CN110888187A - 一种多层光学薄膜、高亮度颜料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种多层光学薄膜、高亮度颜料及其制备方法，该多层光学薄膜，用于制作高亮度颜料，包括：中间层；以及设置在中间层两侧的交替层叠的第一折射率光学膜层和第二折射率光学膜层，第一折射率小于第二折射率；其中，中间层的材料的折射率大于第一折射率；多层光学薄膜的表面设置有第二折射率光学膜层。通过上述方式，本申请能够提供结构简单且具有优异反射性能的多层光学薄膜，进而降低制作成本，并简化制作工艺。

Description

一种多层光学薄膜、高亮度颜料及其制备方法

技术领域

本申请涉及发光颜料技术领域，特别是涉及一种多层光学薄膜、高亮度颜料及其制备方法。

背景技术

随着纳米技术的广泛应用，各界开始采用光学材料薄膜制造颜料，该光学材料薄膜的中心部分两侧依次由高折射率光学膜层和低折射率光学膜层交替层叠。亮度一直是颜料的基本衡量指标，为了提高颜料亮度，现有技术通常采用反射率更高的金属作为高折射率光学膜层的材料，例如银，或者增加高折射率光学膜层和低折射率光学膜层的总膜层数量。

本申请的发明人在长期的研发过程中，发现采用银作为高折射率光学膜层的材料方案时，由于银的价格昂贵，会增加制作成本，并且其会影响电磁性能，导致影响颜料效果；而增加高折射率光学材料层和低折射率光学材料层的总膜层数量的方案则增加了制作工艺步骤，也将导致制作成本增加。

发明内容

本申请主要解决的技术问题是提供一种多层光学薄膜、高亮度颜料及其制备方法，能够提供结构简单且具有优异反射性能的多层光学薄膜，进而降低制作成本，并简化制作工艺。

为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种多层光学薄膜，该多层光学薄膜，用于制作高亮度颜料，包括：中间层；以及设置在中间层两侧的交替层叠的第一折射率光学膜层和第二折射率光学膜层，第一折射率小于第二折射率；其中，中间层的材料的折射率大于第一折射率；多层光学薄膜的表面设置有第二折射率光学膜层

其中，第二折射率光学膜层的材料包括二氧化钛、五氧化二钽、五氧化二铌、硫化锌或二氧化锆中的至少一种；第一折射率光学膜层的材料包括一氧化硅、二氧化硅或氟化镁中的至少一种。

其中，第一折射率光学膜层的材料为氟化镁；第二折射率光学膜层的材料为硫化锌。

其中，多层光学薄膜的总层数大于或等于5，且总层数为奇数。

其中，每一第一折射率光学膜层的光学厚度和每一第二折射率光学膜层的光学厚度均为20纳米-1000纳米。

其中，第一折射率光学膜层的光学厚度和第二折射率光学膜层的光学厚度均为四分之一入射光波长的整数倍，入射光波长的范围为380-780纳米。

为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种高亮度颜料，其特征在于，高亮度颜料为上述多层光学薄膜的碎片，每一碎片的光学膜层的总层数与多层光学薄膜的总层数相同，每一碎片的光学膜层的光学性质与多层光学薄膜的光学性质相同。

为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种高亮度颜料的制备方法，其特征在于，用于制备上述高亮度颜料，包括：提供一基层；在基层上设置多层光学薄膜；剥离多层光学薄膜；将多层光学薄膜碎化；过滤分离后得到高亮度颜料；其中，多层光学薄膜包括：中间层；以及设置在中间层两侧的交替层叠的第一折射率光学膜层和第二折射率光学膜层，第一折射率小于第二折射率。

其中，将多层光学薄膜碎化的步骤包括：将混有多层光学薄膜的溶液置入超声波溶液中，并进行超声处理以使多层光学薄膜碎化。

其中，在基层上依次设置多层光学薄膜的各个膜层的步骤之前，方法还包括：提供一脱膜剂；将脱膜剂涂覆于基层表面。

本申请的有益效果是：区别于现有技术的情况，本申请采用高折射率光学材料作为中间层的材料，同时，采用第二折射率光学膜层作为远离中间层的最外侧膜层，远离中间层的最外侧膜层的折射率越高，越有利于增加可见光的反射效果，进而能够增加颜料的亮度。由此本申请能够在廉价的光学材料和较少的光学薄膜的总膜层数量的基础上，提供结构简单且具有优异反射性能的多层光学薄膜，进而降低制作成本，并简化制作工艺。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。其中：

