CN110862640A - 一种高性能塑料颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能塑料颗粒的制备方法，方法如下：1）将聚乳酸溶解后加入邻苯二甲酸二辛脂和聚合物树脂，熔融塑化后得到聚合物树脂基体；2）将聚合物树脂基体溶解后与N‑乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸和光引发剂在紫外光下引发聚合，获得聚合物凝胶；3）将产物置于反应釜内，反应后加入填料和纳米锡，搅拌后置于超临界高压釜中，得到性能化聚合物；4）将产物切片后与抗氧剂、耐候剂混均后加入到双螺杆挤出机中熔融塑化，将得到的条状塑料在直流磁场作用下热处理，冷却硬化后再经热压和冷压处理，即可获得所需的塑料颗粒。该塑料颗粒的性能可以到达一个较高水平，可以充分满足人们对高性能塑料颗粒的需求，适用于大规模、工业化生产。

Description

一种高性能塑料颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于塑料改性处理技术领域，具体涉及一种高性能塑料颗粒的制备方法。
背景技术
在高分子化工中，填料是用量最大的添加剂，几乎所有的塑料、天然橡胶和涂料都使用大量填料。例如，制造塑料时加入木粉、陶土或碳酸钙等，不仅能改善制品力学性能，增加硬度，而且还可降低成本；用石墨、磁粉或云母作填料，可提高塑料的导电、通磁和耐热性；橡胶中加入炭黑或二氧化硅可显著提高制品的物性。在高分子化工行业，填料可以通过它占据体积发挥作用，由于填料的存在，基体材料的分子链就不能再占据原来的全部空间，使得相连的链段在某种程度上被固定化，并可能引起基体聚合物树脂的取向，由于填料的尺寸稳定性，在填充的聚合物树脂中，聚合物树脂界面区域内的分子链运动受到限制，而使玻璃化温度上升，热变形温度提高，收缩率降低，弹性模量、硬度、刚度、冲击强度提高。因此填料在高分子化工行业，特别是在塑料领域具有广泛的应用。
例如中国专利CN2017104315979公开了一种高导热塑料粒料的制备方法，通过将聚合物树脂基体、氧化镁纳米纤维、助剂按体积比配料，经熔融混料后再经挤出机挤出，即可获得高导热塑料粒料，该专利是采用氧化镁纳米纤维作为导热填料，直接加入到聚合物树脂基体中从而赋予塑料粒料具有高导热性；又例如中国专利CN201610365933X公开了一种耐磨塑料片材的制备方法，通过将添加碳化钨的聚苯乙烯加热熔融后置入容器中，冷却形成基体，将烯烃组合物加热熔融后浇铸于基体上，热压得到耐磨塑料片材，该专利采用碳化钨作为填料，添加到聚苯乙烯基体中，从而提高了聚苯乙烯基体的耐磨性。上述两件专利都是通过在聚合物树脂基体中直接添加填料的方法赋予聚合物树脂特殊的性能，但是这种直接添加填料的方法会造成填料与聚合物树脂基体之间的界面相互作用较弱，从而使得处理后的聚合物树脂基体性能处于一个较低的水平，并不能达到人们所期望的高性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高性能塑料颗粒的制备方法，通过增强聚合物基体与填料之间界面相互作用，使得塑料基体的性能可以到达一个较高水平，从而可以充分满足人们对高性能塑料基体的需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高性能塑料颗粒的制备方法，具体制备方法如下：
