CN110980730A - 一种微波加热气体活化制备活性炭的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波加热气体活化制备活性炭的方法和装置。一种微波加热气体活化制备活性炭的方法，包括如下步骤：将活性炭原材料在600～700℃加热炭化5～30min得到炭化料，再将得到的炭化料通过活化反应系统实现炭化料的活化，制备得到活性炭，活化方式为微波辐照加热活化，活化气体为二氧化碳或二氧化碳与水蒸气的混合气，压力为0.4～1.0MPa，活化温度为850～900℃，活化时间为30～60min。本发明采用采用物理活化法制备比表面积1000～2000m2/g活性炭的方法与系统，具有装置尺寸小，生产周期短，操作连续，粉尘排放少，节省气体等优点。

Description

一种微波加热气体活化制备活性炭的方法和装置
技术领域：
本发明属于木质(生物质碳源)活性炭制备技术领域，具体涉及一种微波加热气体活化制备活性炭的方法和装置。
背景技术：
活性炭的活化主要包括化学法和物理法两大类，化学法常用的活化剂包括磷酸、氯化锌、氢氧化钾等，物理法通常使用二氧化碳和水蒸气作为活化剂(蒋剑春等，林产化学与工业，2016)。相比物理法，化学法需要的活化温度较低，但洗涤用水量较大，化学药剂对设备存在腐蚀作用。物理法可采用烟道气(含有二氧化碳、水蒸气、少量氧气)作为活化剂，也可采用单一的纯气体，物理法要求的活化温度通常较高。
夏洪应等(黄金，2006)以烟杆废弃物为原料、以木焦油等作为复合黏结剂、以二氧化碳为活化剂制备了颗粒活性炭，活化温度为900℃，活化时间100min工艺条件下制备的颗粒活性炭碘吸附值为901.36mg/g，比表面积947.81m2/g，总孔容0.48cm3/g。赵瑞方等(天然气化工，2008)以桑木枝为原料，二氧化碳为活化剂，通过物理活化法制备了活性炭，认为活化温度和活化时间以850～900℃和90～120min为宜，最优条件下所得活性炭样品的碘吸附值和比表面积分别为878.56mg/g和712.10m2/g。褚效中等(环境工程学报，2010)以椰树壳为原料，将其炭化料在900℃下先采用水蒸汽活化2h，再用二氧化碳活化2h，制得了比表面积达2162.84m2/g的活性炭，孔径分布范围1.1～2.5nm。王贵珍等(高校化学工程学报，2010)以毛竹为原料并浸渍硫酸亚铁，在850℃下用二氧化碳活化60min，制得活性炭的比表面积为908.7～1086m2/g。孙康等(林产化学与工业，2015)以椰壳、杏核、油茶壳和杉木屑为原料，利用原料热解生成的二氧化碳和水蒸气作为活化剂，不外加活化剂，在系统自生压力下条件下进行活化，制得了微孔发达的活性炭。活化温度900℃、活化6h制得的活性炭微孔率87.8％，比表面积1194m2/g、总孔容积0.528cm3/g、碘吸附值1280mg/g。
制备超大比表面积活性炭(如超级活性炭)通常采用氢氧化钾活化法，一般先将原料在600℃下炭化2h，活化温度多采用600～800℃，活化时间一般为2h以上，制得活性炭比表面积可达2000～3000m2/g，活化后需要盐酸洗步骤。朱晨等(中南大学学报，2012)采用商品活性炭在700℃下活化2h，制得活性炭的比表面积为1 800～2000m2/g。周王帆等(化工学报，2017)采用法国梧桐枯叶炭化料，在800℃下活化1h，制得比表面积为1 000～1700m2/g的活性炭。李诗杰等(材料工程，2018)将马尾藻炭先在350℃下低温预活化35min，然后在700～900℃下高温活化60～120min，活化温度800℃时，比表面积达2926m2/g。许伟佳等(无机材料学报，2019)采用栓皮栎炭在800℃下活化3h，碱炭比4.5时制得活性炭比表面积和总孔容分别为2312m2/g和1.28cm3/g。詹亮(石油学报，2002)、刘欣梅(新型炭材料，2008)、李晶(材料科学与工艺，2009)、邢宝林(煤炭学报，2011)、黄光许(煤炭学报，2012)等采用化石燃料碳源如煤、沥青、石油焦等也进行了氢氧化钾活化制备活性炭的研究。
