CN110980666A - g-C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

g-C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种g‑C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用。所述复合材料，是先通过热解法合成Bulk‑g‑C3N4，然后采用超声辅助法合成g‑C3N4纳米片，最后将g‑C3N4纳米片通过超声的方法固定在氧化石墨烯的表面以获得该复合材料。将该复合材料修饰到玻碳电极表面制得新型传感器用于对乙酰氨基酚和左氧氟沙星的同时快速、实时检测。结果表明，该传感器对两种物质检测具有较宽的线性范围、较低的检测限、高的灵敏度。本发明既能对乙酰氨基酚和左氧氟沙星实现高灵敏检测分析，又能在复杂的环境介质中获得高的选择性，同时本发明具有仪器设备简单、分析成本低、快速、简便等优点，可为环境中乙酰氨基酚和左氧氟沙星的残留污染评估提供一种新的检测方法。

Description

g-C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米复合材料和电化学检测，具体涉及一种碳纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
对乙酰氨基酚(AC，N-乙酰基-对氨基苯酚)或扑热息痛是一种止痛解热药，被广泛用于治疗疼痛、感冒、流鼻涕、鼻塞和发烧。通常认为AC是安全的，并且以处方剂量食用AC不会出现明显的副作用。但是，过量服用AC会导致有毒代谢产物积聚，可能导致视力模糊、头晕、肝毒性和肾毒性。左氧氟沙星(LEV)是第三代氟喹诺酮类抗生素，对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌有效，可用于治疗鼻窦、皮肤、肾脏、前列腺或膀胱的细菌感染。LEV和AC是在许多国家/地区广泛使用的药物。它们被视为新兴的环境污染物，经常在废水中发现，对人类、动物健康和生态环境构成严重威胁。因此，准确且高效地检测AC和LEV的含量，在环境检测以及分析化学领域意义重大。
目前，测定LEV和AC的常用方法是气相色谱、高效液相色谱、化学发光、分光光度法、酶联免疫吸附法等分析方法。但是，这些方法所需仪器昂贵，样品前期处理繁琐，且要求训练有素的操作人员。但电化学方法具有设备简单、响应快速、操作简便、灵敏度高、成本低等优点，受到了广泛地关注。
本发明将g-C3N4纳米薄片(CNNS)通过超声辅助的方法固定在GO的表面，克服了原始的g-C3N4差的水溶性，低电导率和大粒径的缺点，得到的纳米复合材料可以为AC和LEV的氧化提供更大的比表面积，并提高电子转移效率，首次实现了对AC和LEV的高灵敏、高选择性同时检测。在环境分析领域具有非常好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种g-C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料及其制备方法，并将该材料修饰于电极作为一种电化学传感器，进而实现对AC和LEV同时快速、高灵敏、高选择性的检测，以克服现有检测技术操作复杂、费时、成本高等缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种g-C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料(CNNS/GO)的制备方法，包括以下步骤：
1)g-C3N4纳米薄片(CNNS)的制备：
取三聚氰胺放在坩埚中置于马弗炉中以550℃升温速率2℃-5℃min-1(优选2℃min-1)在大气环境下加热2-4h(优选2h)；将所得的产物研磨成粉末，然后在540℃下进一步加热3-4h(优选4h)，得到Bulk-g-C3N4(块状C3N4)；
将Bulk-g-C3N4分散在蒸馏水中，连续超声10个小时以上；然后将形成的白色悬浮液以4500rpm离心，分离得到CNNS悬浮液；
2)氧化石墨烯(GO)分散液的制备：
采用改进的Hummers'方法制备氧化石墨烯；将氧化石墨烯粉末在去离子水中超声处理1-3h(优选3h)制的氧化石墨烯分散液；
3)CNNS/GO复合材料的制备：
按质量比1-7：1(优选5：1)将CNNS悬浮液和GO分散液混合，超声处理3-5h(优选5h)得到CNNS/GO复合材料。
CNNS/GO修饰电极的制备方法，步骤为：