1）将聚合物树脂重量7-10%的聚乳酸加入到二氯甲烷溶液中，搅拌使其充分溶解后加入聚合物树脂重量0.6-1.2%的邻苯二甲酸二辛脂和聚合物树脂，在50-60℃油浴中搅拌除去溶剂，然后置于开炼机上，在160-175℃，100-140r/min下搅拌共混15-25min，将充分熔融塑化后得到的塑化料倒入模具中，在160-170℃下预热处理13-18min，然后在5-8MPa下保压处理30-40min，随后在3-4h的泄压过程中缓慢冷却至室温，即可获得聚合物基体，其中聚合物树脂为PE、PP、PVC、PS中的一种；本发明中通过将聚乳酸溶解后与聚合物树脂一起进行熔融塑化，经过塑化使得二者得到充分混合，预热处理后进行保压处理，可以使含量较少的聚乳酸以小颗粒的形式分散在以连续相形式存在的聚合物树脂体系中，并且在缓慢冷却过程中，聚合物树脂相逐渐富集，相尺寸逐渐增大，使得聚合物树脂与聚乳酸的相容性下降，二者从均匀混合相中分别向各自的富集相扩散，使得富集相浓度不断增大，从而形成界面较清晰的连续的两相微区，从而使得获得的聚合物基体呈双连续相结构，有助于提高填料在聚合物中的相互扩散，从而增大了填料与聚合物之间界面的接触面积，使得填料与聚合物相有相对较大的表面相互作用，从而有助于增强二者之间的界面相互作用；
2）选取二甲苯、二甲基甲酰胺、环己酮或二氯甲烷中的一种作为有机溶剂，将聚合物树脂基体加入到有机溶剂中，在110-140℃，120-180r/min下搅拌溶解2-3h，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入聚合物树脂基体重量5-7%的N-乙烯基吡咯烷酮、聚合物树脂基体重量6-9%的甲基丙烯酸和聚合物树脂基体重量0.5-0.8%的二苯甲酮类光引发剂，搅拌溶解均匀后转移到冰浴的容器中，在365nm紫外光下引发聚合4-5h，获得聚合物凝胶；本发明中通过将具有一定疏水基团的水溶性单体N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸加入到聚合物溶液中，在紫外光下作用下，这两种单体在聚合物树脂表面接枝聚合形成分子链，由于聚合形成的聚甲基丙烯酸和聚乙烯基吡咯烷酮链段具有很稳定的多重分子间强氢键作用，从而促进了聚合物凝胶多重氢键微区原位的形成，使得聚合物凝胶中形成强而多的氢键交联点，从而使得聚合物凝胶中形成分子链内和分子链间氢键的强烈相互作用，从而有助于增强填料与聚合物之间的界面相互作用；
3）将聚合物凝胶置于反应釜内，在100-130℃下反应1-2h，待反应结束后，选取粒径为15-30um的木粉、陶土、石墨、磁粉、云母、炭黑或二氧化硅中的一种作为填料粉末，和纳米锡一起加入到反应釜中，填料的用量为聚合物凝胶重量的20-40%，纳米锡的用量为聚合物凝胶重量的1-2%，在转速为150-180r/min下搅拌混合2-3h，然后将得到的浆料放置于超临界高压釜中，加压至8-13MPa，升温至50-90℃，保压处理2-3h，之后在3-7h内缓慢降至室温，开釜，得到性能化聚合物；通过将聚合物凝胶与填料粉末进行混合，从而赋予聚合物具有各种性能；添加的纳米锡在直流磁场作用下会发生移动，不仅可以加速聚合物结晶的发展进程，而且还会使聚合物结晶形态发生变化，有助于聚合物结晶区域取向结构的形成；
4）将得到的性能化聚合物进行切片，然后选取二苯甲酮类、苯并三唑类紫外线吸收剂中的一种作为耐候剂，与受阻酚类抗氧剂一起和聚合物切片放入高速混合机中，在400-600r/min下搅拌混合20-30min，然后加入到螺杆转速为120-140r/min的双螺杆挤出机中熔融塑化，双螺杆挤出机八个区温度分别为一区175-180℃，二区185-190℃，三区195-200℃，四区200-205℃，五区210-215℃，六区215-220℃，七区225-230℃，八区235-240℃，机头温度为235-240℃，将挤出后得到的条状结构塑料在1.0-1.4T的直流磁场作用下热处理1-1.5h，温度为125-140℃，然后经20-25℃水冷槽冷却硬化，再经100-120℃，1-3MPa热压处理3-6min，以及20-30℃，1-3MPa冷压处理2-5min，然后使用切粒机进行切粒，即可获得所需的高性能塑料颗粒；通过将条状结构的塑料在直流磁场作用下进行热处理，在直流磁场作用下，热电磁对流效应使得纳米锡的转动力矩增加，纳米锡会在力矩的作用下发生旋转取向，导致聚合物结晶区域晶体结晶取向发生变化，使得聚合物结晶区域的晶体在一个特定面上形成较强的择优取向，而其他晶面结晶取向受到明显抑制，从而使得聚合物结晶区域形成良好的结晶取向，可以使得聚合物塑料的性能随着后续热压、冷压处理过程中应变的增加而得到增强。