CN110963872A - 一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发动机高燃速固体推进剂领域，具体公开一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂及其制备方法，该氧化剂是经表面银质化处理后制得的核壳复合粒子，其中核材料为表面钝化处理后的高氯酸钾，壳材料为化学反应生成的银金属薄层；其制备方法是在水介质中对高氯酸钾进行表面钝化，然后在搅拌条件下用硝酸银、氨水、还原剂和分散剂对钝化后的高氯酸钾颗粒进行表面银质化处理，最后经过滤、洗涤、烘干处理后，便可得到改性氧化剂。本发明改性氧化剂的制备工艺简单实用，产品流散性和安全性均显著优于改性前高氯酸钾产品，同时兼备银金属高延展性和高导热特性，特别适用于燃速指标要求较高的固体推进剂配方。

Description

一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体火箭发动机技术领域，具体涉及一种适用于高燃速固体推进剂用的改性氧化剂。
背景技术
随着导弹技术的发展，一些特殊武器对固体推进剂的性能提出了越来越高的要求，如反坦克导弹、防空导弹、机载导弹和拦截导弹等，希望在短时间内产生大的推力，以满足其弹道性能的要求，因此迫切需要可以瞬间产生较大推力的高燃速固体推进剂。
氧化剂是推进剂主要组分之一，对推进剂燃速和其它性能起着至关重要的作用。高氯酸钾是一种性能稳定的无机氧化剂，具有密度高、有效氧含量高等特点，其制得的推进剂燃速、密度比冲均高于同条件目前最常用高氯酸铵制得的推进剂。对于高燃速固体推进剂来说，用高氯酸钾替代高氯酸铵，有利于优化配方固体填料堆积状态，改善推进剂的工艺性能；同时，高氯酸钾安定性好，分解温度高(610℃)，分解时为吸热反应，具有较长的点火延迟时间和较高的最小起始压力，对外界能量作用敏感性明显低于高氯酸铵，安全性更高。可见，高氯酸钾是一种适用于高燃速固体推进剂的较理想氧化剂。然而，目前国内高氯酸钾多采用高氯酸钠和氯化钾复分解反应后，经冷却结晶、干燥、粉碎等工艺制得，粒子外形往往不够圆整，晶体表面往往普遍存在棱角、毛刺等缺陷。在外界机械作用下，缺陷部位产生的热来不及向周围传送，容易形成热点，发生局部爆炸，进而引起推进剂整体燃烧或爆炸。
发明内容
本发明的目的是针对现有生产工艺制得高氯酸钾粒子表面缺陷的问题，提供一种处理工艺简单、产品质量好、适用于高燃速固体推进剂的高氯酸钾改性氧化剂。
本发明的技术方案如下：
一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂，是以表面钝化处理后的高氯酸钾为基体材料，经表面银质化处理后得到的核壳复合粒子，其中，核材料为表面钝化处理后的高氯酸钾；壳材料为化学反应生成的银金属薄层。
所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向高氯酸钾中加入去离子水，在加热条件下充分搅拌1～3小时后，依次加入分散剂、还原剂，搅拌形成高氯酸钾悬浊液；
2)在搅拌条件下，向硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液；
3)在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液滴加到步骤(1)的高氯酸钾悬浊液中，继续搅拌至溶液中检测不出未反应的银离子；
4)过滤出步骤(3)溶液中的固体组分，用有机溶剂反复清洗，经烘干处理后，得到改性氧化剂成品。
步骤(1)中去离子水的加入量为高氯酸钾质量的2～5倍。
步骤(1)中加热温度一般控制不超过60℃，具体为25～60℃。
步骤(1)中所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮等高分子表面活性剂中的一种或多种，用量为高氯酸钾质量的0.01～0.1％。
步骤(1)中所述的还原剂为葡萄糖、麦芽糖、乙醛、乙二醛等分子中含醛基的化合物中的一种，用量为高氯酸钾质量的5～15％，优选葡萄糖。
步骤(2)中所述硝酸银水溶液中，硝酸银的质量百分比浓度为(0.03～0.15)g/ml。
所述步骤(2)中硝酸银用量一般按高氯酸钾与硝酸银质量比100：(0.3～40)进行计量。
步骤(4)所述的有机溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮等常用溶剂，优选无水乙醇。
步骤(4)所述的烘干方式采用真空烘箱烘干，烘箱温度控制在60～80℃。
本发明的一种高燃速固体推进剂用改性氧化剂，具有以下特点和优点：
(1)本产品制备工艺简单实用，生产过程安全可靠，涉及原材料来源丰富，容易推广使用；
(2)本产品利用高氯酸钾在水介质中的溶解特性，借助颗粒与反应器壁之间、颗粒与颗粒之间、以及流体剪切力的相互作用，消除晶体粒子表面棱角、毛刺等缺陷，使粒子外形趋于球形几何形状，产品流散性和安全性均显著优于改性前高氯酸钾产品；
(3)本产品颗粒表面存在一层致密银层，具备银金属高延展性和高导热特性，在受到外界机械作用时，可以吸收部分能量，同时将产生的热迅速向四周扩散，能较大程度上缓解能量局部过度聚积问题；另一方面，在推进剂燃烧过程中，银层可以快速地将火焰区热量向推进剂内部传送，提高附近的推进剂温度，进而极大地提高推进剂燃速。
附图说明
图1为本发明实施例1中改性前高氯酸钾的样品图
