CN110935315B - 一种量子点的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种量子点的提纯方法，包括步骤：提供量子点溶液，所述量子点溶液中包括量子点和氯仿；提供凝胶板，所述凝胶板包括琼脂糖凝胶和分散在所述琼脂糖凝胶中的含氨基的化合物；将所述量子点溶液施加到所述凝胶板上，提供电源，对所述凝胶板提供电压，使氯仿在所述凝胶板上向靠近所述电源的正极的一端发生电泳；在所述凝胶板靠近所述电源的负极的一端，分离得到提纯后的量子点。本发明在琼脂糖凝胶中分散含氨基的化合物，氨基具有正电荷，对氯仿具有吸引作用，可以加速氯仿的移动速度，从而实现氯仿的分离。该方法易于操作，且简单快速，能去除量子点溶液中的氯仿杂质。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点的提纯方法。
背景技术
在量子点完成最后一遍清洗后，用氯仿将固体冲洗下来转移在样品瓶内，而后将样品瓶放入真空干燥箱内将氯仿蒸干得到量子点粉末，再使用合适的溶剂(一般为正辛烷或正己烷)溶解得到量子点溶液，量子点溶液成分为大量正辛烷溶剂+量子点+少量表面配体（如硫醇、油胺、油酸）+少量氯仿。其中氯仿因为无法蒸发完全，而残留在量子点溶液中，会腐蚀塑料材质的样品瓶瓶盖；会对量子点产物的纯度以及量子点的性能产生很大的影响；做成器件会腐蚀器件表面，导致器件寿命和效率下降。
氯仿为弱极性溶剂，不溶于水，溶于醇、醚、苯，沸点低（61.3oC），氯仿、正辛烷、正己烷互溶且均不溶于水，无法通过萃取的方法分离；而且氯仿的比例很小，无法通过旋蒸的方法去除；液相色谱/气相色谱可以将氯仿和正辛烷分离，但是存在以下问题：1.进样量只有微升级别；2.需要加入流动相，引入新的杂质；3.无法回收样品，不适用于量子点溶液中氯仿的除杂，所以如何去除量子点溶液中的少量氯仿成为了亟待解决的问题。
凝胶电泳是一大类技术，被科学工作者用于分离不同物理性质（如大小、形状、等电点等）的分子。凝胶电泳通常用于分析用途，但也可以作为制备技术，在采用某些方法（如质谱(MS)、聚合酶链式反应(PCR)、克隆技术、DNA测序或者免疫印迹）检测之前部分提纯分子。凝胶电泳可以用于物质的分离提纯，可回收，而液相色谱和气相色谱仅能用于样品的分离且样品不可回收。
常见的凝胶电泳有琼脂糖凝胶电泳和聚丙烯酰胺凝胶电泳。琼脂糖凝胶表面一般连接有羟基带负电，所述琼脂糖凝胶为水溶性，而聚丙烯酰胺表面带有酰胺键带正电，所述聚丙烯酰胺为油溶性。
琼脂糖凝胶具有网络结构，物质分子通过时会受到阻力，大分子物质在涌动时受到的阻力大，因此在凝胶电泳中，带电颗粒的分离不仅取决于净电荷的性质和数量，而且还取决于分子大小。量子点溶液中量子点和正辛烷均为大分子，氯仿属于小分子，小分子应先被分离出来，另外，不能让量子点溶液全部通过凝胶，而是仅让氯仿出来，其余成分被吸回，这样量子点溶液才不会被缓冲液污染。由于正辛烷和氯仿体积虽有差异，但是不明显，市售的琼脂糖凝胶电泳无法达到只将氯仿分离出去而不影响量子点溶液中其他成分的效果。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点的提纯方法，旨在解决现有琼脂糖凝胶电泳无法达到只将氯仿分离出去而不影响量子点溶液中其他成分的效果的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种量子点的提纯方法，其中，包括步骤：
提供量子点溶液，所述量子点溶液中包括量子点和氯仿；
提供凝胶板，所述凝胶板包括琼脂糖凝胶和分散在所述琼脂糖凝胶中的含氨基的化合物；
将所述量子点溶液施加到所述凝胶板上，提供电源，对所述凝胶板提供电压，使氯仿在所述凝胶板上向靠近所述电源的正极的一端发生电泳；
在所述凝胶板靠近所述电源的负极的一端，分离得到提纯后的量子点。
