CN110902657A - 膨胀过渡金属硫族化合物的制备方法 - Google Patents

膨胀过渡金属硫族化合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膨胀过渡金属硫族化合物的制备方法，该方法以MAX相和硫族金属或其化合物为原料进行反应，得到膨胀过渡金属硫族化合物。本发明的制备方法基于MAX相材料来合成膨胀过渡硫族化物，具有合成方法简单，无需使用有机溶剂或表面活性剂(低污染)，合成的样品均一而且产率高，更适用于工业化的大规模合成。

Description

膨胀过渡金属硫族化合物的制备方法
技术领域
本申请涉及膨胀过渡金属硫族化合物制备领域，具体涉及一种基于MAX相材料的膨胀过渡金属硫族化物的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子经2p2杂化组成的超薄的二维碳纳米材料，由于其有很高的比表面积，优良的物理、化学和热稳定性，高的机械强度，良好的导电性能和导热性能等性质，使得该材料受到了广泛的研究。石墨烯的广泛研究引起了人们对类石墨烯如过渡金属硫化物(硫化钼、硫化钨)和过渡金属硒化物(硒化钼、硒化钨)及氮化硼等二维材料在储能、催化、电子等众多领域的研究。而膨胀的类石墨烯材料相比块体材料具有更高的比表面积，使得其在上述领域中能够发挥更重要的作用。所以，膨胀过渡金属硫、硒、碲化物的制备将会成为一种重要的技术手段。
目前，膨胀的类石墨烯材料的合成可以分为两大类：自上而下的合成方法和自下而上的合成方法。其中，自上而下的合成方法是通过在块体的过渡金属硫、硒、碲化物的层间嵌入碱金属、路易斯碱、有机锂化合物，层间的碱金属或有机锂可以与水和空气等反应扩大过渡金属硫、硒、碲化物的层间距，实现膨胀材料的合成。此外，该自上而下的合成方法也可通过将块体过渡金属硫、硒、碲化物在特定溶剂如乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂中进行超声剥离，剥离出的过渡金属硫、硒、碲化物的纳米片可以在有聚合物、阴阳离子分子、金属离子和有机分子存在的条件下进行堆叠组装形成膨胀的过渡金属硫、硒、碲化物。该方法合成简单，但费时费力、重复性差、难以精确控制、产率低、产品均匀性差，过程中要使用到大量溶剂或者危险的有机锂化合物。
自下而上的合成方法是通过过渡金属硫、硒、碲化物的前驱体与溶剂分子或表面活性剂经过水热或者溶剂热的方法合成，在形成过渡金属硫、硒、碲化物时，溶剂分子或者表面活性剂可以进入其层间形成膨胀的过渡金属硫、硒、碲化物。该方法合成简单，但产率低、产品均匀性差且溶剂热过程中要使用大量溶剂和表面活性剂，会对材料本身造成很大污染，影响其在储能、催化及电子器件中的性能表现。
发明内容
为了解决上述已有技术存在的不足，本发明提供了一种膨胀过渡金属硫族化合物的制备方法，该制备方法基于MAX相材料来合成膨胀过渡硫族化物，具有合成方法简单，无需使用有机溶剂或表面活性剂(低污染)，合成的样品均一而且产率高，更适用于工业化的大规模合成。
根据本发明的一方面，提供了一种膨胀过渡金属硫族化合物的制备方法，该方法以MAX相和硫族金属或其化合物为原料进行反应，得到膨胀过渡金属硫族化合物。
在一些实施方式中，所述制备方法可具体包括如下步骤：
(1)将M相、A相和X相的固体粉末按化学计量比为n+1:1-1.5:n的比例混合均匀后进行球磨处理，获得经球磨的混合物，n＝1，2，3；
(2)将步骤(1)中获得的混合物在惰性气体作保护气的热处理炉中进行热处理，得到MAX相原料粉末；
(3)采用硫族金属或其化合物与所述MAX相原料粉末反应，同时通入惰性气体作为保护气，反应结束后自然冷却降至室温得到膨胀过渡金属硫族化合物。
在一些实施方式中，步骤(1)中，M可以代表钪、钛、钒、钇、锆、铌、钼、铪、钽、钨等过渡金属元素，A可以代表铝、硅、磷、硫、镓、锗、砷、镉、铟、锡、铊、铅等元素，X可以代表碳或者氮元素。
在一些实施方式中，步骤(1)中，进行球磨处理时，球磨转速可以介于50-2000rpm，球磨时间可以介于1-100h。
