化合物或它们的组合。某些示例性实施方案提供吸着剂颗粒密度在约0.20g/cc至约0.5g/cc范围内的幅材。
可使用各种尺寸和量的吸着剂化学活性颗粒来形成非织造幅材。在一个示例性实施方案中，吸着剂颗粒的直径的平均尺寸大于1mm。在另一示例性实施方案中，吸着剂颗粒的直径的平均尺寸小于1cm。在另外的实施方案中，可使用颗粒尺寸的组合。在一个示例性附加的实施方案中，吸着剂颗粒包括大颗粒和小颗粒的混合物。
期望的吸着剂颗粒尺寸可能变化很大，并且通常将部分地基于拟定使用条件来选择吸着剂颗粒尺寸。作为一般性的指导，尤其可用于流体过滤应用的吸着剂颗粒的尺寸可变化，其平均直径为约0.001μm至约3000μm。一般来讲，吸着剂颗粒的平均直径为约0.01μm至约1500μm，更一般地为约0.02μm至约750μm，并且最一般地为约0.05μm至约300μm。
在某些示例性实施方案中，吸着剂颗粒可以包含群体平均直径小于1μm的纳米颗粒。多孔纳米颗粒可以具有以下优点：提供用于从流体介质吸着(例如，吸收和/或吸附)污染物的高表面积。在使用超细或纳米颗粒的此类示例性实施方案中，可能优选的是，颗粒使用粘合剂(例如，热熔粘合剂)和/或将热施加到熔纺非织造幅材(即，热粘结)而以粘合方式粘结到长丝。
也可以采用具有不同尺寸范围的吸着剂颗粒的混合物(例如双峰式混合物)，但在实施过程中，制造在上游层采用较大的吸着剂颗粒而在下游层采用较小的吸着剂颗粒的多层片材制品可以更好。将至少80重量％的吸着剂颗粒、更一般地至少84重量％、并且最一般地至少90重量％的吸着剂颗粒嵌入幅材中。从幅材基重方面进行表达，吸着剂颗粒装填量可例如为：至少约500gsm的相对细(例如亚微米尺寸)的吸着剂颗粒，以及至少约2,000gsm的相对粗(例如微米尺寸)的吸着剂颗粒。
在一些示例性实施方案中，化学活性颗粒是金属颗粒。可使用金属颗粒来形成抛光非织造幅材。金属颗粒可为短长丝或带状节段的形式，或者可为谷物状颗粒的形式。金属颗粒可包括任何类型的金属，诸如但不限于银(其具有抗菌/抗微生物特性)、铜(其具有除藻特性)或者化学活性金属中的一种或多种的共混物。
在其他示例性实施方案中，化学活性颗粒是固体杀生物剂或抗微生物剂。固体杀生物剂和抗微生物剂的示例包括含卤素化合物，诸如二氯异氰脲酸钠二水合物、苯扎氯铵、卤化二烷基乙内酰脲和三氯生。
在另外的示例性实施方案中，化学活性颗粒是微胶囊。微胶囊描述于美国专利3,516,941(Matson)中，并包括可用作化学活性颗粒的微胶囊的示例。微胶囊可装填有固体或液体杀生物剂或抗微生物剂。微胶囊的主要品质之一为：使用机械应力，可压碎颗粒，以便释放容纳在微胶囊内的物质。因此，在非织造幅材的使用期间，微胶囊将由于施加在非织造幅材上的压力被打碎，这将释放容纳在微胶囊内的物质。
在某些此类示例性实施方案中，可能有利的是，使用至少一个颗粒，其具有可以制成具有粘合性或“粘性的”表面，以便将颗粒粘结在一起来形成用于长丝组分的网片或支承非织造幅材。就这一点而言，可用的颗粒可以包含(共)聚合物，例如，热塑性(共)聚合物，其可以是半连续长丝的形式。合适的聚合物包括聚烯烃，特别是热塑性弹性体(TPE)(例如，购自德克萨斯州休斯顿的埃克森美孚化学公司(Exxon-Mobil Chemical Company,Houston,Texas)的VISTAMAXXTM)。在另外的示例性实施方案中，可以优选的是包括TPE的颗粒，特别是作为表层或表面涂层的颗粒，因为TPE一般有点发粘，其可以帮助将颗粒粘结在一起，以在添加长丝之前形成三维网络，从而形成非织造幅材。在某些示例性实施方案中，包括VISTAMAXXTMTPE的颗粒可以提供对苛刻化学环境、特别是在低pH(例如，不大于约3的pH)和高pH(例如，至少约9的pH)下以及在有机溶剂中的改善的抗性。
可选择具有任何合适的尺寸或形状的颗粒物质。合适的颗粒可以具有多种物理形式(例如，固体颗粒、多孔颗粒、中空泡、团聚物、半连续长丝、短长丝、薄片等)；形状(例如，球形、椭圆形、多边形、针状等)；形状均匀性(例如，单分散、基本上均匀、非均匀或不规则等)；组成(例如，无机颗粒、有机颗粒或它们的组合)；以及尺寸(例如，亚微米尺寸、微尺寸等)。
特别参照颗粒尺寸，在一些示例性实施方案中，可能期望控制颗粒群体的尺寸。在某些示例性实施方案中，颗粒在物理上被夹带或陷入在长丝非织造幅材中。在此类实施方案中，颗粒群体一般地选择为具有至少50μm、更一般地至少75μm、还更一般地至少100μm的平均直径。
在其他示例性实施方案中，可优选地使用较细的颗粒，其使用粘合剂(例如，热熔粘合剂)以及/或者将热施加到热塑性颗粒或热塑性长丝中的一者或两者上(即，热粘结)而以粘合方式粘结到长丝。在此类实施方案中，一般优选的是，颗粒具有至少25μm、更一般地至少30μm、最一般地至少40μm的平均直径。在一些示例性实施方案中，化学活性颗粒的直径的平均尺寸小于1cm。在其他实施方案中，化学活性颗粒的平均尺寸小于1mm，更一般地小于25微米，甚至更一般地小于10微米。
