CN110871047A - 一种低温表层连续反应装置及反应方法 - Google Patents

一种低温表层连续反应装置及反应方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种低温表层连续反应装置及反应方法，反应装置包括反应腔、分散管、冷却套、调节阀组、控制系统和检测器；反应腔为密闭的立式容器，反应腔入口连接液态介质，顶部设有溢流堰，反应腔入口连通至溢流堰，经溢流堰落至反应腔内部，底部设有反应腔出口并安装有检测器；分散管从反应腔顶部伸入反应腔，分散管入口连接气态介质；分散管侧面开有分散孔；冷却套安装在反应腔外围；控制系统通过检测器反馈的信号控制调节阀组的动作和冷却套的制冷。本发明可使液态介质管道送入的介质在内壁分布均匀，可以控制内壁反应层的厚度，使气态介质受控地分散在反应腔内壁上，反应后的液态料液从反应腔下部开口流出，实现连续反应、连续出料。

Description

一种低温表层连续反应装置及反应方法
技术领域
本发明属于工业设备技术领域，具体涉及一种低温表层连续反应装置及反应方法。
背景技术
随着对各类物理、化学反应过程的不断深入观察、研究，发现大多数反应发生于不同反应介质的交界面。特别是随着各种极端工况工艺的开发涌现，很多低温反应甚至必须使介质处于固、液临界态才能顺利完成。此时，由于介质物理状态限制，即便增大各种介质的供给量，但如果无法进一步增加介质的接触面积，也无法加快反应速度。因此需要开发一种能够维持介质稳定处于某种状态、又能够方便地进行工艺控制的装置。
另一方面，当前工业领域反应方案大多数是批次反应，也就是在反应釜或反应装置内完成一批反应后出料，再进新料再次反应。批次反应需有装料和卸料等辅助操作，操作繁琐、产品质量不易稳定。针对批次反应存在的反应速度低，原料消耗高，副产物影响反应等缺点，发展形成了连续反应方案。连续反应可提高反应速度，具有反应条件恒定、产品质量稳定等特点。实现连续反应工艺是目前业界研究的方向，但连续反应过程对来料的流加速度控制要求严格，目前业界没有成熟的连续反应方案。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种低温表层连续反应装置及反应方法，目的在于实现介质处在稳定受控的冷却状态下，沿反应腔内壁发生表层反应，并实现连续进料、连续反应、连续出料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一方面，提供一种低温表层连续反应装置，包括反应腔、分散管、冷却套、调节阀组、控制系统和检测器；所述反应腔为密闭的立式容器，反应腔的侧方设有反应腔入口，反应腔入口通过管道连接第一介质；反应腔的顶部设有溢流堰，所述溢流堰的位置高于反应腔入口的位置，所述反应腔入口连通至溢流堰上方，经过溢流堰落至反应腔内部；反应腔的底部设有反应腔出口；反应腔出口处安装有检测器；所述分散管为立式圆管结构，安装于反应腔的顶部，并伸入到反应腔内部；分散管的顶部设有分散管入口，分散管入口通过管道连接第二介质；分散管的底部设有分散管出口，分散管出口封口；分散管的侧面开有密集的分散孔，分散管内部通过所述分散孔与反应腔联通；所述冷却套安装在反应腔的外围，与反应腔的外壁紧密贴合；所述调节阀组包括至少两个调节阀，分别安装在第一介质与反应腔入口之间的管道上、第二介质与分散管入口之间的管道上；所述控制系统通过控制线分别连接调节阀组的各个阀和检测器，并根据检测器反馈的信号控制调节阀组各个阀的开度。
依照本发明的一个方面，所述冷却套采用冷媒冷却，冷却套的一侧靠下的位置设有冷却套入口，冷却套入口通过管道连接冷媒，冷却套另一侧靠上的位置设有冷却套出口。
依照本发明的一个方面，所述调节阀组包括第三个调节阀，第三个调节阀安装在冷媒与冷却套入口之间的管道上，受控制系统的控制。