分析现有技术可以发现，研究降低能耗、提高效率、简化设备的新方法对于降低生产成本具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波加热气体活化制备活性炭的方法和装置，以期降低活化能耗，提高生产效率。
本发明的目的在于提供一种微波加热气体活化制备活性炭的方法，包括如下步骤：将活性炭原材料在600～700℃加热炭化5～30min得到炭化料，再将得到的炭化料通过活化反应实现炭化料的活化，制备得到活性炭，所述的活化反应的活化方式为微波辐照加热活化，活化气体为二氧化碳或二氧化碳与水蒸气的混合气，压力为0.4～1.0MPa，活化温度为850～900℃，活化时间为30～60min。炭化为微波辐照或传统加热均可，活化反应的微波功率为1200～2000W。
优选地，所述的活性炭原材料为木材或果壳。
优选地，所述的压力为0.4MPa，活化温度为870～900℃，活化时间为30min。
本发明还保护实现上述的微波加热气体活化制备活性炭的方法的装置，包括活化反应器主体，所述的活化反应器主体顶部设置有炭化料进料口和活化气体进气口，所述的活化反应器主体底部设置有循环气进气口，所述的活化反应器主体上还设置有出料口，出料口通过管路依次与使混合物固气分离的旋风分离器、对气体进行除尘的布袋除尘器和引风机连接，活化反应后的混合物经出料口通过旋风分离器，通过旋风分离器分离得到的气体经过布袋除尘器进一步除尘，通过布袋除尘器除尘后的气体经引风机通过循环气进气口进入活化反应器主体。
优选地，所述的活化反应系统包括活化反应器主体，所述的活化反应器主体由腔体、封头、物料坩埚、坩埚支撑盘和驱动电机组成，所述的物料坩埚设置于腔体的内部，所述的物料坩埚底部设置有坩埚支撑盘，所述的腔体的顶部设置有用于封闭腔体的封头，腔体底部设置有驱动电机，驱动电机通过减速机驱动坩埚支撑盘旋转，所述的腔体的侧部设置有微波加热组件，所述的微波加热组件由微波电源、磁控管和波导管组成，所述的封头上连接有进料动力阀和出料动力阀，所述的出料动力阀依次连接旋风分离器和布袋除尘器，旋风分离器分离得到的固体收集后即为成品，布袋除尘器后端通过管道与引风机入口相连，气体再通过引风机进行再次使用，腔体底部连接循环气阀门和排气阀门，循环气阀门通过管道与引风机出口相连，排气阀门通过管道与过程气储罐相连，活化气体通过进气管路通入腔体对腔体内的炭化料进行活化。所述的腔体设计压力2.0Mpa，由不锈钢板制成，所述的腔体为矩形腔体。旋风分离器可根据实际需要设置若干个旋风分离器。
物料坩埚为石英坩埚，炭化料采用圆柱形石英坩埚盛装，石英坩埚置于腔体底部的转盘之上确保物料所受微波辐照功率均匀。
活化反应器主体为设计压力2.0MPa的压力容器，其壳体为不锈钢板制作的截面为矩形的腔体，腔体的侧面具有微波馈口并连接有波导管、磁控管、微波电源等组件。
优选地，所述的封头上设置有炭化料进料口和活化气体进气口，所述的炭化料进料口与进料装置连接，所述的进料装置包括螺旋输送机、设置于螺旋输送机上的进料口和与所述的螺旋输送机连接的落料管和进料动力阀，所述的进料动力阀与炭化料进料口连接，所述的活化气体进气口与储存有二氧化碳的活化气体储存容器通过二氧化碳气体管路连通。采用螺旋输送机进料，采用气力输送出料，避免频繁拆卸法兰封头，大幅缩短生产周期。
进一步优选，所述的二氧化碳气体管路上还设置有气水混合器。
