CN110963881B - 一种回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)杂质脱除、(2)干气冷却、(3)甲烷吸收、(4)脱甲烷塔精馏、(5)乙烯精馏、(6)乙烷精馏。本发明利用深冷技术实现了对炼厂催化装置干气中各种有效组分进行分离回收，特别是通过合理的分离方式实现了对甲烷的分离回收，经过甲烷吸收塔输出的气体中氢气浓度较高，便于回收，从而实现对氢气、甲烷、C2及C2以上的烯烃和烷烃均进行分离回收，提高了催化干气的资源利用率、将催化干气的价值最大化。

Description

一种回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法
技术领域
本发明涉及一种回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法。
背景技术
炼油厂的催化裂化装置在生产过程中，会产生一定量的催化干气，其组分含氮气、氢气、氧气、酸性气、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷以及C4以上的烷烃和烯烃。目前多数炼厂催化干气直接作为燃料使用，利用价值较低，而如果能将催化干气中的各个成分进行提纯回收，其作为化工产品的价值则要远高于其作为燃料的价值。
为了催化干气中的各个成分进行提纯回收，诸多企业和学术机构对瓦斯中高价值组分提取方法做了深入的探索。目前业界主要关注的是从干气瓦斯等副产气中提取C2及其以上组分进行回收，特别是高价值的烯烃。回收方法也是各有不同，例如：
美国ABB公司对炼厂气低温分离回收C2及C2以上组分；中石油北京化工研究院利用浅冷吸收技术回收催化干气中的烯烃等，均取得了良好的投资回收效益。还有其他诸多机构也提出了从炼厂气、油田伴生气和天然气等原料中回收C2及C2以上组分的技术方法。
然而，目前的回收方法仅能实现对C2及C2以上组分的分离，对于C2以下的组分例如甲烷、氢气等则无法分离，导致催化干气的资源利用率受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，该方法能对氢气、甲烷、C2及C2以上的烯烃和烷烃均进行分离回收，从而提高催化干气的资源利用率、将催化干气的价值最大化。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)杂质脱除
对炼厂催化装置干气中的水分、CO/CO2、NO/NO2、O2和酸性气进行脱除；
(2)干气冷却
将步骤(1)所得干气进行冷却，冷却至甲烷吸收塔的适宜入口温度；
(3)甲烷吸收
步骤(2)所得干气送入甲烷吸收塔，同时在甲烷吸收塔的塔顶送入低温液体吸收剂，在甲烷吸收塔内完成对甲烷及其以上碳氢化合物组分的吸收过程，其中，C1及其以上碳氢化合物组分以液相从塔底离开甲烷吸收塔，塔顶输出气相的主要成分为氮气和氢气；
上述吸收剂是干气的甲烷、氢气和杂质被剥离后，剩下的C2及其以上组分。该吸收剂是干气的一部分在液化之后循环做吸收剂在使用；吸收剂的组分是可以调整的、可以根据干气中C2及其以上组分的变化而变化的；
(4)脱甲烷塔精馏
甲烷吸收塔塔底输出的液相送入脱甲烷精馏塔，使得甲烷组分同其他碳氢化合物组分分离开来，甲烷从塔顶以气相输出，C2及其以上组分从塔底以液相输出；
(5)乙烯精馏
脱甲烷精馏塔塔底输出的液相部分经冷却后作为低温液体吸收剂送入甲烷吸收塔，另一部分送入乙烯精馏塔，在乙烯精馏塔内完成乙烯与乙烷及其以上组分的分离，其中，乙烯从塔顶以气相输出，乙烷及其以上组分从塔底以液相输出；
(6)乙烷精馏
乙烯精馏塔塔底的液相送入乙烷精馏塔，在塔内完成乙烷与C3、C4及其以上组分的分离，其中，乙烷从塔顶以气相输出，C3、C4及其以上组分从塔底以液相输出。
步骤(1)中，杂质脱除之前，可选择的对来自装置的催化干气进行压缩，提升其压力，使原料气能够达到后续杂质脱除、甲烷吸收塔所需的压力要求，如原料气压力足够高，这一步骤可以省略。所述杂质脱除过程包括脱硫、脱氮氧化物、除氧、除碳氧化物及脱水，最后在塔压2.5-3bara、温度-135℃～-140℃下，将气相中的甲烷吸收到液相中。在这个条件下，水和CO/CO2组分容易出现结冰问题，NO/NO2组分在低温下容易与烯烃形成硝化树脂，O2组分的存在也有安全隐患、且会显著影响降低产品甲烷的纯度，硫化物本身就是污染组分，这些杂质都需要在进入甲烷吸收塔前清除。