然而，在粘合剂和热粘结两者用于将颗粒粘附到长丝的其它示例性实施方案中，颗粒可以包括亚微米尺寸颗粒群体，其具有小于一微米(μm)、更一般地小于约0.9μm、甚至更一般地小于约0.5μm、最一般地小于约0.25μm的群体平均直径。在期望高表面积和/或高吸收性和/或吸附能力的应用中，此类亚微米尺寸颗粒可能特别有用。在另外的示例性实施方案中，亚微米尺寸颗粒群体的群体平均直径为至少0.001μm，更一般地为至少约0.01μm，最一般地为至少约0.1μm，最一般地为至少约0.2μm。
在另外的示例性实施方案中，颗粒包括微尺寸颗粒群体，该微尺寸颗粒群体的群体平均直径为至多约2,000μm，更一般地为至多约1,000μm，最一般地为至多约500μm。在其他示例性实施方案中，颗粒包括微尺寸颗粒群体，该微尺寸颗粒群体的群体平均直径为至多约10μm，更一般地为至多约5μm，甚至更一般地为至多约2μm(例如，超细微长丝)。
在单个成品幅材内，也可以使用多种类型的颗粒。通过使用多种类型的颗粒，即使颗粒类型中的一种不与相同类型的其他颗粒粘结，也可以生成连续的颗粒幅材。这种类型的系统的示例将会是这样一种系统，在该系统中，使用两种类型的颗粒，一种类型的颗粒将颗粒(例如，半连续聚合物长丝颗粒)粘结在一起，并且另一种类型的颗粒起到用于幅材的期望用途的活性颗粒(例如，吸着剂颗粒(诸如活性炭))的作用。此类示例性实施方案可以特别用于流体过滤应用。
例如，根据化学活性颗粒的密度、化学活性颗粒的尺寸和/或最终非织造幅材制品的期望属性，可相对于纤维幅材的总重量使用多种不同装填的化学活性颗粒。在一个实施方案中，化学活性颗粒占总非织造制品重量的小于90重量％。在一个实施方案中，化学活性颗粒占总非织造制品重量的至少10重量％。
在上述实施方案中的任一实施方案中，化学活性颗粒可有利地遍及非织造幅材的整个厚度分布。然而，在上述实施方案中的一些实施方案中，化学活性颗粒优先地基本上分布在非织造幅材的主表面上。
此外，应当理解，上述化学活性颗粒中的一个或多个的任何组合可用于形成根据本公开的非织造幅材。
用于形成半连续长丝的方法
在另一方面，本公开描述一种用于制备非织造幅材的方法，该方法包括：将约50％重量/重量至约99％重量/重量的结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的烃增粘树脂的混合物加热到至少混合物的熔融温度以形成熔融的混合物；通过至少一个孔挤出熔融的混合物以形成至少一根半连续长丝；将至少一根半连续长丝缩束以拉延至少一根半连续长丝并使所述至少一根半连续长丝分子取向；以及将至少一根半连续长丝冷却至低于熔融的混合物的熔融温度的温度以形成熔纺非织造幅材，其中至少一根半连续(共)聚合物长丝表现出分子取向，并且其中结晶聚烯烃(共)聚合物或非织造幅材中的至少一者还表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
在另外的此类示例性实施方案中，所述至少一根半连续长丝包括多根半连续长丝，并且所述方法还包括在收集器上收集所述多根半连续长丝作为所述非织造幅材。优选地，所述多根半连续长丝由熔纺长丝构成。在熔纺工艺中，将结晶聚烯烃(共)聚合物/烃树脂增粘剂混合物熔化以形成熔融的混合物，然后通过熔纺模具的一个或多个孔挤出该混合物。
优选地，所述熔纺长丝在收集之前、期间或之后经受长丝粘结步骤，从而产生纺粘非织造幅材。在某些示例性实施方案中，粘结包括自生热粘结、非自生热粘结、通风粘结和超声粘结中的一种或多种。
合适的熔纺和纺粘工艺、缩束方法和设备以及粘结方法和设备(包括自生粘结方法)描述于美国专利6,607,624(Berrigan等人)和7,807,591B2(Fox等人)中，这些专利的全部公开内容以引用方式全文并入本文。
在一些示例性实施方案中，该方法还包括以下步骤中的至少一个：将多根短长丝添加到多根半连续长丝，或将多个颗粒添加到多根半连续长丝。
在另外的实施方案中，该方法还包括使用选自以下项的工艺加工收集的非织造幅材：粘结、驻极体充电、压花、针刺、针缝、水力缠结或它们的组合。
在前述工艺中的任一种工艺中，熔纺应在热到足以使结晶聚烯烃(共)聚合物/烃树脂增粘剂混合物能够进行熔纺但未热到造成结晶聚烯烃(共)聚合物/烃树脂增粘剂混合物的无法接受的变质的温度范围内执行。例如，熔纺可在使结晶聚烯烃(共)聚合物和烃树脂增粘剂的熔融的混合物达到高于熔融温度至少40-50℃的加工温度的温度下执行。
优选地，将熔融的混合物的加工温度选择为200℃、225℃、250℃、260℃、270℃、280℃或甚至至少290℃；至小于或等于约360℃、350℃、340℃、330℃、320℃、310℃或甚至300℃。
用于形成复合非织造幅材的方法
在一些此类示例性实施方案中，该方法还包括以下步骤中的至少一个以形成复合非织造幅材：将多根短长丝添加到多根离散半连续长丝，或将多个颗粒添加到多根离散半连续长丝。
在一些示例性实施方案中，制备复合非织造幅材的方法包括：通过混合长丝流、水力缠结、湿法成形、丛丝形成或它们的组合，将微长丝或粗微长丝群体与细微长丝群体、超细长丝群体或亚微米长丝群体组合。
在将微长丝或粗微长丝群体与细、超细或亚微米长丝群体组合时，可以使用一种或两种类型长丝的多股流，并且流可以任何顺序组合。这样，可以形成非织造复合纤维幅材，其表现出各种期望的浓度梯度和/或层状结构。
