CN110987856A - 基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法，该化妆品质量快速鉴定方法综合利用了理化指标和指纹图谱指标，通过现有的图像处理技术直接对指纹图谱进行比对分析，从而得出鉴定结果，节省了大量人工比对时间，具有鉴定结果准确、鉴定快速耗时少以及成本低等诸多优点，特别适用于在口岸、现场等要求快速鉴定的场合推广使用。

Description

基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法
技术领域
本发明涉及一种化妆品鉴定方法，特别涉及一种基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法。
背景技术
我国是一个化妆品消费大国，随着使用量的增长，化妆品安全问题逐渐引起了广大消费者的重视，为了保护消费者利益，国家政府部门也加快了相关鉴定的法规和标准制定。化妆品通常与人体直接接触，其安全问题备受关注。世界各国均有相应的法规来管控化妆品，以保障消费者健康。在我国市场内销售的化妆品都需符合相关化妆品标准。
随着社会经济的不断发展，化妆品行业也在飞速发展，但是近年来，化妆品质量问题日益严重，因此必须加强化妆品的质量监管，为消费者的健康安全以及合法权益提供保障。在化妆品样品实际鉴定过程中，最耗时的一个步骤就是前处理，同时这一步骤也是鉴定的关键步骤，直接影响着鉴定的准确性。通常来说，化妆品样品的基质主要由两种物质组成，其中一种是油性原料，另外一种是水分，除这两种主要物质之外还存各种各样的添加成分，总的来说化妆品基质十分复杂，这样在实际鉴定的过程中就会存在很大的干扰，导致检查结果不准确。前处理技术能够将干扰物去除，从而保证鉴定的正常进行，最终保证鉴定结果的准确性。
然而传统化妆品鉴定的样品前处理耗时太久，再加上实验室中的仪器检测和报告出具所需的工作时间，最终导致了整个化妆品的鉴定周期漫长，无法满足实际很多场所需要的快速鉴定要求，例如口岸检验、现场检验等等。
因此当前急需一种能够快速实现鉴定化妆品的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法，该化妆品质量快速鉴定方法步骤如下：
a)确定化妆品鉴定对象和一致性指标：选取一个或多个批次的待鉴定化妆品样品作为鉴定对象；化妆品一致性指标包括理化指标和指纹图谱指标，其中所述理化指标包括外观、气味、密度和pH值，所述指纹图谱指标包括红外光谱图指标和液相色谱图指标；
b)理化指标检测与指纹图谱获得：所述外观和气味由专业人员主观评定等到；所述密度和pH值则由实验室专业人员进行实验检测得到；所述红外光谱图和液相色谱图则分布由红外全谱扫描和液相色谱分析获得；
c)与标准指标进行相似度比对分析：所述标准指标为正品化妆品的指标，包括标准理化指标和标准指纹图谱，所述理化指标直接与所述标准理化指标进行数值比对即可；所述指纹图谱的比对则利用现有图像处理技术分别对所述红外光谱图和所述液相色谱图进行分析、识别和计算并获取所述指纹图谱中的峰数量、峰位置、峰面积和峰形状，进一步与所述标准指纹图谱中的峰数量、峰位置、峰面积和峰形状进行一一比对；
d)不同指标的相似度评分：根据步骤c)中的比对结果得出不用指标的相似度评分值Si；
e)计算出综合相似度：根据不同指标的权重大小分别赋予权重百分比值Fi，再结合步骤 d)所得的相似度评分Si，并依据以下公式计算出待鉴定化妆品的
S＝∑Fi·Si
其中S为综合相似度值(即一致性评价结果)、Fi为不同指标相似度权重值、Si为不同指标相似度评分；
f)得出一致性评价结果：根据化妆品鉴定的一致性评价表将一致性评价结果分为“高”、“较高”、“一般”、“差”和“很差”五个等级，再根据综合相似度值S确定出一致性评价结果的等级。
优选地，所述不同指标的权重百分比值Fi的设置如下表所示，
Figure RE-GDA0002387740070000021
其中F1～F6值均为百分数。
优选地，所述化妆品鉴定的一致性评价表如下表所示，
综合相似度 0≤S≤20 20<S≤40 40<S≤60 60<S≤80 80<S≤100
一致性评价 很差 差 一般 较高 高
其中等级越高代表正品率越高。
优选地，所述理化指标的相似度评分规则如下，
外观S1和气味S2：满分100分，具体分值由专业人员主观评定；
密度S3：满分100分，当样品密度差值ρ≥0.1g/mL，该项得分为0分；当密度差值0≤ρ＜0.1g/mL，该项得分为100分；
