CN110875416A - 一种led与薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种LED与薄膜的制备方法，所述LED包括LED芯片和形成在所述LED芯片上的薄膜，所述薄膜包括若干层叠形成的碳量子点层和设置在所述碳量子点层之间的PMMA层。本发明利用碳量子点层中碳量子点的发光颜色随着激发波长的不同而有所改变的特性，根据实际需要通过调整碳量子点层的层数从而调控器件整体的发光颜色，将来可以广泛的作为荧光粉材料应用在显示模块中，应用潜力巨大。

Description

一种LED与薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及量子点发光器件领域，尤其涉及一种LED与薄膜的制备方法。
背景技术
量子点由于独特的电学、光学、力学等方面的优异性能，在光电显示、生物传感、太阳能电池等领域有着广泛的应用，并成为研究的热点。但是，由于传统的荧光量子点中含有重金属元素，如Cd、Te等等，这些传统量子点不但制备成本高，并且具有较强的生物毒性；另外，制备传统荧光量子点需要严格控制制备过程中的水及氧气，这给设备以及合成工艺提出了很高的要求。传统量子点这些方面的缺陷限制了其的应用及发展。
近年来，碳纳米材料由于其低成本、低污染并且容易制备等性质吸引了研究者们广泛的关注。而作为其中一类准零维纳米材料，碳量子点以其优异的光电、低毒等性能被广泛应用在生物探针、成像以及光电材料等领域。相对于传统的半导体量子点和有机染料，这位碳家族中的新成员不仅保持了碳材料毒性小、生物相容性好等优点，而且还拥有发光范围可调、双光子吸收截面大、光稳定性好、无光闪烁、易于功能化、价廉、易大规模合成等无可比拟的优势。在生物成像、医疗诊断、催化和光伏器件方面有着广泛的应用前景。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种LED与薄膜的制备方法，旨在解决现有碳量子点存在颜色单一且不可调控的问题。
本发明的技术方案如下：
一种LED，包括LED芯片和形成在所述LED芯片上的薄膜，其中，所述薄膜包括层叠形成的N层碳量子点层，所述碳量子点层的厚度为5-20nm，相邻的所述碳量子点层之间设置有一层PMMA层，其中N为大于1的整数。
一种薄膜的制备方法，其中，包括步骤：
提供碳量子点溶液，将所述碳量子点溶液沉积在LED芯片上，在LED芯片上形成碳量子点层；
将PMMA溶液沉积在所述碳量子点层上，在所述碳量子点层上形成PMMA层；
提供碳量子点溶液，将所述碳量子点溶液沉积在PMMA层上，在PMMA层上形成碳量子点层；
重复上述步骤，按预定层数形成N层碳量子点层和N-1层PMMA层，其中，N为大于1的整数，所述碳量子点层的厚度为5-20nm。
有益效果：本发明通过设定单层碳量子点层厚度，通过控制的碳量子点层的层数和在相邻的碳量子点层之间设置PMMA层，实现对LED发光颜色的精确调节。当碳量子点层层数较少时，在紫外光的照射下，LED会发出蓝色的荧光，即发射波长较短；逐渐增加碳量子点层的层数，在紫外光的照射下，底层的碳量子点层依然是发出蓝色的荧光，上层的碳量子点层会吸收底层碳量子点层发出的蓝光从而发出红移的光线。PMMA层在保证高的光通过率的情况下，将碳量子点层有效隔离，可以根据对颜色的需求，改变碳量子点层的层数，进而制备出所需颜色的发光器件。
具体实施方式
本发明提供一种LED与薄膜的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种LED，包括LED芯片和形成在所述LED芯片上的薄膜，其中，所述薄膜包括层叠形成的N层碳量子点层，所述碳量子点层的厚度为5-20nm，相邻的所述碳量子点层之间设置有一层PMMA层，其中N为大于1的整数。