图1是本申请多层光学薄膜一实施例的结构示意图；

图2是本申请高亮度颜料的制备方法一实施例的流程示意图；

图3是本申请高亮度颜料的制备方法另一实施例的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性的劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

参阅图1，图1是本申请多层光学薄膜一实施例的结构示意图。

该多层光学薄膜10用于制作高亮度颜料，其包括：中间层11。以及设置在中间层11两侧的交替层叠的第一折射率光学膜层L1、L2和第二折射率光学膜层H1、H2，第一折射率小于第二折射率。其中，中间层11的材料的折射率大于第一折射率。第一折射率光学膜层L1、L2的外表面12、13设置有第二折射率光学膜层H1、H2。

具体的，第一折射率光学膜层L1、L2的制作材料为低折射率光学材料，第二折射率光学膜层H1、H2的制作材料为高折射率光学材料。其中，高折射率光学材料可以为折射率大于或等于2.3的光学材料。低折射率光学材料可以为折射率小于或等于1.6的光学材料。第二折射率光学膜层H1、H2的折射率与第一折射率光学膜层L1、L2的折射率的差值大于或等于0.7。

多层光学薄膜10可以为具有交替沉积有第一折射率光学膜层L1、L2和第二折射率光学膜层H1、H2的层的结构，也就是说，多层光学薄膜10可以包括依次层叠设置的第二折射率光学膜层H1，第一折射率光学膜层L1，中间层11，第一折射率光学膜层L2以及第二折射率光学膜层H2。其中，中间层11的材料的折射率大于第一折射率，也就是说，中间层11的材料可以为折射率大于1.6的光学材料，优选地，中间层11所采用的高折射率光学材料可以与第二折射率光学膜层H1、H2的材料相同。

其中，多层光学薄膜10的总层数大于或等于5，且总层数为奇数，例如，5层、9层、13层。例如，多层光学薄膜10可以由五层光学膜层制成，依次为第二折射率光学膜层H1-第一折射率光学膜层L1-第二折射率光学膜层H(中间层11)-第一折射率光学膜层L2第二折射率光学膜层H2。或者多层光学薄膜10可以由九层光学膜层制成，依次为第二折射率光学膜层-第一折射率光学膜层-第二折射率光学膜层-第一折射率光学膜层-第二折射率光学膜层(中间层)-第一折射率光学膜层-第二折射率光学膜层-第一折射率光学膜层-第二折射率光学膜层。

其中，每一第二折射率光学膜层H1、H2的光学厚度和每一第一折射率光学膜层L1、L2的光学厚度为20纳米-1000纳米，例如，20纳米、50纳米、100纳米、500纳米、1000纳米。

需要注意的是，多层光学薄膜10所包含的具体膜层数量、各膜层的具体材质和折射率、各膜层的厚度等参数可根据实际情况自行设定，以充分提高本实施例的多层光学薄膜10的适应能力和应用广泛性。应当理解，第一折射率光学膜层L1、L2的外表面12、13的第二折射率光学膜层H1、H2的折射率越高，越有利于增加可见光的反射效果，本实施例的多层光学薄膜10的各膜层折射率可以不同，也可以相同，具体可以根据光学导纳和光学特征矩阵推算得出，本实施例对其推算过程不作详细叙述。

区别于现有技术的情况，本实施例采用高折射率光学材料作为中间层11的材料，同时，第一折射率光学膜层L1、L2的外表面12、13设置有第二折射率光学膜层H1、H2，第二折射率光学膜层H1、H2的折射率越高，越有利于增加可见光的反射效果，进而能够增加颜料的亮度。由此本实施例能够在廉价的光学材料和较少的光学薄膜的总膜层数量的基础上，提供结构简单且具有优异反射性能的多层光学薄膜10，进而降低制作成本，并简化制作工艺。

其中，在一实施例中，第二折射率光学膜层H1、H2的材料可以包括二氧化钛、五氧化二钽、五氧化二铌、硫化锌或二氧化锆中的至少一种。第一折射率光学膜层L1、L2的材料可以包括一氧化硅、二氧化硅或氟化镁中的至少一种。

