CN110924132A - 一种射流dbd放电等离子体碳纤维表面处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理装置及方法，涉及等离子体表面工程领域。涉及的装置包括：气源系统，含气体源和混合气体腔；等离子体放电系统，包括电源和等离子体工作腔；碳纤维传送系统和尾气处理系统。将混合氧气体通过DBD射流放电方式在腔体里形成高密度均匀等离子体，通过特殊形状的喷嘴喷射到待处理纤维表面，通过混合器可以控制气体的成分和压力，通过电压控制等离子体密度。将碳纤维通过传送装置穿过等离子体处理空腔，等离子体处理的距离和时间由传送装置控制，惰性气体吹扫由混合器控制。碳纤维表面经过处理后表面发生清洗、刻蚀，同时表面增加了大量活性基团，提高了碳纤维的表面能，进而提高碳纤维与基团的粘接强度。
Description
技术领域
本发明属于表面工程领域，涉及一种射流DBD放电的等离子体处理碳纤维表面处理的装置及其使用方法。本发明适用于对复合材料碳纤维预先进行等离子体表面处理，以提高其表面活性和粗糙度，从而提高复合材料的结合力和强度。
背景技术
复合材料由于具有比强度大、比刚度大和耐腐蚀性能好等显著优点，已经在航空航天、轨道交通、能源动力等众多领域内得到了广泛的应用。在航空航天领域，复合材料是四大结构材料之一，在军用和民用航空中复合材料的用量都在逐步增加，在一定程度上，复合材料用量代表了飞机的先进水平。《重点领域技术路线图》更是将高性能纤维及其复合材料列为关键战略材料。军用F-22和F-35第四代战斗机复合材料用量占30％左右；空客 A380机身复合材料用量达25％，新一代波音787飞机复合材料用量达50％；“全球鹰”无人机复合材料比重高达65％。为了进一步降低飞行器重量和燃油消耗率，复合材料的应用将会更加广泛，所占的比重更大。
碳纤维因其具有一系列的优异性能如轻质高强、耐温耐腐等，成为制备聚合物基复合材料的常用增强体。研究发现，由于碳纤维表面光滑，且碳纤维和聚合物基体都属化学惰性材料，二者合成复合材料会出现胶粘性不足等问题，使得碳纤维复合材料在使用中容易在横向发生开裂、剥落等损伤，影响复合材料使用。因此，迫切需要改善碳纤维表面状态，主要包括粗糙度、表面化学活性等，进而增强碳纤维和聚合物基体的粘结力。
目前，有一些方法对碳纤维进行预处理能够提高碳纤维与基体的结合强度，如化学氧化处理、伽马射线处理、稀土处理和等离子体处理。其中，等离子体处理由于效率高、绿色环保等优点被广泛关注。但是，目前等离子体处理普遍存在处理设备复杂、处理环境需要真空等问题，制约了等离子体处理碳纤维技术的工业化推广。
本发明设计了一种基于射流DBD放电的等离子体碳纤维表面处理装置，结构简单、处理环境要求低，适合工业化推广。并且，经过等离子体表面处理的碳纤维与基体间的粘接性有大幅度的提升。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种基于射流DBD放电的等离子体碳纤维表面处理装置和使用方法，以解决现有技术中常规处理方法污染严重、不经济和等离子体碳纤维表面处理的设备效率低等问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理装置，包含气源系统，等离子体放电系统，碳纤维传送系统和尾气处理系统，气源系统包括气体源和混合气腔体两部分组成，气体源应该包括不同类型的惰性气体、含氧气体或其它气体，每种气体源包含有开关和流量控制装置；混合气腔体含有多个进气口，至少四个，所述的气体源为装有不同气体的气瓶，且每个气瓶上装有开关调节阀、压力计和气体流量计。
等离子体放电系统包括电源控制器、绝缘体外壳、绝缘介质、电极和等离子体工作腔，电源控制器调节电源电压和频率。电极包括中央电极柱和绝缘体外壳与绝缘介质间的电极。
碳纤维传送系统包括收线轮、驱动装置、放线轮和压线轮。压线轮至少需要六个，两个置于等离子体工作腔两端；四个置于等离子体工作腔内部，用于固定碳纤维位置，其中两个固定在碳纤维出入口边上，两个可沿导轨上下移动。放线轮放出的碳纤维通过压线轮，穿过等离子体工作腔，经压线轮后被收线轮收回，其中收线轮由驱动装置驱动，驱动装置工作驱动收线轮工作，带动放线轮放线，实现碳纤维等离子体处理全过程自动化。