图2为本发明实施例1中改性前高氯酸钾的电镜图；
图3为本发明实施例1中改性后高氯酸钾的样品图
图4为本发明实施例1中改性后高氯酸钾的电镜图。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明一种高燃速固体推进剂用改性氧化剂及制备方法作进一步描述：
一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂，是以表面钝化处理后的高氯酸钾为基体材料，经表面银质化处理后得到的核壳复合粒子，其中，核材料为表面钝化处理后的高氯酸钾；壳材料为化学反应生成的银金属薄层。
所述的银金属薄层厚度通过高氯酸钾粒子比表面积与硝酸银的质量比进行调节控制，一般要求薄层厚度不小于1μm，具体可根据应用配方的燃速、能量等性能要求，作适应性增减。
所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向高氯酸钾中加入去离子水，在加热条件下充分搅拌1～3小时后，依次加入分散剂、还原剂，搅拌形成高氯酸钾悬浊液；
2)在搅拌条件下，向硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液；
3)在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液滴加到步骤(1)的高氯酸钾悬浊液中，继续搅拌至溶液中检测不出未反应的银离子；
4)过滤出步骤(3)溶液中的固体组分，用有机溶剂反复清洗，经烘干处理后，得到改性氧化剂成品。
步骤(1)中原材料高氯酸钾为经筛分处理后的高氯酸钾，颗粒粒径可以为任何尺寸。
步骤(1)中去离子水的加入量为高氯酸钾重量的2～5倍；加热温度一般控制不超过60℃，具体为25～60℃。
步骤(1)中所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮等高分子表面活性剂中的一种或多种，用量为高氯酸钾质量的0.01～0.1％。
步骤(1)中所述的还原剂为葡萄糖、麦芽糖、乙醛、乙二醛等分子中含醛基的化合物中的一种，用量为高氯酸钾质量的5～15％，优选葡萄糖。
步骤(2)中所述硝酸银水溶液中，硝酸银的质量百分比浓度为(0.03～0.15)g/ml。
所述步骤(2)中硝酸银用量一般按高氯酸钾与硝酸银质量比100：(0.3～40)进行计量。
步骤(4)所述的有机溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮等常用溶剂，优选无水乙醇。
步骤(4)所述的烘干方式采用真空烘箱烘干，烘箱温度控制在60～80℃。
实施例1
称取100g尺寸约为300μm的高氯酸钾(见图1)，加入到200ml去离子水中，室温条件下，快速搅拌3小时后，依次加入称好的0.1g十二烷基硫酸钠和15g葡萄糖，充分搅拌30分钟后，得到高氯酸钾悬浊液(A)；
称取26.5g硝酸银，加入到300ml去离子水中，室温条件下，充分搅拌，使硝酸银溶解在去离子水中，然后在搅拌条件下逐滴缓慢加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液(B)；
搅拌下将配制的溶液(B)滴加到高氯酸钾悬浊液(A)中，滴加完毕后，继续搅拌30min至溶液中检测不出未反应的银离子；
然后将溶液中的固体组分过滤出来，用无水乙醇清洗2遍，放入真空烘箱中，80℃真空烘4小时后，即得到银金属核壳厚度约为4μm的改性高氯酸钾氧化剂成品(见图4)。
实施例2
称取100g尺寸约为300μm的高氯酸钾，加入到500ml去离子水中，60℃条件下，快速搅拌1小时后，依次加入事先称好的0.01g十二烷基硫酸钠和5g葡萄糖，充分搅拌30分钟后，得到高氯酸钾悬浊液(A)；
称取3g硝酸银，加入到100ml去离子水中，室温条件下，充分搅拌，使硝酸银溶解在去离子水中，然后在搅拌条件下逐滴缓慢加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液(B)；
搅拌下将配制的溶液(B)滴加到高氯酸钾悬浊液(A)中，滴加完毕后，继续搅拌30min至溶液中检测不出未反应的银离子；
然后将溶液中的固体组分过滤出来，用无水乙醇清洗2遍，放入真空烘箱中，60℃真空烘4小时后，即得到银金属核壳厚度约为0.4μm的改性氧化剂成品。
实施例3
称取100g尺寸约为75μm的高氯酸钾，加入到400ml去离子水中，30℃条件下，快速搅拌2小时后，依次加入事先称好的0.05g十二烷基苯磺酸钠和20ml乙醛溶液(40％)，充分搅拌15分钟后，得到高氯酸钾悬浊液(A)；
称取26.5g硝酸银，加入到300ml去离子水中，室温条件下，充分搅拌，使硝酸银溶解在去离子水中，然后在搅拌条件下逐滴缓慢加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液(B)；
搅拌下将配制的溶液(B)滴加到高氯酸钾悬浊液(A)中，滴加完毕后，继续搅拌30min至溶液中检测不出未反应的银离子；
然后将溶液中的固体组分过滤出来，用乙酸乙酯清洗2遍，放入真空烘箱中，80℃真空烘4小时后，即得到银金属核壳厚度约为1μm的改性氧化剂成品。
实施例4
称取100g尺寸约为150μm的高氯酸钾，加入到400ml去离子水中，30℃条件下，快速搅拌2小时后，依次加入事先称好的0.1g聚乙烯吡咯烷酮和30ml乙醛溶液(40％)，充分搅拌15分钟后，得到高氯酸钾悬浊液(A)；