本发明实施例通过设定单层碳量子点层厚度，通过控制的碳量子点层的层数和在相邻的碳量子点层之间设置PMMA层，实现对LED发光颜色的精确调节。这主要是利用了碳量子点层中碳量子点的发光颜色随着激发波长的不同而有所改变的特性。具体就是利用外界紫外照射作为激发源，所述碳量子点层中碳量子点作为发光源，通过设定单层碳量子点层厚度，通过控制的碳量子点层的层数和在相邻的碳量子点层之间设置PMMA层来调控LED器件的发光颜色。
当碳量子点层层数较少时，在紫外光的照射下，LED会发出蓝色的荧光，即发射波长较短；逐渐增加碳量子点层的层数，在紫外光的照射下，底层的碳量子点层依然是发出蓝色的荧光，上层的碳量子点层会吸收底层碳量子点层发出的蓝光从而发出红移的光线。可以根据对颜色的需求，改变碳量子点层的层数，进而制备出所需颜色的发光器件。
本发明实施例中，为了保证碳量子点层的稳定性以及提高其光学透过率，在每层碳量子点层之间加入一层PMMA层（PMMA薄膜），PMMA层的加入能够有效的防止上下两层碳量子点层的接触、团聚，使每层碳量子点层相互独立工作，从而实现发光颜色的精确可调；并且PMMA层有较好的成膜性，因此能够有效修复碳量子点层表面的平整性，使每层碳量子点层表面平整，减少光的散射以及反射等光源的损失，提高器件的出光效率。
与传统量子点显示发光材料普遍存在的重金属污染严重、毒性大、价格贵并且发光颜色单一不可调的缺点相比，本实施例的碳量子点作为发光材料，具有毒性小、生物相容性好、制备成本低、寿命长、颜色可调等优点。
在一种优选的实施方式中，所述碳量子点层中的碳量子点表面包覆二氧化硅。所述二氧化硅能够保证透光率，提高水氧阻隔性能。
在一种优选的实施方式中，为保证光通过率的情况下并且实现有效分离隔开碳量子点层，所述PMMA层的厚度为20-35nm。
在一种优选的实施方式中，所述薄膜包括2-3层碳量子点层，所述LED发出蓝光，所述LED的发光波段为460-490nm。
在一种优选的实施方式中，所述薄膜包括7-10层碳量子点层，所述LED发出绿光，所述LED的发光波段为580-595nm。
在一种优选的实施方式中，所述薄膜包括15-18层碳量子点层，所述LED发出红光，所述LED的发光波段为650-700nm。
在一种优选的实施方式中，所述碳量子点的直径大小为1-10nm。
在一种优选的实施方式中，所述LED芯片的发光波长控制在370-390nm区间内。
本发明实施例提供一种薄膜的制备方法，其中，包括步骤：
提供碳量子点溶液，将所述碳量子点溶液沉积在LED芯片上，在LED芯片上形成碳量子点层；
将PMMA溶液沉积在所述碳量子点层上，在所述碳量子点层上形成PMMA层；
提供碳量子点溶液，将所述碳量子点溶液沉积在PMMA层上，在PMMA层上形成碳量子点层；
重复上述步骤，按预定层数形成N层碳量子点层和N-1层PMMA层，其中，N为大于1的整数，所述碳量子点层的厚度为5-20nm。
本发明实施例通过设定单层碳量子点层厚度，通过控制的碳量子点层的层数和在相邻的碳量子点层之间设置PMMA层，实现对LED发光颜色的精确调节。具体就是利用外界紫外照射作为激发源，制备的碳量子点层作为发光源，通过改变形成在基板（如透明玻璃）上的碳量子点层层数来改变器件的发光颜色。
在一种优选的实施方式中，所述碳量子点溶液中的碳量子点表面包覆二氧化硅。所述表面包覆二氧化硅的碳量子点通过以下方法制备得到：
提供碳量子点溶液；
将硅烷化试剂加入到所述碳量子点溶液中，使硅烷化试剂进行水解反应在碳量子点表面生成二氧化硅，得到所述表面包覆二氧化硅的碳量子点。
进一步在一种优选的实施方式中，所述碳量子点溶液通过以下方法制备得到：将碳量子点溶解在溶剂（如氯仿）中，充分搅拌使碳量子点分散均匀，得到所述碳量子点溶液。优选的，按照碳量子点的质量与溶剂的体积比为（5-30mg）：（10-50mL），将所述碳量子点溶解在所述溶剂中。