等离子体工作腔的导轨，附着在等离子体工作腔壁上，下接控制导线，控制导向输入信号控制导轨上下移动，同时传输等离子体密度探针采集到的信号。
纤维传送系统装置的压线轮、收线机、放线机的轴轮材料为导电材料，所述的驱动装置包含可编程自动化控制器和步进/伺服电机两部分，根据运动速率要求，对控制器进行编程，实现对步进/伺服电机精准控制。
一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理方法，所述方法包括：
步骤一：按照预设的气氛环境，控制各气瓶流量，打开相应的气瓶阀门，使其混合并让混合气充满整个放电腔体，并吹扫所述等离子体处理区，直至所述处理结束之后；
步骤二：打开尾气处理装置；尾气处理装置内装有催化剂，用于吸收装置内的有毒气体，包括反应前装置内的气体、反应时的气体和反应结束后吹扫出的气体。无害气体从尾气回收装置中直接排出；
步骤三：在步骤一中所得的气氛环境下，电极接通高频直流电源，对介质两极施加电压，所施加的电压在10kV～20kV，频率在13.56MHz或其的整数倍，形成均匀稳定的反应性物质流，在混合气体的带动下从等离子体反应室喷嘴喷出到等离子体工作腔；调节等离子体探针高度，测得等离子体密度；
步骤四：根据等离子体密度，调节等离子体工作腔内压线轮高度；处理时间选自10秒至10分钟，根据处理时间，设置好电机速度，电机速度在0.1-1.2m/min，使碳纤维连续通过步骤三中所得的等离子体处理区，即完成碳纤维表面的处理，由此使得经处理的碳纤维与复合材料基体的界面粘结合强度增大。
步骤一中，其中所述混合气体包括氧化性气体和惰性气体，氧化性气体包括O2、空气、N2O、NO2等含氧气体，惰性气体包括氦气、氩气等惰性气体或它们的组合，所述的氧化性气体选择和流量控制要根据预设的气氛环境决定，即需要根据预想的纤维表面连续处理后表面活性基团决定。
步骤三中，等离子体密度为0的区域为非等离子体区，等离子体密度不为0的区域为等离子体处理区，非等离子体处理区在等离子体工作腔内的下方，等离子体处理区在等离子体工作腔内的上方。
步骤四中，其中将所述未经处理的碳纤维暴露于所述反应性物质流中，且使所述碳纤维与所述生成等离子体的放电保持距离，由此确保在保证可以处理的前提下生成等离子体的放电可以不损伤所述碳纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：经该装置处理后的碳纤维表面去除了杂质，并且有刻蚀现象，并附有大量活性基团，表面能大幅提高，与树脂间粘结强度大幅提高，用于树脂基复合材料能大幅提高复合材料的剪切强度。等离子体处理法设备投资小并且不产生有害气液体，契合绿色环保理念，对人体也无害，解决了行业中缺少管状织物表面处理装置的问题。
附图说明
图1是本发明一种基于射流DBD放电的等离子体碳纤维表面处理装置。
图2为等离子体反应室喷嘴。
图3为等离子体工作腔。
图4为等离子体工作腔1-1剖面的示意图。
具体实施方式
参照附图所示，本发明提出一种基于射流DBD放电的等离子体碳纤维表面处理装置，包含气源系统，等离子体放电系统，碳纤维传送系统和尾气处理系统。其中气源系统，包括气体源和混合气腔体两部分组成，等离子体放电系统包括电源控制器、绝缘体外壳、绝缘介质、电极和等离子体工作腔，碳纤维传送系统包括收线轮、驱动装置、放线轮和压线轮。
进一步的，在所述的气源系统中，气体源应该包括不同类型的惰性气体、含氧气体或其它气体，每种气体源包含有开关和流量控制装置；混合气腔体含有多个进气口，至少四个，所述的气体源为装有不同气体的气瓶，且每个气瓶上装有开关调节阀、压力计和气体流量计。
进一步的，在所述的等离子体放电系统中，电源控制器调节电源电压和频率。电极包括中央电极柱和绝缘体外壳与绝缘介质间的电极。
进一步的，在所述的碳纤维传送系统中，压线轮至少需要六个，两个置于等离子体工作腔两端；四个置于等离子体工作腔内部，用于固定碳纤维位置，其中两个固定在碳纤维出入口边上，两个可沿导轨上下移动。放线轮放出的碳纤维通过压线轮，穿过等离子体工作腔，经压线轮后被收线轮收回，其中收线轮由驱动装置驱动，驱动装置工作驱动收线轮工作，带动放线轮放线，实现碳纤维等离子体处理全过程自动化。