有益效果：本发明对琼脂糖凝胶进行改性，通过在琼脂糖凝胶中分散含氨基的化合物，通电后，氨基与氯仿相互吸引，其中氨基带正电，氯仿中的氯带负电，从而使氯仿向正极迁移，实现氯仿的分离。本发明改进后的琼脂糖凝胶电泳适用于大体积的样品，进样量在毫升级别，可以用于物质的分离提纯，可回收。该方法易于操作，且简单快速，能去除量子点溶液中的氯仿杂质。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种量子点的提纯方法的原理示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点的提纯方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种量子点的提纯方法，其中，包括步骤：
提供量子点溶液，所述量子点溶液中包括量子点和氯仿；
提供凝胶板，所述凝胶板包括琼脂糖凝胶和分散在所述琼脂糖凝胶中的含氨基的化合物；
将所述量子点溶液施加到所述凝胶板上，提供电源，对所述凝胶板提供电压，使氯仿在所述凝胶板上向靠近所述电源的正极的一端发生电泳；
在所述凝胶板靠近所述电源的负极的一端，分离得到提纯后的量子点。
市售的琼脂糖凝胶电泳无法达到只将氯仿分离出去而不影响量子点溶液中其他成分的效果，本实施例通过对琼脂糖凝胶进行改性，即拉大氯仿与其余成分的分离时间，使有足够时间让氯仿分离出来并且将量子点其余组分回收。具体结合图1所示，通过在琼脂糖凝胶中分散含氨基的化合物，所述凝胶板通电后，氨基与氯仿中的氯元素相互吸引形成偶极子，其中氨基带正电，氯仿中的氯带负电，从而使氯仿向正极迁移。而氨基对量子点溶液中的溶剂（如正辛烷）没有明显的吸引作用，所以溶剂（如正辛烷）的移动速度不会明显增加，从而实现仅分离氯仿的效果。本实施例在传统琼脂糖凝胶电泳的基础上进行改进，改进后的琼脂糖凝胶电泳适用于大体积的样品，进样量在毫升级别，可以用于物质的分离提纯，可回收，而液相色谱和气相色谱和传统琼脂糖凝胶电泳仅能用于微量级别样品的分离且样品不可回收。该方法易于操作，且简单快速，能去除量子点溶液中的氯仿杂质。
在一种优选的实施方式中，所述量子点选自II-VI族量子点、III-V族量子点、IV-VI族量子点、全无机钙钛矿量子点、有机-无机钙钛矿量子点、石墨烯量子点、碳量子点、铜硫铟量子点和硅量子点等中的一种或多种。作为举例，所述II-VI族量子点选自CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe、CdZnS、ZnSeS、CdSeS、CdSeSTe和CdZnSeSTe等中的一种或多种；所述III-V族量子点选自InP、InAs和InAsP等中的一种或多种；所述IV-VI族量子点选自PbS、PbSe、PbSeS、PbSeTe和PbSTe等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述量子点的结构可以选自均一的二元组分单核结构、均一的多元合金组分单核结构、多元合金组分渐变单核结构、二元组分分立核壳结构、多元合金组分分立核壳结构和多元合金组分渐变核壳结构等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述量子点溶液的浓度为0.1-0.45g/ml。
在一种优选的实施方式中，所述凝胶板通过如下方法制备得到：将含氨基的化合物分散到琼脂糖凝胶中，凝固得到所述凝胶板。凝胶一般由线性多糖聚合物组成，它化学活性较低并性质稳定，基本不参与化学反应，只作为一种分离的载体。凝胶内部具有疏松网络结构，物质分子通过时会受到不同的阻力，比如量子点等大分子物质在移动时受到的阻力大而不能发生迁移，而小分子阻力小可以发生迁移。