将裸的玻碳电极(GCE)表面用0.05μm的氧化铝微粒抛光，并用超纯水和乙醇仔细冲洗，直到获得镜面表面并干燥，移取6-8μL(优选8μL)如前所述的CNNS/GO滴涂于GCE表面，在红外灯下充分烤干，即获得CNNS/GO的修饰电极(CNNS/GO/GCE)。
作为对照，使用相同的方法制备CNNS/GCE，GO/GCE。
一种用CNNS/GO复合材料修饰电极同时检测对乙酰氨基酚(AC)和左氧氟沙星(LEV)的方法，包括以下步骤：
(1)分别配制一系列不同浓度的AC和LEV标准溶液；
(2)将制备的CNNS/GO修饰电极作为工作电极，铂丝电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，将三电极置于以0.1M磷酸盐缓冲液(pH＝5)为电解液的溶液中，对5μM LEV存在下不同浓度AC或10μM AC存在下不同浓度LEV进行检测；接下来同时检测AC和LEV，采用差分脉冲伏安(DPV)法记录不同浓度的AC和LEV分别对应的峰电流，根据峰电流值与分别对应标准溶液中的AC和LEV浓度，绘制AC和LEV分析的标准曲线。
为了评估该传感器在实际样品分析中的实用性，选择山西汾河水进行分析，以研究样品中的AC和LEV水平。在线性浓度范围内，在河水中加入定量的AC和LEV后，记录DPV的电化学响应。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明制备的CNNS/GO复合材料中CNNS较Bulk-g-C3N4具有较高的导电率，优异的水溶性，并可提供更多的表面活性位点。GO具有大的比表面积，优异的机械和热稳定性，优异的电荷转移特性和显著的电/光催化性能，碳材料GO的加入可以加速碳氮材料的电子传输，提高碳氮材料的电导率。因此，g-C3N4纳米薄片(CNNS)及其复合材料是极具应用前景的电化学材料。
本发明采用简单绿色超声辅助的方法将CNNS固定在氧化石墨烯的表面，得到的纳米复合材料可以为AC和LEV的同时电氧化提供更大的比表面积，并提高电子转移效率，实现同时对AC和LEV的高效、快速、简便、灵敏的电化学检测。该传感器具有较好的抗干扰能力，优异的稳定性、重复性。
本发明采用的电化学分析方法具有较高的灵敏度，检出限达到1.7×10-8mol L-1(AC)和7.9×10-8mol L-1(LEV)，该方法仪器廉价便携，方法简单，操作方便，所构建的电化学传感平台在环境分析中对AC和LEV的同时现场检测具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明制备的CNNS、GO、CNNS/GO的SEM和TEM图；
图2为GO、CNNS和CNNS/GO的紫外光谱图；
图3为裸玻碳电极(GCE)、CNNS/GCE、GO/GCE和CNNS/GO/GCE在AC和LEV溶液中的差分脉冲伏安图；
图4为CNNS和GO(1：1、3：1、5：1、7：1)不同质量比的峰值电流对比图；
图5为在0.1M PBS(pH 5)中，CNNS/GO/GCE对5μM LEV存在下不同浓度AC(A)，10μMAC存在下不同浓度LEV(B)和同时检测AC和LEV(C)的DPV图；插图为相应AC和LEV的峰电流与浓度的关系；(D)为同时检测AC和LEV相应的线性图；
图6为使用CNNS/GO/GCE对汾河水样中AC和LEV的DPV响应图；
图7为CNNS/GO/GCE对AC和LEV和不同干扰物的DPV图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和技术效果更加清楚，下面对本发明具体实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分优选实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种CNNS/GO纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)g-C3N4纳米薄片(CNNS)的制备：
g-C3N4纳米薄片(CNNS)的制备分为两步，第一步，首先通过热解法合成Bulk-g-C3N4，简而言之，将5g三聚氰胺放在刚玉坩埚中置于马弗炉中以550℃升温速率2℃min-1在大气环境下加热2h。将所得的产物研磨成粉末，然后在540℃下进一步加热4h。第二步，采用超声辅助法合成CNNS。将黄色粉末分散在蒸馏水中，然后连续超声16个小时。然后将初始形成的白色悬浮液以4500rpm离心，以清除残留的未剥离的g-C3N4得到CNNS悬浮液，并将其用于进一步的研究。
2)氧化石墨烯(GO)分散液的制备：
