CN110950748A - 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的分离方法,将3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的混合液通过萃取精馏塔的中下部加入至萃取精馏的方式分离,为抑制分离过程缩合副反应,需要加入高沸点的碱作为助剂,操作稳定后从塔顶可以采出纯度>99%的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛,塔釜得到3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛含量<0.1%的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和萃取剂的混合物,将塔釜的混合物在萃取剂分离塔中进一步分离,塔顶得到纯度>99%的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇,塔釜得到萃取剂可循环套用至萃取精馏工序。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的分离领域,具体的涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法。
背景技术
3-甲基-2-丁烯-1-醛是合成香料以及维生素的重要的中间体,通常是利用3-甲基-3-丁烯-1-醇氧化生成3-甲基-3-丁烯-1-醛,然后在碱作为催化剂的条件下经过转位反应制得异戊烯醛。但3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛沸点只相差1℃,分离难度大,此体系的分离相关专利仅BASF一篇,相关专利如下:
专利US3894916A采用甘油和水的混合物,采用共沸精馏的方式,虽然能够实现3-甲基-2-丁烯-1-醛和3-甲基-3-丁烯-1-醇的分离,但分离得到产品3-甲基-2-丁烯-1-醛含有大约8~9wt%的水,需要进一步采用干燥剂或者汽提塔进行脱水处理,此外剩余的水、3-甲基-3-丁烯-1-醇以及甘油的混合物,还需要另外分离以及脱水处理,流程复杂,设备投资高。
发明内容
本发明提供了一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法,该方法采用萃取精馏的方式,可以将3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛进行有效的分离,塔顶3-甲基-2-丁烯-1-醛的纯度>99%,未反应的3-甲基-3-丁烯-1-醇和萃取剂在萃取剂脱除塔中进行分离,回收分离的3-甲基-3-丁烯-1-醇纯度>99%可套用至氧化反应,萃取剂纯度>99.5%,可重新套用至萃取精馏塔。
为达到以上目的,本发明的技术方案如下:
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法,将含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液通过萃取精馏的方式分离。
本发明中,所述的萃取剂为酰胺类液体,优选氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮中的一种或两种;优选的,所述萃取剂中还包括质量分数为0.05%~1wt%助剂,优选0.1%~0.8wt%。
优选的,所述助剂为高沸点碱性物质,所述高沸点碱性物质的沸点优选高于200℃。
优选的,所述助剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯,六亚甲基四胺,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷中的一种或几种,该助剂的加入主要作用为抑制3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的缩合反应,可随萃取剂进行多次循环套用。
在本发明的一些实施方式中,所述的含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液中,3-甲基-3-丁烯-1-醇的质量分数为50~80wt%、3-甲基-2-丁烯-1-醛的质量分数为20~50wt%,所述的反应液中还可含有其它杂质,其它杂质的质量分数<2wt%。
在本发明的一些实施方式中,所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液为采用负载Ag作为催化剂的条件下将3-甲基-3-丁烯-1-醇进行氧化反应得到的反应液,该反应为现有技术,可采用本领域普通技术人员所熟知的技术制得。