依照本发明的一个方面，所述冷却套采用电冷却，控制系统通过控制线直接连接冷却套，通过改变电流大小调节冷却套输出的冷量。
依照本发明的一个方面，所述溢流堰为线型或锯齿形。
依照本发明的一个方面，所述第一介质为液态介质，第二介质为气态介质。
本发明的另一方面，提供一种低温表层连续反应方法，包括以下步骤：
步骤S1，反应启动，输入反应装置的介质a、介质b、冷媒的流量分别由调节阀V1、V2、V3控制；
步骤S2，调节阀V1、V2、V3开启，阀门开度按预设参数设置；
步骤S3，检测器检测反应产物的质量，判断是否合格；如果判断结果为是，转到步骤S4；如果判断结果为否，转到步骤S6；
步骤S4，调节阀V1、V2、V3维持开度不变；
步骤S5，反应结束；
步骤S6，判断是温度造成不合格还是a/b量比例造成不合格；如果判断结果为温度造成不合格，转到步骤S7；如果判断结果为a/b量比例造成不合格，转到步骤S10；
步骤S7，判断是温度过高还是温度过低；如果判断结果为温度过高，转到步骤S8；如果判断结果为温度过低，转到步骤S9；
步骤S8，加大调节阀V3的开度；
步骤S9，减小调节阀V3的开度；
步骤S10，判断是介质a过多还是介质b过多；如果判断结果为介质a过多，转到步骤S11；如果判断结果为介质b过多，转到步骤S12；
步骤S11，减小调节阀V1的开度、加大调节阀V2的开度；
步骤S12，加大调节阀V1的开度、减小调节阀V2的开度。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种使介质处在稳定受控的冷却状态下，并在反应腔内壁发生表层反应，同时实现连续进料、连续反应、连续出料的反应装置，特点是能够使介质处于稳定受控制的低温状态、在反应腔内壁发生稳定的表层反应，连续进料、连续反应、连续出料。由于用于贴壁的表层反应，反应腔的溢流堰的设计解决了液态介质管道送入的介质在内壁分布不均匀的问题。配合流量控制，可以控制内壁反应层的厚度。开孔分散管，可使气态介质受控地分散在反应腔内壁上。受控地分布不一定均匀分布。由于是受控反应，反应后的液态料液从反应腔下部开口流出，实现连续反应。位于反应腔出口的检测器为控制系统反馈信号，经过控制系统运算控制调节阀组开度，加强反应的稳定性，提高反应产物的均一性。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图。
图2是图1中溢流堰的结构示意图。
图3是本发明实施例2的结构示意图。
图4是图3中溢流堰的结构示意图。
图5是实施例1的控制示意图。
图6是实施例1的控制逻辑图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
一、本发明的结构组成说明：
如图1和图2所示，本实施例的低温表层连续反应装置，主要由反应腔1、分散管2、冷却套3、调节阀组4、控制系统5和检测器6组成。
反应腔1为一个密闭的立式容器，反应腔1的侧方设有反应腔入口101，反应腔入口101通过管道连接介质a，反应腔1的顶部在高于反应腔入口101的位置设有溢流堰102，反应腔入口101不直接与反应腔1的内部连通，而是连通至溢流堰102上方，经过溢流堰102后进入反应腔1内部；反应腔1的底部设有反应腔出口103。反应腔出口103安装有检测器6。
分散管2为一个立式圆管结构，安装于反应腔1的顶部，并伸入到反应腔1内部，分散管2的顶部为分散管入口201，分散管入口201通过管道连接介质b，分散管2的底部为分散管出口202，分散管出口202封口；分散管2的侧面开有若干密集的分散孔203，与反应腔1内部联通。
冷却套3安装在反应腔1的外围，与反应腔1侧面紧密贴合。冷却套3的一侧靠下的位置设有冷却套入口301，冷却套入口301通过管道连接冷媒，冷却套3另一侧靠上的位置设有冷却套出口302。