在一些实施方式中，可以将步骤(1)中获得的混合物置于刚玉瓷坩埚中在氩气做保护气的管式炉里进行热处理，热处理的温度为800-3200℃。
在一些实施方式中，步骤(3)中，可以采用固态的硫族金属或其化合物与所述MAX相原料粉末反应，固态的硫族金属或其化合物的加热温度可以介于200-1000℃，固态的硫族金属或其化合物与MAX相原料粉末的反应温度可以保持在200-2800℃。
在一些实施方式中，步骤(3)中，可以采用气态的硫族金属或其化合物与所述MAX相原料粉末反应，反应温度保持在200-2800℃。
在一些实施方式中，气态的硫族金属或其化合物可以为高活性气态硫、硒、碲、硫化氢、硒化氢、碲化氢等化合物。
根据本发明的另一方面，提供了一种根据前述的制备方法制备的膨胀过渡金属硫族化合物，所述膨胀过渡金属硫族化合物由横向尺寸为20nm-2mm的二维超薄结构组成，所述膨胀过渡金属硫族化合物为晶体结构，其体积密度是对应商用过渡金属硫族化合物的1/1.1-1/10000，颗粒尺寸介于20nm-2mm。
根据本发明的另一方面，提供了一种前述膨胀过渡金属硫族化合物在电子器件、光电器件、储能或催化方面的应用。
本发明的有益效果：
1)本发明的基于MAX相材料来合成膨胀过渡金属硫族化合物的方法具有合成方法简单，无需使用有机溶剂或表面活性剂(低污染)，合成的样品均一而且产率高。
2)根据本发明的制备方法制备的膨胀过渡金属硫族化合物的体积密度是对应商用膨胀过渡金属硫族化合物的1/1.1-1/10000，颗粒尺寸大小为20nm-2mm，由超薄的二维材料组成，可以用于储能、催化及电子器件等用途。
2)本发明的制备可通过重复性高、过程简单、耗时少的工艺制备获得，适用于工业化用材料的大规模应用。
附图说明
图1为本发明的实施例1的二硒化钛手风琴状膨胀材料的X射线衍射(XRD)结果图。
图2为本发明的实施例1的二硒化钛手风琴状膨胀材料的另一XRD结果图。
图3(a)-(d)为本发明的实施例1的二硒化钛手风琴状膨胀材料的形貌表征结果图。
图4为本发明的实施例1的二硒化钛手风琴状膨胀材料的原子力显微镜测试结果图。
图5为本发明的实施例2的四硫化三钒手风琴状膨胀材料的XRD结果图。
图6为本发明的实施例2的四硫化三钒手风琴状膨胀材料的另一XRD结果图。
图7(a)-(d)为本发明的实施例2的四硫化三钒手风琴状膨胀材料的形貌表征结果图。
图8为本发明的实施例2的四硫化三钒手风琴状膨胀材料的原子力显微镜测试结果图。
图9为本发明的实施例3的二硫化钼手风琴状膨胀材料的XRD结果图。
图10为本发明的实施例3的二硫化钼手风琴状膨胀材料的另一XRD结果图。
图11(a)-(d)为本发明的实施例3的二硫化钼手风琴状膨胀材料的形貌表征结果图。
图12为本发明的实施例3的二硫化钼手风琴状膨胀材料的原子力显微镜测试结果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。
实施例1
一种二硒化钛手风琴状膨胀材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将粉末态的钛粉、硅粉和鳞片石墨按照化学计量比为3:1:2的比例混合均匀后，置于玛瑙球磨罐中进行球磨处理，球磨转速为600rpm，球磨时间为20h，之后将球磨后的混合物粉末置于刚玉瓷坩埚中，在氩气做保护气的管式炉里进行热处理，处理温度为1500℃，自然冷却降至室温后即可得到Ti3SiC2原料粉末。
(2)取步骤(1)制得的Ti3SiC2粉末300mg和2g的硒粉进行反应，通入惰性气体(例如氩气、氮气等)作为保护气，硒粉末的热处理温度为700℃，Ti3SiC2的加热温度为800℃，反应结束后自然冷却降至室温，即可得二硒化钛手风琴状膨胀材料。
对所得的二硒化钛手风琴状膨胀材料的结构进行表征，结果参见图1和2的XRD图。图1的XRD结果图证实合成的原料为Ti3SiC2晶体，晶体参数为：
Figure BDA0001801896500000041
(JCPDS card no.65-3559)。图3的XRD结果图证实该二硒化钛手风琴状膨胀材料为六方晶系的二硒化钛晶体，晶体参数为：