pH值S4：满分100分，当pH差值≥1.5，该项得分为0分；当1.0≤pH差值＜1.5，该项扣除80分；当0.5≤pH差值＜1.0，该项扣除50分；当pH差值＜0.5，该项得分为100分。
优选地，所述指纹图谱中的的峰数量、峰位置和峰面积的相似度评分规则如下，
所述指纹图谱中红外光谱S5和液相色谱S6的评分规则相同，满分均为100分；
首先指纹图谱中单个峰面积占所有峰面积的比例低于5％的峰称之为小峰，相反大于等于5％的峰则称之为主峰；此外分别来自两幅图谱中且峰位置差值小于0.2min的两个峰被称之为共有峰；
峰数量和峰位置：每多出或减少一个主峰则扣掉30分，不考虑小峰的影响；是否多出或减少峰，则由峰位置来判断，当峰位置差值≥0.2min，则视为不同峰。
峰面积：当单峰面积占总峰面积大于等于20％的共有峰，其共有峰之间的面积差值小于等于±20％时则不扣分、面积差值大于±20％则扣掉15分；当单峰面积占总峰面积大于等于 5％且小于等于20％的共有峰，其共有峰之间的面积差值小于等于±25％时则不扣分、面积差值大于±25％则扣掉15分；如果存在多个共有峰则重复计算且扣分累积。
综上所述，本发明基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法具有鉴定结果准确、鉴定快速耗时少以及成本低等诸多优点，特别适用于在口岸、现场等要求快速鉴定的场合推广使用。
应当理解，前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释，并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
图1为本发明化妆品质量快速鉴定流程示意图；
图2为本发明实施例中化妆水的液相色谱图；
图3为本发明实施例中化妆水的红外光谱图。
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
本发明公开了一种基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法，该方法依据化妆品特性，基于化妆品的配方体系结构，确定外观、气味、密度等理化指标，同时增加现代分析技术指标，例如多项指纹图谱对比分析。为了对化妆品理化指标进行检测，分别对各项指标进行方法研究及确定，化妆品外观、气味、密度等理化指标则依据化妆品相关化妆品标准进行相应检测。进一步将上述理化指标和指纹图谱与标准化妆品的理化指标和指纹图谱进行比较分析，从而鉴定出化妆品的质量。其具体步骤如下：
a)确定化妆品鉴定对象和一致性指标：
首先选取一个或多个批次的待鉴定化妆品样品作为鉴定对象，再确定化妆品鉴定的一致性指标，包括理化指标和指纹图谱指标，具体包括外观和气味、密度和pH值以及指纹图谱指标等。所谓一致性指标即通过这些指标的比对后完全可以对待鉴定化妆品的质量做出鉴定结论。
b)理化指标检测与指纹图谱获得
①理化指标检测
外观和气味(也称感官指标)：由实验室专业人员主观评定。
密度和pH值：由实验室专业人员进行密度和pH值实验检测。
②指纹图谱获得
首先，指纹图谱采用红外光谱扫描和液相色谱分析。
其次，方法研究：对于红外光谱，不需进行样品前处理，而直接进行样品全波段无损分析，从而能够节省大量的时间；对于不同类型的化妆品样品，保证光纤探头与样品紧密接触，设定采集条件，直接进行样品红外光谱扫描。
对于液相色谱，为最大限度的保留产品中的成分，得到更多的色谱峰，需进行前处理条件的优化和液相色谱条件的优化，其中条件优化包括选择合适的提取溶剂和优化提取条件、色谱柱选择、流动相及梯度优化、波长选择、图谱记录时间优化等。
最后，分别得出当前样品的红外光谱图和液相色谱图。
优选地，至少选取10批次的同一化妆品样品作为检测对象，最终理化指标的数值为多批次样品检测数值的平均值，同样也可获得多批次样品的红外光谱图和液相色谱图，进一步为提高了理化指标的检测精度和指纹图谱获得的准确性。
c)与标准理化指标和标准指纹图谱进行相似度比对分析
理化指标与标准指标的比对相对简单，直接进行数值比对即可。
所获得指纹图谱与标准图谱比对则较为复杂，但可以利用现有图像处理技术分别对红外光谱图和液相色谱图进行分析、识别和计算，也可以直接利用图谱仪器上的比对功能进行对比分析(例如仪器的Q-CHECK功能)，从而获取指纹图谱中的峰数量、峰位置、峰面积和峰形状，进一步与标准指纹图谱中的峰数量、峰位置、峰面积和峰形状进行一一比对。
由于本发明利用图像处理技术直接对图谱进行比对分析，同样也节省了大量人工比对时间；此外传统图谱分析还需要精确获取峰值并得出具体的化妆品成分，然而本发明则无需获得出具体峰值、也无需分析出具体的化妆品成分，从而具有快速、简单和方便等优点。
