CN110927799B - 水处理多孔膜膜孔堵塞程度及孔径的检测方法及系统 - Google Patents

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Abstract

一种水处理多孔膜膜孔堵塞程度及孔径的检测方法及系统，涉及水处理技术领域，针对水处理过程中由膜孔堵塞造成的多孔膜污染问题，通过在膜两侧的电解液中施加不同电压，检测电流变化分析多孔膜膜孔堵塞的程度。该方法操作便捷、分析快速，大幅降低设备购置成本，可用于多孔膜的制备研发及膜滤过程中膜污染测试分析。

Description

水处理多孔膜膜孔堵塞程度及孔径的检测方法及系统
技术领域
本发明属水处理技术领域，特别涉及一种水处理多孔膜膜孔堵塞程度及孔径的检测方法及系统。
背景技术
近年来，膜滤技术在我国的水处理行业中发挥了重要作用，涉及饮用水、生活污水及工业废水等领域的水质净化，其中以微滤、超滤及纳滤工艺为主的多孔膜应用最为广泛。常见的多孔膜尺寸处于0.5nm～10μm之间，主要利用筛分原理截留水中污染物达到净化受污染水体的目的。然而，膜污染问题一直是阻碍膜工艺长期稳定运行及分离效率提升的主要障碍，特别是污染物堵塞膜孔导致产水量急剧下降。研究表明通常导致膜孔堵塞的污染物较难被水力反洗去除，被认为是多孔膜在工程应用中造成不可逆污染及运行能耗增加的主要原因。
实现多孔膜受污染前后的孔径快速测试分析是其制备、性能优化及膜滤工艺稳定运行的必要前提。当前常用的检测膜孔孔径的仪器主要有：通用型比表面积孔径分析仪和专用型膜孔径测试分析仪。但上述两种仪器购置费用较高(几十万至上百万)，且样品分析耗时较长，通常至少需要30小时，测试效率和性价比极低。
因此，开发便捷高效的多孔膜膜孔测试分析方法是当前膜的制备及工程实践中亟需进一步解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种水处理多孔膜膜孔堵塞程度及孔径的检测方法及系统，通过在膜两侧的电解液中施加不同电压，检测电流变化分析多孔膜膜孔堵塞的程度，以期解决至少一个上述提及的技术问题。
为实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法，包括如下步骤：
将待测膜片组装于检测池卡槽内，向检测池内注入电解液，使其充分浸润所述待测膜片；
将两个电极分别插于所述待测膜片两侧的电解液中，所述两个电极分别通过导线与电流计相连，形成闭合电流回路；
调节所述电流计的输出电压，同步记录电流计显示的电流，根据电压值和电流值进行线性回归分析，得到电压-电流回归直线的斜率，根据电压-电流回归直线的斜率评价待测膜片的膜孔堵塞程度。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种检测多孔膜孔径的方法，包括如下步骤：
通过上述检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法对多个已知孔径的多孔膜片进行检测，得到多个电压-电流回归直线的第一斜率；
对所述多个电压-电流回归直线的第一斜率和相对应多孔膜片的已知孔径进行线性回归分析，得到斜率-孔径回归直线；
通过上述检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法对受污染的待测膜片进行检测，得到电压-电流回归直线的第二斜率；
将待测膜片的第二斜率代入所述斜率-孔径回归直线，得到待测膜片对应的平均孔径。
作为本发明的再一个方面，还提供了一种用于实现上述检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法的系统，该系统包括：
检测池，内含电解液；
检测池卡槽，内置于所述检测池内；
待测膜片，安装于所述检测池卡槽内，组装后的所述检测池卡槽和所述待测膜片将所述检测池内电解液分隔为两部分；
两个电极，分别置于所述待测膜片两侧的电解液中；
电流计，通过导线分别与所述两个电极连接，输出电压可调，用于测量与所述导线、电极、电解液和待测膜片形成的回路中的电流；
数据处理单元，用于同步获取所述电流计的输出电压及其测量的电流，并对电压和电流进行分析以确定膜孔堵塞程度。