例如，在某些示例性实施方案中，细、超细或亚微米长丝群体可以与微长丝或粗微长丝群体组合，以形成不均匀的长丝混合物。在某些示例性实施方案中，细、超细或亚微米长丝群体的至少一部分与微长丝群体的至少一部分混合。在其它示例性实施方案中，细、超细或亚微米长丝群体可以形成为包括微长丝群体的垫层上的覆盖层。在某些其它示例性实施方案中，微长丝群体可以形成为包括细、超细或亚微米长丝群体的垫层上的覆盖层。
任选的颗粒装填工艺
在许多应用中，期望将粒子基本上均匀分布在整个幅材中。还会存在非均匀分布可能是有利的情况。在某些示例性实施方案中，颗粒密度梯度可以有利地在复合非织造幅材内产生。例如，穿过幅材深度的梯度可以造成可用于深层过滤的孔径分布的变化。表面装填粒子的幅材可以形成为过滤器，在该过滤器中，流体早在流体路径中就暴露于粒子，并且幅材的剩余部分提供防止粒子脱落的支承结构和手段。流体路径还可以反向，因此幅材可以用作预过滤器，以在流体到达粒子的活性表面之前将一些污染物去除。
用于将颗粒流添加到非织造长丝流的各种方法是已知的。合适的方法描述于美国专利4,118,531(Hauser)、6,872,311(Koslow)和6,494,974(Riddell)；以及美国专利申请公布2005/0266760(Chhabra和Isele)、2005/0287891(Park)和2006/0096911(Brey等人)。
在其它示例性实施方案中，可以通过对长丝幅材进行气流成网，将颗粒添加到长丝幅材(例如，通过将幅材穿过颗粒的流化床)，任选地对颗粒装填幅材进行后期加热以将颗粒粘结到长丝，从而将任选的颗粒添加到非织造长丝流。另选地，可用在挥发性流体(例如，有机溶剂或甚至水)中预成形的颗粒分散体喷涂预成形幅材，任选地之后加热颗粒装填幅材以去除挥发性流体并将颗粒粘结到长丝。
在另外的示例性实施方案中，该方法还包括在收集器上收集多根离散半连续长丝作为非织造幅材。在某些此类示例性实施方案中，复合非织造幅材可通过以下方式形成：将细、超细或亚微米长丝群体直接沉积到收集器表面上或收集器表面上的任选的支承层上(支承层任选地包括微长丝)，以便在多孔支承层上形成细、超细或亚微米长丝群体。
该方法可包括其中将任选的支承层穿过细、超细或亚微米长丝的长丝流的步骤，该支承层任选地可包括聚合物微长丝。当穿过长丝流时，细、超细或亚微米长丝可以沉积到支承层上，以便临时或永久地粘结到支承层。当长丝沉积到支承层上时，长丝可任选地彼此粘结，并且在支承层上时可以进一步硬化。
在某些示例性实施方案中，细、超细或亚微米长丝群体与任选的多孔支承层组合，该多孔支承层包括粗微长丝群体的至少一部分。在一些示例性实施方案中，形成多孔支承层的微长丝与形成第一层的微长丝群体在组成上相同。在其它目前优选的实施方案中，细、超细或亚微米长丝群体与任选的多孔支承层组合，并且随后与粗微长丝群体的至少一部分组合。在某些其他目前优选的实施方案中，多孔支承层邻接第二层，与第一层相对。
在其他示例性实施方案中，多孔支承层包括非织造织物、织造织物、针织织物、泡沫层、丝网、多孔膜、穿孔膜、长丝阵列或它们的组合。在一些示例性实施方案中，多孔支承层包括热塑性网片。
任选的加工步骤
在一些实施方案中，该方法还包括使用选自以下项的工艺加工收集的非织造幅材：粘结(例如，自生粘结、通风粘结、压延等)、驻极体充电、压花、针刺、针缝、水力缠结或它们的组合。
任选的粘结工艺
在收集之前或期间，根据长丝的状况以及微长丝和亚微米长丝的相对比例，长丝本身之间(例如，自生粘结)以及长丝与任何任选的颗粒之间可发生一些粘结。“将长丝粘结在一起”意指将长丝牢固地粘附在一起而无需附加的粘合剂材料，使得当幅材经受正常处理时长丝通常不分离。
然而，可能期望的是收集的幅材中的长丝本身之间以及长丝与任何任选的长丝或颗粒之间的进一步粘结，以提供期望的抱合力的基质，从而使幅材更可处理且能够更好地将任何亚微米长丝保持在基质内(“粘结”长丝本身意指将长丝牢固地粘附在一起，因此，当幅材经受正常处理时长丝通常不会分离)。
例如，可以使用热粘结、粘合剂粘结、粉状粘结剂、水力缠结、针刺、压延或它们的组合来实现粘结。可使用在点粘结方法中使用施加热和压力或通过平滑压延辊的常规粘结技术，但此类方法可能会造成不期望的长丝变形或幅材过度压缩。用于粘结长丝的目前优选的技术为通风粘结，如在美国专利公布2008/0038976(Berrigan等人)中所公开。
在由通风粘结提供的轻度自生粘结可不提供剥离或剪切性能期望的幅材强度的一些实施方案中，可能有用的是，在从收集器表面移除非织造幅材之后，结合第二或补充粘结步骤，例如点粘结或压延。事实上，可以使用任何粘结技术来实现补充粘结，例如，如本领域的技术人员所已知的，向待粘结的一个或多个表面施加一种或多种粘合剂、超声焊接，或者能够形成局部粘结图案的其它热粘结方法。此类补充粘结可使幅材更易于处理以及能够更好地保持其形状。
任选的驻极体充电工艺
在一些具体实施方案中，熔纺长丝可有利地采用静电充电。因此，在某些示例性实施方案中，熔纺长丝可经受驻极体充电工艺。一种示例性驻极体充电工艺为水充电。长丝的水充电可使用多种技术进行，包括将极性流体撞击、浸泡或冷凝到长丝上，随后干燥，使得长丝变得带电。描述水充电的代表性的专利包括美国专利5,496,507；5,908,598；6,375,886B1；6,406,657B1；6,454,986和6,743,464B1。优选地，采用水作为极性水充电液体，并且使用由任何合适的喷涂装置提供的液体射流或液滴流将介质优选地暴露于极性水充电液体。