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明制备的高性能塑料颗粒，通过对聚合物基体进行处理，使得聚合物基体呈双连续相结构，并且增强了聚合物基体分子链内和分子链间氢键的相互作用，从而增强了填料与聚合物之间的界面相互作用，同时还对聚合物基体与填料熔融塑化后进行直流磁场作用下的热处理，使得聚合物结晶区域形成良好的结晶取向，使得聚合物塑料的性能随着后续热压处理过程中应变的增加而得到增强，从而使得塑料基体的性能可以到达一个较高水平，从而可以充分满足人们对高性能塑料基体的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做出进一步的说明。
实施例1
一种高性能塑料颗粒的制备方法，具体制备方法如下：
1）将聚乙烯重量7%的聚乳酸加入到二氯甲烷溶液中，搅拌使其充分溶解后加入聚乙烯重量0.6%的邻苯二甲酸二辛脂和聚乙烯，在50℃油浴中搅拌除去溶剂，然后置于开炼机上，在165℃，100r/min下搅拌共混25min，将充分熔融塑化后得到的塑化料倒入模具中，在165℃下预热处理18min，然后在5MPa下保压处理40min，随后在3h的泄压过程中缓慢冷却至室温，即可获得聚乙烯基体；
2）将聚乙烯基体加入到二甲苯溶液中，在110℃，120r/min下搅拌溶解3h，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入聚乙烯基体重量5%的N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基体重量6%的甲基丙烯酸和聚乙烯基体重量0.5%的二苯甲酮类光引发剂，搅拌溶解均匀后转移到冰浴的容器中，在365nm紫外光下引发聚合4h，获得聚合物凝胶；
3）将聚合物凝胶置于反应釜内，在100℃下反应2h，待反应结束后，选取粒径为15um的石墨粉和纳米锡一起加入到反应釜中，石墨粉的用量为聚合物凝胶重量的20%，纳米锡的用量为聚合物凝胶重量的1%，在转速为150r/min下搅拌混合3h，然后将得到的浆料放置于超临界高压釜中，加压至8MPa，升温至50℃，保压处理3h，之后在3h内缓慢降至室温，开釜，得到性能化聚合物；
4）将得到的性能化聚合物进行切片，然后将二苯甲酮类紫外线吸收剂与受阻酚类抗氧剂一起和聚合物切片放入高速混合机中，在400r/min下搅拌混合30min，然后加入到螺杆转速为120r/min的双螺杆挤出机中熔融塑化，双螺杆挤出机八个区温度分别为一区175℃，二区185℃，三区195℃，四区200℃，五区210℃，六区215℃，七区225℃，八区235℃，机头温度为235℃，将挤出后得到的条状结构塑料在1.0T的直流磁场作用下热处理1.5h，温度为125℃，然后经20℃水冷槽冷却硬化，再经100℃，1MPa热压处理6min，以及20℃，1MPa冷压处理5min，然后使用切粒机进行切粒，即可获得所需的高导电聚乙烯塑料颗粒。
