CN110931344A - 一种用于质谱检测的介电型样品靶片及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片及其制作方法,涉及检测技术领域。该靶片包括介质层与第一导电层,其中,介质层包括正面与背面,且介质层的正面上设置有一个或多个载样区;同时介质层与第一导电层连接,且第一导电层连接于介质层的背面;同时,根据实际需求该靶片还应包括第二和/或第三导电层。第二导电层连接于介质层正面载样区内、第三导电层连接于介质层正面非载样区。本申请提供的用于质谱检测的介电型样品靶片及其制作方法具有信噪比更加理想、工艺简单,成本更低的优点。
Description
技术领域
本申请涉及检测技术领域,具体而言,涉及一种用于质谱检测的介电型样品靶片及其制作方法。
背景技术
MALDI-TOF-MS(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization Time ofFlight Mass Spectrometry,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)是近年来发展起来的一种新型的软电离生物质谱,对聚合物等大分子的电离测试具有谱图简单,测试高效,分辨率精确度较高的特点。
仪器主要由两部分组成:基质辅助激光解吸电离离子源(MALDI)和飞行时间质量分析器(TOF),MALDI的原理是用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量传递给生物分子,而电离过程中将质子转移到生物分子或从生物分子得到质子,而使生物分子电离。TOF的原理是离子在电场作用下加速飞过飞行管道,根据到达检测器的飞行时间不同而被检测即测定离子的质荷比(M/Z),进而检测出样品中蛋白质的分子量。
MALDI-TOF-MS靶片用于承载被检测样品,是检测过程中的重要组件。
目前,MALDI-TOF-MS靶片一般采用金属或硅材质制作而成,存在信噪比不理想的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种用于质谱检测的介电型样品靶片及其制作方法,以解决现有技术中MALDI-TOF-MS靶片存在的信噪比不理想的问题。
为了实现上述目的,本申请实施例采用的技术方案如下:
一方面,本申请实施例提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片,所述靶片包括:
介质层与第一导电层,其中,所述介质层包括正面与背面,且所述介质层的正面上设置有一个或多个载样区;
同时所述介质层与所述第一导电层连接,且所述第一导电层连接于介质层的背面。
进一步地,所述介电型样品靶片还包括第二导电层,所述第二导电层连接于每个载样区的表面,且所述第一导电层与所述第二导电层形成电容。
进一步地,所述介质层的正面上还包括除所述载样区以外的非载样区,且所述载样区与所述非载样区的光反射率和/或折射率不同。
进一步地,当所述介质层为透明介质层时,所述第一导电层与所述第二导电层的光反射率和/或光折射率不同;
当所述介质层为非透明介质层时,所述第二导电层与所述介质层的光反射率和/或光折射率不同。
进一步地,制作所述第一导电层与所述第二导电层的材料包括金属、导电氮化物、导电氧化物、导电纳米线涂层以及导电聚合物。
进一步地,当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为金属时,所述导电层为金属铝、镍、铬、钒、钴、钛、铜、银、钯、铂、金中的任意单层或多层组合或合金结构;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电氮化物时,所述导电氮化物包括氮化钛;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电氧化物时,所述导电氧化物包括氧化铟锡、掺氟氧化锡以及掺铝氧化锌;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电纳米线涂层时,所述导电纳米线涂层包括银纳米线、金纳米线、铜纳米线、碳纳米管;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电聚合物时,所述导电聚合物包括聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、以及相应改性导电聚合物衍生物。
进一步地,所述载样区设置为平面或凹陷形,且当所述载样区设置为凹陷形时,所述载样区的深度大于或等于4μm。
进一步地,制作所述介质层的制作材料为绝缘材料、非导电硅、金刚石、石英、硅酸盐、氟化钙、氮化硅、氮化硼、非导电金属氮化物、非导电金属氧化物中的任意一种。
进一步地,所述载样区的表面包括微观的圆柱形、微观的圆锥形、微观的类圆锥形或微观的棱柱形结构。