在本发明的一些实施方式中,将含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液,从中下部连续加入萃取精馏塔中,加入点至塔釜为提馏段,此段的塔板数为10~20,萃取剂从中上部加入萃取精馏塔,加入点至塔顶为精馏段,塔板数为5~20,反应液和萃取剂之间的为萃取精馏段,塔板数为30~40。
所述的萃取精馏塔可以为填料塔也可以为板式塔,其中填料可以为规整填料也可以为散堆填料。
萃取剂的加入量要严格控制,否则对萃取精馏的影响较大,为保证分离效果,本发明中,萃取剂的进料量为反应液进料质量的1~7倍,更优选3~5倍。
本发明的一些实施例中,萃取精馏塔的操作压力为0.1~100KPa(A),优选1~50KPa(A),更优选10~20KPa(A);萃取精馏塔的操作压力通常采用真空隔膜泵控制。
控制塔釜再沸器的加热功率,可以以此调节塔顶回流比,在本发明的一些优选实施方式中,所述萃取精馏塔的塔顶回流比为0.5:1~5:1,优选1:1~3:1。
对塔顶以及塔釜温度要进行监测,在本发明的一些优选实施方式中,所述萃取精馏塔的塔顶温度为20~100℃,优选40~70℃,塔釜温度为50~150℃,优选90~120℃。
通过该塔分离,塔顶3-甲基-2-丁烯-1-醛的纯度可>99%,塔釜为3-甲基-3-丁烯-1-醇和萃取剂的混合物,其中萃取剂的含量为80%~94wt%,优选83wt%~90wt%。
将上述得到的萃取精馏塔釜液通过萃取剂脱除塔进行分离,萃取剂脱除塔的塔板数为10~30块,优选15~20块;精馏段的塔板数为5~20块,提馏段的塔板数为5~10块;萃取剂脱除塔可以为填料塔也可以为板式塔,其中填料可以为规整填料也可以为散堆填料。
本发明中,萃取剂脱除塔的操作压力为1~50KPa(A),优选3~20KPa(A),萃取剂脱除塔的回流比为0.5:1~5:1,优选1:1~2:1,萃取剂脱除塔的的塔顶温度为46~110℃,优选40~90℃,塔釜温度为70~180℃,优选90~160℃,此时塔顶得到纯度>99%的3-甲基-3-丁烯-1-醇,该组成可以直接循环至氧化反应,作为反应的原料,塔釜得到纯度>99%的萃取剂,可直接套用至萃取精馏塔。
本发明的积极效果在于:
1.采用该分离方法得到的产品3-甲基-2-丁烯-1-醛纯度>99%,未反应的3-甲基-3-丁烯-1-醇和萃取剂也可以进行循环套用,实现了原料的循环利用,节约了成本。
2.采用萃取精馏的形式可直接分离为反应的原料和产物,有效的降低了反应的分离能耗。
3.分离流程简洁,设备投资低。
4.萃取剂的加入可以有效分离3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛,助剂的加入还可以抑制分离过程中3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的缩合反应,进一步提高产物纯度,提高原料有效利用率。
附图说明
图1为本发明的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的萃取精馏分离的工艺流程图。
其中,实验装置包括:萃取精馏塔;萃取剂脱除塔。
物流:1、萃取剂;2、氧化反应液;3、萃取剂+3-甲基-3-丁烯-1-醇;4、3-甲基-2-丁烯-1-醛;5、3-甲基-3-丁烯-1-醇(可重新套用至氧化反应);6、萃取剂(可重新套用至萃取精馏),7、萃取精馏塔,8、萃取剂脱除塔。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图进一步详细说明本发明所提供的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的萃取精馏分离方法,但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例和对比例中各混合溶液的组成分析均通过气相色谱进行分析,分析条件说明如下:
本发明中的气相色谱分析条件如下:
色谱柱:安捷伦HP-5(规格为30m×0.32mm×0.25mm)
进样口温度:280℃
分流比:30:1
柱流量:1.5ml/min
柱温:100℃0.5min
15℃/min升高到260℃,保持8min
检测器温度:280℃,H2流量:35ml/min
空气流量:350ml/min
对比例1
分离装置为内径25mm的精馏塔,精馏塔高度为2m,内装有3*3三角螺旋填料,精馏塔含有约65块塔板。进料液为氧化反应脱水后的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的混合液,3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量约50%,3-甲基-2-丁烯-1-醛的含量约50%,操作压力为10KPa(A),塔釜温度约82℃,塔顶温度约74℃,控制回流比为5:1,此时塔顶3-甲基-2-丁烯-1-醛的浓度约为83%,塔釜3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量约为89%。