d)不同指标的权重值与相似度评分
根据步骤b)和步骤c)中的相似度分析中获得理化指标和指纹图谱比对结果进行权重值赋予和评分，其中理化指标和指纹图谱的权重值如表1所示。
表1不同指标的相似度权重值
Figure RE-GDA0002387740070000051
①理化指标的相似度评分规则
外观S1和气味S2：满分100分，具体分值由实验室专业人员主观评定；
密度S3：满分100分，当样品密度差值ρ≥0.1g/mL，该项得分为0分；当密度差值0≤ρ＜0.1g/mL，该项得分为100分；
pH值S4：满分100分，当pH差值≥1.5，该项得分为0分；当1.0≤pH差值＜1.5，该项扣除80分；当0.5≤pH差值＜1.0，该项扣除50分；当pH差值＜0.5，该项得分为100分。
②指纹图谱的相似度评分规则
红外光谱S5和液相色谱S6的评分规则相同，满分均为100分，具体与标准指纹图谱对比，并通过对峰数量、峰位置、峰面积和峰形状的分析来确定具体分值。
首先指纹图谱中单个峰面积占所有峰面积的比例低于5％的峰称之为小峰，相反大于等于 5％的峰则称之为主峰；此外分别来自两幅图谱中且峰位置差值小于0.2min的两个峰被称之为共有峰。
峰数量和峰位置：每多出或减少一个主峰则扣掉30分，不考虑小峰的影响；是否多出或减少峰，则由峰位置来判断，当峰位置差值≥0.2min，则视为不同峰。
峰面积：当单峰面积占总峰面积大于等于20％的共有峰，其共有峰之间的面积差值小于等于±20％时则不扣分、面积差值大于±20％则扣掉15分；当5％≤单峰面积占总峰面积≤20％的共有峰，其共有峰之间的面积差值小于等于±25％时则不扣分、面积差值大于±25％则扣掉15分；如果存在多个共有峰则重复计算且扣分累积。
峰形状：峰形状的对比不仅仅是单个峰形状的对比，而是从整体峰的形状上进行对比。此外本发明还可利用相似度夹角余弦法算法模型对指纹图谱中峰形状进行比对，具体地，将指纹图谱中多个特征峰相应积分面积X1，X2，X3，...，Xm构成的一个m维空间向量X＝(X1， X2，X3，...，Xm)，通过计算两向量间的相似度来获得两图谱之间的相似度，针对化妆品样品特点，为保证产品质量的均一与稳定，考虑组成峰数与峰匹配和相应峰量关系的一致性，研究选择向量夹角余弦法，通过以两组向量的夹角余弦大小反映两样品间的相关性，综合峰数、峰面积及全谱图等因素，建立相似度计算模型。相似度夹角余弦法算法模型的公式如下：
Figure RE-GDA0002387740070000061
其中Xi为待考察样品图谱的相关参数、Yi为对照图谱的相关参数。
e)计算出综合相似度值
综合相似度值的计算方法如公式2所示：
S＝∑Fi·Si
其中S为综合相似度值(即一致性评价结果)、Fi为不同指标相似度权重值、Si为不同指标相似度评分。
f)最后得出一致性评价结果
根据计算出的综合相似度值和一致性评价表(见表2)，则可得出化妆品的一致性评价结果S值，再根据S值将一致性评价结果分为“高”、“较高”、“一般”、“差”、“很差”等五个等级，其中等级越高代表正品率越高。
表2化妆品鉴定的一致性评价表
综合相似度 0≤S≤20 20<S≤40 40<S≤60 60<S≤80 80<S≤100
一致性评价 很差 差 一般 较高 高
以下为具体应用实施例：
从不同渠道获得同款化妆水样品两批，分别为化妆水1和化妆水2，其中化妆水1为正规厂家渠道获得(相当于标准样品)，而化妆水2为市面卖场所购得(相当于待鉴定样品)。经检测分别得到化妆水1和化妆水2的理化指标并根据上述标准打分(如表3所示)。
表3化妆水1和化妆水2的理化指标数值及得分
Figure RE-GDA0002387740070000071
然后再根据指纹图谱指标的比对而得出另一角度的相似度得分。如图2所示，图中上半部分为化妆水1的液相色谱图、图中下半部分为化妆水2的液相色谱图；如图3所示，图中上半部分为化妆水1的红外光谱图、图中下半部分为化妆水2的红外光谱图。
进一步，根据图2和本发明上述的打分规则可知，化妆水1和化妆水2的液相色谱图中相差一个主峰，再结合面积和形状综合评估后相似度得分为70分。再根据图2和本发明上述的打分规则可知，化妆水1和化妆水2的红外光谱图外形近似，经详细图像比对后得出相似度得分为79分。
最后根据不同指标不同权重值计算出综合相似度值S：
S＝∑Fi·Si＝0×0.3+100×0.2+79×0.25+70×0.25＝57.25
结论：根据表2(化妆品鉴定的一致性评价表)，得出化妆水1和化妆水2的一致性评价结果为“一般”。