进一步的，尾气处理装置内装有催化剂，用于吸收装置内的有毒气体，包括反应前装置内的气体、反应时的气体和反应结束后吹扫出的气体。
此外，在本发明中，还提出了一种基于射流DBD放电的等离子体碳纤维表面处理方法，所述方法包括：
步骤一：将碳纤维在丙酮溶液中浸泡24小时脱胶，用清水清洗干净后烘干。然后把碳纤维缠绕到装置上。
步骤二：按照预设的气氛环境，打开相应的气瓶阀门，根据气体流量计控制各气瓶流量，在混合气体腔内使其混合并让混合气充满整个放电腔体。
步骤三：打开尾气处理装置。
步骤四：电极接通高频直流电源，对介质两极施加电压，形成均匀稳定的反应性物质流。
步骤五：调节等离子体密度探针高度，测得等离子体密度。
步骤六：根据处理时间，设置好电机速度，使碳纤维以0.1m/min-1.2m/min的速度连续通过等离子体处理区。
步骤七：关闭电源控制器，气体源继续通气5～10秒，排出装置内的等离子体和废气。关闭调节阀，取出碳纤维，结束碳纤维处理。
进一步的，在所述的基于射流DBD放电的等离子体碳纤维表面处理方法中，在步骤四和步骤六中，反应性物质流包含由电离氧化性气体产生的反应性含氧物质形成等离子体流，喷射在碳纤维表面，碳纤维暴露于该反应性物质流中保持足以将碳纤维功能化的处理时间，使得碳纤维和等离子体进行作用，清洁并刻蚀碳纤维表面，增加碳纤维表面粗糙度，并在表面产生活性官能团。
实施例：
步骤一：将碳纤维在丙酮溶液中浸泡24小时脱胶，用清水清洗干净后烘干。然后把碳纤维缠绕到装置上。
碳纤维4可为单股纤维，纤维丝束或纤维束的构件。纤维丝束或纤维束可为压实的或散开的。
步骤二：按照预设的气氛环境，参照如图1所示，打开相应的气瓶14阀门15，根据气体流量计17控制各气瓶流量，在混合气体腔6内使其混合并让混合气充满整个放电腔体，确保放电介质中为预设好的气氛环境。
混合气体经混合气体腔6输入。混合气体腔6可用于将预定的气体组合物或预定的气体混合物输送至常压等离子体反应室8中。混合气腔体6含有多个进气口，至少四个，用于满足不同类型气体进入6中混合。气体源14为装有不同气体的气瓶，且每个气瓶上装有开关调节阀15、压力计16和气体流量计17，调控馈送至混合气腔体6的混合气体的流速和压力。混合气体包括惰性气体和氧化性气体。惰性气体包括氩气、氦气、氙气或易受等离子体击穿影响的任何混合物。氧化性气体包括氧化气体，诸如含氧气体，诸如氧气、空气、二氧化碳、N2O、NO2、H2O、H2O2、O3或任何其它氧化气体。混合气体中氧化性气体的浓度应当足以在反应性物质流5中生成足够浓度的反应性氧物质，以通过氧化使碳纤维4有效功能化。然而，高浓度氧化性气体或氧化气体可促进丝状放电或其它可能损伤碳纤维4的不需要的带状放电。
当需要在碳纤维表面产生新的基团如C＝O、O-C＝O、C-N、COOH，则需要选择对应的氧化性气体，引入对应的元素，当不需要引入新的元素，只需输入惰性气体。
步骤三：打开尾气处理装置18。
尾气回收装置18内装有催化剂，用于吸收装置内的有毒气体，包括反应前装置内的气体、反应时的气体和反应结束后吹扫出的气体。无害气体从尾气回收装置18中直接排出。
步骤四：电极接通高频直流电源，对介质两极施加电压，形成均匀稳定的反应性物质流5。
电源控制器1为电极7供电。其中，中间电极接高频直流电源，外壳电极接地。在由射频产生的等离子体内，能量通过电子耦合进入所述等离子体。等离子体充当电极之间的电荷载体。等离子体可充满整个反应室，并且通常可以看到着色的云。所述离子鞘表现为围绕一个或两个电极的较暗区域。在使用射频能量的平行板反应器中，所施加的频率优选地约13.56MHz或13.56MHz的任意整数倍。该射频能量在所述室内利用所述气体生成等离子体。射频能量源可以是通过网络连接到通电电极上的射频发生器，诸如13.56MHz 振荡器，所述网络用来使得功率源的阻抗与传输线路和等离子体负载的阻抗相匹配(其通常是约50欧姆，以便有效地耦合所述射频能量)。因此，上述网络被称为匹配网络。在一个实施方案中，电源控制器1包括电压控制器和匹配网络，该匹配网络包括电极7。
反应性物质流5在混合气体的带动下从等离子体反应室8喷嘴喷出到等离子体工作腔 9。