其中，在一实施例中，第二折射率光学膜层H1、H2的材料可以为硫化锌，第一折射率光学膜层L1、L2的材料可以为氟化镁。

具体的，当有光线入射到第二折射率光学膜层H1、H2和第一折射率光学膜层L1、L2时，将发生若干次折射、反射。因此光的传输方向会发生改变，并形成光的干涉，通过设计就可实现需要的颜色。光学膜层折射率最低的为氟化镁(折射率约为1.38)。而硫化锌(折射率约为2.38)是用于可见和红外区的最重要的一种薄膜材料，其有很好的机械特性和理论上良好的光学特性。通过硫化锌作为第二折射率光学膜层H1、H2的材料，氟化镁作为第一折射率光学膜层L1、L2的材料，能够增加第二折射率光学膜层H1、H2和第一折射率光学膜层L1、L2之间的折射率差值。而光在多层光学薄膜10上的反射率取决于第二折射率光学膜层H1、H2和第一折射率光学膜层L1、L2折射率，其中，第二折射率光学膜层H1、H2和第一折射率光学膜层L1、L2之间的折射率差值越大，光在多层光学薄膜10上的反射率越大，越有利于增加光的反射效果，进而能够增加颜料的亮度。

其中，在一实施例中，第二折射率光学膜层H1、H2的光学厚度和第一折射率光学膜层L1、L2的光学厚度均为四分之一入射光波长的整数倍，入射光波长的范围为380-780纳米。

在其他实施例中，第二折射率光学膜层H1、H2的光学厚度和第一折射率光学膜层L1、L2的光学厚度并不限定为光学厚度为四分之一入射光波长的整数倍。需要注意的是，各个第二折射率光学膜层H1、H2的光学厚度和第一折射率光学膜层L1、L2的光学厚度等参数可根据实际情况自行设定。

本申请还提供一种高亮度颜料，该高亮度颜料为上述实施例中的多层光学薄膜10的碎片，每一碎片的光学膜层的总层数与多层光学薄膜10的总层数相同，每一碎片的光学膜层的光学性质与多层光学薄膜的光学性质相同。

具体的，可以将光学薄膜超声粉碎为微米级的碎片，此过程没有特殊限制，采用现有技术中的超声粉碎机即可完成。按预设质量比将多层光学薄膜10的碎片与粘性溶液进行物理混合，搅拌均匀，即可以得到高亮度颜料片构成的涂料，由于多层光学薄膜10变为涂料的形式，所以其具有在任意曲面随形附着的特性。

其中，粘性溶液为具备一定粘性的材料，一般采用光学环氧胶。高亮度颜料碎片的质量百分数在3％-70％，例如，3％、5％、20％、30％、40％、50％、60％、70％，该范围能够保证高亮度颜料形成涂层后的性能与设计的一致。将高亮度颜料刷涂、喷涂或热压在目标面上并固化，高亮度颜料在目标面上形成涂层，这个涂层在目标面上覆载了多层光学薄膜10。

需要注意的是，高亮度颜料可以为变色颜料或不变色颜料。高亮度颜料的变色特性可以通过对用于制作高亮度颜料的多层光学薄膜10的适当设计来控制。在某一角度的变色取决于在光学膜层的综合折射率。通过改变相关参数，如多层光学薄膜10各膜层的厚度和各膜层的折射率，可以得到所需的效果。在不同的观察角或入射角出现的颜色变化是各层材料的选择吸收和波长相关干涉效果相结合的结果。由多重反射的光波的叠加而产生的干涉效果是在不同的角度产生变色的主要因素。

区别于现有技术的情况，本实施例采用高折射率光学材料作为中间层的材料，同时，第一折射率光学膜层L1、L2的外表面12、13设置有第二折射率光学膜层，第二折射率光学膜层的折射率越高，越有利于增加可见光的反射效果，进而能够增加颜料的亮度。由此本实施例能够在廉价的光学材料和较少的光学薄膜的总膜层数量的基础上，提供结构简单且具有优异反射性能的多层光学薄膜10，进而降低制作成本，并简化制作工艺。