另一方面,本申请实施例化提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片制作方法,所述方法包括:
提供一介质层与掩膜;
利用所述掩膜对所述介质层进行刻蚀,以在所述介质层的正面形成一个或多个载样区;
沿所述介质层的背面制作第一导电层。
相对于现有技术,本申请具有以下有益效果:
本申请提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片及其制作方法,该靶片包括介质层与第一导电层,其中,介质层包括正面与背面,且介质层的正面上设置有一个或多个载样区;同时介质层与第一导电层连接,且第一导电层连接于介质层的背面。由于该介电型样品靶片应用于质谱仪中,且质谱仪中包括进样加速电极板,因此质谱仪中的电极板会与第一导电层会形成电容。进而在给靶片施加电场时,电场首先给电容充电,使得供给基质与样品的电场得到缓冲,进而使得质谱仪内部加速电场边沿提供更佳平滑、界面电荷分布更均一,为基质辅助激光解吸时提供更好的电离环境,从而最大限度提高电离效率,提高测试时的准确度、精密度和分辨率,使得信噪比更加理想。并且本申请提供的介电型样品靶片的制作工艺简单,成本更低。
为使本申请的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它相关的附图。
图1为本申请第一实施例提供的介电型样品靶片的结构示意图。
图2为本申请第二实施例提供的介电型样品靶片的第一种结构示意图。
图3为本申请第二实施例提供的介电型样品靶片的第二种结构示意图。
图4a为现有金属型样品靶片在实际应用过程中的载样结晶图。
图4b为本申请实施例提供的介电型样品靶片在实际应用过程中的载样结晶图。
图5为本申请实施例提供的多肽ACTH手动打样方式对比的测试结果示意图。
图6为本申请实施例提供的混合蛋白质样品手动打样对比的测试结果示意图。
图7为本申请实施例提供的BSA样品自动随机打样对比的测试结果示意图。
图8为本申请实施例提供的混合多带自动随机打样对比的测试结果示意图。
图9为本申请第三实施例提供的用于质谱检测的介电型样品靶片制作方法的流程图。
图10为本申请第三实施例提供的用于质谱检测的介电型样品靶片制作方法的流程图。
图中:100-用于质谱检测的介电型样品靶片;110-介质层;120-第一导电层;130-第二导电层;140-第三导电层。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时,在本申请的描述中,术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
在本申请的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接,也可以是化学连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下面结合附图,对本申请的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下,下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
正如背景技术中所述,目前,MALDI-TOF-MS靶片一般采用金属材质制作而成,存在信噪比不理想的问题。
有鉴于此,本申请提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片,以利用介电型样品靶片的充放电过程对供给基质与样品的电场进行缓冲,使得质谱仪内部加速电场边沿提供更加平均的界面电荷分布,进而使信噪比更加理想。
请参阅图1,作为本申请一种可能的实现方式,用于质谱检测的介电型样品靶片100包括介质层110与第一导电层120,其中,介质层110包括正面与背面,且介质层110的正面上设置有一个或多个载样区;与介质层110连接的第一导电层120,其中,第一导电层120连接于介质层110的背面。
由于该介电型样品靶片应用于质谱仪中,且质谱仪中包括加速电极板,因此质谱仪中的加速电极板会与第一导电层120形成电容。
一方面,在给靶片施加电场时,电场首先给电容充电,使得供给基质与样品的电场得到缓冲,进而使得质谱仪内部加速电压边沿提供更佳平均界面电荷分布,为基质辅助激光解吸时提供更好的电离环境,从而最大限度提高电离效率,提高测试时的准确度、精密度和分辨率,使得信噪比更加理想。
另一方面,本申请提供的介电型样品靶片由于仅包含介质层110与第一导电层120,因此其制作工艺简单,成本更低。
作为本申请一种可能的实现方式,介质层110的制作材料可以为绝缘材料,例如塑料等;作为本申请另一种可能的实现方式,介质层110的制作材料也可以为半导体材料,例如非导电硅、氮化硅、硅酸盐、非导电金属氮化物中的任意一种。