步骤(2)中，所述甲烷吸收塔的塔压为2.5～3bara条件下，干气冷却至-135℃～-140℃；所述甲烷吸收塔的塔压在9～10bara条件下，干气冷却至-100℃～-110℃。
优选地，所述甲烷吸收塔中设置有中段制冷，甲烷吸收塔内的操作压力为2.5～3.0bara、操作温度为-134℃～-140℃；甲烷吸收塔的塔顶送入低温液体吸收剂温度为-135℃～-145℃。采用下一步脱甲烷精馏塔塔底产物循环冷却回流液体作为吸收剂(以炼厂催化干气为例主要产品包括乙烯、乙烷、丙烯、丙烷以及少量C4以上碳氢化合物)，将干气中的C1及C1以上的碳氢化合物吸收到液体，并尽量防止N2、H2等杂质组分进入液相产品；从脱甲烷精馏塔来的循环吸收剂需要被冷却到与吸收塔塔顶温度相接近的温度；另外，对于甲烷含量较高的干气的吸收，放热效应较为显著，在吸收塔采用中段制冷，可减少吸收剂循环量；吸收塔塔底液体允许夹带多少非碳氢化合物组分(比如N2)是确定该塔操作压力的关键，塔底允许夹带的杂质组分越少，吸收塔的操作压力需要维持的越低，而相应的温度也需要更低、制冷负担就更大；吸收塔塔顶气相产品为脱出碳氢化合物的组分，如含氢量较高，则可进一步用于回收氢气；塔底液相产品送入下一步脱甲烷精馏塔。
优选地，步骤(4)中，在脱甲烷塔精馏过程中，在塔顶设置能使部分输出物经冷凝回流至脱甲烷精馏塔中的塔顶冷凝器，在塔底设置有使塔底液相经升温回流至脱甲烷精馏塔中的塔底再沸器。本发明吸收剂采用的是吸收塔塔底液相组分经脱甲烷精馏塔后，自脱甲烷塔塔底循环冷却返回的流股，这股吸收剂的具体组分是随着干气的组成变化而变化的，催化干气中，C2及其以上组分中，乙烷和乙烯的比例较高，因此吸收剂组分也以乙烷和乙烯为多，C3及其以上组分含量较少，当干气气源中C3组分较高时，吸收剂中的C3组分也会较高，吸收塔的操作条件需要随着吸收剂组成变化而调整。
在上述方案中，所述脱甲烷精馏塔内压力在2.0～2.5bara，且塔顶气相C2摩尔分数不超过0.001的情况下，塔顶冷凝器操作温度为-145℃～-155℃，塔底再沸器操作温度为-75℃～-85℃。上述工艺可以轻易实现95％以上的甲烷产品浓度。
步骤(5)中，在乙烯精馏过程中，在塔顶设置能使部分输出物经冷凝回流至乙烯精馏塔中的塔顶冷凝器，在塔底设置有使塔底液相经升温回流至乙烯精馏塔中的塔底再沸器。所述乙烯精馏塔塔顶塔底压力分别为4.0bara、5.0bara，塔顶乙烯浓度要求在99.9％以上、塔底乙烯含量不超过1％条件下，冷凝温度为-70℃～-80℃，再沸温度为-50℃～-42℃。
优选地，步骤(3)中，可选的对塔顶输出气相中的氢气进行回收，回收方法为膜分离、变压吸附、深冷工艺中的一种；步骤(6)中，可选的对塔顶的乙烷进行液化处理、产生天然气产生。
为了便于调控吸收剂压力，所述脱甲烷精馏塔塔底作为低温液体吸收剂送入甲烷吸收塔的部分液相经过吸收剂冷却器降温，而在进入吸收剂冷却器之前，可选的进入吸收剂循环泵加压处理。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明利用深冷技术实现了对炼厂催化装置干气中各种有效组分进行分离回收，特别是利用干气中C2及其以上组分做循环吸收剂、通过深冷吸收的分离方式实现了对甲烷组分的分离回收，从而将干气中的甲烷组分作为单独的产品加以生产。此外，经过甲烷吸收塔输出的气体中氢气浓度较高，便于回收。整体而言，本发明实现了对干气中的氢气、甲烷、C2及C2以上的烯烃和烷烃的完整分离回收，提高了催化干气的资源利用率、将催化干气的价值最大化。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，以某炼油厂混合干气为例(表1为干气成分)，对本发明回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法进行说明，方法如下：
表1：来自装置的混合干气的组分流量