可用于水力缠结长丝的装置通常可用于进行水充电，但在水充电中进行操作的压力比在水力缠结中通常使用的压力低。美国专利5,496,507描述了一种示例性设备，其中在压力下使水射流或水滴流撞击在幅材形式的长丝上，该压力足以提供具有增强过滤的驻极体电荷的随后干燥的介质。
实现最佳效果所必需的压力可根据以下因素变化：所用的喷雾器的类型、形成长丝的(共)聚合物的类型、幅材的厚度和密度、以及在水充电之前是否进行了诸如电晕充电的预处理。通常，在约69kPa至约3450kPa范围内的压力是合适的。优选地，用于提供水滴的水是相对纯的。蒸馏水或去离子水优于自来水。
除了水充电之外或替代水充电，可使驻极体长丝经受其它充电技术，包括静电充电(例如，如在美国专利4,215,682、5,401,446和6,119,691中所述)、摩擦充电(例如，如在美国专利4,798,850中所述)或等离子氟化(例如，如在美国专利6,397,458B1中所述)。进行电晕充电然后进行水充电、以及进行等离子氟化然后进行水充电是特别合适的以组合方式使用的充电技术。
任选的收集后加工
常规用作长丝成形工艺的附属物的各种工艺可以在长丝从熔喷模具的一个或多个孔出来时与该长丝粘结使用。此类工艺包括将抛光剂、粘合剂或其它材料喷涂到长丝上，将静电荷施加到长丝，将水雾施加到长丝等。另外，可以在收集的幅材中添加各种材料，包括粘结剂、粘合剂、涂饰剂以及其他幅材或膜。例如，在收集之前，挤出的长丝或长丝可经受多个附加的加工步骤，例如，进一步拉延、喷涂等。还可有利地在收集之前或期间将各种流体施加到长丝，包括喷涂到长丝上的水，例如加热长丝的加热的水或蒸汽，或者对长丝进行淬火的冷水。
在收集之后，收集的物质除此之外或另选地可旋拧到储存辊中以根据需要进行后续加工。一般来讲，一旦收集的熔纺非织造幅材已被收集，就可以将幅材传输至其它设备，诸如压延机、压花工位、层压机、切割机等；或者可使其穿过主动辊并卷绕成储存辊。
因此，除前述制备非织造幅材和任选地对其进行粘结或驻极体充电的方法之外，一旦形成，就可以任选地对幅材进行以下加工步骤中的一个或多个：
(1)将复合非织造幅材沿着加工通道朝向进一步加工操作推进；
(2)使一个或多个附加层与亚微米长丝组分、微长丝组分和/或任选的支承层的外表面接触；
(3)压延复合非织造幅材；
(4)用表面处理剂或其它组合物(例如，阻燃剂组合物、粘合剂组合物或印刷层)涂覆复合非织造幅材；
(5)将复合非织造幅材附接到硬纸板或塑性管；
(6)将复合非织造幅材缠绕成辊的形式；
(7)裁切复合非织造幅材以形成两个或更多个狭缝辊和/或多个狭缝片材；
(8)将复合非织造幅材置于模具中，并将复合非织造幅材模塑为新的形状；以及
(9)将防粘衬垫施加在暴露的任选的压敏粘合剂层上方(如果存在的话)。
粘结有非织造熔纺(纺粘)纤维幅材的制品
非织造纤维幅材可使用前述方法制备。在一些示例性实施方案中，非织造幅材或复合幅材采用垫、幅材、片材、稀松布或它们的组合的形式。
在一些特定的示例性实施方案中，非织造幅材或复合幅材可有利地包括带电熔纺长丝，例如驻极体长丝。在某些示例性实施方案中，熔纺非织造幅材或幅材为多孔的。在一些附加的示例性实施方案中，非织造幅材或复合幅材可有利地为自支承的。在另外的示例性实施方案中，熔纺非织造幅材或复合非织造幅材可有利地被折叠以例如形成过滤介质，诸如液体(例如水)或气体(例如空气)过滤器、供热通风或空气调节(HVAC)过滤器或者用于个人防护的呼吸器。例如，美国专利6,740,137公开了用于可塌缩的褶皱型过滤元件中的非织造幅材。
本公开的幅材本身可以用于例如过滤介质、装饰织物或保护器材或覆盖器材。或者它们可以与其他幅材或结构物联合使用，例如作为用于在所述幅材上沉积或层合的其他纤维层的支承物，或存在于多层过滤介质中，或作为可以在其表面上浇注膜的基质。它们可以在制备之后进行加工，如通过使它们通过平滑的压延辊来形成平滑表面幅材或通过成型设备来使它们形成为三维形状。
本公开的非织造幅材或复合幅材还可包括至少一种或多种其它类型的长丝(未示出)，诸如例如短长丝或其它半连续长丝、熔纺连续长丝或它们的组合。本发明的示例性纤维幅材可形成为例如非织造幅材，该非织造幅材可围绕管或其它芯卷绕以形成辊，并且可储存用于后续加工或直接地转移至另一加工步骤。在幅材被制造或此后某个时间之后，幅材还可被直接地切割成单独的片材或垫。
熔纺非织造幅材或复合幅材可用于制备任何合适的制品，诸如例如隔热制品、隔音制品、流体过滤制品、擦拭物、外科盖布、伤口敷料、服装、呼吸器或它们的组合。隔热或隔音制品可用作车辆(例如火车、飞机、汽车和轮船)的隔离部件。其它制品，诸如例如床上用品、遮盖物、帐篷、隔离物、隔离制品、液体和气体过滤器、擦拭物、服装、服装部件、个人防护设备、呼吸器等，也可使用本公开的熔纺非织造幅材来制备。
柔性、悬垂和紧凑的非织造幅材对于某些应用可以是优选的，例如作为加热炉过滤器或气体过滤呼吸器。此类非织造幅材的密度通常大于75kg/m3，并且通常大于100kg/m3或甚至120kg/m3。然而，适合用于某些流体过滤应用中的开放、膨松的非织造幅材通常具有60kg/m3的最大密度。