并且,本申请并不对第一导电层120的材料做任何限定,其仅需要满足能够导电即可。例如,第一导电层120可以为金属,第一导电层120如铝、镍、铬、钒、钴、钛、铜、银、钯、铂、金中的任意单层或多层组合或合金结构。或者制作第一导电层120的材料也可以为导电氮化物,例如氮化钛。或者制作第一导电层120的材料为导电氧化物,如氧化铟锡(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝氧化锌(AZO)等。或者制作第一导电层120的材料为第一导电层120为导电聚合物,例如包括但不限于聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、以及相应改性导电聚合(共聚)物。
同时,本申请也并不对第一导电层120的结构进行任何限定,例如,其可以为一平面结构,其也可以为以金属纳米线为主的透明导电结构,例如银纳米线、铜纳米线、金纳米线涂层或碳纳米管等。进一步地,载样区的可以设置为平面或凹陷形,且当样区设置为凹陷形时,载样区的深度大于或等于4μm。
进一步地,载样区的表面包括微观的圆柱形、圆锥形或棱柱形结构。进而在载样区的表面形成亲疏水结构。
第二实施例
请参阅图2,本申请还提供了另一种用于质谱检测的介电型样品靶片100,其包括介质层110、第一导电层120与第二导电层130,其中,介质层110包括正面与背面,且介质层110的正面上设置有一个或多个载样区,第二导电层130连接于每个载样区的表面,第一导电层120连接于介质层110的背面,且第二导电层130与第一导电层120形成电容。
与第一实施例不同的是,介电型样品靶片的第一导电层120与第二导电层130本身会形成电容,其在质谱仪内时,质谱仪内的加速电极板与第一导电层120的之间还会形成电容,且两个电容之间串联。
并且,通过第二导电层130与第一导电层120形成的电容,与第一导电层120与质谱仪内的加速电极板之间形成的电容,能够在介电型样品靶片放入质谱仪中时,通过充电的方式对质谱仪中的电场起到缓冲的作用,进而实现使得质谱仪内部加速电场边沿提供更佳平滑、界面电荷分布更均一,为基质辅助激光解吸时提供更好的电离环境,从而最大限度提高电离效率,提高测试时的准确度、精密度和分辨率;同时,第二导电层130可将测试样品与靶片的介质层110隔离开,对于强腐蚀性样品的测试,可起到保护介质层110免受破坏的功能。
作为一种可能的实现方式,介质层110的材料包括但不限于非导电硅(无掺杂单晶或多晶)、氮化硅、硅酸盐、非导电金属氮化物以及其他特种陶瓷,其目的在于提供一个适当的介电条件,以便样品电离区不至于被加速高压击穿,针对不同的加速电压等级,需要根据介电材料的电导率、介电常数、介电耗损角,适当更改介质层110的厚度进行适配。其中,介质层110的厚度一般为120μm至1000μm。
本申请并不对第一导电层120的材料做任何限定,其仅需要满足能够导电即可。例如,第一导电层120可以为金属,如铝、镍、铬、钒、钴、钛、铜、银、钯、铂、金中的任意单层或多层组合或合金结构。或者制作第一导电层120的材料也可以为导电氮化物,例如氮化钛。或者制作第一导电层120的材料为导电氧化物,如氧化铟锡(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝氧化锌(AZO)等。或者制作第一导电层120的材料为导电聚合物,例如包括但不限于聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、以及相应改性导电聚合(共聚)物。
同时,本申请也并不对第一导电层120的结构进行任何限定,例如,其可以为一平面结构,其也可以为以金属纳米线为主的透明导电结构,例如银纳米线、铜纳米线、金纳米线涂层或碳纳米管等。
为了提供更稳定的点样环境的设计,载样区设置为凹陷形,且载样区的深度大于或等于4μm。通过深凹陷限制载样液滴的滚动,从而提高样品点样区域的稳定性。
进一步地,为了更好地限制样品液滴的滚动,可以在载样区的边缘使用激光雕刻工艺制造一个直径略大于载样区边缘的限制环区域。
进一步地,为了防止上样操作失误导致样品液滴在非载样区集聚,可以在非载样区通过化学改性的办法,制作相应的疏水或疏水疏油涂层,从而使非载样区呈现抗污特性,提升点样体验。
同时,第二导电层130由多层镀导电金属组成,例如镍-金、铬-金、钛-金等金属。一般地,当设置载样区的深度大于或等于4μm时,第二导电层130的厚度设置为5nm-1.5μm。
其中,第二导电层130中的镍、铬、钛一般为10-20nm,而第二导电层130中的金一般为50-1480nm。
需要说明的是,由于第二导电层130除了提供电容的电极,以提供电离电荷给样品外,还直接与基质、样品接触,进而实现调整质谱图质量的目的。因此,为了提升靶片的性能,当第二导电层130使用金作为表面时,还可以使用专门定制的配位固定型预制基质,例如CHCA的巯基衍生物,3-HPA的巯基衍生物等,通过使基质与金表面配位自组装吸附,达到提升靶片性能的目的。