优选地，储存在增压储罐内的活化气体通过进气管路与腔体连接，所述的进气管路上还设置有进气阀门和压力传感器。
优选地，所述的腔体外部设置有保温层。保温层的材料为耐温1 250℃陶瓷纤维，保温层厚度为80～200mm。
优选地，所述的活化反应器主体还包括可伸入腔体内部探测实时反应温度的热电偶温度传感器。
本发明的有益效果是：本发明采用采用物理活化法制备比表面积1000～2000m2/g活性炭的方法与系统，具有装置尺寸小，生产周期短，操作连续，粉尘排放少，节省气体等优点。
附图说明：
图1是本发明一种微波加热气体活化制备活性炭的方法中活化反应系统的流程图；
图2是本发明实施例2的升温曲线图；
图3是本发明实施例3的升温曲线图；
附图标记说明：
1、螺旋输送机；2、落料管；3、进料动力阀；4、热电偶温度传感器；5、微波加热组件；6、保温层；7、坩埚支撑盘；8、排气阀门；9、驱动电机；10、循环气阀门；11、非接触式温度传感器；12、物料坩埚；13、矩形腔体；14、出料动力阀；15、压力传感器；16、进气阀门；17、活化气体储罐；18、过程气储罐；19、第一旋风分离器；20、第二旋风分离器；21、布袋除尘器；22、成品储罐；23、引风机；24、法兰封头；25、气水混合器；26、旁路。
具体实施方式：
下面结合附图以及实施例对本发明进行详细说明。显然，以下所述实施例仅仅是对本发明的一部分实施例，而非所有，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除特别说明，本发明中提到的设备和材料均为市售。
实施例1：
如图1所示，微波加热气体活化制备活性炭的装置，包括活化反应器主体，活化反应器主体由矩形腔体13、法兰封头24、物料坩埚12、坩埚支撑盘7和驱动电机9组成，法兰封头24上设置有炭化料进料口和活化气体进气口，矩形腔体13底部设置有循环气进气口，法兰封头24上还设置有出料口，出料口通过管路依次与使混合物固气分离的第一旋风分离器19、第二旋风分离器20、对气体进行除尘的布袋除尘器21和引风机23连接，活化反应后的混合物经出料口依次通过第一旋风分离器19和第二旋风分离器20，分离得到活性炭和气体，布袋除尘器的底部设置有用于存储活性炭的成品储罐22，气体经过布袋除尘器21进一步除尘，经引风机23通过循环气进气口进入活化反应器主体。
矩形腔体13设计压力2.0Mpa，采用不锈钢板制作。矩形腔体13的侧面设置有微波加热组件5，微波加热组件5由波导管、磁控管和微波电源组成。驱动电机9通过减速机驱动坩埚支撑盘7旋转，物料坩埚12由石英制作，呈圆柱形，壁厚5～10mm，有底无盖。进料口与进料动力阀3连接，出料口与出料动力阀14连接，出料动力阀14依次连接第一旋风分离器19、第二旋风分离器20和布袋除尘器21，布袋除尘器后端通过管道连接有引风机23，第二旋风分离器20底部设置有成品储罐22，第二旋风分离器20分离得到的固体(活性炭)收集到成品储罐22，气体再通过布袋除尘器21进入引风机23进行循环使用。
第一旋风分离器19、第二旋风分离器20和布袋除尘器21设计压力0.4MPa。矩形腔体13底部设置有排气口，排气口与排气阀门8连接，排气阀门8通过管道与过程气储罐18相连，循环气进气口与循环气阀门10连接，循环气阀门10通过管道与引风机23出口相连。
活化气体(二氧化碳)由活化气体储罐17供给，活化气体储罐17设计压力15～20MPa，活化气体储罐17通过耐压管道与矩形腔体13连接，耐压管道连接有进气阀门16、压力传感器15等部件，活化气体在进入矩形腔体13之前可通过气水混合器25实现水蒸汽携带，活化气体也可通过旁路26直接进入矩形腔体13。热电偶温度传感器4可伸入矩形腔体13内部探测实时反应温度，非接触式温度传感器11可探测物料坩埚12外壁温度，非接触式温度传感器11可沿矩形腔体13轴向布置2个以上，间距300～500mm。矩形腔体13外壁敷设有保温材料组成的保温层6，保温层的保温材料为耐温1250℃陶瓷纤维，保温层厚度为80～200mm。