质量流量kg/h 摩尔分率
氢气 1015.9 27.2％
氧气 269.1 0.5％
氮气 6899.0 13.3％
一氧化碳 324.6 0.6％
二氧化碳 2360.0 2.9％
甲烷 7446.8 25.1％
乙烯 9048.1 17.4％
乙烷 5346.0 9.6％
丙烯 902.2 1.2％
丙烷 546.4 0.7％
C4+ 850.2 0.8％
硫化氢 301.1 0.5％
水 90.6 0.3％
(1)干气压缩：来自装置的混合干气的原始压力为6bara，进入压缩机1对其进行压缩，提升其压力至18bara。
(2)脱除杂质：催化干气进入杂质脱除单元2，经过脱硫、脱氮氧化物、除氧、除碳氧化物和脱水各部，将上述杂质去除。这里脱除碳氧化物采用烷基化工艺。
此时混合干气的压力约14.5bara，组成如表2所示：
表2：脱除杂质后的混合干气的流量和组成
Figure BDA0002324585520000041
Figure BDA0002324585520000051
(3)干气冷却：去除杂质的混合干气经冷却器3从常温冷却至约-117℃，再经节流阀卸压至3bara，节流阀后的干气温度约-134℃。
(4)甲烷吸收：混合干气自塔底进入甲烷吸收塔4，同时塔顶部送入循环液体吸收剂(温度约-140℃)。甲烷吸收塔4内部设中段制冷，整个塔的操作压力为2.5-3.0bara，操作温度在-134℃至-140℃之间。表3展示了甲烷吸收塔的吸收剂、塔顶塔底产物的组分和流量。
表3：甲烷吸收塔相应流股的组分和流量
Figure BDA0002324585520000052
(5)脱甲烷塔精馏：甲烷吸收塔4塔底液体送入脱甲烷塔精馏塔5，脱甲烷塔精馏塔操作压力为2.0-2.5bara。塔顶气相产物要求乙烯摩尔分数不超过0.001，塔底液相要求甲烷摩尔分数不超过0.0001。塔顶操作温度通过塔顶冷凝器51控制在约-152℃，塔底操作温度通过塔底再沸器52控制在约-81℃。塔底液相产品中67111kg/h送入吸收剂循环泵6，经冷却器8冷却后送入甲烷吸收塔4作为冷却剂，16345kg/h送入后续乙烯精馏塔7。
塔顶和塔底产物的流量和组分见表4：
表4：脱甲烷塔塔顶和塔底流股的组分和流量
Figure BDA0002324585520000053
Figure BDA0002324585520000061
(6)吸收剂循环和冷却：从脱甲烷精馏塔5塔底来的67111kg/h循环吸收剂先送入循环泵6，后送入循环吸收剂冷却至-140℃，并送返回甲烷吸收塔4。
(7)乙烯精馏：将甲烷精馏塔5塔底的16345kg/h液相产物加热到-67℃后，送入乙烯精馏塔7。乙烯精馏塔7的塔顶塔底压力选择分别是4.0bara和5.0bara。精馏要求塔顶乙烯摩尔纯度在99.9％以上，塔底乙烯含量不超过1％。这样塔顶冷凝器71和塔底再沸器72需要提供的操作温度分别为-76.3℃和-46.9℃。塔顶回收纯度为99.9％的乙烯产品8689kg/h。塔底液相流量7656kg/h，其中乙烯含量1％，乙烷含量77.8％，剩余为C3及其以上组分。
(8)乙烷精馏：将乙烯精馏塔6塔底的液相产物加热到-34℃送入乙烷精馏塔9，从塔顶分馏出乙烷，塔底出C3及其以上产品。乙烷精馏塔的塔顶塔底压力分别设定为7.0bara和8.0bara。精馏要求丙烯在塔顶气相的摩尔浓度不超过1％，乙烷在塔底的摩尔浓度不超过0.1％。该塔塔顶冷凝器91和塔底再沸器92需要提供的温度分别是-41.7℃和24.8℃。塔顶收5455kg/h乙烷，摩尔浓度为97.4％。塔底剩余2201kg/h的C3及其以上组分。
(9)氢气回收：从甲烷吸收塔4塔顶获得的气相的氢气摩尔分率为51.6％，具备采用膜分离或者变压吸附(PSA)回收氢气的条件。通过压缩这股塔顶气，送入氢气回收率为80％的膜分离或者PSA单元10，可以得到约437.6kg/h的氢气。
(10)甲烷液化：将脱甲烷精馏塔5塔顶气相进一步经冷却单元11冷却到-162℃，1.25bara，可以获得7534kg/h甲烷含量为98.8％的液化天然气。同时获得1244kg/h、甲烷含量78.2％的不凝气。

Claims (8)