还需要说明的是,当存在特殊界面特性的样品体系时,需要对载样区底部进行进一步微纳加工工艺处理,例如通过干法、湿法掩膜刻蚀,使载样区的表面呈现出微圆柱形、棱柱形或蘑菇状等结构,例如可以为三棱柱、六棱柱等结构,且其直径一般为5-10μm,间距约为20μm,高度一般为3-10μm,并可能进行相应的界面化学改性。通过上述设置方式,能够有效改善载样区表面的亲疏水性。
并且,由于在将靶片置于质谱仪内后,需要对载样区进行定位,因此,在本申请中,将介质层110的正面上除载样区以外的区域定义为非载样区,且载样区与非载样区的光反射率和/或折射率不同。通过载样区与非载样区的光反射率和/或折射率不同,能够使质谱仪进行载样区的定位,更加精确。
其中,作为一种可能的实现方式,介质层110为透明介质层110,此时仅需要第二导电层130与第一导电层120的光反射率和/或光折射率不同。例如,第二导电层130与第一导电层120的反射率不同,则在质谱仪发出光线后,光线在第一导电层120与第二导电层反射的光强并不相同,进而实现了载样区的定位。
在此基础上,第二导电层的功能不仅为介电型样品靶片提供一个电极外,同时还承担着光学设计目的。例如通过单一或混合使用金属、透明导电物形成的单层或多层结构,可改善靶片在质谱腔体内摄像头中的显示衬度,从而提供更清晰的显示效果。
需要说明的是,当第一导电层120为ITO等导电氧化物,需要先在介质层110的背面通过PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,等离子体增强化学气相沉积法)、磁控溅射等方法镀一层10-50nm的SiO2或SixNy用以阻挡衬底离子迁移至导电氧化物层影响导电效果。
作为本申请的另一种可能的实现方式,介质层110为非透明介质层110,且第二导电层130与介质层110的光反射率和/或光折射率不同。即由于此时的光线无法穿过介质层110,因此无需考虑第一导电层120的反射率和/或折射率。
同时,作为本申请的再一种实现方式,请参阅图3,介电型样品靶片还包括第三导电层140,第三导电层140连接于非载样区的表面,同时,第三导电层140与第二导电层130反射率和/折射率不同。
并且,申请人利用现有金属型样品靶片与本申请提供的介电型样品靶片进行试验对比,对比结果如下:
请参阅图4a与图4b,图4a为现有金属型样品靶片在实际应用过程中的载样结晶;图4b为本申请提供的介电型样品靶片在实际应用过程中的载样结晶。由图可以看出,现有金属型样品靶片的载样结晶更加集中,而介电型样品靶片的载样结晶更加分散与平整。
请参阅图5至图8,为申请人在使用现有的钢靶片与本申请提供的介电型样品靶片时绘制的效果对比图。其中,图5为多肽ACTH手动打样方式对比,且图中第一条波形与第二条波形为本申请提供的介电型样品靶片的测试结果,图中第三条波形与第四条波形为现有的钢靶板的测试结果,可以直观地看出,本申请提供的介电型样品靶片的峰型更佳。图6为混合蛋白质样品手动打样对比,且图中第一条波形为本申请提供的介电型样品靶片的测试结果,图中第二条波形为现有的钢靶板的测试结果,可以直观地看出,二者的分辨率基本一致,峰强相应也基本一致。图7为BSA样品自动随机打样对比,且图中第一条波形为本申请提供的介电型样品靶片的测试结果,图中第二条波形为现有的钢靶板的测试结果,可以直观地看出,二者的信噪比基本一致,且本申请提供的介电型样品靶片对高质量物灵敏度更佳。图8为混合多带自动随机打样对比,且图中第一条波形为本申请提供的介电型样品靶片的测试结果,图中第二条波形为现有的钢靶板的测试结果,可以直观地看出,二者的分辨率基本一致,且相应值也基本一致。
第三实施例
请参阅图9,本申请实施例还提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片制作方法,该方法包括:
S102,提供一介质层与掩膜;
S104,利用掩膜对介质层进行刻蚀,以在介质层的正面形成一个或多个载样区;
S106,沿每个载样区的表面制作第二导电层;
S108,沿介质层的背面制作第一导电层。
可以理解地,当制作完成第二导电层后,还可去除掩膜,例如,对介电型样品靶片进行清洗以去除掩膜。
作为本申请一种可能的实现方式,制作该介电型样品靶片的步骤为:
选择0.7mm浮法玻璃为衬底;利用有机溶剂,超声波辅助对玻璃衬底进行去油处理,去离子水洗净烘干;再使用现制硫酸:双氧水:去离子水(5:1:1v/v/v)溶液去除有机物;使用O2等离子体进行表面处理;使用氨基硅烷高温喷雾处理,以增加光刻胶粘附力;反面旋涂光刻正胶,烤胶进行保护;正面旋涂光刻反胶,使用设计好的图形进行曝光处理,显影,水洗,烘干;利用BOE缓冲液(9:1~6:1v/v)进行刻蚀,生成4μm以上的凹陷载样区,水洗,烘干;使用Ar等离子体进行扫胶处理;使用电子束蒸发镀Ni(20nm)Au(150nm),执行去金属工艺,重新执行去油处理与去离子洗净烘干的工艺;使用电子束蒸发镀Ni(200nm),重新执行去油处理与去离子洗净烘干的工艺;对产品进行激光切割,打批号标,并重新执行去油处理与去离子洗净烘干的工艺;对制作的用于质谱检测的介电型样品靶片进行镜检、合格品进入环氧乙烷无菌处理,真空包装。