因此，在某些示例性实施方案中，非织造幅材表现出1gsm至400gsm，更优选地1gsm至200gsm，甚至更优选地1gsm至100gsm、或甚至1gsm至约50gsm的基重。
根据本公开的某些目前优选的非织造幅材可具有小于50％、340％、30％、20％，或更优选地小于15％，甚至更优选地小于10％的密实度。
本公开的生产如本文所述的非织造幅材的方法的操作将参照以下详细实施例进一步描述。提供这些实施例以另外说明各种具体和优选的实施方案和技术。然而，应当理解，可做出许多变型和修改而仍落在本公开的范围内。
实施例
这些实施例仅是为了例示性目的，且并非意在过度地限制所附权利要求书的范围。尽管示出本公开的广义范围的数值范围和参数为近似值，但尽可能精确地报告具体实施例中示出的数值。然而，任何数值都固有地包含某些误差，在它们各自的测试测量中所存在的标准偏差必然会引起这种误差。最低程度上说，并且在不试图将等同原则的应用限制到权利要求书的范围内的前提下，至少应当根据所报告的数值的有效数位并通过应用惯常的四舍五入法来解释每个数值参数。
材料汇总
除非另有说明，否则实施例及本说明书的其余的部分中的所有份数、百分比、比率等均以重量计。
使用单组分聚丙烯以及聚丙烯和OPPERATM树脂的共混物制备半连续长丝以及包括此类半连续长丝的非织造幅材，该半连续长丝包含约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂。
将结晶聚烯烃(共)聚合物选择为Total 3860聚丙烯(购自德克萨斯州休斯顿的道达尔石化和炼油美国公司(Total Petrochemicals and Refining U.S.A.,Houston,TX)。
将烃增粘树脂选择为OPPERATMPR100A(购自德克萨斯州斯普林的埃克森美孚化工公司(Exxon-Mobil Chemical Co.,Spring,TX))
所用的溶剂和其它试剂可得自威斯康星州密尔沃基的西格玛奥德里奇化学公司(Sigma-Aldrich Chemical Company(Milwaukee,WI))。
测试方法
以下测试方法用于评估本公开的实施例中的一些。
实际长丝直径的光学显微镜测试
使用配备有校准的标度线的光学显微镜确定实际长丝直径(AFD)。AFD为根据对当在显微镜物镜下定位于物镜镜头的焦点处时在非织造幅材样品中观察到的20根单独的长丝进行的测量确定的平均(average)(平均(mean))数直径。
有效长丝直径
使用Davies,C.N.,“The Separation of Airborne Dust and Particles,”Institution of Mechanical Engineers,London,Proceedings IB,1952(Davies,C.N.，“气载尘埃和粒子的分离”，机械工程师协会，《伦敦论文集》IB辑，1952年)中所述的方法，使用32L/min的空气流速(对应于5.3厘米/秒的面速度)确定有效长丝直径(EFD)。
差示扫描量热法(熔融温度和熔化热)
使用差示扫描量热法(DSC)确定结晶聚烯烃、结晶聚烯烃与烃增粘树脂的混合物、以及由该混合物制得的非织造幅材的熔融温度和熔化热。
使用购自特拉华州纽卡斯尔的Ta仪器公司(Ta Instruments Co.(New Castle,DE))的型号DSC Q2000进行DSC分析。将大约1.5mg至10mg的结晶聚烯烃、结晶聚烯烃与烃增粘树脂的混合物、或由该混合物制得的非织造幅材装填并密封在铝盘中并且置于DSCQ2000设备中。
使用以下顺序加热-冷却-加热循环对每个样品进行DSC测量。最初以10℃/min的速率将每个样品从-20℃加热至250℃(或高于样品的熔融温度至少30℃)。然后将每个样品在250℃下保持1分钟，并且然后，随后以20℃/min的速率冷却至-20℃(或低于样品的结晶温度至少50℃)。然后将每个样品在-20℃下保持1分钟，并且然后，随后以10℃/min从-20℃加热至200℃。
将对应于最高温度吸热峰的温度报告为熔融温度(℃)，并且将同一最高温度吸热峰下的面积报告为熔化热。
拉伸强度测试
通过将1英寸乘6英寸(2.5cm乘15.2cm)的样品拉至失效来测量实施例中幅材的拉伸特性。非织造幅材样品的厚度为约0.15cm。拉伸强度测试是使用可商购获得的称为Instron型号5544(购自马萨诸塞州坎顿的英斯特朗公司(Instron Company,Canton,MA))的拉伸测试设备来进行的。标距为4英寸(10.2cm)，并且十字头速度为308毫米/分钟。沿非织造幅材的加工方向确定最大拉伸负荷(以牛顿为单位)。
刚度测试
用Gurley抗弯检测器型号4171E(购自纽约州特洛伊的格利精密仪器公司(GurleyPrecision Instruments,Inc.,Troy,NY))测量沿加工方向的非织造幅材的刚度。从每个非织造幅材的中心通道切割五个1.5英寸(约3.9cm)×2英寸(约5.1cm)的试样块，其中1.5英寸(约3.9cm)长度对应于幅材的加工方向。然后将每个试样块夹在格利抗弯检测器中，并且在两个方向中的每一个方向上操作测试仪马达，使得测试仪摆锤在试样块上摆动，直至实现摆锤的完全偏转。选择摆锤重量和位置，使得对于任何给定的样品，摆锤的偏转保持在1英寸(2.54cm)和6英寸(约15.2cm)之间。将每个非织造幅材的非织造幅材刚度的结果报告为从两个方向对每个试样块测量的力的平均值(以mg为单位)。