对比例2
萃取精馏塔选用内径为25mm的精馏塔,内部装有2m的3*3三角螺旋填料,塔板数为65块,其中精馏段5块,萃取精馏段40块,提馏段20块。萃取剂氮甲基吡咯烷酮中未加入任何助剂,萃取剂氮甲基吡咯烷酮的进料位置为第5和第6块塔板之间,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的混合液的进料位置位于第45和46块塔板之间。首先在塔釜内加入100g的3-甲基-3-丁烯-1-醇(~50wt%)和3-甲基-2-丁烯-1-醛(~50wt%)的混合物,启动真空系统,控制操作压力为10KPa(A),压力稳定后启动塔釜加热,待塔顶有回流之后,启动萃取剂氮甲基吡咯烷酮进料泵,控制氮甲基吡咯烷酮的进料速率为1.5g/min,同时启动3-甲基-3-丁烯-1-醇(~50wt%)和3-甲基-2-丁烯-1-醛(~50wt%)混合物的进料泵,进料速率为0.5g/min,同时控制塔釜加热功率,使得塔顶的回流比为2:1,塔顶采出量为0.24g/min,此时塔顶温度约为64℃,塔釜温度约120℃,此时塔顶得到纯度约~98.5%的3-甲基-2-丁烯-1-醛,其中3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量约~0.3%,氮甲基吡咯烷酮的含量约~0.2%,水含量~1%,塔釜采出速率为1.76g/min,塔釜中得到3-甲基-2-丁烯-1-醛含量为0.14%,3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量为12.86%,萃取剂的含量为85.21%的混合,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛副产缩醛含量1.80%。将上述的塔釜液连续加入到萃取剂的分离塔中,该塔主要用于3-甲基-3-丁烯-1-醇和氮甲基吡咯烷酮的分离,该精馏塔内部装有0.92m的3*3三角螺旋填料,塔板数为30块,精馏段的塔板数为20块,提馏段的塔板数为10块,精馏塔的操作压力为20KPa(A),回流比为5:1,塔顶温度约49℃,塔釜温度为97℃,塔顶得到纯度98.9%的3-甲基-3-丁烯-1-醇,该组成可以直接循环至氧化反应,作为反应的原料,塔釜得到纯度约97.93%的氮甲基吡咯烷酮,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛副产缩醛含量2.07%,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的损失率达到6.81%左右(损失率为生成的缩醛量的原料占3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的总进料的比例)。
实施例1
萃取精馏塔选用内径为25mm的精馏塔,内部装有2m的3*3三角螺旋填料,塔板数为65块,其中精馏段5块,萃取精馏段40块,提馏段20块。萃取剂氮甲基吡咯烷酮中含有0.05wt%的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,萃取剂氮甲基吡咯烷酮的进料位置为第5和第6块塔板之间,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的混合液的进料位置位于第45和46块塔板之间。首先在塔釜内加入100g的3-甲基-3-丁烯-1-醇(~50wt%)和3-甲基-2-丁烯-1-醛(~50wt%)的混合物,启动真空系统,控制操作压力为10KPa(A),压力稳定后启动塔釜加热,待塔顶有回流之后,启动萃取剂氮甲基吡咯烷酮进料泵,控制氮甲基吡咯烷酮的进料速率为1.5g/min,同时启动3-甲基-3-丁烯-1-醇(~50wt%)和3-甲基-2-丁烯-1-醛(~50wt%)混合物的进料泵,进料速率为0.5g/min,同时控制塔釜加热功率,使得塔顶的回流比为2:1,塔顶采出量为0.247g/min,此时塔顶温度约为64℃,塔釜温度约120℃,此时塔顶得到纯度~99.4%的3-甲基-2-丁烯-1-醛,其中3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量~0.26%,氮甲基吡咯烷酮的含量约~0.1%,水含量~0.24%,塔釜采出速率为~1.753g/min,塔釜中得到3-甲基-2-丁烯-1-醛含量为~0.10%,3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量为~13.91%,氮甲基吡咯烷酮的含量为~85.51%的混合液,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛副产缩醛含量~0.45%,1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的含量~0.043%。