调节阀组4包括三个调节阀，分别安装在介质a与反应腔入口101之间的管道上、介质b与分散管入口201之间的管道上、冷媒与冷却套入口301之间的管道上。
控制系统5根据检测器6反馈的信号通过控制线分别连接调节阀组4的三个阀。
二、本发明的工作原理说明：
参考如图1和图2，本实施例用于a、b两种介质的冷却处理。介质a为液态，从反应腔入口101进入；介质b为气态，从分散管入口201进入。a、b介质反应后从反应腔出口103排出。
介质a缓慢从反应腔入口101进入后，由于溢流堰102的存在，到达溢流堰102顶端后进入反应腔1的内壁104，并沿内壁104缓慢流下，在104内表面形成a的薄层。流下过程中，由于反应腔1外侧的冷却套3通入冷媒，可使介质a温度达到温度设定点。
介质b缓慢从分散管入口201进入后，由于分散孔203的存在，气态介质b可受控地(非均匀)分散在反应腔1的内壁104表面，与介质a相遇。
冷媒从冷却套入口301进入，从冷却套出口302流出，将内壁104的a、b介质冷却，使a、b介质在冷却过程完成表层反应。由于介质b温度高，并且冷媒量受控，a、b介质完成反应后的料液应成为液态，沿内壁104流下，到达反应腔出口103流出。
安装于103位置的检测器6实时监测反应产物的质量，将信号反馈给控制系统5。
调节阀组4通过控制系统运算，控制介质a、b和冷媒流量。
控制系统5用于介质a、b和冷媒流量比例运算，给调节阀组4发出动作指令。
如图5所示，控制系统5根据检测器6反馈的检测信号，经过运算分析，如果检测信号表明反应产物质量合格，则控制系统5无动作；如果检测信号表明反应产物质量不合格，则根据四种情况：是介质a残留多造成质量偏差、还是介质b残留多造成质量偏差、还是温度高造成质量偏差、还是温度低造成质量偏差，控制系统5输出不同的结果指令。图6示出了相应的控制逻辑。
根据图6，控制流程包括以下步骤：
步骤S1，反应启动，输入反应装置的介质a、介质b、冷媒的流量分别由调节阀V1、V2、V3控制；
步骤S2，调节阀V1、V2、V3开启，阀门开度按预设参数设置；
步骤S3，检测器检测反应产物的质量，判断是否合格；如果判断结果为是，转到步骤S4；如果判断结果为否，转到步骤S6；
步骤S4，调节阀V1、V2、V3维持开度不变；
步骤S5，反应结束；
步骤S6，判断是温度造成不合格还是a/b量比例造成不合格；如果判断结果为温度造成不合格，转到步骤S7；如果判断结果为a/b量比例造成不合格，转到步骤S10；
步骤S7，判断是温度过高还是温度过低；如果判断结果为温度过高，转到步骤S8；如果判断结果为温度过低，转到步骤S9；
步骤S8，加大调节阀V3的开度；
步骤S9，减小调节阀V3的开度；
步骤S10，判断是介质a过多还是介质b过多；如果判断结果为介质a过多，转到步骤S11；如果判断结果为介质b过多，转到步骤S12；
步骤S11，减小调节阀V1的开度、加大调节阀V2的开度；
步骤S12，加大调节阀V1的开度、减小调节阀V2的开度。
【实施例2】
如图3和图4所示，反应腔1在本实施例中溢流堰102变为锯齿形，可以使介质经过溢流堰102后分布更加均匀。冷却套3在本实施例中冷却方案不使用冷媒，采用电冷却方案，电冷却通过改变电流大小调节冷却套输出的冷量，无需使用其他冷却介质。调节阀组4在本实施例中为两个调节阀，即省略冷媒处的调节阀。控制系统5需对介质a、b流量比例和冷却套3的电流大小进行运算，给调节阀组4发出动作指令，控制冷却套3的电流。本实施例实现的功能与实施例1完全相同。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本专利。