采用改进的Hummers'方法制备氧化石墨烯；将20mg氧化石墨烯粉末在20mL去离子水中超声处理3h制的氧化石墨烯分散液，然后将其置于容器中。
3)CNNS/GO复合材料的制备：
向1mg/mL CNNS悬浮液中加入1mg/mL GO分散液，然后超声处理5h。作为对比，本实验采用相同的方法合成了不同质量比的复合材料(CNNS：GO质量比为1：1、3：1、5：1、7：1)。
图1所示为CNNS、GO、CNNS/GO复合材料的SEM和TEM图。图1(A)为CNNS的SEM图，从图中可以看出含有大量独立且超薄的纳米片结构，纳米片单元趋于弯曲且边缘参差不齐，表明CNNS已成功合成。图1(B)为CNNS的TEM图，从图中可以看出所合成的材料具有超薄结构的纳米片并且纳米片的结构包括几个CN单层，可以进一步证明CNNS的合成。图(C)为氧化石墨烯的TEM图，从图中可以看出GO具有较大比表面积、褶皱的二维片层结构。图(D)为CNNS/GO复合材料的TEM图，从图中可以看出g-C3N4纳米片分散在GO纳米片的表面，有利于CNNS和GO片之间的电子相互作用。证明材料已被成功的合成。
图2为GO、CNNS和CNNS/GO的紫外光谱图。(a)为GO的紫外光谱图，从图中可知GO的最大吸收峰为231nm，主要是由于C＝C的π-π*跃迁引起的，在290-300nm处有一个肩峰，对应于C＝O的n＝π*跃迁。(b)为CNNS的紫外光谱图，从图中可知CNNS在322nm处出现一个强的吸收峰，这可能对应于含有s-三嗪环的氮化碳的π-π*电子跃迁。曲线c为CNNS/GO的紫外光谱图，它具有与CNNS和GO相同的吸收峰，但CNNS的峰移至317nm附近。进一步表明CNNS已经成功的复合到GO的表面上。
实施例2
一种用g-C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料同时检测对乙酰氨基酚和左氧氟沙星的方法，包括以下步骤：
(1)将裸的GCE表面用0.05μm的氧化铝微粒抛光，并用超纯水和乙醇仔细冲洗，直到获得镜面表面并干燥，移取8μL实施例1中制得的CNNS/GO(1mg/mL)复合材料滴涂于玻碳电极(GCE)表面，在红外灯下充分烤干，即获得CNNS/GO的修饰电极(CNNS/GO/GCE)。作为对照，使用相同的方法制备CNNS/GCE，GO/GCE。
(2)分别将GCE、CNNS/GCE、GO/GCE和CNNS/GO/GCE浸入含有AC(50μM)和LEV(25μM)的PBS(pH 5)的混合溶液中，采用差分脉冲伏安法记录不同电极对应的氧化峰电流。如图3所示，在0-1.4V的电位范围内均有两个明显的氧化峰，且相互独立，互不干扰，这表明这些修饰材料都具有电化学活性，均可以对AC和LEV这两种物质进行同时检测，但CNNS/GO/GCE较其他电极相比，表现出高的电流响应，归功于CNNS/GO/GCE具有良好的催化活性和优异的导电性能，可以加速电子的转移。
图4是CNNS和GO(1：1、3：1、5：1、7：1)不同质量比合成的复合材料修饰电极DPV响应峰值电流对比图，从图中可以看出当复合比为5:1时，电流信号最好，因此选用5:1为最优复合比，用于后续实验。
(3)配制一系列不同浓度的对乙酰氨基酚和左氧氟沙星标准溶液，10-4-10-2mol L-1。
将制备的CNNS/GO修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，将三电极置于以0.1M磷酸盐缓冲液(pH＝5)为电解液的溶液中，对5μM LEV存在下不同浓度AC(A)或10μM AC存在下不同浓度LEV进行检测。接下来同时检测AC和LEV，采用差分脉冲伏安(DPV)法记录不同浓度的AC和LEV分别对应的峰电流，绘制AC和LEV分析的标准曲线；如图5所示，(A)为在0.1M PBS(pH 5)中，CNNS/GO/GCE对5μM LEV存在下不断改变AC(A)浓度的DPV响应图，插图为电流对浓度的线性图。(B)为CNNS/GO/GCE对10μM AC存在下不断改变LEV(B)浓度的DPV响应图，插图为电流对浓度的线性图。从图中可知随着AC或LEV的浓度增加，它们各自的峰值电流增加，并且对固定浓度的另一种成分的氧化电流没有明显的影响。这表明可以成功实现同时检测AC和LEV。(C)通过DPV技术也考察了AC或LEV的浓度同时变化时CNNS/GO/GCE对两种分析物的同时检测。(D)进一步获得AC在0.5-30μM和LEV0.5-15μM的浓度范围内具有很好的线性相关性，以及两种分析物的检出限LODs分别为1.7×10-8(AC)和7.9×10-8mol L-1(LEV)。表明该传感器提供了一种新颖的同时对AC和LEV的检测方法，具有良好的应用前景。