综上所述，本发明基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法具有鉴定结果准确、鉴定快速耗时少以及成本低等诸多优点，特别适用于在口岸、现场等要求快速鉴定的场合推广使用。
所述附图仅为示意性的并且未按比例画出。虽然已经结合优选实施例对本发明进行了描述，但应当理解本发明的保护范围并不局限于这里所描述的实施例。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。

Claims (5)

1.基于配方体系和指纹图谱的化妆品质量快速鉴定方法，该化妆品质量快速鉴定方法步骤如下：
a)确定化妆品鉴定对象和一致性指标：选取一个或多个批次的待鉴定化妆品样品作为鉴定对象；化妆品一致性指标包括理化指标和指纹图谱指标，其中所述理化指标包括外观、气味、密度和pH值，所述指纹图谱指标包括红外光谱图指标和液相色谱图指标；
b)理化指标检测与指纹图谱获得：所述外观和气味由专业人员主观评定等到；所述密度和pH值则由实验室专业人员进行实验检测得到；所述红外光谱图和液相色谱图则分布由红外全谱扫描和液相色谱分析获得；
c)与标准指标进行相似度比对分析：所述标准指标为正品化妆品的指标，包括标准理化指标和标准指纹图谱，所述理化指标直接与所述标准理化指标进行数值比对即可；所述指纹图谱的比对则利用现有图像处理技术分别对所述红外光谱图和所述液相色谱图进行分析、识别和计算并获取所述指纹图谱中的峰数量、峰位置、峰面积和峰形状，进一步与所述标准指纹图谱中的峰数量、峰位置、峰面积和峰形状进行一一比对；
d)不同指标的相似度评分：根据步骤c)中的比对结果得出不用指标的相似度评分值Si；
e)计算出综合相似度：根据不同指标的权重大小分别赋予权重百分比值Fi，再结合步骤d)所得的相似度评分Si，并依据以下公式计算出待鉴定化妆品的
S＝∑Fi·Si
其中S为综合相似度值(即一致性评价结果)、Fi为不同指标相似度权重值、Si为不同指标相似度评分；
f)得出一致性评价结果：根据化妆品鉴定的一致性评价表将一致性评价结果分为“高”、“较高”、“一般”、“差”和“很差”五个等级，再根据综合相似度值S确定出一致性评价结果的等级。
2.根据权利要求1所述的化妆品质量快速鉴定方法，其特征在于：所述不同指标的权重百分比值Fi的设置如表1所示，
表1 不同指标的相似度权重百分比值
Figure FDA0002325980530000011
其中F1～F6值均为百分数。
3.根据权利要求1所述的化妆品质量快速鉴定方法，其特征在于：所述化妆品鉴定的一致性评价表如表2所示，
表2 化妆品鉴定的一致性评价表
综合相似度 0≤S≤20 20<S≤40 40<S≤60 60<S≤80 80<S≤100 一致性评价 很差 差 一般 较高 高
其中等级越高代表正品率越高。
4.根据权利要求1所述的化妆品质量快速鉴定方法，其特征在于：所述理化指标的相似度评分规则如下，
外观S1和气味S2：满分100分，具体分值由专业人员主观评定；
密度S3：满分100分，当样品密度差值ρ≥0.1g/mL，该项得分为0分；当密度差值0≤ρ＜0.1g/mL，该项得分为100分；
pH值S4：满分100分，当pH差值≥1.5，该项得分为0分；当1.0≤pH差值＜1.5，该项扣除80分；当0.5≤pH差值＜1.0，该项扣除50分；当pH差值＜0.5，该项得分为100分。
5.根据权利要求4所述的化妆品质量快速鉴定方法，其特征在于：所述指纹图谱中的的峰数量、峰位置和峰面积的相似度评分规则如下，
所述指纹图谱中红外光谱S5和液相色谱S6的评分规则相同，满分均为100分；
首先指纹图谱中单个峰面积占所有峰面积的比例低于5％的峰称之为小峰，相反大于等于5％的峰则称之为主峰；此外分别来自两幅图谱中且峰位置差值小于0.2min的两个峰被称之为共有峰；
峰数量和峰位置：每多出或减少一个主峰则扣掉30分，不考虑小峰的影响；是否多出或减少峰，则由峰位置来判断，当峰位置差值≥0.2min，则视为不同峰。
峰面积：当单峰面积占总峰面积大于等于20％的共有峰，其共有峰之间的面积差值小于等于±20％时则不扣分、面积差值大于±20％则扣掉15分；当单峰面积占总峰面积大于等于5％且小于等于20％的共有峰，其共有峰之间的面积差值小于等于±25％时则不扣分、面积差值大于±25％则扣掉15分；如果存在多个共有峰则重复计算且扣分累积。
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