CN110907527A - 一种测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，在该方法中采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，方法包括以下步骤：S1、优化激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测定目标物的剥蚀光斑、剥蚀能量和剥蚀频率参数；S2、采用优化后的实验参数测试一系列黄金标样，建立黄金样品中各种杂质元素的含量‑信号强度标准曲线；S3、测试待测高纯金首饰样品中杂质元素信号值，通过所述含量‑信号强度标准曲线获得杂质元素含量。本申请省去了溶样前处理，样品损坏属于微损且破坏程度极低，直接进行固体测试避免了外来污染源引入，具有绿色、实时、微损和准确的元素测定特点，是激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪在贵金属检测领域的新应用。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属检测技术领域，具体涉及一种测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法。
背景技术
高纯金首饰属于贵金属新兴品类，相比于传统黄金产品，具有更高的金含量(能达到999.99‰)，而现有高纯金首饰杂质元素测检方法依靠王水溶样前处理后对液体溶样进行测试，从而确定杂质元素含量。但是，本发明的发明人经过研究发现，现有检测方法需要溶样前处理，因而存在费时、易带入污染和损耗大等缺点，考虑到高纯金样品较为贵重且杂质元素含量极低，因此急于寻求一种简易、微损、有效的检测方法。
发明内容
针对现有高纯金首饰杂质元素测检方法需要溶样前处理，因而存在费时、易带入污染和损耗大等缺点的技术问题，本发明提供一种测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，本方法中首先采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪在贵金属检测领域进行新应用，而激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪作为一种高精尖仪器，目前已在地质学、化学、矿物学等方面有所应用，但是在贵金属检测领域还没有应用，而高纯金首饰杂质元素含量一般在微量或痕量级别，因此使用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪作为新的检测手段能弥补现有方法检测的不足，具体本方法省去了溶样前处理，直接对样品进行测试，具有绿色、实时、微损和准确的元素测定特点。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，在该方法中采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，所述方法包括以下步骤：
S1、优化激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测定目标物的参数，所述参数包括剥蚀光斑、剥蚀能量和剥蚀频率；
S2、采用优化后的实验参数测试一系列黄金标样，建立黄金样品中各种杂质元素的含量-信号强度标准曲线；
S3、测试待测高纯金首饰样品中杂质元素信号值，通过所述含量-信号强度标准曲线获得杂质元素含量。
与现有技术相比，本发明提供的测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法中，采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，首先对激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪用于测定的系列参数如剥蚀光斑、剥蚀能量和剥蚀频率进行优化，以获得最优测试条件，然后在优化后的测试条件测试一系列黄金标准样品，得到各种杂质元素的含量-信号强度标准曲线，最后对高纯金首饰样品中的杂质元素信号值进行测试，并依据相应的含量-信号强度标准曲线得到杂质元素含量，通过不同方法结果比对，证明测试结果是准确的且该新方法是可行的。在本发明中，由于采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，因而省去了溶样前处理，相比于现有方法采用有损测试需损坏黄金样品，本发明属于微损且样品破坏程度极低；同时相比于现有方法过程费时且易引入外来杂质元素，本发明无需溶样直接进行固体测试，由此一方面避免了外来污染源引入，另一方面能显著降低溶液测试时带来的ArO干扰，能显著提高Fe的痕量检测准确性，即Fe具有更低的检出限，因此采用本方法具有更高的结果准确性。
进一步，所述激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪选用Agilent 7500等离子体质谱仪。
进一步，所述步骤S1中优化后的参数剥蚀光斑为40～90μm，剥蚀能量为12～19.4J/cm2，剥蚀频率为5～10Hz。
进一步，所述步骤S3中待测高纯金首饰样品中测试的杂质元素包括镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋。
进一步，所述S3中待测高纯金首饰样品为足金黄金。
附图说明
图1是本发明提供的测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法流程示意图。
图2是本发明提供的激光能量密度对信号强度的影响示意图。
图3是本发明提供的激光能量密度对信号精密度的影响示意图。
图4是本发明提供的激光频率对信号强度的影响示意图。