实施例3
本发明利用所制备的CNNS/GO复合材料修饰的电极对汾河水样中的AC和LEV进行测试。
为了评估该传感器在实际样品分析中的实用性，选择山西汾河水进行分析，以研究样品中的AC和LEV水平。在线性浓度范围内，在河水中加入定量的AC和LEV后，记录DPV的电化学响应。首先将污水样品先通过普通的滤纸进行过滤以去除悬浮颗粒和其它固体杂质，滤液再次通过0.22μm滤膜过滤并稀释100倍，在处理过汾河水样中分别加入0.8+1、5+3、28+10mol L-1三种不同浓度AC+LEV标准溶液进行加标回收测定，如图6DPV图所示，该传感器可以实现对实际样品的分析。
实施例4
本发明利用所制备的CNNS/GO复合材料电极对同时检测AC和LEV的干扰性研究：
配制AC(50μM)和LEV(25μM)溶液和浓度比为1：1(干扰物：AC)溶液，将AC(50μM)和LEV(25μM)和干扰物溶液分别加入三电极测试体系中，所述的干扰物分别为一些无机离子(K+，Mg2+)，生物样品(葡萄糖/Glu，半胱氨酸/Cys)和几种抗生素药物(红霉素/Eryc，阿莫西林/Amolin，四环素/TC和氯霉素/CPA)，采用实施例2中的测试条件，分别将上述溶液加入测试体系，采用步骤(3)所述的方法，分别记录其峰电流，根据峰电流的变化，考察CNNS/GO电极的选择性。如图7所示，当加入上述干扰物时对AC(50μM)和LEV(25μM)的同时检测的电流的影响可以忽略，表明本发明所制备的电极对这两种分析物具有好的选择性和专一性识别能力。

Claims (6)

1.一种g-C3N4纳米薄片/氧化石墨烯复合材料(CNNS/GO)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)g-C3N4纳米薄片(CNNS)的制备：
取三聚氰胺放在坩埚中置于马弗炉中以550℃升温速率2℃-5℃min-1(优选2℃min-1)在大气环境下加热2-4h；将所得的产物研磨成粉末，然后在540℃下进一步加热3-4h，得到Bulk-g-C3N4；
将Bulk-g-C3N4分散在蒸馏水中，连续超声10个小时以上；然后将形成的白色悬浮液以4500rpm离心，分离得到CNNS悬浮液；
2)氧化石墨烯(GO)分散液的制备：
采用改进的Hummers'方法制备氧化石墨烯；将氧化石墨烯粉末在去离子水中超声处理1-3h制的氧化石墨烯分散液；
3)CNNS/GO复合材料的制备：
按质量比1-7：1将CNNS悬浮液和GO分散液混合，超声处理3-5h得到CNNS/GO复合材料。
2.如权利要求1所述的CNNS/GO的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中550℃下加热时间为2h，升温速率2℃min-1；540℃下加热4h。
3.如权利要求1所述的CNNS/GO的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中超声处理3h。
4.如权利要求1所述的CNNS/GO的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中CNNS悬浮液和GO分散液质量比5：1；超声处理5h。
5.CNNS/GO修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤为：
将裸的玻碳电极(GCE)表面用0.05μm的氧化铝微粒抛光，并用超纯水和乙醇仔细冲洗，直到获得镜面表面并干燥，移取6-8μL权利要求1所述的CNNS/GO滴涂于GCE表面，在红外灯下充分烤干，即获得CNNS/GO的修饰电极(CNNS/GO/GCE)。
6.一种用CNNS/GO复合材料修饰电极同时检测对乙酰氨基酚(AC)和左氧氟沙星(LEV)的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制一系列不同浓度的AC和LEV标准溶液；
(2)将制备的CNNS/GO修饰电极作为工作电极，铂丝电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，将三电极置于以0.1M磷酸盐缓冲液(pH＝5)为电解液的溶液中，对5μM LEV存在下不同浓度AC或10μMAC存在下不同浓度LEV进行检测；接下来同时检测AC和LEV，采用差分脉冲伏安(DPV)法记录不同浓度的AC和LEV分别对应的峰电流，根据峰电流值与分别对应标准溶液中的AC和LEV浓度，绘制AC和LEV分析的标准曲线。
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