作为本发明的再一个方面，还提供了一种上述检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法的应用，用于多孔膜制备工艺的优化、膜污染清洗剂的研发、清洗策略的调整及为水厂生产过程中膜组件的更换提供依据。
基于上述技术方案，本发明的一种水处理多孔膜膜孔堵塞程度及孔径的检测方法及系统，具有以下积极效果：
(1)本发明可以准确高效地检测分析多孔膜净水过程中的膜孔堵塞程度及受污染膜的平均孔径，测试时间由常规孔径分析仪的30小时缩减为30分钟，节省时间，简化检测流程和操作；
(2)本发明基于电流法检测净水多孔膜膜孔堵塞程度，所需皮安计的购置费用仅为常规孔径分析仪的1/20，大幅节省了检测成本；
(3)本发明基于电流法检测净水多孔膜膜孔堵塞程度可为多孔膜制备工艺的优化、膜污染清洗剂的研发、清洗策略的调整及为水厂生产过程中膜组件的更换提供技术支撑，应用范围广。
附图说明
图1是本发明实施例检测多孔膜膜孔堵塞程度的系统示意图；
图2是本发明实施例1不同受污染程度的超滤膜电压与电流线性回归图；
图3是本发明实施例2不同受污染程度的纳滤膜电压与电流线性回归图；
图4是本发明实施例3根据不同膜孔孔径与相对应电压-电流回归直线的第一斜率建立的斜率-孔径回归直线图。
上述附图中，附图标记含义如下：
1-计算机；2-皮安计；3-检测池；4-电极；5-检测池卡槽。
具体实施方式
本发明的目的是针对水处理中由膜孔堵塞造成的多孔膜污染问题，以快速检测分析受污染后膜的平均孔径为目标，提出了一种基于电流法检测净水多孔膜膜孔堵塞程度的方法。该方法操作便捷、分析快速，可用于多孔膜的制备研发及膜滤过程中膜污染测试分析。
以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明的目的、技术方案和优点作进一步的详细说明。
在本发明的实施例中，提供一种检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法，包括如下步骤：
将待测膜片组装于检测池卡槽内，向检测池内注入电解液，使其充分浸润待测膜片；
在本发明的实施例中，选取的待测膜片的孔径分别为0.01μm和1nm的超滤膜和纳滤膜，但并不局限于此；本发明的检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法，不仅适用于纳滤膜，同样适用于超滤膜，适用范围广。
在本发明的实施例中，选取圆形待测膜片的直径为1cm；为使充分浸润，浸润时间为20min，但并不局限于此，还可以适当延长；
将两个电极分别插于待测膜片两侧的电解液中，两个电极分别通过导线与皮安计相连，形成闭合电流回路；
调节皮安计的输出电压，记录串联在导线上的皮安计显示的电流，根据电压值和电流值进行线性回归分析，得到电压-电流回归直线的斜率，根据电压-电流回归直线的斜率评价待测膜片的膜孔堵塞程度。作为优选实施例，在调节电流计的输出电压步骤中，其调节电流计的输出电压次数大于等于5次。调节时，按照电压值由小到大的顺序依次调节。
本发明采用的检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法的技术原理在于：通过在多孔膜两侧的电解液中施加不同的电压以测定相应的电流强度变化，将电压和电流分别作为自变量和因变量进行线性回归分析，得到斜率“k值”；由欧姆定律可知，斜率“k值”越小，说明电阻越大，即膜孔的堵塞程度越严重。
本发明还设计一种用于实现检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法的系统，如图1所示，该系统包括：
检测池3，内含电解液；在本发明的一些实施例中，采用0.1mol/L的KCl电解液，但并不局限于此，其适宜浓度范围为0.01mol/L～0.1mol/L；
待测膜片，安装于检测池3内，将检测池3内电解液分隔为两部分；在本发明的实施例中，在检测池3内设置检测池卡槽5，检测池卡槽5用于卡装待测膜片，组装后的检测池卡槽5与待测膜片将检测池3分隔为两部分，以使在闭合电流回路中，电解液中的离子移动必须通过待测膜片，使测量待测膜片膜孔堵塞程度更加准确；
两个电极4，分别置于待测膜片两侧的电解液中；