作为本申请另一种可能的实现方式,制作该介电型样品靶片的步骤为:
选择0.55mm AlN多晶陶瓷为衬底;利用有机溶剂,超声波辅助清洗,去离子水洗净烘干;O2等离子体表面处理;使用氨基硅烷高温喷雾处理;正面旋涂光刻负胶,曝光图形、显影、水洗、烘干;电子束蒸发镀1μm镍,执行去金属工艺,生成金属掩膜;使用热浓磷酸刻蚀,生成载样区凹陷;盐酸(1:1v/v)清除金属掩膜,去离子水洗净烘干;正面旋涂光刻正胶,曝光图形、显影、水洗、烘干;使用Ar等离子体进行扫胶处理;电子束蒸发镀Ni(20nm)Au(150nm),执行去金属工艺,重新执行去油处理与去离子洗净烘干的工艺;背面电子束蒸发镀Ni(200nm);产品激光切割,打批号标,重新执行去油处理与去离子洗净烘干的工艺;产品进行镜检、合格品进入环氧乙烷无菌处理,真空包装。
第四实施例
请参阅图10,本申请实施例还提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片制作方法,该方法包括:
S202,提供一介质层与掩膜;
S204,利用掩膜对介质层进行刻蚀,以在介质层的正面形成一个或多个载样区;
S206,沿介质层的背面制作第一导电层。
由于本实施例提供的用于质谱检测的介电型样品靶片制作方法与第三实施例提供的方法基本相同,因此本申请在此不做赘述。
综上所述,本申请提供了本申请提供了一种用于质谱检测的介电型样品靶片及其制作方法,该靶片包括介质层与第一导电层,其中,介质层包括正面与背面,且介质层的正面上设置有一个或多个载样区;同时介质层与第一导电层连接,且第一导电层连接于介质层的背面。由于该介电型样品靶片应用于质谱仪中,且质谱仪中包括进样加速电极板,因此质谱仪中的电极板会与第一导电层会形成电容。进而在给靶片施加电场时,电场首先给电容充电,使得供给基质与样品的电场得到缓冲,进而使得质谱仪内部加速电场边沿提供更佳平滑、界面电荷分布更均一,为基质辅助激光解吸时提供更好的电离环境,从而最大限度提高电离效率,提高测试时的准确度、精密度和分辨率,使得信噪比更加理想。并且本申请提供的介电型样品靶片的制作工艺简单,成本更低。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
对于本领域技术人员而言,显然本申请不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下,能够以其它的具体形式实现本申请。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本申请内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,所述靶片包括:
介质层与第一导电层,其中,所述介质层包括正面与背面,且所述介质层的正面上设置有一个或多个载样区;
同时所述介质层与所述第一导电层连接,且所述第一导电层连接于介质层的背面。
2.如权利要求1所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,所述介电型样品靶片还包括第二导电层,所述第二导电层连接于每个载样区的表面,且所述第一导电层与所述第二导电层形成电容。
3.如权利要求2所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,所述介质层的正面上还包括除所述载样区以外的非载样区,且所述载样区与所述非载样区的光反射率和/或折射率不同。
4.如权利要求3所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,当所述介质层为透明介质层时,所述第一导电层与所述第二导电层的光反射率和/或光折射率不同;
当所述介质层为非透明介质层时,所述第二导电层与所述介质层的光反射率和/或光折射率不同。
5.如权利要求2所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,制作所述第一导电层与所述第二导电层的材料包括金属、导电氮化物、导电氧化物、导电纳米线涂层以及导电聚合物。
6.如权利要求5所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为金属时,所述导电层为金属铝、镍、铬、钒、钴、钛、铜、银、钯、铂、金中的任意单层或多层组合或合金结构;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电氮化物时,所述导电氮化物包括氮化钛;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电氧化物时,所述导电氧化物包括氧化铟锡、掺氟氧化锡以及掺铝氧化锌;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电纳米线涂层时,所述导电纳米线涂层包括银纳米线、金纳米线、铜纳米线、碳纳米管;