参阅图2，图2是本申请高亮度颜料的制备方法一实施例的流程示意图，用于制备上述的高亮度颜料，该制备方法包括：

步骤S11：提供一基层。

基层可以为透明玻璃基板、聚乙烯硬塑料等。

步骤S12：在基层上设置多层光学薄膜。

具体的，可以将膜系设计软件的背景折射率修改为待使用的粘性溶液的折射率，采用膜系设计软件根据设计要求设计光学薄膜的膜系结构。其中，膜系设计软件没有特殊要求，本领域常用的光学设计软件皆可，例如Essential Macleod软件。待使用的粘性溶液是上述高亮度颜料实施例中的粘性溶液。

根据设计要求设计好的膜系，可以采用电子束蒸发、热蒸发法、溅射中的至少一种方法在基层上依次形成多层光学薄膜的各个膜层，这些方法已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。多层光学薄膜包括中间层以及设置在所述中间层两侧的交替层叠的第一折射率光学膜层和第二折射率光学膜层。多层光学薄膜为上述实施例中的多层光学薄膜，在此不做赘述。

操作过程为：先在沉积室中依次装好膜料，该膜料为上述实施例中的第二折射率光学膜层的材料和第一折射率光学膜层的材料中的至少一种，然后将沉积室真空度抽到预设真空度，用光度值法监控每层膜厚，依次在基层上沉积相应厚度的第二折射率光学膜层，第一折射率光学膜层，中间层(中间层为高折射率光学材料)，第一折射率光学膜层-第二折射率光学膜层。完成多层光学薄膜的沉积。

镀制完成后将带有多层光学薄膜的基层从真空室中取出。

步骤S13：剥离多层光学薄膜。

具体的，可以将镀有多层光学薄膜的基层置入剥离液中进行脱膜处理。

步骤S14：将多层光学薄膜碎化。

具体的，此过程没有特殊限制，采用现有技术中的超声粉碎机即可完成。需要注意的是，多层光学薄膜碎化后，各个膜层之间并不会被剥离，多层光学薄膜的碎片的总层数与多层光学薄膜的总层数相同

步骤S15：过滤分离后得到高亮度颜料。

参阅图3，图3是本申请高亮度颜料的制备方法另一实施例的流程示意图，在步骤S12之前，该方法还包括：

步骤S21：提供一脱膜剂。

步骤S22：将脱膜剂涂覆于基层表面。

具体的，可以先在步骤S11的基层上涂覆脱膜剂以制备过渡层，然后在过渡层上制备步骤S12中设计的多层光学薄膜的各个膜层，再将带有多层光学薄膜的基层置于剥离液中，过渡层被剥离液溶解，光学薄膜从基层上剥离。其中，脱膜剂的材料易溶于剥离液，且剥离液不溶解光学薄膜，基层的材料没有限制，具体可以根据现有技术选择，如脱膜剂的材料为氯化钠，剥离液为水，或者脱膜剂的材料为有机材料，剥离液为乙醇或甲苯。光学薄膜层采用现有电子束蒸发镀膜机镀制。

其中，在一实施例中，步骤S14包括：将混有多层光学薄膜的溶液置入超声波溶液中，并进行超声处理以使多层光学薄膜碎化。

具体的，然后将混有多层光学薄膜的溶液置入超声波溶液中超声三十分钟左右，使薄膜碎化。经过滤分离即得到制造本申请的高亮度颜料。进一步地，可以按预设质量比将多层光学薄膜的碎片与粘性溶液进行物理混合，搅拌均匀，即可得到高亮度涂料，由于多层光学薄膜变为涂料的形式，所以其具有在任意曲面随形附着的特性。

区别于现有技术的情况，本实施例采用高折射率光学材料作为中间层的材料，同时，多层光学薄膜的表面设置有第二折射率光学膜层，第二折射率光学膜层的折射率越高，越有利于增加可见光的反射效果，进而能够增加颜料的亮度。由此本实施例能够在廉价的光学材料和较少的光学薄膜的总膜层数量的基础上，提供结构简单且具有优异反射性能的多层光学薄膜，进而降低制作成本，并简化制作工艺。