皮安计2通过导线分别与两个电极4连接，输出电压可调，用于测量导线、电极、电解液和待测膜片回路中的电流。
该装置还包括数据处理单元，用于同步获取皮安计的输出电压以及检测池3闭合回路中的电流，并对电压和电流进行分析以确定膜孔堵塞程度。
在本发明的实施例中，数据处理单元包括计算机1，采用计算机1中专用软件进行同步获取可调压电源的输出电压以及电流计测量的电流，对数据进行记录和分析工作，进而确定膜孔堵塞程度；作为优选但并不局限于此，选取具有统计分析功能软件SPSS(Statistical Package for the Social Sciences)。
在上述实施例中检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法，利用电压值作为自变量，电流值作为因变量进行线性回归分析，得到电压-电流回归直线，并计算得到电压-电流回归直线的斜率k值，通过k值分析膜孔堵塞程度，k值越小，说明膜孔堵塞越严重。
在本发明的实施例中，利用检测多孔膜膜孔堵塞程度得到的k值，还能够对未知孔径的多孔膜片进行孔径检测，具体方法如下。
一种检测多孔膜孔径的方法，包括如下步骤：
通过如检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法对多个已知孔径的多孔膜片进行检测，得到多个电压-电流回归直线的第一斜率；其中，选取已知孔径的多孔膜片的个数大于等于5，但并不局限于此，还可以适宜选取更多以提高拟合的准确性。
对多个电压-电流回归直线的第一斜率和相对应多孔膜片的已知孔径进行线性回归分析，得到斜率-孔径回归直线；
通过检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法对受污染的未知孔径的待测膜片进行检测，得到电压-电流回归直线的第二斜率；
将待测膜片的第二斜率代入斜率-孔径回归直线，得到待测膜片对应的平均孔径。
在本发明实施例中，其中检测多孔膜孔径方法的设计原理包括：利用多个已知孔径的多孔膜片的电压-电流回归直线的第一斜率与对应已知孔径进行线性回归分析，得到工作标线，即斜率-孔径回归直线；再利用检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法对未知孔径的待测膜片进行检测，得到未知孔径的斜率k’值，利用获取的斜率k’值代入斜率-孔径回归直线中得到对应的平均孔径。
在本发明的实施例中，提供一种检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法在多孔膜制备工艺的优化、膜污染清洗剂的研发、清洗策略的调整及为水厂生产过程中膜组件更换中的应用。
以下结合具体实施例对本发明的检测净水多孔膜膜孔堵塞程度的方法作进一步说明。
实施例1
取某食品厂制糖车间用于提炼精品糖的原料水作为试验用水，原水浊度为915.2NTU，CODMn为893.7mg/L，pH值为8.3。分别以3g/L和8g/L的浓度投加三氯化铁作为混凝剂对原水进行混凝预处理。投加混凝剂后以500rpm快速搅拌1min后，以50rpm进行15min的慢速搅拌，静沉15min后，将其70％的上清液取出；以原水、3g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液、8g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液和纯水分别作为超滤膜试验的进水分别转移至超滤杯中。膜滤试验结束后使用海绵对超滤膜表面泥饼层进行清洁，然后分别制成直径为1cm的圆形待测膜片装入检测池卡槽中，填充0.1mol/L的KCl电解液到检测池后充分浸润20min；再由小到大依次调节皮安计检测池两端电极间电压值，使用电脑中专用软件同步记录相应的电流值，试验数据如图2所示。
结论：图2为本发明实施例1不同受污染程度的超滤膜电压与电流线性回归图，如图2所示，结果说明，投加8g/L的三氯化铁对原水的污染物去除效果更佳，将电压值与电流值进行线性回归分析，8g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液为进水进行过超滤膜试验的超滤膜的斜率k值较大为0.0002，此时8g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液残留有机物对超滤膜膜孔的堵塞程度较轻。