称取40g硝酸银，加入到300ml去离子水中，室温条件下，充分搅拌，使硝酸银溶解在去离子水中，然后在搅拌条件下逐滴缓慢加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液(B)；
搅拌下将配制的溶液(B)滴加到高氯酸钾悬浊液(A)中，滴加完毕后，继续搅拌30min至溶液中检测不出未反应的银离子；
然后将溶液中的固体组分过滤出来，用无水乙醇清洗2遍，放入真空烘箱中，70℃真空烘4小时后，即得到银金属核壳厚度约为3μm的改性氧化剂成品。
实施例5
称取100g尺寸约为150μm的高氯酸钾，加入到400ml去离子水中，30℃条件下，快速搅拌2小时后，依次加入事先称好的0.1g十二烷基硫酸钠和配制好的40ml麦芽糖水溶液(20％)，充分搅拌15分钟后，得到高氯酸钾悬浊液(A)；
称取20g硝酸银，加入到300ml去离子水中，室温条件下，充分搅拌，使硝酸银溶解在去离子水中，然后在搅拌条件下逐滴缓慢加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液(B)；
搅拌下将配制的溶液(B)滴加到高氯酸钾悬浊液(A)中，滴加完毕后，继续搅拌30min至溶液中检测不出未反应的银离子；
然后将溶液中的固体组分过滤出来，用丙酮清洗2遍，放入真空烘箱中，60℃真空烘4小时后，即得到银金属核壳厚度约为1.5μm的改性氧化剂成品。
实施例6
称取100g尺寸约为150μm的高氯酸钾，加入到400ml去离子水中，30℃条件下，快速搅拌3小时后，依次加入事先称好的0.1g聚乙烯吡咯烷酮和15g葡萄糖，充分搅拌15分钟后，得到高氯酸钾悬浊液(A)；
称取26.5g硝酸银，加入到300ml去离子水中，室温条件下，充分搅拌，使硝酸银溶解在去离子水中，然后在搅拌条件下逐滴缓慢加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液(B)；
搅拌下将配制的溶液(B)滴加到高氯酸钾悬浊液(A)中，滴加完毕后，继续搅拌30min至溶液中检测不出未反应的银离子；
然后将溶液中的固体组分过滤出来，用无水乙醇清洗2遍，放入真空烘箱中，70℃真空烘4小时后，即得到银金属核壳厚度约为2μm的改性氧化剂成品。
上述实施例中未特别说明的百分比(％)为质量百分比。
上述实施例，仅为进一步描述本发明的实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂，其特征在于：该改性氧化剂是以表面钝化处理后的高氯酸钾为基体材料，经表面银质化处理后得到的核壳复合粒子，其中，核材料为表面钝化处理后的高氯酸钾，壳材料为化学反应生成的银金属薄层。
2.根据权利要求1所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂，其特征在于：所述的银金属薄层厚度不小于1μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向高氯酸钾中加入去离子水，在加热条件下充分搅拌1～3小时后，依次加入分散剂、还原剂，搅拌形成高氯酸钾悬浊液；
(2)在搅拌条件下，向硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀刚好溶解，得到溶液；
(3)在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液滴加到步骤(1)的高氯酸钾悬浊液中，继续搅拌至溶液中检测不出未反应的银离子；
(4)过滤出步骤(3)溶液中的固体组分，用有机溶剂反复清洗，经烘干处理后，得到改性氧化剂成品。
4.根据权利要求3所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热温度为25～60℃。
5.根据权利要求3所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中去离子水的加入量是高氯酸钾重量的2～5倍。
6.根据权利要求3所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种，用量为高氯酸钾质量的0.01～0.1％。
7.根据权利要求3所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为葡萄糖、麦芽糖、乙醛、乙二醛中的一种，用量为高氯酸钾质量的5～15％。
8.根据权利要求3所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中硝酸银水溶液中，硝酸银的质量百分比浓度为(0.03～0.15)g/ml；硝酸银用量按高氯酸钾与硝酸银质量比100：(0.3～40)进行计量。
9.根据权利要求3所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的有机溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种。
10.根据权利要求3所述的一种高燃速固体推进剂用的改性氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的烘干采用真空烘箱烘干，烘箱温度控制在60～80℃。
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