按照塑料电阻率测试标准GB/T1410-2006，将7cm×4mm的圆片状试样干燥后放入高阻计测试箱中，调节合适电压及电阻值量程，进行体积电阻测试，测试电压为200V，按照公式ρ=（R×S）/H，计算体积电阻率，其中R为电阻法测试值，S为测试样有效面积，H为试样厚度，每组试样均取10个样品进行测试，经过测试，采用本实施例的方法获得的试样，体积电阻率为0.003Ω.cm；将石墨粉直接与聚乙烯熔融共混获得的试样，体积电阻率为0.015Ω.cm；去除步骤1）中的处理，得到的试验经测试，体积电阻率为0.006Ω.cm；去除步骤2）中的处理，得到的试验经测试，体积电阻率为0.005Ω.cm；去除步骤4）中的直流磁场作用下热处理，得到的试验经测试，体积电阻率为0.007Ω.cm。通过上述试验可知，本发明提供的方法可以使聚乙烯塑料基体的性能到达一个较高水平，得到具有较高导电性能的聚乙烯塑料颗粒。
实施例2
一种高性能塑料颗粒的制备方法，具体制备方法如下：
1）将聚苯乙烯重量9%的聚乳酸加入到二氯甲烷溶液中，搅拌使其充分溶解后加入聚苯乙烯重量0.9%的邻苯二甲酸二辛脂和聚乙烯，在55℃油浴中搅拌除去溶剂，然后置于开炼机上，在165℃，130r/min下搅拌共混20min，将充分熔融塑化后得到的塑化料倒入模具中，在165℃下预热处理15min，然后在7MPa下保压处理35min，随后在3.5h的泄压过程中缓慢冷却至室温，即可获得聚苯乙烯基体；
2）将聚苯乙烯基体加入到二甲苯溶液中，在130℃，150r/min下搅拌溶解2.5h，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入聚苯乙烯基体重量6%的N-乙烯基吡咯烷酮、聚苯乙烯基体重量8%的甲基丙烯酸和聚苯乙烯基体重量0.7%的二苯甲酮类光引发剂，搅拌溶解均匀后转移到冰浴的容器中，在365nm紫外光下引发聚合4.5h，获得聚合物凝胶；
3）将聚合物凝胶置于反应釜内，在125℃下反应1.5h，待反应结束后，选取粒径为20um的陶土粉和纳米锡一起加入到反应釜中，陶土粉的用量为聚合物凝胶重量的30%，纳米锡的用量为聚合物凝胶重量的1.5%，在转速为170r/min下搅拌混合2.5h，然后将得到的浆料放置于超临界高压釜中，加压至10MPa，升温至70℃，保压处理2.5h，之后在5h内缓慢降至室温，开釜，得到性能化聚合物；
4）将得到的性能化聚合物进行切片，然后将二苯甲酮类紫外线吸收剂与受阻酚类抗氧剂一起和聚合物切片放入高速混合机中，在500r/min下搅拌混合25min，然后加入到螺杆转速为130r/min的双螺杆挤出机中熔融塑化，双螺杆挤出机八个区温度分别为一区178℃，二区186℃，三区198℃，四区203℃，五区212℃，六区217℃，七区226℃，八区237℃，机头温度为237℃，将挤出后得到的条状结构塑料在1.3T的直流磁场作用下热处理1.2h，温度为132℃，然后经23℃水冷槽冷却硬化，再经110℃，2MPa热压处理5min，以及25℃，2MPa冷压处理3min，然后使用切粒机进行切粒，即可获得所需的高强度聚苯乙烯塑料颗粒。
按照GB/T1043-2008，将7cm×4mm的圆片状试样做成V型缺口，量程为4J，每组试样均取10个样品进行冲击强度测试；根据美国材料试验协会的ASTM D638-2003中塑料拉伸性能测试标准，使用美国Instron公司的万能拉伸机（型号5900）对直径2cm，长7cm的长条状试样进行拉伸性能测试，每组试样均取10个样品进行测试，经过测试，采用本实施例的方法获得的试样，冲击强度为52.6kJ/m2，拉伸强度62.4MPa；将石墨粉直接与聚苯乙烯熔融共混获得的试样，冲击强度为41.2kJ/m2，拉伸强度49.4MPa；去除步骤1）中的处理，得到的试验经测试，冲击强度为46.2kJ/m2，拉伸强度56.4MPa；去除步骤2）中的处理，得到的试验经测试，冲击强度为47.5kJ/m2，拉伸强度58.4MPa；去除步骤4）中的直流磁场作用下热处理，得到的试验经测试，冲击强度为45.3kJ/m2，拉伸强度55.1MPa。通过上述试验可知，本发明提供的方法可以使聚苯乙烯塑料基体的强度性能到达一个较高水平，得到具有较高力学性能的聚苯乙烯塑料颗粒。
实施例3
一种高性能塑料颗粒的制备方法，具体制备方法如下：