反应性物质流5通过喷嘴排出等离子体反应室8。等离子体反应物质喷嘴可以呈任何形状、几何结构或构造，以允许反应性物质流5离开或从等离子体反应室6排出。参照图 2所示，喷嘴孔可以为线性狭缝的形式，也可以为非线性狭缝的形式，诸如弯曲的、锯齿的、正弦的或任何其它非线性几何结构。狭缝可以为窄的或宽的。等离子体反应物质喷嘴可以包括多个开口，开口可以是狭缝、圆形、椭圆形、网片或淋浴头开口或任何其它合适的开口。等离子体反应物质喷嘴可以是等离子体反应室8的表面的部分。也可以是可拆卸的输出模块的部分。输出模块可以为管道、管件或任何其它可将反应性物质流5输送或传送到等离子体反应室8之外的几何结构。
步骤五：参照如图4所示，调节等离子体密度探针9-2高度，测得等离子体密度。根据等离子体密度把等离子体工作腔9分为上下连块区域，上面为等离子体处理区，下面为非等离子体处理区。非等离子体处理区内等离子体密度为0。调节等离子体工作腔内压线轮9-3高度，使碳纤维4穿过等离子体处理区。碳纤维距离喷嘴最优的距离范围在5mm～ 10mm。
一般来讲，等离子体放电可通过物理和化学作用来改性碳纤维。另外，在邻近等离子体放电位置处的离子或荷电物质及其它可能改性物质的浓度可以足够高，可能使非常靠近等离子体放电放置的纤维改性或损伤或赋予其不可取的特性。等离子体放电还可伴随二次放电或其它改性纤维的放电诸如丝状放电，这可能损伤或改性或以其它方式不可取地影响碳纤维4的特性。为避免此类损伤，碳纤维4至少与生成等离子体的放电保持一定的改性距离，由此使得可损伤接触的碳纤维4的任何放电，包括生成等离子体的放电或由常压等离子体反应室8生成的任何丝状放电或其它放电，不接触碳纤维4。通过设置等离子体工作腔9将碳纤维与生成等离子体的放电屏蔽开来以避免损伤纤维，等离子体工作腔9允许反应性物质流5快速流动，但阻止带状或不需要的放电穿过放电屏障。放电屏蔽可采用筛网、网片、法拉第笼或其它实心或可透过或半透性屏障或它们的组合的形式，并置于生成等离子体的放电与碳纤维4之间。同时，绝缘体外壳2对实验装置进行屏蔽。因此碳纤维距离喷嘴最优的距离范围在5mm～10mm。
步骤六：根据处理时间，设置好电机11速度，使碳纤维以0.1m/min-1.2m/min的速度连续通过等离子体处理区，即完成碳纤维表面的处理，由此使得经处理的碳纤维与复合材料基体的界面粘结合强度增大。
处理时间优选地长于约10秒且短于约10分钟，更优选地长于约10秒且短于约5分钟。处理时间可为任何其它合适的时间，具体取决于碳纤维4的性质、等离子体放电的性质、预期的复合材料应用以及氧化性气体和混合气体的相应成分。
反应性物质流5内的反应性氧物质使碳纤维4功能化，从而在碳纤维4的表面上引入氧。处理时间足以掺入足够的氧，由此使得碳纤维4的复合材料基体界面强度增大。处理时间必须足够长，以使碳纤维4得以功能化。然而，处理时间应足够短，以防止碳纤维4 的表面刻蚀严重，损伤碳纤维。可能期望使用较短的处理时间促进碳纤维4的处理以允许快速连续的处理或加工，所以最终选择长于约10秒且短于约5分钟。
步骤七：关闭电源控制器1，气体源14继续通气5～10秒，排出装置内的等离子体和废气。关闭调节阀15，取出碳纤维4，结束碳纤维处理。
综上，在本实施中提出的等离子体处理装置及其使用方法，通过等离子体对碳纤维表面进行刻蚀，清除纤维表面的油剂，在表面产生活性基团，来提高碳纤维的表面能，提高碳纤维与基体的粘接能力。等离子体处理法设备投资小并且不产生有害气液体，契合绿色环保理念，对人体也无害，解决了行业中缺少管状织物表面处理装置的问题。
Claims (9)
1.一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理装置，包含气源系统，等离子体放电系统，碳纤维传送系统和尾气处理系统，其特征在于，气源系统包括气体源(14)和混合气腔体(6)两部分组成，气体源(14)应该包括不同类型的惰性气体、含氧气体或其它气体，每种气体源包含有开关和流量控制装置；混合气腔体(6)含有多个进气口，至少四个，所述的气体源(14)为装有不同气体的气瓶，且每个气瓶上装有开关调节阀(15)、压力计(16)和气体流量计(17)。
2.根据权利要求1所述的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理装置，其特征在于，等离子体放电系统包括电源控制器(1)、绝缘体外壳(2)、绝缘介质(3)、电极(7)和等离子体工作腔(9)，电源控制器(1)调节电源电压和频率，电极(7)包括中央电极柱和绝缘体外壳(2)与绝缘介质(3)间的电极。