1.一种回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）杂质脱除
对炼厂催化装置干气中的水分、CO/CO2、NO/NO2、O2和酸性气进行脱除；
（2）干气冷却
将步骤（1）所得干气进行冷却，冷却至甲烷吸收塔的适宜入口温度；
（3）甲烷吸收
步骤（2）所得干气送入甲烷吸收塔，同时在甲烷吸收塔的塔顶送入低温液体吸收剂，在甲烷吸收塔内完成对甲烷及其以上碳氢化合物组分的吸收过程，其中，C1及其以上碳氢化合物组分以液相从塔底离开甲烷吸收塔，塔顶输出气相的主要成分为氮气和氢气；
（4）脱甲烷塔精馏
甲烷吸收塔塔底输出的液相送入脱甲烷精馏塔，使得甲烷组分同其他碳氢化合物组分分离开来，甲烷从塔顶以气相输出，C2及其以上组分从塔底以液相输出；
（5）乙烯精馏
脱甲烷精馏塔塔底输出的液相部分经冷却后作为低温液体吸收剂送入甲烷吸收塔，另一部分送入乙烯精馏塔，在乙烯精馏塔内完成乙烯与乙烷及其以上组分的分离，其中，乙烯从塔顶以气相输出，乙烷及其以上组分从塔底以液相输出；
（6）乙烷精馏
乙烯精馏塔塔底的液相送入乙烷精馏塔，在塔内完成乙烷与C3、C4及其以上组分的分离，其中，乙烷从塔顶以气相输出，C3、C4及其以上组分从塔底以液相输出；
步骤（2）中，根据所述甲烷吸收塔的操作塔压确定进口干气的冷却温度，所述甲烷吸收塔的塔压为2.5 ~ 3bara条件下，干气冷却至-135°C ~ -140°C；
所述甲烷吸收塔中设置有中段制冷，根据所述甲烷吸收塔的操作塔压确定该塔的操作温度，甲烷吸收塔内的操作压力为2.5 ~ 3bara、操作温度为-134°C ~ -140°C；甲烷吸收塔的塔顶送入低温液体吸收剂温度为-135°C ~ -145°C。
2.根据权利要求1所述的回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述杂质脱除过程包括脱硫、脱氮氧化物、除氧、除碳氧化物及脱水。
3.根据权利要求1所述的回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于：步骤（4）中，在脱甲烷塔精馏过程中，在塔顶设置能使部分输出物经冷凝回流至脱甲烷精馏塔中的塔顶冷凝器，在塔底设置有使塔底液相经升温回流至脱甲烷精馏塔中的塔底再沸器。
4.根据权利要求3所述的回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于：所述脱甲烷精馏塔内压力在2.0 ~ 10bara，且塔顶气相C2摩尔分数不超过0.001的情况下，塔顶冷凝器操作温度为-145°C ~ -155°C，塔底再沸器操作温度为-75°C ~ -85°C。
5.根据权利要求1所述的回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于：步骤（5）中，在乙烯精馏过程中，在塔顶设置能使部分输出物经冷凝回流至乙烯精馏塔中的塔顶冷凝器，在塔底设置有使塔底液相经升温回流至乙烯精馏塔中的塔底再沸器。
6.根据权利要求5所述的回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于：所述乙烯精馏塔塔顶塔底压力分别为4.0 bara、5.0 bara，塔顶乙烯浓度要求在99.9%以上、塔底乙烯含量不超过1%条件下，冷凝温度为-70°C ~ -80°C，再沸温度为-50°C ~ -42°C。
7.根据权利要求1 ~ 6中任一权利要求所述的回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于：步骤（3）中，可选的对塔顶输出气相中的氢气进行回收，回收方法为膜分离、变压吸附、深冷工艺中的一种；步骤（6）中，可选的对塔顶的乙烷进行液化处理、产生天然气产生。
8.根据权利要求1 ~ 6中任一权利要求所述的回收炼厂催化装置干气中各种有效组分的方法，其特征在于：所述脱甲烷精馏塔塔底作为低温液体吸收剂送入甲烷吸收塔的部分液相经过吸收剂冷却器降温，而在进入吸收剂冷却器之前，可选的进入吸收剂循环泵加压处理。
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