1）将聚丙烯重量10%的聚乳酸加入到二氯甲烷溶液中，搅拌使其充分溶解后加入聚丙烯重量1.2%的邻苯二甲酸二辛脂和聚丙烯，在60℃油浴中搅拌除去溶剂，然后置于开炼机上，在175℃，140r/min下搅拌共混15min，将充分熔融塑化后得到的塑化料倒入模具中，在170℃下预热处理13min，然后在8MPa下保压处理30min，随后在4h的泄压过程中缓慢冷却至室温，即可获得聚丙烯基体；
2）将聚丙烯基体加入到二甲基甲酰胺溶液中，在140℃，180r/min下搅拌溶解2h，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入聚丙烯基体重量7%的N-乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯基体重量9%的甲基丙烯酸和聚丙烯基体重量0.8%的二苯甲酮类光引发剂，搅拌溶解均匀后转移到冰浴的容器中，在365nm紫外光下引发聚合4h，获得聚合物凝胶；
3）将聚合物凝胶置于反应釜内，在130℃下反应1h，待反应结束后，选取粒径为30um的石墨烯粉体和纳米锡一起加入到反应釜中，石墨烯粉体的用量为聚合物凝胶重量的40%，纳米锡的用量为聚合物凝胶重量的2%，在转速为180r/min下搅拌混合2h，然后将得到的浆料放置于超临界高压釜中，加压至13MPa，升温至90℃，保压处理2h，之后在7h内缓慢降至室温，开釜，得到性能化聚合物；
4）将得到的性能化聚合物进行切片，然后将二苯甲酮类紫外线吸收剂与受阻酚类抗氧剂一起和聚合物切片放入高速混合机中，在600r/min下搅拌混合20min，然后加入到螺杆转速为140r/min的双螺杆挤出机中熔融塑化，双螺杆挤出机八个区温度分别为一区180℃，二区190℃，三区200℃，四区205℃，五区215℃，六区220℃，七区230℃，八区240℃，机头温度为240℃，将挤出后得到的条状结构塑料在1.4T的直流磁场作用下热处理1h，温度为140℃，然后经25℃水冷槽冷却硬化，再经120℃，3MPa热压处理3min，以及30℃，3MPa冷压处理2min，然后使用切粒机进行切粒，即可获得所需的高导热聚丙烯塑料颗粒。
根据美国材料试验协会的ASTM E1461中导热系数测试标准，使用德国耐驰的LFA447型号导热仪对高导热塑料颗粒穿过面的热导率进行测试，每组均取10个样品进行测试，经过测试，采用本实施例的方法获得的试样，导热系数为6.532W/m.K；将石墨烯粉体直接与聚丙烯熔融共混获得的试样，导热系数为5.173W/m.K；去除步骤1）中的处理，得到的试验经测试，导热系数为5.612/m.K；去除步骤2）中的处理，得到的试验经测试，导热系数为5.736W/m.K；去除步骤4）中的直流磁场作用下热处理，得到的试验经测试，导热系数为5.455W/m.K。通过上述试验可知，本发明提供的方法可以使聚丙烯塑料基体的导热性能到达一个较高水平，得到具有较高导热性能的聚丙烯塑料颗粒。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高性能塑料颗粒的制备方法，其特征在于，具体处理方法如下：
1）将聚乳酸加入到二氯甲烷溶液中，搅拌使其充分溶解后加入邻苯二甲酸二辛脂和聚合物树脂，在油浴中搅拌除去溶剂，然后置于开炼机上充分熔融塑化，经熔融共混后将得到的塑化料倒入模具中，经预热处理后再进行保压处理，随后在泄压过程中缓慢冷却至室温，即可获得聚合物树脂基体；
2）将聚合物树脂基体加入到有机溶剂中，升温后搅拌溶解，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入适量的N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸和光引发剂，搅拌溶解均匀后转移到冰浴的容器中，在紫外光下引发聚合4-5h，获得聚合物凝胶；
