CN110860697A - 一种利用保护剂制备纳米铝粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种利用保护剂制备纳米铝粉的方法，通过将原料铝盐在溶剂中均匀混合，并在保护剂三苯基氧膦的条件下制取纳米铝粉。通过控制反应条件，可以得到粒径不同的纳米铝粉，并通过使用X射线衍射、红外光谱、粒度分析、热重分析等方法对得到纳米铝粉末进行表征。本发明提供的方法操作简单，所需原料简单，产量大，所制得的纳米铝粉平均粒径小。

Description

一种利用保护剂制备纳米铝粉的方法

技术领域

本发明涉及纳米粉体的分离技术，特别涉及一种制备纳米铝粉的方法。

背景技术

纳米材料是处在原子簇和宏观物体交界的过度区域，从关于宏观和微观的常用观点来看，这样的一种既非典型的微观系统也非典型的宏观系统的系统，常称之为介观系统。处于该系统上的粒子常表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等显著效应。当人们把宏观物体精细到纳米级后，它会因尺寸的变化而显示出很多它在光学、磁学、电学、热学、力学以及化学方面的性质的奇异特性。随着时代发展，纳米材料已广泛的应用于社会的各行各业，毫无疑问随着其对良好的经济效应和社会效应的产生其重要性将越来越大。

铝是一种重要的金属材料，由于其优秀的性能使得其应用越来越广泛。近五十年来，铝已经成为世界上最广泛应用的金属之一，因而其已成为大多国家的支柱产业之一，相应的也导致铝及铝合金加工材料在产业和技术上获得了飞速的发展。报道称，铝和铝合金加工产业已成为继钢铁产业后第二大金属材料产业。铝的品种规格已经高达数十万中之多而且年产量极大，丰富应用于社会的各行各业之中，已经成为人类社会的重要基础材料之一。我国已成为世界铝业、铝加工产业大国，并且我国的原铝产量、铝加工材料年产量、铝合金出口量逐年大幅度增加。铝粉具有密度高成本低等许多优异的特点，从而常作为推进剂的添加剂。而铝粉又有粗铝粉和细铝粉之分，粗铝粉是铝热法的主要原料也是炼钢的脱氧剂，可以用来还原铬、锰、钨、钡、钙，锉等难还原的金属。而细铝粉可以应用于烟花、爆竹、颜料和焰火等方面。

纳米铝作为一种新型材料，它与普通铝粉相比具有燃烧更快放热量更大的特点若在固体燃料推进剂中添加1％质量比的超微铝或镍颗粒，燃料的燃烧热可增加1倍。国外有研究报道称：在HTPB复合推进剂中，加入20％A lex(ARGON IDE公司产品)，与同样含量德普通铝粉比较，燃烧速率可提高70％。提高炸药做功能力的途径之一是向其中加入高热值的金属粉末，而相对普通铝粉而言可以提供更多热值的纳米铝粉无疑将更加合适。含铝炸药因其高密度、高爆热、高威力的优秀性能已被广泛应用在水中兵器和对空武器弹药中。同时，利用纳米铝粉的高能量状态和较低温度下强的烧结能力可制备能改善高导热陶瓷的烧结工艺,提高烧结体密度和导热率的性能优越的烧结添加剂。由于纳米铝越来越广泛的应用,关于纳米铝材料的研究受到了越来越多科研工作者的重视,研究领域主要涉及铝纳米微粒的制备、微观结构、宏观物性和应用四个方面，当然其中最为关键的为纳米铝粉的制备。由于纳米铝粉的制备才刚发展不久，故无论是国内还是国外对于制备纳米铝的研究论文和工作都很少，其所用的方法主要还局限于物理法，其中包括蒸发冷凝法、线爆炸法、机械化学法、脉冲激光剥蚀法、电弧放电法和溶液化学法等。在应用方面纳米铝具有很重要的应用价值，然而就目前的制备方法而言，昂贵的成本和较小的产量都制约着纳米铝在应用方面的发展。而且制备过程中产物易被氧化，易发生团聚，以及容易包覆副产物LiCl杂质等。

因此，发展新型的低成本、产量大以及不易团聚的粒径小的纳米铝粉的制备方法具有极其重要的意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：一种利用保护剂制备纳米铝粉的方法，通过使用溶液化学法，将原料氢化铝锂加入苯甲醚中超声溶解；将原料三氯化铝加入苯甲醚中超声溶解，使之在苯甲醚中均匀混合，并在保护剂三苯基氧膦的条件下，反应制取纳米铝粉。通过控制反应条件，可以得到粒径不同的纳米铝粉，并通过使用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱、粒径分析、热重分析等方法对纳米铝粉进行表征，从而完成了本发明。

本发明的目的在于提供一种纳米铝粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，称取铝盐以及溶剂于反应容器中，任选进行混合；