参考上述的微波加热气体活化制备活性炭的装置，实现微波加热气体活化制备活性炭的方法。开启螺旋输送机1和进料动力阀3将炭化料通过落料管2输送至矩形腔体13内的物料坩埚12中，满载后关闭螺旋输送机1和进料动力阀3。关闭排气阀门8、循环气阀门10和出料动力阀14，开启进气阀门16使活化气二氧化碳由活化气体储罐17充入矩形腔体13中，压力传感器15显示表压0.4～1.0MPa。开启排气阀门8使气流稳定输出并且以不携带炭粉为宜，保持容器和管道内压力稳定，且容器和管道内氧气体积含量不应高于0.5％。开启微波加热组件5的电源按照设定程序加热，开启驱动电机9驱动坩埚支撑盘7匀速旋转，转速1～6rpm。当加热炭化料达到指定温度850～900℃后，保温30～60min，然后自然降温。热电偶温度传感器4探测温度降至500℃以下时可开始出料，关闭进气阀门16、排气阀门8，开启出料动力阀14和循环气阀门10，开启引风机23，第一旋风分离器19、第二旋风分离器20的气固总分离效率98％以上，待得到的活性炭引出完毕后关闭出料机构，开始下一周期的活化程序。
实施例2：
参考实施例1，本实施例中的炭化料为商品活性炭，用量约50g，坩埚内径40mm，高度100mm。活化气体二氧化碳(99.99％)压力0.4MPa(压力传感器15指示)，二氧化碳气体通过旁路26进入矩形腔体13，矩形腔体13内部尺寸200*300*400mm。开启微波加热组件5的电源按照固定功率加热，功率1200W，终温设置870℃，保温时间30min。运行过程中热电偶温度传感器4记录的物料升温曲线见图2，升温速率149℃/min。商品活性炭初始碘吸附值(GB/T12496.8-2015)509mg/g，活化后碘吸附值达到860mg/g。终温900℃，保温时间30min，活化后碘吸附值达到1 090mg/g。
实施例3：
参考实施例2，本实施例活性炭原材料采用木屑炭在650℃加热炭化15min得到炭化料，矩形腔体内部尺寸200*300*400mm，开启微波加热组件5的电源按照固定功率加热，微波加热功率1200W，终温设置870℃，保温时间30min。运行过程中热由电偶传感器4记录的物料升温曲线见图3(室温至600℃区间)，升温速率556℃/min。碘吸附值由活化前只有249mg/g升至活化后的346mg/g，上升幅度39％。
实施例4：
参考实施例2，本实施例中的炭化料为商品活性炭，用量约500g，坩埚内径90mm，高度200mm。活化气体二氧化碳压力0.4MPa，二氧化碳气体通过汽水混合器25进入矩形腔体13，汽水混合器加热温度50℃，少量水蒸气由二氧化碳携带，矩形腔体内部尺寸200*300*400mm。开启微波加热组件5的电源按照固定功率加热，功率2000W，终温设置900℃，保温时间30min。商品活性炭初始碘吸附值由509mg/g升至1310mg/g。通过延长活化时间例如30～60min可进一步增加活性炭的吸附能力，可根据产品质量需求进行调控。
实施例5：
参考实施例2，本实施例活性炭原材料采用果壳在600℃加热炭化30min得到炭化料，矩形腔体内部尺寸200*300*400mm，开启微波加热组件5的电源按照固定功率加热，微波加热功率1500W，终温设置850℃，保温时间60min。
实施例6：
参考实施例2，本实施例活性炭原材料采用果壳在700℃加热炭化5min得到炭化料，矩形腔体内部尺寸200*300*400mm，开启微波加热组件5的电源按照固定功率加热，微波加热功率1500W，终温设置850℃，保温时间60min。