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低温表层连续反应装置，其特征在于：包括反应腔(1)、分散管(2)、冷却套(3)、调节阀组(4)、控制系统(5)和检测器(6)；所述反应腔(1)为密闭的立式容器，反应腔(1)的侧方设有反应腔入口(101)，反应腔入口(101)通过管道连接第一介质(a)；反应腔(1)的顶部设有溢流堰(102)，所述溢流堰(102)的位置高于反应腔入口(101)的位置，所述反应腔入口(101)连通至溢流堰(102)上方，经过溢流堰(102)落至反应腔(1)内部；反应腔(1)的底部设有反应腔出口(103)；反应腔出口(103)处安装有检测器(6)；所述分散管(2)为立式圆管结构，安装于反应腔(1)的顶部，并伸入到反应腔(1)内部；分散管(2)的顶部设有分散管入口(201)，分散管入口(201)通过管道连接第二介质(b)；分散管(2)的底部设有分散管出口(202)，分散管出口(202)封口；分散管(2)的侧面开有密集的分散孔(203)，分散管(2)内部通过所述分散孔(203)与反应腔(1)联通；所述冷却套(3)安装在反应腔(1)的外围，与反应腔(1)的外壁紧密贴合；所述调节阀组(4)包括至少两个调节阀，分别安装在第一介质(a)与反应腔入口(101)之间的管道上、第二介质(b)与分散管入口(201)之间的管道上；所述控制系统(5)通过控制线分别连接调节阀组(4)的各个阀和检测器(6)，并根据检测器(6)反馈的信号控制调节阀组(4)各个阀的开度。
2.根据权利要求1所述的一种低温表层连续反应装置，其特征在于：所述冷却套(3)采用冷媒冷却，冷却套(3)的一侧靠下的位置设有冷却套入口(301)，冷却套入口(301)通过管道连接冷媒，冷却套(3)另一侧靠上的位置设有冷却套出口(302)。
3.根据权利要求2所述的一种低温表层连续反应装置，其特征在于：所述调节阀组(4)包括第三个调节阀，第三个调节阀安装在冷媒与冷却套入口(301)之间的管道上，受控制系统(5)的控制。
4.根据权利要求1所述的一种低温表层连续反应装置，其特征在于：所述冷却套(3)采用电冷却，控制系统(5)通过控制线直接连接冷却套(3)，通过改变电流大小调节冷却套(3)输出的冷量。
5.根据权利要求1至4之一所述的一种低温表层连续反应装置，其特征在于：所述溢流堰(102)为线型或锯齿形。
6.根据权利要求1至4之一所述的一种低温表层连续反应装置，其特征在于：所述第一介质(a)为液态介质，第二介质(b)为气态介质。
7.一种低温表层连续反应方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，反应启动，输入反应装置的介质a、介质b、冷媒的流量分别由调节阀V1、V2、V3控制；
步骤S2，调节阀V1、V2、V3开启，阀门开度按预设参数设置；
步骤S3，检测器检测反应产物的质量，判断是否合格；如果判断结果为是，转到步骤S4；如果判断结果为否，转到步骤S6；
步骤S4，调节阀V1、V2、V3维持开度不变；
步骤S5，反应结束；
步骤S6，判断是温度造成不合格还是a/b量比例造成不合格；如果判断结果为温度造成不合格，转到步骤S7；如果判断结果为a/b量比例造成不合格，转到步骤S10；
步骤S7，判断是温度过高还是温度过低；如果判断结果为温度过高，转到步骤S8；如果判断结果为温度过低，转到步骤S9；
步骤S8，加大调节阀V3的开度；
步骤S9，减小调节阀V3的开度；
步骤S10，判断是介质a过多还是介质b过多；如果判断结果为介质a过多，转到步骤S11；如果判断结果为介质b过多，转到步骤S12；
步骤S11，减小调节阀V1的开度、加大调节阀V2的开度；
步骤S12，加大调节阀V1的开度、减小调节阀V2的开度。
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