图5是本发明提供的激光频率对信号精密度的影响示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参考图1所示，本发明提供一种测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，在该方法中采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，所述方法包括以下步骤：
S1、优化激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测定目标物的参数，所述参数包括剥蚀光斑、剥蚀能量和剥蚀频率，本步需针对不同的基体样品进行实验条件优化，以获得最优的实验条件；
S2、采用优化后的实验参数测试一系列黄金标样，建立黄金样品中各种杂质元素的含量-信号强度标准曲线，即每一种杂质元素对应一个含量-信号强度标准曲线，本步采用黄金标准样品做系列标准曲线，据此合适的固体标样能保证结果的最大准确性；
S3、测试待测高纯金首饰样品中杂质元素信号值，通过所述含量-信号强度标准曲线获得杂质元素含量，即在已知杂质元素信号值的前提下，依据所述含量-信号强度标准曲线能够快速得到杂质元素的相应含量。
与现有技术相比，本发明提供的测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法中，采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，首先对激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪用于测定的系列参数如剥蚀光斑、剥蚀能量和剥蚀频率进行优化，以获得最优测试条件，然后在优化后的测试条件测试一系列黄金标准样品，得到各种杂质元素的含量-信号强度标准曲线，最后对高纯金首饰样品中的杂质元素信号值进行测试，并依据相应的含量-信号强度标准曲线得到杂质元素含量，通过不同方法结果比对，证明测试结果是准确的且该新方法是可行的。在本发明中，由于采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，因而省去了溶样前处理，相比于现有方法采用有损测试需损坏黄金样品，本发明属于微损且样品破坏程度极低；同时相比于现有方法过程费时且易引入外来杂质元素，本发明无需溶样直接进行固体测试，由此一方面避免了外来污染源引入，另一方面能显著降低溶液测试时带来的ArO干扰，能显著提高Fe的痕量检测准确性，即Fe具有更低的检出限，因此采用本方法具有更高的结果准确性。
作为具体实施例，所述激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪选用Agilent7500等离子体质谱仪，该型号质谱仪由美国安捷伦科技有限公司生产，具体结构已为本领域技术人员熟知，其工作原理简述如下：在激光剥蚀固体进样系统中，高能量的激光通过折射聚焦在样品表面，促使样品局部被剥蚀粉碎，细碎的样品经由一定流速的载气(如氦气)载带，以固体气溶胶状态被送入电感耦合等离子体的炬管中心管内，经等离子体电离后，所含元素的含量被等离子体质谱仪精确测定，由此实现对固体标样测试。当然，本领域技术人员也可选用现有其他一般型号的质谱仪来联用。
作为具体实施例，所述步骤S1中，由于激光剥蚀进样的方式具有很强的分馏效应，为了避免分馏效应带来的干扰，采用黄金标准样品进行条件优化，优化后的实验参数剥蚀光斑为40～90μm，剥蚀能量为12～19.4J/cm2，剥蚀频率为5～10Hz，在此条件下进行后续标准曲线的建立及高纯金首饰测试。图2至图4示出了不同的激光能量密度和激光频率对信号强度和信号精密度的影响。
作为具体实施例，所述步骤S3中待测高纯金首饰样品中测试的杂质元素包括镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋共20种，即需要对这20种杂质元素含量进行测试；对应在步骤S2中，在测试黄金样品时需要预先建立20种杂质元素的含量-信号强度标准曲线，即每一种杂质元素对应一个含量-信号强度标准曲线。
作为具体实施例，所述S3中待测高纯金首饰样品为足金黄金，当然待测高纯金首饰样品也可以是千足金黄金等其他首饰样品。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，其特征在于，在该方法中采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪来进行测定，所述方法包括以下步骤：
S1、优化激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测定目标物的参数，所述参数包括剥蚀光斑、剥蚀能量和剥蚀频率；
S2、采用优化后的实验参数测试一系列黄金标样，建立黄金样品中各种杂质元素的含量-信号强度标准曲线；
S3、测试待测高纯金首饰样品中杂质元素信号值，通过所述含量-信号强度标准曲线获得杂质元素含量。
2.根据权利要求1所述的测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪选用Agilent 7500等离子体质谱仪。
3.根据权利要求1所述的测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中优化后的参数剥蚀光斑为40～90μm，剥蚀能量为12～19.4J/cm2，剥蚀频率为5～10Hz。
4.根据权利要求1所述的测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中待测高纯金首饰样品中测试的杂质元素包括镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋。
5.根据权利要求1所述的测定高纯金首饰中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述S3中待测高纯金首饰样品为足金黄金。
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