进一步在一种优选的实施方式中，所述硅烷化试剂选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和二甲基二氯硅烷等中的一种或多种，但不限于此。
进一步在一种优选的实施方式中，将硅烷化试剂加入到所述碳量子点溶液中的步骤具体包括：将硅烷化试剂加入到所述碳量子点溶液中，边加边搅拌。
进一步在一种优选的实施方式中，所述硅烷化试剂与碳量子点的质量比为0.1-10:1。
进一步在一种优选的实施方式中，使硅烷化试剂进行水解反应在碳量子点表面生成二氧化硅的步骤具体包括：加完硅烷化试剂后，继续搅拌0.5-10小时使硅烷化试剂接触溶液中残存或者空气中的水分水解生成二氧化硅包裹在碳量子点表面。
在一种实施方式中，将所述碳量子点溶液沉积在LED芯片上，在LED芯片上形成一层碳量子点层的步骤包括：将所述碳量子点溶液旋涂在LED芯片上，并固化，在LED芯片上形成所述碳量子点层，所述碳量子点层的厚度为5-20nm。
在另一种实施方式中，将所述碳量子点溶液沉积在LED芯片上，在LED芯片上形成碳量子点层的步骤包括：将所述碳量子点溶液旋涂在LED芯片上，并固化，形成所述碳量子点层。优选的，所述旋涂速度为500-3000rpm，旋涂时间为30-180秒，固化时间为30-300分钟。
将PMMA溶液沉积在所述碳量子点层上，在所述碳量子点层上形成PMMA层的步骤包括：配制PMMA溶液，将所述PMMA溶液旋涂在所述碳量子点层上，并固化，在所述碳量子点层上形成所述PMMA层。优选的，所述旋涂速度为500-2000rpm，旋涂时间为10-100秒，固化时间为30-200分钟。
将所述碳量子点溶液沉积在PMMA层上，在PMMA层上形成碳量子点层的步骤包括：将所述碳量子点溶液旋涂在PMMA层上，并固化，在PMMA层上形成所述碳量子点层。优选的，所述旋涂速度为500-3000rpm，旋涂时间为30-180秒，固化时间为30-300分钟。
本实施例中，重复上述步骤，按预定层数形成N层碳量子点层和N-1层PMMA层，其中，N为大于1的整数，所述碳量子点层的厚度为5-20nm。优选的，本实施例可以根据需要的层数制备薄膜，当制备的碳量子点层层数满足要求时停止继续上述步骤，将此薄膜放入烘箱中进行最后的固化处理。更优选的，固化温度控制在50-80摄氏度之间，固化时间控制在1-5小时内。其中所述薄膜包括2-3层碳量子点层时，所述LED发出的光为蓝光；所述薄膜包括7-10层碳量子点层时，所述LED发出的光为绿光；当所述薄膜包括15-18层碳量子点层时，所述LED发出的光为红光。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1：称量烘干的碳量子点5mg，将其溶解在10ml氯仿中，充分搅拌让碳量子点分散均匀；
步骤2：将正硅酸甲酯加入步骤1制备的溶液中，边加边搅拌，硅烷化试剂与碳量子点的质量比为0.1，加完试剂后继续搅拌0.5小时使正硅酸甲酯接触溶液中残存或者空气中的水分水解生成二氧化硅包裹在碳量子点表面；
步骤3：将PMMA溶于氯仿，质量比为0.1，溶解过程需持续搅拌；
步骤4：通过旋涂的方式将步骤2制备的溶液在玻璃上制成碳量子点层。旋涂速度控制在500rpm，旋涂时间控制在30秒。旋涂完一层溶液后，在室温下固化30分钟，使碳量子点层中的溶剂完全挥发，然后将溶解好的PMMA氯仿溶液旋涂在碳量子点层上，旋涂速度控制在500rpm，旋涂时间控制在10秒，旋涂完成后在室温下固化30分钟，得到PMMA层。根据所需要旋涂的层数来重复上述形成碳量子点层和在所述碳量子点层上形成PMMA层的步骤，直至旋涂的层数满足要求时停止继续旋涂，将薄膜放入烘箱中进行最后的固化处理，此固化温度控制在50摄氏度，时间控制在1小时；
步骤5：将步骤4制备得到的薄膜固定在预先准备好的LED芯片上即可。LED芯片的发光波长控制在370nm。
实施例2
步骤1：称量烘干的碳量子点30mg，将其溶解在50ml氯仿中，充分搅拌让碳量子点分散均匀；