熔纺(纺粘)幅材和复合熔纺(纺粘)幅材的实施例
以下实施例示出了根据本公开所述方法制备的各种熔纺(纺粘)非织造幅材的制备。对于比较例和实施例，使用如美国专利6,607,624(BERRIGAN等人)的图1中所描绘的设备并且使用如由BERRIGAN等人大致描述的方法制备熔纺(纺粘)长丝和包括此类长丝的非织造幅材。然而，代替两个单螺杆挤出机(如图1所示的附图标号12)，使用单个25mmBerstorff双螺杆挤出机(购自肯塔基州佛罗伦萨的克劳斯玛菲美国公司(Krauss-MaffeiGroup,U.S.A.,Florence,KY))来加热熔融的(共)聚合物混合物并通过模具挤出熔融的(共)聚合物混合物。
比较例C-1
使用Total 3860聚丙烯制备单组分半连续长丝和包括此类长丝的熔纺(纺粘)非织造幅材。半连续长丝由宽18英寸(约45.7cm)并且具有大约1800个孔的多孔模具形成。在245℃的温度下，以0.04克/孔/分钟(ghm)挤出半连续长丝。将空气缩束装置保持在3psig(约20,684Pa)，这导致837m/min的计算长丝纺丝速度。以约120gsm的目标基重制备熔纺(纺粘)非织造幅材。
比较例C-2
使用比较例C-1中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是使缩束装置的空气压力增加至7psig(约48,263Pa)。这是观察到相当大的长丝断裂的点。在1464m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为6.2μm。
实施例1
如比较例C-2中所述制备熔纺(纺粘)介质，不同的是将25mm Berstorff双螺杆挤出机与两个失重进料器一起使用以控制Total PP 3860和OPPERA PR100A树脂到挤出机筒和熔体泵的进料，以控制聚合物熔体到模具的流动。使用PP 3860和OPPERATM PR 100A之间的(90/10)共混比来制备幅材。挤出机温度为约245℃，并且它将共混物熔体流递送至保持在245℃的熔纺(纺粘)模具。调节齿轮泵，使得在熔纺(纺粘)模具处保持0.04克/孔/分钟(ghm)的聚合物吞吐速率。
在收集器处收集所得幅材并且所得幅材具有大约121g/m2的基重。将空气缩束装置保持在3psig(约20,684Pa)，这在817m/min的计算长丝纺丝速度下导致8.3微米的长丝尺寸。
实施例2
使用实施例1中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是使缩束装置的空气压力增加至18psig(124,106Pa)。此时不发生显著的长丝断裂。在2660m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为4.6μm。
实施例3
使用实施例2中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是将共混物的流速从0.04克/孔/分钟增加至0.11克/孔/分钟。此时没有观察到长丝断裂。在3159m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为7μm。
实施例4
使用实施例1中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是将PP 3860和OPPERATMPR 100A的比率增加至80/20重量/重量。在1056m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为7.3μm。
实施例5
使用实施例4中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是使缩束装置的空气压力增加至7psig(约48,263Pa)。在1292m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为6.6μm。
实施例6
使用实施例5中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是使缩束装置的空气压力增加至16psig(110,316Pa)。在2081m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为5.2μm。
实施例7
使用实施例6中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是将共混物的流速从0.04克/孔/分钟增加至0.11克/孔/分钟并且将缩束装置的空气压力增加至18psig(124,106Pa)。在2751m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为7.5μm。
实施例8
使用实施例7中所述的条件制备熔纺(纺粘)幅材，不同的是使缩束装置的空气压力增加至40psig(275,790Pa)。在4159m/min的计算长丝纺丝速度下，获得的熔纺(纺粘)介质的长丝尺寸为6.1μm。