当制作所述第一导电层和/或所述第二导电层的材料为导电聚合物时,所述导电聚合物包括聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、以及相应改性导电聚合物衍生物。
7.如权利要求1所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,所述载样区设置为平面或凹陷形,且当所述载样区设置为凹陷形时,所述载样区的深度大于或等于4μm。
8.如权利要求1所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,制作所述介质层的制作材料为绝缘材料、非导电硅、金刚石、石英、硅酸盐、氟化钙、氮化硅、氮化硼、非导电金属氮化物、非导电金属氧化物中的任意一种。
9.如权利要求1所述的用于质谱检测的介电型样品靶片,其特征在于,所述载样区的表面包括微观的圆柱形、微观的圆锥形、微观的类圆锥形或微观的棱柱形结构。
10.一种用于质谱检测的介电型样品靶片制作方法,其特征在于,所述方法包括:
提供一介质层与掩膜;
利用所述掩膜对所述介质层进行刻蚀,以在所述介质层的正面形成一个或多个载样区;
沿所述介质层的背面制作第一导电层。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111426742A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-17 | 四川大学 | 银纳米线材料作为maldi-tof ms基质在代谢产物检测中的应用 |
CN112958055A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-15 | 山东师范大学 | 一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和质谱检测应用 |
WO2023060225A1 (en) * | 2021-10-07 | 2023-04-13 | Restek Corporation | Sampling devices with essentially impermeable and non-porous reservoir surfaces |
JP7506802B1 (ja) | 2023-06-07 | 2024-06-26 | 浜松ホトニクス株式会社 | 試料支持体 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006098265A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Shimadzu Corp | 試料の解析方法 |
AU2005319755A1 (en) * | 2004-12-23 | 2006-06-29 | Nanoxis Ab | Device and use thereof |
CN101105473A (zh) * | 2006-07-11 | 2008-01-16 | 佳能株式会社 | 质谱分析用基板及质谱分析用基板的制造方法 |
US20100078552A1 (en) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | Fujifilm Corporation | Substrate for mass spectrometry and mass spectrometry method |
JP2014021048A (ja) * | 2012-07-23 | 2014-02-03 | Jeol Ltd | サンプルプレートおよび質量分析装置 |
US8944102B1 (en) * | 2011-03-07 | 2015-02-03 | Elemental Scientific, Inc. | Gas burst injection valve |
CN104428651A (zh) * | 2012-04-20 | 2015-03-18 | 斯利普奇普公司 | 用于样品制备或自主分析的流体装置和系统 |
JP2016121968A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | シチズンファインデバイス株式会社 | 試料積載プレート |
CN108152360A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-06-12 | 中国检验检疫科学研究院 | 纺织品中全氟化合物的介质阻挡放电电离质谱分析方法 |