步骤2：将正硅酸乙酯加入步骤1制备的溶液中，边加边搅拌，硅烷化试剂与碳量子点的质量比为10:1，加完试剂后继续搅拌10小时使正硅酸乙酯接触溶液中残存或者空气中的水分水解生成二氧化硅包裹在碳量子点表面；
步骤3：将PMMA溶于氯仿，质量比为1:1，溶解过程需持续搅拌，并加热至60摄氏度帮助溶解；
步骤4：通过旋涂的方式将步骤2制备的溶液在玻璃上制成碳量子点层。旋涂速度控制在3000rpm，旋涂时间控制在180秒。旋涂完一层量子点后，应在室温下固化300分钟，使碳量子点层中的溶剂完全挥发，然后将溶解好的PMMA氯仿溶液旋涂在碳量子点层上，旋涂速度控制在2000rpm，旋涂时间控制在100秒，旋涂完成后在室温下固化200分钟，得到PMMA层。根据自己所需要旋涂的层数来重复上述形成碳量子点层和在所述碳量子点层上形成PMMA层的步骤，直至旋涂的层数满足要求时停止继续旋涂，将薄膜放入烘箱中进行最后的固化处理，此固化温度控制在80摄氏度，时间控制在5小时；
步骤5：将步骤4制备得到的薄膜固定在预先准备好的LED芯片上即可。LED芯片的发光波长控制在390nm。
综上所述，本发明提供一种LED与薄膜的制备方法。本发明设定单层碳量子点层厚度，通过控制的碳量子点层的层数和在相邻的碳量子点层之间设置PMMA层，实现对LED发光颜色的精确调节。当碳量子点层层数较少时，在紫外光的照射下，LED会发出蓝色的荧光，即发射波长较短；逐渐增加碳量子点层的层数，在紫外光的照射下，底层的碳量子点层依然是发出蓝色的荧光，上层的碳量子点层会吸收底层碳量子点层发出的蓝光从而发出红移的光线。PMMA层在保证高的光通过率的情况下，将碳量子点层有效隔离，可以根据对颜色的需求，改变碳量子点层的层数，进而制备出所需颜色的发光器件。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种LED，包括LED芯片和形成在所述LED芯片上的薄膜，其特征在于，所述薄膜包括层叠形成的N层碳量子点层，所述碳量子点层的厚度为5-20nm，相邻的所述碳量子点层之间设置有一层PMMA层，其中N为大于1的整数。
2.根据权利要求1所述的LED，其特征在于，所述碳量子点层中的碳量子点表面包覆二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的LED，其特征在于，所述PMMA层的厚度为20-35nm。
4.根据权利要求1所述的LED，其特征在于，所述薄膜包括2-3层碳量子点层，所述LED的发光波段为460-490nm。
5.根据权利要求1所述的LED，其特征在于，所述薄膜包括7-10层碳量子点层，所述LED的发光波段为580-595nm。
6.根据权利要求1所述的LED，其特征在于，所述薄膜包括15-18层碳量子点层，所述LED的发光波段为650-700nm。
7.根据权利要求1所述的LED，其特征在于，所述碳量子点的直径为1-10nm。
8.根据权利要求1所述的LED，其特征在于，所述LED芯片的发光波长为370-390nm。
9.一种薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供碳量子点溶液，将所述碳量子点溶液沉积在LED芯片上，在LED芯片上形成碳量子点层；
将PMMA溶液沉积在所述碳量子点层上，在所述碳量子点层上形成PMMA层；
提供碳量子点溶液，将所述碳量子点溶液沉积在PMMA层上，在PMMA层上形成碳量子点层；
重复上述步骤，按预定层数形成N层碳量子点层和N-1层PMMA层，其中，N为大于1的整数，所述碳量子点层的厚度为5-20nm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述PMMA层的厚度为20-35nm。
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