比较例1-2和实施例1-8的熔纺工艺条件汇总于表1中，并且比较例1-2和实施例1-8的熔纺(纺粘)非织造幅材特性汇总于表2中。表3汇总了比较例1-2和实施例1-8中制备的熔纺(纺粘)非织造幅材中的每一个的DSC测量的熔融温度和熔化热。
表1：比较例1-2和实施例1-8的熔纺工艺条件
Figure BDA0002379256260000451
表2：比较例1-2和实施例1-8的熔纺(纺粘)非织造幅材特性
Figure BDA0002379256260000461
表3：比较例1-2和实施例1-8中所述的熔纺(纺粘)幅材的熔融温度和熔化热
实施例编号 材料 熔化热(J/g) 熔融温度(℃)
C-1 PP 3860 102.6 162.8
C-2 PP 3860 103.6 163.2
1 PP 3860+10％OPPERA 96.3 160.8
2 PP 3860+10％OPPERA 90.1 163.3
3 PP 3860+10％OPPERA 88.5 163.5
4 PP 3860+20％OPPERA 97.7 159.7
5 PP 3860+20％OPPERA 84.4 160.4
6 PP 3860+20％OPPERA 83.4 161.1
7 PP 3860+20％OPPERA 81.1 161.8
8 PP 3860+20％OPPERA 87.3 162.3
表1和表2中提供的实施例1和实施例2以及比较例C-1和比较例C-2的数据示出，以10重量％添加OPPERATM PR 100A使得能够将缩束装置压力从7psig(约48,263Pa)增加至18psig(124,106Pa)，从而在恒定的吞吐量下增强长丝的拉延并由此减小实际长丝直径而不会发生任何长丝断裂或“折断”。在较高的缩束装置压力下，能够以与比较例C-2相同的速率在熔纺(纺粘)介质中获得约4.6微米的长丝尺寸，即使长丝纺丝速度在比较例C-2和实施例2之间显著地从1464m/min增加至2660m/min也是如此。
在相同的2psig(约13,790Pa)的缩束装置压力下，将比较例C-1和实施例1进行比较，熔纺(纺粘)非织造幅材的刚度/厚度比率也从3.59增加至4.59。
不受任何具体理论的束缚，看起来添加OPPERATM PR 100A允许长丝更大程度地被拉伸和取向，这从实施例2相对于比较例C-2的长丝纺丝速度增加和长丝尺寸减小明显看出。长丝的这种高取向还导致刚度/厚度的比率的显著增加(从2.55g/m增加至8.36g/m)，以及非织造幅材的拉伸特性的显著增大。实际上，沿加工方向(MD)断裂的最大拉伸负荷从72.99N倍增至143.61N。
此外，如从表1和表2可以看出，添加10重量％的OPPERATM PR 100A有助于在实际长丝直径没有显著变化的情况下将吞吐量从10磅/小时(约4.55千克/小时)增加至25磅/小时(约11.36千克/小时)。因此，OPPERATM添加剂可用于在不显著改变期望的实际长丝直径的情况下增加熔纺工艺的吞吐量。
还观察到，在较高的吞吐速率下，根据长丝纺丝速度从1464m/min增加至3159m/min，长丝中分子取向的增强程度甚至更加明显。取向的这种显著增强还导致非织造幅材的刚度特性的增强。当刚度/厚度比率从2.55g/m增加至10.12g/m时，刚度增加了4倍。在较高速率下长丝的较高取向还导致拉伸特性的显著增强，因为MD断裂的最大负荷(N)从72.99N增加至120.1N。
另外，如从表1可以看出，比较例C-1以及实施例1和实施例4全部以相同的吞吐量和相同的缩束压力进行，从而导致相似的长丝纺丝速度。然而，幅材的刚度随OPPERATM PR100A的重量百分比的增加而增加。刚度与厚度的比率从3.59g/m(0％OPPERATM PR 100A)增加至4.59g/m(10％OPPERATM PR 100A)至7.93g/m(20％OPPERATM PR 100A)。
此外，通过将OPPERATM PR 100A的浓度增加至20重量％，相较于比较例C-2的7psig(约48,263Pa)，能够将缩束装置的压力增加至40psig(约275,790Pa)。在较高的缩束装置压力下，仍然没有观察到任何显著的长丝断裂。因此，增加OPPERATM PR 100A的量导致更小的实际长丝直径和增加的吞吐速率k，因为可以增加缩束装置压力以更大程度地拉延长丝。
实际上，在20重量％OPPERATM PR 100A下，相较于比较例C-2，能够以4159m/min的非常高的纺丝速度获得5.2微米的长丝直径。非织造幅材的刚度/厚度比率也从2.55增加至11.30，并且沿非织造幅材的加工方向(MD)断裂的最大拉伸负荷(N)从72.99N增加至147.44N。
整个本说明书中的关于“一个实施方案”、“某些实施方案”、“一个或多个实施方案”或“实施方案”，无论在术语“实施方案”前是否包括术语“示例性的”都意指结合该实施方案描述的特定特征部、结构、材料或特征包括在本公开的某些示例性实施方案中的至少一个实施方案中。因此，在整个本说明书的各处出现的短语诸如“在一个或多个实施方案中”、“在某些实施方案中”、“在一个实施方案中”或“在实施方案中”不一定是指本公开的某些示例性实施方案中的同一实施方案。此外，特定特征部、结构、材料或特征可在一个或多个实施方案中以任何合适的方式组合。