在一种更优选的实施方式中，所述凝胶板通过如下方法制备得到：将琼脂糖凝胶与缓冲液混合，得到琼脂糖凝胶溶液；将含氨基的化合物分散到所述琼脂糖凝胶溶液中，凝固得到所述凝胶板。优选的，所述缓冲液选自TAE缓冲液、TBE缓冲液、TPE缓冲液、MOPS缓冲液、Tris-盐酸缓冲液和磷酸缓冲液等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述凝胶板的厚度为3-5 mm。
在一种优选的实施方式中，所述含氨基的化合物选自氨水、硫脲和3-氨丙基三乙氧基硅烷（简写为APTES）等中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述凝胶板中，所述含氨基的化合物占所述凝胶板的质量百分比为1%-10%。
在一种优选的实施方式中，所述凝胶板设置有上样孔，所述上样孔设置在所述凝胶板上靠近所述电源的负极的一端，将所述量子点溶液施加到所述凝胶板的上样孔中。采用这种实施方式，经提纯后的量子点将全部收容在样孔中，提高产品的回收率和纯度。
本实施例中，对所述凝胶板提供电压，使氨基与氯仿中的氯元素相互吸引，其中氨基带正电，氯仿中的氯带负电，从而使氯仿向正极迁移。在一种优选的实施方式中，所述电压为60-100 V。在上述电压下，能够确保量子点溶液中的氯仿有效向正极迁移，从而确保氯仿的分离效果。
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例量子点的提纯方法，包括以下步骤：
称取0.3 g琼脂糖，置于三角瓶中，加入30 ml 1*Tris-硼酸（TBE）缓冲溶液，置于三角瓶中，将该三角瓶置于微波炉加热至琼脂糖溶解。加入0.5 ml浓氨水，搅拌1小时使其充分溶解并混合均匀，冷却至65 oC左右，即成1%的氨基化琼脂糖凝胶液。
取有机玻璃内槽，洗净、晾干；将有机玻璃内槽置于一水平模具上，安好挡板，放好梳子。吸取少量氨基化琼脂糖溶液封固胶膜边缘，任其凝固，将剩余的温热琼脂糖溶液倒入胶膜中，使胶液缓慢的展开，直到在整个有机玻璃板表面形成均匀的胶层，凝胶板厚度在4mm。室温下静置30 min左右，待凝固完全后，将铺胶的有机玻璃内槽放在含有0.5*TBE工作液的电泳槽中使用，没过胶面1 mm以上。
用移液枪吸取0.5 ml量子点溶液缓慢加入到凝胶板表层，开启电压100V，当看到有颜色的量子点将要开始蔓延还未开始蔓延时，关闭电压，用移液枪将剩余量子点溶液吸回，得到不含氯仿的量子点溶液。
实施例2
本实施例量子点的提纯方法，包括以下步骤：
称取0.9 g琼脂糖，置于三角瓶中，加入30 ml 1*Tris-硼酸（TBE）缓冲溶液，置于三角瓶中，将该三角瓶置于微波炉加热至琼脂糖溶解。加入10 ml 1 mmol/l硫脲溶液，搅拌1小时使其充分溶解并混合均匀，冷却至65 oC左右，即成3%的氨基化琼脂糖凝胶液。
取有机玻璃内槽，洗净、晾干；将有机玻璃内槽置于一水平模具上，安好挡板，放好梳子。吸取少量氨基化琼脂糖凝胶液封固胶膜边缘，任其凝固，将剩余的温热氨基化琼脂糖凝胶液倒入胶膜中，使胶液缓慢的展开，直到在整个有机玻璃板表面形成均匀的胶层，凝胶板厚度在3 mm之间。室温下静置30 min左右，待凝固完全后，将铺胶的有机玻璃内槽放在含有1*TBE工作液的电泳槽中使用，没过胶面1 mm以上。
用移液枪吸取0.5 ml量子点溶液缓慢加入到凝胶板表层，开启电压60V，当看到有颜色的量子点将要开始蔓延还未开始蔓延时，关闭电压，用移液枪将剩余量子点溶液吸回，得到不含氯仿的量子点溶液。
实施例3
本实施例量子点的提纯方法，包括以下步骤：
称取3 g琼脂糖，置于三角瓶中，加入30 ml 1*Tris-乙酸（TAE）缓冲溶液，置于三角瓶中，将该三角瓶置于微波炉加热至琼脂糖溶解。加入10 ml 10 mmol/l APTES水溶液，搅拌1小时使其充分溶解并混合均匀，冷却至65 oC左右，即成10%的氨基化琼脂糖凝胶液。