CN110313050A (zh) * | 2017-02-17 | 2019-10-08 | 株式会社百奥尼 | Maldi质谱用样品板及其制造方法 |
CN111295584A (zh) * | 2017-11-30 | 2020-06-16 | 株式会社岛津制作所 | 基质膜形成装置 |
-
2019
- 2019-12-09 CN CN201911252189.2A patent/CN110931344B/zh active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006098265A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Shimadzu Corp | 試料の解析方法 |
AU2005319755A1 (en) * | 2004-12-23 | 2006-06-29 | Nanoxis Ab | Device and use thereof |
CN101105473A (zh) * | 2006-07-11 | 2008-01-16 | 佳能株式会社 | 质谱分析用基板及质谱分析用基板的制造方法 |
US20100078552A1 (en) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | Fujifilm Corporation | Substrate for mass spectrometry and mass spectrometry method |
US8944102B1 (en) * | 2011-03-07 | 2015-02-03 | Elemental Scientific, Inc. | Gas burst injection valve |
CN104428651A (zh) * | 2012-04-20 | 2015-03-18 | 斯利普奇普公司 | 用于样品制备或自主分析的流体装置和系统 |
JP2014021048A (ja) * | 2012-07-23 | 2014-02-03 | Jeol Ltd | サンプルプレートおよび質量分析装置 |
JP2016121968A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | シチズンファインデバイス株式会社 | 試料積載プレート |
CN110313050A (zh) * | 2017-02-17 | 2019-10-08 | 株式会社百奥尼 | Maldi质谱用样品板及其制造方法 |
CN111295584A (zh) * | 2017-11-30 | 2020-06-16 | 株式会社岛津制作所 | 基质膜形成装置 |
CN108152360A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-06-12 | 中国检验检疫科学研究院 | 纺织品中全氟化合物的介质阻挡放电电离质谱分析方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111426742A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-17 | 四川大学 | 银纳米线材料作为maldi-tof ms基质在代谢产物检测中的应用 |
CN112958055A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-15 | 山东师范大学 | 一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和质谱检测应用 |
CN112958055B (zh) * | 2021-01-29 | 2022-09-09 | 山东师范大学 | 一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和质谱检测应用 |
WO2023060225A1 (en) * | 2021-10-07 | 2023-04-13 | Restek Corporation | Sampling devices with essentially impermeable and non-porous reservoir surfaces |
JP7506802B1 (ja) | 2023-06-07 | 2024-06-26 | 浜松ホトニクス株式会社 | 試料支持体 |
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Publication number | Publication date |
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