虽然本说明书已经详细地描述了某些示例性实施方案，但是应当理解，本领域的技术人员在理解上述内容后，可很容易地想到这些实施方案的更改、变型和等同物。因此，应当理解，本公开不应不当地受限于以上示出的例示性实施方案。另外，本文所用的所有数字都被认为是被术语“约”修饰。
此外，本文引用的所有出版物和专利均以引用方式全文并入本文，如同每个单独的出版物或专利都特别地和单独地指出以引用方式并入一般。已对各个示例性实施方案进行了描述。这些实施方案以及其它实施方案均在以下权利要求书的范围内。

Claims (20)

1.一种非织造幅材，所述非织造幅材包括：
至少一根半连续长丝，所述至少一根半连续长丝包含约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂，其中所述至少一根半连续(共)聚合物长丝表现出分子取向，并且其中所述非织造幅材还表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
2.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物选自聚乙烯、等规聚丙烯、间规聚丙烯、等规聚丁烯、间规聚丁烯、聚-4-甲基戊烯以及它们的混合物。
3.根据权利要求2所述的非织造幅材，其中所述至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物表现出所测量的大于50焦耳/克的熔化热。
4.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂为饱和烃。
5.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂选自C5间戊二烯衍生物、C9树脂油衍生物以及它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂占所述(共)聚合物长丝的2重量％至40重量％。
7.根据权利要求6所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂占所述(共)聚合物长丝的5重量％至30重量％。
8.根据权利要求7所述的非织造幅材，其中所述至少一种烃增粘树脂占所述(共)聚合物长丝的7重量％至20重量％。
9.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述至少一根(共)聚合物长丝表现出使用光学显微镜测试确定的小于5微米的平均实际长丝直径。
10.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述至少一根(共)聚合物长丝表现出使用光学显微镜测试确定的包括端值在内的约4微米至约10微米的平均实际长丝直径。
11.根据权利要求1所述的非织造幅材，所述非织造幅材还包含0％至约30％的至少一种增塑剂。
12.根据权利要求11所述的非织造幅材，其中所述至少一种增塑剂选自C5至C14烯烃的低聚物以及它们的混合物。
13.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述非织造幅材表现出使用拉伸强度测试测量的至少40牛顿的沿加工方向的最大负荷。
14.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述非织造幅材表现出包括端值在内的1gsm至400gsm的基重，任选地其中所述基重为1gsm至50gsm。
15.根据权利要求1所述的非织造幅材，其中所述非织造幅材表现出使用刚度测试测量的至少800mg的刚度。
16.一种用于制备非织造幅材的方法，所述方法包括：
a)将约50％重量/重量至约99％重量/重量的至少一种结晶聚烯烃(共)聚合物和约1％重量/重量至约40％重量/重量的至少一种烃增粘树脂的混合物加热到至少所述混合物的熔融温度以形成熔融的混合物；
b)通过至少一个孔挤出所述熔融的混合物以形成至少一根半连续长丝；
c)将所述至少一根半连续长丝缩束以拉延所述至少一根半连续长丝并使所述至少一根半连续长丝分子取向；以及
d)将所述至少一根半连续长丝冷却至低于所述熔融的混合物的所述熔融温度的温度以形成非织造幅材，其中所述至少一根半连续(共)聚合物长丝表现出分子取向，并且其中所述结晶聚烯烃(共)聚合物或所述非织造幅材中的至少一者还表现出使用差示扫描量热法测量的大于50焦耳/克的熔化热。
17.根据权利要求16所述的方法，其中通过至少一个孔挤出所述混合物以形成所述至少一根半连续长丝是使用熔纺工艺实现的。
18.根据权利要求16所述的方法，所述方法还包括以下步骤中的至少一个：将多根短长丝添加到所述至少一根半连续长丝，或将多个颗粒添加到所述至少一根半连续长丝。
19.根据权利要求16所述的方法，所述方法还包括在收集器上收集所述至少一根半连续长丝作为所述非织造幅材。
20.根据权利要求19所述的方法，所述方法还包括使用选自以下项的工艺加工收集的所述非织造幅材：自生粘结、通风粘结、驻极体充电、压延、压花、针刺、针缝、水力缠结或它们的组合。
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