CN1108860C - 一种膜分散制备超细颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膜分散制备超细颗粒的方法,首先选取一种反应物A混合到有机相中备用,将该有机相作为分散相,选取另一种反应物B溶解到水相中,将该水相作为连续相。用微孔膜将设备分为两个腔室,分散相和连续相分别流入两个腔室,使两个腔室之间产生压力差,物质A和B在界面处发生反应,形成微小颗粒。将颗粒过滤,并用有机溶剂洗涤,干燥后即得本发明的超细颗粒。本发明方法,膜分散能耗低、效率高,易于放大,适合于工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及一种膜分散制备超细颗粒的方法,属于化学化工技术领域。
背景技术:
超细材料(包括纳米材料)在现代工业中的应用越来越广泛,近年来,电子、高聚物及复合材料、高档油漆及涂料、精细化工、化妆品工业、药品和保健品等应用领域的需求使得对超细技术的研究更加迫切。一般把直径小于10微米的材料称为超细材料,其中直径小于100纳米的材料称为纳米材料,也有人把超细材料的粒径定义为1微米左右。制备超细材料的方法主要有固体粉碎、气相法、液相法等。
目前国内外制备超细的固体粉碎设备主要有各种磨、粉碎机、球磨机等,如气流磨、离心磨、高压射流粉碎机、搅拌球磨机、振动球磨机等,固体粉碎设备一般可制备几微米到几十微米的固体粉末。固体粉碎设备已经应用于工业实际,但普遍存在着粒度大且不太均一、能耗高、效率低等问题,在粒度、颗粒形状、纯度以及环保和资源利用等方面存在着不足。
气相法是在高温下,使用固体原料蒸发成蒸气或者直接使用气体原料,经过化学反应,或直接使气体达到过饱和状态,凝聚成固态颗粒,收集得到超细粉末。气相法是制备纳米陶瓷粉的主要工艺,尤其适合制备液相法难以制备的碳化硅、氮化硅等非氧化物陶瓷粉,还可用于制备粉体、晶须、纤维、薄膜和体材料。其缺点是原料气体价格昂贵,设备复杂,成本高,不易实现大批量生产。气相法可分为普通气相法,激光法,等离子体法,燃烧法等。
液相法是用所制产物离子的盐溶液,经沉淀得到超细粉末的方法,液相法易操作,设备简单,成本低。液相法有沉淀法、氧化还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法等,其中沉淀法具有设备简单易行、工艺过程易控制、易于商业化等优点,是主要的工业或半工业生产纳米氧化物粉体的方法。沉淀法有共沉淀法和醇盐水解法等,采用共沉淀法反应混合物需充分混合,使反应两相间扩散距离缩短,利于晶核形成,且粒径小。共沉淀法是主要的超细氧化物粉体的制备方法。醇盐水解法是经过金属的醇盐水解,生成沉淀,由于采用有机溶剂,制备的氧化物粉纯度高,并可获得组成均匀的复合金属氧化物粉末。
发明内容
本发明的目的是提出一种膜分散制备超细颗粒的方法,使其即适合于共沉淀法,又适合于醇盐水解法。假如有机相中含有物质A,水相中含有物质B,在压力的作用下,有机相(或水相)透过微孔膜,以微小液滴的形式分散到水相(或有机相)中去,物质A与物质B发生反应,生成不溶于水和有机溶剂的沉淀析出,就制得了超细颗粒。如果采用的是醇盐水解法,则醇盐溶解在有机相中,分散后醇盐在界面处水解,形成沉淀析出。
本发明提出的膜分散制备超细颗粒的方法,包括以下各步骤:
1)选取一种反应物A混合到有机相中备用,此反应物为无杋酸,浓度为0.01-1mol/L,将该有机相作为分散相,选取另一种反应物B溶解到水相中,此反应物为无机物,浓度为0.01-1mol/L,将该水相作为连续相。要求物质A和物质B能够发生反应生成不溶或微溶于水的沉淀。
2)采用微孔膜作为相分散的介质,微孔膜的孔径为0.01~10微米,用微孔膜将设备分为两个腔室,分散相和连续相分别流入两个腔室,流速小于0.1m/s,将分散相腔室一侧的出口关闭,在泵的作用下,该腔室的压力大于连续相腔室,压力差为1千帕-200千帕,分散相在压力的作用下,通过膜孔以微小液滴的形式分散到连续相中,物质A和B在界面处发生反应,生成不溶于水相和有机相的沉淀,沉淀在界面处析出,形成微小颗粒。
3)将上述微小颗粒过滤,并采用C2-C4的易挥发有机溶剂洗涤2-3次,在15~60℃下自然干燥或鼓风到完全干燥后即得到本发明的超细颗粒。