3）将聚合物凝胶置于反应釜内，在100-130℃下反应1-2h，待反应结束后加入填料粉末和少量的纳米锡，在转速为150-180r/min下搅拌混合2-3h，然后将得到的浆料放置于超临界高压釜中，加压至8-13MPa，升温至50-90℃，保压处理2-3h，之后缓慢降至室温后，开釜，得到性能化聚合物；
4）将得到的性能化聚合物切片后与抗氧剂、耐候剂经高速混合机混合后加入到双螺杆挤出机中熔融塑化，将挤出后得到的条状结构塑料在直流磁场作用下热处理1-1.5h，然后经20-25℃水冷槽冷却硬化，再经热压和冷压处理后使用切粒机进行切粒，即可获得所需的高性能塑料颗粒。
2.如权利要求1所述的一种高性能塑料颗粒的制备方法，其特征在于，制备步骤1）中，所述聚乳酸的添加量为聚合物树脂重量的7-10%，邻苯二甲酸二辛脂的添加量为聚合物树脂重量的0.6-1.2%，聚合物树脂为PE、PP、PVC、PS中的一种；所述油浴温度为50-60℃；所述开炼机熔融温度为160-175℃，熔融共混的转速为100-140r/min，共混时间为15-25min；所述预热处理的温度为160-170℃，处理时间13-18min；所述保压处理的压力为5-8MPa，保压时间30-40min；所述泄压冷却的时间为3-4h。
3.如权利要求1所述的一种高性能塑料颗粒的制备方法，其特征在于，制备步骤2）中，所述有机溶剂为二甲苯、二甲基甲酰胺、环己酮或二氯甲烷，溶解温度为110-140℃，搅拌时间2-3h，转速为120-180r/min；所述N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸和光引发剂分别占聚合物树脂基体重量的5-7%、6-9%和0.5-0.8%；所述光引发剂为二苯甲酮类光引发剂，紫外线的波长为365nm。
4.如权利要求1所述的一种高性能塑料颗粒的制备方法，其特征在于，制备步骤3）中，所述填料粉末的粒径为15-30um，选自木粉、陶土、石墨、磁粉、云母、炭黑、二氧化硅中的一种，用量为聚合物凝胶重量的20-40%；所述纳米锡的用量为聚合物凝胶重量的1-2%；所述降压时间为3-7h。
5.如权利要求1所述的一种高性能塑料颗粒的制备方法，其特征在于，制备步骤4）中，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂，用量为性能化聚合物重量的1-1.5%；所述耐候剂选自二苯甲酮类、苯并三唑类紫外线吸收剂中的一种，用量为性能化聚合物重量的1-1.5%；所述高速混合机的转速为400-600r/min，搅拌时间20-30min即可；所述双螺杆挤出机八个区温度分别为一区175-180℃，二区185-190℃，三区195-200℃，四区200-205℃，五区210-215℃，六区215-220℃，七区225-230℃，八区235-240℃，机头温度为235-240℃，螺杆转速为120-135r/min；所述直流磁场的磁感应强度为1.0-1.4T；所述热处理的温度为125-140℃；所述热压处理的温度为100-120℃，压力为1-3MPa，处理时间3-6min，冷压处理的温度为20-30℃，压力为1-3MPa，处理时间2-5min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111484604A (zh) * 2020-06-28 2020-08-04 中粮营养健康研究院有限公司 一种生产聚乳酸的方法
CN113527033A (zh) * 2021-08-24 2021-10-22 浙江巨化股份有限公司氟聚厂 一种二氯八氟丁烷的光氯化法制备方法

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