以上对本发明提供的微波加热气体活化制备活性炭的方法和装置进行了详细的介绍，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种微波加热气体活化制备活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：将活性炭原材料在600～700℃加热炭化5～30min得到炭化料，再将得到的炭化料通过活化反应实现炭化料的活化，制备得到活性炭，所述的活化反应的活化方式为微波辐照加热活化，活化气体为二氧化碳或二氧化碳与水蒸气的混合气，压力为0.4～1.0MPa，活化温度为850～900℃，活化时间为30～60min。
2.根据权利要求1所述的微波加热气体活化制备活性炭的方法，其特征在于，所述的活性炭原材料为木材或果壳。
3.根据权利要求1所述的微波加热气体活化制备活性炭的方法，其特征在于，所述的压力为0.4MPa，活化温度为870～900℃，活化时间为30min。
4.一种实现权利要求1所述的微波加热气体活化制备活性炭的方法的装置，其特征在于，包括活化反应器主体，所述的活化反应器主体顶部设置有炭化料进料口和活化气体进气口，所述的活化反应器主体底部设置有循环气进气口，所述的活化反应器主体上还设置有出料口，出料口通过管路依次与使混合物固气分离的旋风分离器、对气体进行除尘的布袋除尘器和引风机连接，活化反应后的混合物经出料口通过旋风分离器，通过旋风分离器分离得到的气体经过布袋除尘器进一步除尘，通过布袋除尘器除尘后的气体经引风机通过循环气进气口进入活化反应器主体。
5.根据权利要求4所述的微波加热气体活化制备活性炭的装置，其特征在于，所述的活化反应器主体由腔体、封头、物料坩埚、坩埚支撑盘和驱动电机组成，所述的物料坩埚设置于腔体的内部，所述的物料坩埚底部设置有坩埚支撑盘，所述的腔体的顶部设置有用于封闭腔体的封头，腔体底部设置有驱动电机，驱动电机通过减速机驱动坩埚支撑盘旋转，所述的腔体的侧部设置有微波加热组件，所述的微波加热组件由微波电源、磁控管和波导管组成，所述的封头上连接有进料动力阀和出料动力阀，所述的出料动力阀依次连接旋风分离器和布袋除尘器，旋风分离器分离得到的固体收集后即为成品，布袋除尘器后端通过管道与引风机入口相连，气体再通过引风机进行再次使用，腔体底部连接循环气阀门和排气阀门，循环气阀门通过管道与引风机出口相连，排气阀门通过管道与过程气储罐相连，活化气体通过进气管路通入腔体对腔体内的炭化料进行活化。
6.根据权利要求5所述的微波加热气体活化制备活性炭的装置，其特征在于，所述的封头上设置有炭化料进料口和活化气体进气口，所述的炭化料进料口与进料装置连接，所述的进料装置包括螺旋输送机、设置于螺旋输送机上的进料口和与所述的螺旋输送机连接的落料管和进料动力阀，所述的进料动力阀与炭化料进料口连接，所述的活化气体进气口与储存有二氧化碳的活化气体储存容器通过二氧化碳气体管路连通。
7.根据权利要求6所述的微波加热气体活化制备活性炭的装置，其特征在于，所述的二氧化碳气体管路上还设置有气水混合器。
8.根据权利要求5所述的微波加热气体活化制备活性炭的方法，其特征在于，储存在增压储罐内的活化气体通过进气管路与腔体连接，所述的进气管路上还设置有进气阀门和压力传感器。
9.根据权利要求5所述的微波加热气体活化制备活性炭的方法，其特征在于，所述的腔体外部设置有保温层。
10.根据权利要求5所述的微波加热气体活化制备活性炭的方法，其特征在于，所述的活化反应器主体还包括可伸入腔体内部探测实时反应温度的热电偶温度传感器。
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