取有机玻璃内槽，洗净、晾干；将有机玻璃内槽置于一水平模具上，安好挡板，放好梳子。吸取少量氨基化琼脂糖凝胶液封固胶膜边缘，任其凝固，将剩余的温热氨基化琼脂糖凝胶液倒入胶膜中，使胶液缓慢的展开，直到在整个有机玻璃板表面形成均匀的胶层，凝胶板厚度在5 mm之间。室温下静置30 min左右，待凝固完全后，将铺胶的有机玻璃内槽放在含有0.5*TAE工作液的电泳槽中使用，没过胶面1 mm以上。
用移液枪吸取0.5 ml量子点溶液缓慢加入到凝胶板表层，开启电压80V，当看到有颜色的量子点将要开始蔓延还未开始蔓延时，关闭电压，用移液枪将剩余量子点溶液吸回，得到不含氯仿的量子点溶液。
综上所述，本发明提供的一种量子点的提纯方法，通过在琼脂糖凝胶中分散含氨基的化合物，所述凝胶板通电后，氨基与氯仿中的氯元素相互吸引形成偶极子，其中氨基带正电，氯仿中的氯带负电，从而使氯仿向正极迁移。而氨基对量子点溶液中的溶剂（如正辛烷）没有明显的吸引作用，所以溶剂（如正辛烷）的移动速度不会明显增加，从而实现仅分离氯仿的效果。本实施例在传统琼脂糖凝胶电泳的基础上进行改进，改进后的琼脂糖凝胶电泳适用于大体积的样品，进样量在毫升级别，可以用于物质的分离提纯，可回收，而液相色谱和气相色谱和传统琼脂糖凝胶电泳仅能用于微量级别样品的分离且样品不可回收。该方法易于操作，且简单快速，能去除量子点溶液中的氯仿杂质。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点的提纯方法，其特征在于，包括步骤：
提供量子点溶液，所述量子点溶液中包括量子点和氯仿；
提供凝胶板，所述凝胶板包括琼脂糖凝胶和分散在所述琼脂糖凝胶中的含氨基的化合物；
将所述量子点溶液施加到所述凝胶板上，提供电源，对所述凝胶板提供电压，使氯仿在所述凝胶板上向靠近所述电源的正极的一端发生电泳；
在所述凝胶板靠近所述电源的负极的一端，分离得到提纯后的量子点。
2.根据权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述凝胶板设置有上样孔，所述上样孔设置在所述凝胶板上靠近所述电源的负极的一端，将所述量子点溶液施加到所述凝胶板的上样孔中。
3.根据权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述凝胶板通过如下方法制备得到：将含氨基的化合物分散到琼脂糖凝胶中，凝固得到所述凝胶板。
4.根据权利要求3所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述凝胶板通过如下方法制备得到：将琼脂糖凝胶与缓冲液混合，得到琼脂糖凝胶溶液；将含氨基的化合物分散到所述琼脂糖凝胶溶液中，凝固得到所述凝胶板。
5.根据权利要求4所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述缓冲液选自TAE缓冲液、TBE缓冲液、TPE缓冲液、MOPS缓冲液、Tris-盐酸缓冲液和磷酸缓冲液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述凝胶板的厚度为3-5mm。
7.根据权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述凝胶板中，所述含氨基的化合物占所述凝胶板的质量百分比为1%-10%。
8.根据权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述含氨基的化合物选自氨水、硫脲和3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述电压为60-100 V。
10.根据权利要求1所述的量子点的提纯方法，所述量子点溶液的浓度为0.1-0.45g/ml。
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