下面，采用具体实施例对本申请一种多层光学薄膜、高亮度颜料及其制备方法作进一步的详细描述。

实施例1

对现有技术中的多层光学薄膜：Cr 4L Cr 4L Cr；

其中，厚度分别为5纳米、440纳米、20纳米、440纳米以及5纳米。

改进后，得到本申请新多层光学薄膜：

H 4L H 4L H或H 2L H 2L H

其中，L为二氧化硅，H为二氧化钛。

制备方法：先在沉积室中依次装好膜料，该膜料为二氧化硅和二氧化钛，然后将沉积室真空度抽到预设真空度，用光度值法监控每层膜厚，依次在基层上沉积相应厚度的H4L H 4L H或H 2L H 2L H。完成多层光学薄膜的沉积。镀制完成后将带有多层光学薄膜的基层从真空室中取出。将多层光学薄膜碎化，过滤分离后得到高亮度颜料。

实施例2

对现有技术中的多层光学薄膜：Cr 4L Ag 4L Cr；

其中，厚度分别为5.5纳米、440纳米、18纳米、440纳米以及5.5纳米。

改进后，得到本申请新多层光学薄膜：

H 4L H 4L H或H 2L H 2L H；

其中，L为氟化镁，H为硫化锌。

制备方法：先在沉积室中依次装好膜料，该膜料为氟化镁和硫化锌，然后将沉积室真空度抽到预设真空度，用光度值法监控每层膜厚，依次在基层上沉积相应厚度的H 4L H4L H或H 2L H 2L H。完成多层光学薄膜的沉积。镀制完成后将带有多层光学薄膜的基层从真空室中取出。将多层光学薄膜碎化，过滤分离后得到高亮度颜料。

以上仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种多层光学薄膜，其特征在于，用于制作高亮度颜料，包括：

中间层；

以及设置在所述中间层两侧的交替层叠的第一折射率光学膜层和第二折射率光学膜层，所述第一折射率小于所述第二折射率；

其中，所述中间层的材料的折射率大于所述第一折射率；

所述多层光学薄膜的表面设置有所述第二折射率光学膜层。

2.根据权利要求1所述的多层光学薄膜，其特征在于，

所述第二折射率光学膜层的材料包括二氧化钛、五氧化二钽、五氧化二铌、硫化锌或二氧化锆中的至少一种；

所述第一折射率光学膜层的材料包括一氧化硅、二氧化硅或氟化镁中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的多层光学薄膜，其特征在于，

所述第一折射率光学膜层的材料为氟化镁；

所述第二折射率光学膜层的材料为硫化锌。

4.根据权利要求1所述的多层光学薄膜，其特征在于，

所述多层光学薄膜的总层数大于或等于5，且所述总层数为奇数。

5.根据权利要求1所述的多层光学薄膜，其特征在于，

每一所述第一折射率光学膜层的光学厚度和每一所述第二折射率光学膜层的光学厚度均为20纳米-1000纳米。

6.根据权利要求5所述的多层光学薄膜，其特征在于，

所述第一折射率光学膜层的光学厚度和所述第二折射率光学膜层的光学厚度均为四分之一入射光波长的整数倍，所述入射光波长的范围为380-780纳米。

7.一种高亮度颜料，其特征在于，所述高亮度颜料为如上述权利要求1-6任一项所述的多层光学薄膜的碎片，每一所述碎片的光学膜层的总层数与所述多层光学薄膜的总层数相同，每一所述碎片的光学膜层的光学性质与所述多层光学薄膜的光学性质相同。

8.一种高亮度颜料的制备方法，其特征在于，用于制备如上述权利要求7所述的高亮度颜料，包括：

提供一基层；

在所述基层上设置多层光学薄膜；

剥离所述多层光学薄膜；

将所述多层光学薄膜碎化；

过滤分离后得到所述高亮度颜料；

其中，所述多层光学薄膜包括：中间层；以及设置在所述中间层两侧的交替层叠的第一折射率光学膜层和第二折射率光学膜层，所述第一折射率小于所述第二折射率。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述将所述多层光学薄膜碎化的步骤包括：

将混有所述多层光学薄膜的溶液置入超声波溶液中，并进行超声处理以使所述多层光学薄膜碎化。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述基层上依次设置多层光学薄膜的各个膜层的步骤之前，所述方法还包括：

提供一脱膜剂；

将所述脱膜剂涂覆于所述基层表面。

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