本发明所提出的方法可用于化学、化工、及生物医药等领域,由于膜分散液滴粒径小且直径均一,提供了巨大的反应面积,反应在界面处同时发生,形成的沉淀并且同时在界面处析出,颗粒的大小可以通过相转移化学反应的条件来控制,且膜分散能耗低、效率高,易于放大,适合于工业化生产。
具体实施方式:
下面介绍本发明的实施例。
实施例1
1)将磷酸溶解于正丁醇中,作为分散相,浓度为0.04mol/L。将醋酸钙溶解在水中,作为连续相,浓度为0.2mol/L。
2)采用孔径为0.5微米的镍膜作为分散介质。
3)含磷酸的正丁醇在压力的作用下透过膜分散到水相中,压力约为100千帕,形成微米量级的液滴,液滴内的磷酸与水相中的醋酸钙反应,生成磷酸氢钙,当水相中的磷酸氢钙达到饱和后,界面处反应生成的磷酸氢钙析出,形成微小的颗粒随连续相流出设备。
4)将此颗粒过滤,采用乙醇洗涤3次,在常温下自然干燥,测量得粒径范围为8.19~13.6微米,平均粒径为10.00微米。
实施例2
1)将磷酸溶解于正丁醇中,作为分散相,浓度为0.3mol/L。将醋酸钙溶解在水中,作为连续相,浓度为0.23mol/L。
2)采用孔径为0.2微米的镍膜作为分散介质。
3)含磷酸的正丁醇在压力的作用下透过膜分散到水相中,压力约为150千帕,形成微米量级的液滴,液滴内的磷酸与水相中的醋酸钙反应,生成磷酸氢钙,当水相中的磷酸氢钙达到饱和后,界面处反应生成的磷酸氢钙析出,形成微小的颗粒随连续相流出设备。
4)将此颗粒过滤,采用乙醇洗涤3次,在常温下自然干燥,测量得粒径范围为1.5~6.3微米,平均粒径为4微米。
实施例3
1)将磷酸溶解于含30%TBP(体积)的煤油中,作为分散相,浓度为0.2mol/L。将醋酸钙溶解在水中,作为连续相,浓度为0.3mol/L。
2)采用孔径为0.2微米的镍膜作为分散介质。
3)含磷酸的有机相在压力的作用下透过膜分散到水相中,压力约为150千帕,形成微米量级的液滴,液滴内的磷酸与水相中的醋酸钙反应,生成磷酸氢钙,当水相中的磷酸氢钙达到饱和后,界面处反应生成的磷酸氢钙析出,形成微小的颗粒随连续相流出设备。
4)将此颗粒过滤,采用丙酮洗涤2次,在50℃下鼓风干燥5分钟,测量得粒径范围为8.19~33.7微米,平均粒径为15.60微米。
实施例4
1)将磷酸溶解于正丁醇中,作为分散相,浓度为0.3mol/L。将氢氧化钙混合在水中,作为连续相,浓度为0.05mol/L。
2)采用孔径为5微米的镍膜作为分散介质。
3)含磷酸的正丁醇在压力的作用下透过膜分散到水相中,压力约为10千帕,形成微米量级的液滴,液滴内的磷酸与水相中的氢氧化钙反应,生成磷酸二氢钙,当水相中的磷酸二氢钙达到饱和后,界面处反应生成的磷酸二氢钙析出,形成微小的颗粒随连续相流出设备。
4)将此颗粒过滤,采用丙酮洗涤3次,在常温下自然干燥,测量得平均粒径为31.4微米。
实施例5
1)将硫酸溶解于正丁醇中,作为分散相,浓度为0.1mol/L。将氯化钡溶解在水中,作为连续相,浓度为0.1mol/L。
2)采用孔径为0.1微米的陶瓷膜作为分散介质。
3)含硫酸的正丁醇在压力的作用下透过膜分散到水相中,压力约为200千帕,形成微米量级的液滴,液滴内的硫酸与水相中的氯化钡反应,生成硫酸钡析出,形成微小的颗粒随连续相流出设备。
4)将此颗粒过滤,采用乙醇洗涤3次,在常温下自然干燥,测量得平均粒径为1微米。
Claims (1)
1、一种膜分散制备超细颗粒的方法,其特征在于该方法包括以下各步骤:
(1)选取一种反应物A混合到有机相中备用,此反应物为无机酸,浓度为0.01-1mol/L,将该有机相作为分散相,选取另一种反应物B溶解到水相中,此反应物为无机物,浓度为0.01-1mol/L,将该水相作为连续相;
(2)采用微孔膜作为相分散的介质,微孔膜的孔径为0.01~10微米,用微孔膜将设备分为两个腔室,分散相和连续相分别流入两个腔室,流速小于0.1m/s,将分散相腔室一侧的出口关闭,使两个腔室的压力差为1千帕-200千帕,物质A和B在界面处发生反应,生成不溶于水相和有机相的沉淀,沉淀在界面处析出,形成微小颗粒;
(3)将上述微小颗粒过滤,并采用C2-C4的易挥发有机溶剂洗涤2-3次,在15~60℃下干燥后即得到本发明的超细颗粒。
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