将上述的塔釜液连续加入到萃取剂的分离塔中,该塔主要用于3-甲基-3-丁烯-1-醇和氮甲基吡咯烷酮的分离,该精馏塔内部装有0.92m的3*3三角螺旋填料,塔板数为30块,精馏段的塔板数为20块,提馏段的塔板数为10块,精馏塔的操作压力为20KPa(A),回流比为5:1,塔顶温度约49℃,塔釜温度为97℃,塔顶得到纯度99.3%的3-甲基-3-丁烯-1-醇,该组成可以直接循环至氧化反应,作为反应的原料,塔釜得到纯度约99.42%的氮甲基吡咯烷酮,1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的含量~0.05%,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛副产缩醛含量0.53%,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的损失率~1.7%左右,可直接套用至萃取精馏塔。
实施例2
萃取精馏塔选用内径为25mm的精馏塔,内部装有1.4m的3*3三角螺旋填料,塔板数为45块,其中精馏段5块,萃取精馏段30块,提馏段10块。萃取剂氮乙基吡咯烷酮中加入1wt%的1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯萃取剂氮乙基吡咯烷酮的进料位置为第5和第6块塔板之间,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的混合液的进料位置位于第35和36块塔板之间。首先在塔釜内加入100g的3-甲基-3-丁烯-1-醇(~80wt%)和3-甲基-2-丁烯-1-醛(~20wt%)的混合物,启动真空系统,控制操作压力为10KPa(A),压力稳定后启动塔釜加热,待塔顶有回流之后,启动萃取剂氮乙基吡咯烷酮进料泵,控制氮乙基吡咯烷酮的进料速率为2g/min,同时启动3-甲基-3-丁烯-1-醇(~80wt%)和3-甲基-2-丁烯-1-醛(~20wt%)混合物的进料泵,进料速率为0.5g/min,同时控制塔釜加热功率,使得塔顶的回流比为5:1,塔顶采出量为0.099g/min,此时塔顶温度约为64℃,塔釜温度约103℃,此时塔顶得到纯度~99.5%的3-甲基-2-丁烯-1-醛,其中3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量~0.3%,氮乙基吡咯烷酮的含量约~0.1%,水含量~0.1%,塔釜采出速率为2.4 01g/min,塔釜中得到3-甲基-2-丁烯-1-醛含量为~0.04%,3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量~16.60%,氮乙基吡咯烷酮的含量为~82.46%,1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯~0.83%,缩醛含量~0.07%的混合液。将上述的塔釜液连续加入到萃取剂的分离塔中,该塔主要用于3-甲基-3-丁烯-1-醇和氮乙基吡咯烷酮的分离,该精馏塔内部装有0.7m的3*3θ环填料,塔板数为10块,精馏段的塔板数为5块,提馏段的塔板数为5块,精馏塔的操作压力为20KPa,回流比为0.5:1,塔顶温度约86℃,塔釜温度为154℃,塔顶得到纯度99.77%的3-甲基-3-丁烯-1-醇,该组成可以直接循环至氧化反应,作为反应的原料,塔釜得到纯度约~98.92%的氮乙基吡咯烷酮,1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯~1%,缩醛含量~0.08%,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的损失率~0.36%,可直接套用至萃取精馏塔。
实施例3
萃取精馏塔选用内径为25mm的精馏塔,内部装有2.5m的3*3三角螺旋填料,塔板数为80块,其中精馏段20块,萃取精馏段40块,提馏段20块,萃取剂氮甲基吡咯烷酮中加入0.2wt%的1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷,萃取剂氮甲基吡咯烷酮的进料位置为第20和第21块塔板之间,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的混合液的进料位置位于第60和61块塔板之间。