3.根据权利要求1所述的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理装置，其特征在于，碳纤维传送系统包括收线轮(10)、驱动装置(11)、放线轮(12)和压线轮(13)，压线轮至少需要六个，两个置于等离子体工作腔(9)两端；四个置于等离子体工作腔(9)内部，用于固定碳纤维(4)位置，其中两个固定在碳纤维出入口边上，两个可沿导轨(9-5)上下移动。放线轮(12)放出的碳纤维通过压线轮(13)，穿过等离子体工作腔(9)，经压线轮后被收线轮(10)收回，其中收线轮(10)由驱动装置(11)驱动，驱动装置(11)工作驱动收线轮(10)工作，带动放线轮(12)放线，实现碳纤维等离子体处理全过程自动化。
4.根据权利要求2所述的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理装置，其特征在于，等离子体工作腔(9)的导轨(9-5)，附着在等离子体工作腔(9)壁上，下接控制导线，控制导向输入信号控制导轨上下移动，同时传输等离子体密度探针(9-2)采集到的信号。
5.根据权利要求3所示的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理装置，其特征在于，纤维传送系统装置的压线轮、收线机、放线机的轴轮材料为导电材料，所述的驱动装置(11)包含可编程自动化控制器和步进/伺服电机两部分，根据运动速率要求，对控制器进行编程，实现对步进/伺服电机精准控制。
6.采用如权利要求1所述装置的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤一：按照预设的气氛环境，控制各气瓶流量，打开相应的气瓶阀门，使其混合并让混合气充满整个放电腔体，并吹扫所述等离子体处理区，直至所述处理结束之后；
步骤二：打开尾气处理装置(18)；尾气处理装置(18)内装有催化剂，用于吸收装置内的有毒气体，包括反应前装置内的气体、反应时的气体和反应结束后吹扫出的气体。无害气体从尾气回收装置(18)中直接排出；
步骤三：在步骤一中所得的气氛环境下，电极接通高频直流电源，对介质两极施加电压，所施加的电压在10kV～20kV，频率在13.56MHz或其的整数倍，形成均匀稳定的反应性物质流，在混合气体的带动下从等离子体反应室喷嘴喷出到等离子体工作腔；调节等离子体探针高度，测得等离子体密度；
步骤四：根据等离子体密度，调节等离子体工作腔内压线轮高度；处理时间选自10秒至10分钟，根据处理时间，设置好电机速度，电机速度在0.1-1.2m/min，使碳纤维连续通过步骤三中所得的等离子体处理区，即完成碳纤维表面的处理，由此使得经处理的碳纤维与复合材料基体的界面粘结合强度增大。
7.根据权利要求6所述的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理方法，其特征在于，步骤一中，其中所述混合气体包括氧化性气体和惰性气体，氧化性气体包括O2、空气、N2O、NO2等含氧气体，惰性气体包括氦气、氩气等惰性气体或它们的组合，所述的氧化性气体选择和流量控制要根据预设的气氛环境决定，即需要根据预想的纤维表面连续处理后表面活性基团决定。
8.根据权利要求6所述的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理方法，其特征在于，步骤三中，等离子体密度为0的区域为非等离子体区，等离子体密度不为0的区域为等离子体处理区，非等离子体处理区在等离子体工作腔(9)内的下方，等离子体处理区在等离子体工作腔(9)内的上方。
9.根据权利要求6所述的一种射流DBD放电等离子体碳纤维表面处理方法，其特征在于，步骤四中，其中将所述未经处理的碳纤维暴露于所述反应性物质流中，且使所述碳纤维与所述生成等离子体的放电保持距离，由此确保在保证可以处理的前提下生成等离子体的放电可以不损伤所述碳纤维。
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