实施例2
取某食品厂制糖车间用于提炼精品糖的原料水作为试验用水，原水浊度为915.2NTU，CODMn为893.7mg/L，pH值为8.3。分别以3g/L和8g/L的浓度投加三氯化铁作为混凝剂对原水进行混凝预处理。投加混凝剂后以500rpm快速搅拌1min后，以50rpm进行15min的慢速搅拌，静沉15min后，将其70％的上清液取出；以原水、3g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液、8g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液和纯水分别作为纳滤膜试验的进水分别转移至膜滤装置中。膜滤试验结束后使用海绵对纳滤膜表面泥饼层进行清洁，然后分别制成直径为1cm的圆形待测膜片装入检测池卡槽中，填充0.1mol/L的KCl电解液到检测池后充分浸润20min；再由小到大依次调节皮安计检测池两端电极间电压值，使用电脑中专用软件同步记录相应的电流值，试验数据如图3所示。
结论：图3为本发明实施例2不同受污染程度的纳滤膜电压与电流线性回归图，如图3所示，结果说明，投加8g/L的三氯化铁对原水的污染物去除效果更佳，将电压值与电流值进行线性回归分析，8g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液为进水进行过纳滤膜试验的纳滤膜的斜率k值较大为0.00003，此时8g/L浓度的三氯化铁作为混凝剂处理的原水上清液残留有机物对纳滤膜膜孔的堵塞程度较轻。
实施例3
分别利用5个已知孔径膜片装入检测池卡槽内，填充0.1mol/L的KCl电解液到检测池后充分浸润20min；再由小到大依次调节皮安计检测池两端电极间电压值，使用电脑中专用软件同步记录相应的电流值，得到与已知孔径膜片相对应的电压-电流回归直线的第一斜率；对多个电压-电流回归直线的第一斜率和相对应多孔膜片的已知孔径进行线性回归分析，得到如图4所示的斜率-孔径回归直线图。
根据斜率-孔径回归直线，如图4所示，可计算得知实施例1中斜率为0.0002时受污染滤膜膜孔孔径为0.0064μm。根据斜率-孔径回归直线，如图4所示，可计算得知实施例2中斜率为0.00003时受污染滤膜膜孔孔径为0.7nm。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种检测多孔膜孔径的方法，其特征在于，包括如下步骤：
通过检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法对多个已知孔径的多孔膜片进行检测，得到多个电压-电流回归直线的第一斜率；
对所述多个电压-电流回归直线的第一斜率和相对应多孔膜片的已知孔径进行线性回归分析，得到斜率-孔径回归直线；
通过所述检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法对受污染的待测膜片进行检测，得到电压-电流回归直线的第二斜率；
将待测膜片的第二斜率代入所述斜率-孔径回归直线，得到待测膜片对应的平均孔径；
其中，所述检测多孔膜膜孔堵塞程度的方法包括：
将所述已知孔径的多孔膜片或者所述待测膜片组装于检测池卡槽内，向检测池内注入电解液，使其充分浸润所述待测膜片；
将两个电极分别插于所述待测膜片两侧的电解液中，所述两个电极分别通过导线与电流计相连，形成闭合电流回路；
调节所述电流计的输出电压，同步记录电流计显示的电流，根据电压值和电流值进行线性回归分析，得到电压-电流回归直线的斜率，根据电压-电流回归直线的斜率评价待测膜片的膜孔堵塞程度。
2.根据权利要求1所述的检测多孔膜孔径的方法，其特征在于，对多个已知孔径的多孔膜片进行检测的步骤中，选取所述已知孔径的多孔膜片的个数大于等于5。
3.根据权利要求1所述的检测多孔膜孔径的方法，其特征在于，在调节所述电流计的输出电压步骤中，其调节所述电流计的输出电压次数大于等于5次。
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