Figure BDA0001801896500000051
Figure BDA0001801896500000053
(JCPDS card no.65-3373)。
对所得的二硒化钛手风琴状膨胀材料的形貌进行表征，结果参见图3和图4。图3为二硒化钛手风琴状膨胀材料的形貌表征结果图，其中(a)和(b)为扫描电镜(SEM)图，其证实该膨胀材料具有微米级的尺寸及较大的层间距；(c)为二硒化钛手风琴状膨胀材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图，近一步证实其晶体结构；(d)为选区电子衍射(SEAD)分析，证实该膨胀材料为六方晶体结构。图4为二硒化钛手风琴状膨胀材料的单层的原子力显微镜测试结果图，证实该膨胀材料的单层厚度约为2nm。可见，所获得的二硒化钛具有微米级尺寸和较大的层间距，该纳米材料中二硒化钛为六方晶体的单晶结构，该膨胀材料是由超薄(约2nm)的二硒化钛二维纳米片组成。
实施例2
一种四硫化三钒手风琴状膨胀材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将粉末态的钒粉、锗粉和鳞片石墨按照摩尔计量比为2:1.05:1的比例混合均匀后，置于玛瑙球磨罐中进行球磨处理，球磨转速为1200rpm，球磨时间为20h，之后将球磨后的该混合物粉末置于刚玉瓷坩埚中在氩气做保护气的管式炉里进行热处理，处理温度为2400℃，自然冷却降至室温后即可得到V2GeC原料粉末。
(2)取步骤(1)制得的V2GeC粉末1g置于管式炉中，通入含有硫化氢的氩气作为保护气进行热处理，热处理的温度为1500℃，反应完成后冷却至室温，即可得到四硫化三钒手风琴状膨胀材料。
对所得四硫化三钒手风琴状膨胀材料的结构进行表征，结果参见图5、6的XRD图。图5的XRD结果图证实合成的原料为V2GeC晶体，晶体参数为：
Figure BDA0001801896500000054
(JCPDS card no.65-3497)。图6的XRD结果图证实该四硫化三钒手风琴状膨胀材料为单斜晶体结构，I2/m结构，晶体参数为：
Figure BDA0001801896500000056
(JCPDS card no.65-3745)。
对所得四硫化三钒手风琴状膨胀材料的形貌等进行表征，结果参见图7、8。图7为实施例2的四硫化三钒手风琴状膨胀材料的形貌表征结果图，其中(a)和(b)为扫描电镜(SEM)图，证实该膨胀材料具有微米级的尺寸，具有较大的层间距；(c)为四硫化三钒手风琴膨胀材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图，近一步证实其晶体结构；(d)为选区电子衍射(SEAD)分析，证实其为单晶结构。图7为实施例2的四硫化三钒手风琴状膨胀材料单层的原子力显微镜测试结果图，证实该四硫化三钒手风琴状膨胀材料单层的厚度大约为5nm。可见，所获得四硫化三钒具有微米级尺寸和较大的层间距，该纳米材料中四硫化三钒为单斜晶体的单晶结构，该四硫化三钒手风琴状膨胀材料是由超薄(约5nm)的四硫化三钒二维纳米片组成的。
实施例3
一种二硫化钼手风琴状膨胀材料，其通过如下步骤制备得到：
(1)将粉末态的钼粉，锗粉和鳞片石墨按照摩尔计量比为2:1:1的比例混合均匀后，置于玛瑙球磨罐中进行球磨处理，球磨转速为2000rpm，之后将该混合物粉末置于刚玉瓷坩埚中在氩气做保护气的管式炉里进行热处理，处理温度为2200℃，自然冷却降至室温后即可得到Mo2GeC原料粉末。
(2)将步骤(1)制得的Mo2GeC取600mg置于管式炉中，通入含有硫化氢的氩气作为保护气进行热处理，热处理的温度为2000℃，反应完成后冷却至室温，即可得到二硫化钼手风琴状膨胀材料。
对所得的二硫化钼手风琴状膨胀材料的结构进行表征，结果参见图9和10。图9的XRD结果图证实所得材料为六方晶系的二硫化钼Mo2GeC晶体。图11的XRD结果图证实该二硫化钼手风琴状膨胀材料为六方晶体结构，P63/mmc结构，晶体参数为：