首先在塔釜内加入100g的3-甲基-3-丁烯-1-醇(~55wt%)和3-甲基-2-丁烯-1-醛(~45wt%)的混合物,启动真空系统,控制操作压力为20KPa(A),压力稳定后启动塔釜加热,待塔顶有回流之后,启动萃取剂氮甲基吡咯烷酮进料泵,控制氮甲基吡咯烷酮的进料速率为2.5g/min,同时启动醇和醛混合物的进料泵,进料速率为0.5g/min,同时控制塔釜加热功率,使得塔顶的回流比为0.5:1,采出量为0.224g/min,此时塔顶温度约为82℃,塔釜温度约143℃,此时塔顶得到纯度~99.5%的3-甲基-2-丁烯-1-醛,其中3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量~0.3%,氮甲基吡咯烷酮的含量约~0.1%,水含量~0.1%,塔釜采出速率为2.776g/min,塔釜中得到3-甲基-2-丁烯-1-醛含量为0.04%,3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量为9.82%,萃取剂的含量为89.87%的混合液,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷的含量~0.18%,缩醛含量~0.09%。将上述的塔釜液连续加入到萃取剂的分离塔中,该塔主要用于3-甲基-3-丁烯-1-醇和氮甲基吡咯烷酮的分离,该精馏塔内部装有0.92m的3*3三角螺旋填料,塔板数为30块,精馏段的塔板数为20块,提馏段的塔板数为10块,精馏塔的操作压力为3KPa,回流比为2:1,塔顶温度约48℃,塔釜温度为98℃,塔顶得到纯度99.5%的3-甲基-3-丁烯-1-醇,该组成可以直接循环至氧化反应,作为反应的原料,塔釜得到纯度约~99.7%的氮乙基吡咯烷酮,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷~0.2%,缩醛含量~0.1%,3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的损失率~0.54%,可直接套用至萃取精馏塔。
Claims (8)
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法:其特征在于,将含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液通过萃取精馏的方式分离。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述的萃取剂为酰胺类液体,优选氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮中的一种或两种;
优选的,所述萃取剂中还包括质量分数为0.05%~1wt%的助剂,优选0.1%~0.8wt%,所述助剂为高沸点碱性物质,优选沸点>200℃;
优选的,所述助剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯,六亚甲基四胺,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液中,3-甲基-3-丁烯-1-醇的质量分数为50~80wt%、3-甲基-2-丁烯-1-醛的质量分数为20~50wt%;
优选的,所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液为采用负载Ag作为催化剂的条件下将3-甲基-3-丁烯-1-醇进行氧化反应得到的反应液。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,将含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液,从中下部连续加入萃取精馏塔中,加入点至塔釜为提馏段,此段的塔板数为10~20,萃取剂从中上部加入萃取精馏塔,加入点至塔顶为精馏段,塔板数为5~20,反应液和萃取剂之间的为萃取精馏段,塔板数为30~40。
5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述萃取剂的进料量为反应液进料质量的1~7倍,更优选3~5倍。
6.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔的操作压力为0.1~100KPa,优选1~50KPa,更优选10~20KPa;
所述萃取精馏塔的塔顶回流比为0.5:1~5:1,优选1:1~3:1;
所述萃取精馏塔的塔顶温度为20~100℃,优选40~70℃,塔釜温度为50~150℃,优选90~120℃。
7.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔的塔釜液通过萃取剂脱除塔进行分离,萃取剂脱除塔的塔板数为10~30块,优选15~20块;其中,精馏段的塔板数为5~20块,提馏段的塔板数为5~10块。
8.根据权利要求7所述的分离方法,其特征在于,所述萃取剂脱除塔的操作压力为1~50KPa,优选3~20KPa;
萃取剂脱除塔的回流比为0.5:1~5:1,优选1:1~2:1;
萃取剂脱除塔的的塔顶温度为46~110℃,优选40~90℃,塔釜温度为70~180℃,优选90~160℃。
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