Figure BDA0001801896500000061
c＝12.299[90×90×120o](JCPDS card no.37-1492)。
对所得的二硫化钼手风琴状膨胀材料的形貌等进行表征，结果参见图11和12。图11为实施例3的二硫化钼手风琴状膨胀材料的形貌表征结果，其中(a)和(b)为扫描电镜(SEM)图，证实该膨胀材料具有微米级的尺寸，较大的层间距；(c)为二硫化钼手风琴膨胀材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图，近一步证实其晶体结构；(d)为选区电子衍射(SEAD)分析，证实为六方晶系的单晶结构。图12为二硫化钼手风琴状膨胀材料单层的原子力显微镜测试结果图，证实该二硫化钼手风琴状膨胀材料单层的厚度约为3nm。可见，所获得二硫化钼手风琴状膨胀材料具有微米级尺寸和较大的层间距，该纳米材料中二硫化钼为六方晶体的单晶结构，该二硫化钼手风琴状膨胀材料是由超薄(～3nm)的二硫化钼二维纳米片组成的。
以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种膨胀过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于，该方法以MAX相和硫族金属或其化合物为原料进行反应，得到膨胀过渡金属硫族化合物。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将M相、A相和X相的固体粉末按化学计量比为n+1:1-1.5:n的比例混合均匀后进行球磨处理，获得经球磨的混合物，n＝1，2，3；
(2)将步骤(1)中获得的混合物在惰性气体作保护气的热处理炉中进行热处理，得到MAX相原料粉末；
(3)采用硫族金属或其化合物与所述MAX相原料粉末反应，同时通入惰性气体作为保护气，反应结束后自然冷却降至室温得到膨胀过渡金属硫族化合物。
3.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，M代表钪、钛、钒、钇、锆、铌、钼、铪、钽、钨等过渡金属元素，A代表铝、硅、磷、硫、镓、锗、砷、镉、铟、锡、铊、铅等元素，X代表碳或者氮元素。
4.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，进行球磨处理时，球磨转速介于50-2000rpm，球磨时间介于1-100h。
5.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)中获得的混合物置于刚玉瓷坩埚中在氩气做保护气的管式炉里进行热处理，热处理的温度为800-3200℃。
6.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用固态的硫族金属或其化合物与所述MAX相原料粉末反应，固态的硫族金属或其化合物的加热温度介于200-1000℃，固态的硫族金属或其化合物与MAX相原料粉末的反应温度保持在200-2800℃。
7.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用气态的硫族金属或其化合物与所述MAX相原料粉末反应，反应温度保持在200-2800℃。
8.根据权利要求7中所述的制备方法，其特征在于，气态的硫族金属或其化合物为高活性气态硫、硒、碲、硫化氢、硒化氢、碲化氢等化合物。
9.一种根据权利要求1-8之一所述的制备方法制备的膨胀过渡金属硫族化合物，其特征在于，所述膨胀过渡金属硫族化合物由横向尺寸为20nm-2mm的二维超薄结构组成，所述膨胀过渡金属硫族化合物为晶体结构，其体积密度是对应商用过渡金属硫族化合物的1/1.1-1/10000，颗粒尺寸介于20nm-2mm。
10.一种如权利要求9所述的膨胀过渡金属硫族化合物在电子器件、光电器件、储能或催化方面的应用。
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