步骤2，加入保护剂后进行反应；

步骤3，后处理，得到纳米铝粉。

其中，步骤1中，

所述铝盐为水或有机溶剂中可溶的铝盐，优选单一铝盐或铝与碱金属复合盐，更优选氢化铝锂；

所述溶剂为极性有机溶剂，优选醚类溶剂，例如苯甲醚、苯乙醚、二苯醚，更优选苯甲醚。

其中，步骤1中，所述铝盐还包括三氯化铝。

其中，步骤1中，所述三氯化铝与溶剂的用量比为1g：(10～70)mL，优选为1g:(20～60)mL；优选地，三氯化铝单独溶解于所述溶剂中。

其中，步骤1中，所述混合方式包括搅拌或者超声振荡，优选超声振荡，使得混合均匀。

其中，步骤2中，所述保护剂为有机氧膦化合物，其包括烷基氧膦，芳基氧膦，烷基芳基氧膦，优选为芳基氧膦，更优选为三苯基氧膦。

其中，步骤2中，步骤2中，所述反应的反应温度为130～170℃，优选为140～160℃。

其中，步骤3中，步骤3中，所述后处理包括将反应液进行离心，离心结束后，将固体用溶剂洗涤和离心，然后干燥，最后得到纳米铝粉。

其中，步骤3中，所述离心机的转数为5000r/min～8000r/min，所述溶剂包括无水乙醇、丙酮。

根据上述方法制备的纳米铝粉，所述纳米铝粉的平均粒径小，优选为20～70nm，其XRD图中，在38.3°、44.5°、65.2°、78.1°、82.4°有特征衍射峰。

根据本发明提供的一种利用保护剂制备纳米铝粉的方法以及所制得的纳米铝粉，具有以下有益效果：

(1)本发明提供的方法操作简单，副产物少；

(2)本发明提供的方法在制备过程中纳米铝粉的损失少；

(3)本发明提供的方法制备分离效果好，不易团聚，制备分离得到的纳米铝粉的粒径小，平均粒径小于50nm；

(4)本发明提供的方法制备的纳米铝粉的熔点比常规铝材的熔点低，甚至可以低约24℃，尤其是所述纳米铝粉的熔点约为636.5℃。

附图说明

图1示出实施例1～5得到的纳米铝粉的XRD谱图；

图2示出实施例1的得到的纳米铝粉的XRD谱图及铝粉的标准XRD图谱；

图3示出根据谢乐公式得到的纳米铝粉的平均粒径折线图；

图4示出实施例1～5得到的纳米铝粉的红外光谱图；

图5示出实施例1得到的纳米铝粉的热重分析谱图。

具体实施方式

下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。

以下详述本发明。

本发明采用溶液化学反应法制备纳米铝粉，其优点简单易操作且操作周期短。其基本原理是选择一种或多种合适的易溶性金属盐类，按照所制备的材料成分计量配制成溶液，使各元素呈离子或者分子态。溶液为合适的溶剂，再通过一系列操作将金属离子均匀沉淀出来，最后将其产物洗涤分离而制备出纳米粉末。

本发明人试图通过利用保护剂三苯基氧膦以及合适的溶剂苯甲醚来制备纳米铝粉，以期制得平均粒径小，不易团聚的纳米铝粉。

本发明人惊喜地发现，本发明的制备纳米铝粉的方法所得到纳米铝粉平均粒径小，优选为20～70nm，更优选为25～50nm，而且其熔化峰比常规铝材的熔点低约24℃，尤其是所述纳米铝粉的熔点约为636.5℃。

根据本发明提供的一种纳米铝粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1，称取铝盐以及溶剂于反应容器中，任选进行混合；

步骤2，加入保护剂后进行反应；

步骤3，后处理，得到纳米铝粉。

其中，

步骤1，称取铝盐以及溶剂于反应容器中，任选进行混合；；

所述铝盐为水或有机溶剂中可溶的铝盐，优选单一铝盐或铝与碱金属复合盐，更优选氢化铝锂；

所述溶剂为极性有机溶剂，优选醚类溶剂，例如苯甲醚、苯乙醚、二苯醚，更优选苯甲醚。

步骤1中，所述铝盐还包括三氯化铝。

所述三氯化铝与溶剂的用量比为1g：(10～70)mL，优选为1g:(20～60)mL；优选地，三氯化铝单独溶解于所述溶剂中。

在一种优选的实施方式中，三氯化铝单独溶解于苯甲醚中，并置于恒压滴液漏斗中，并超声振荡溶解。

在进一步优选的实施方式中，氢化铝锂溶解于苯甲醚中，并置于反应器中，并超声振荡溶解。

步骤1中，所述混合均匀包括搅拌或者超声振荡，优选超声振荡，使得混合均匀。

步骤1中，所述混合方式包括搅拌或者超声振荡，搅拌可以为电磁搅拌或者机械搅拌；超声振荡混合是将步骤1中的反应容器置于超声机中进行超声震荡，使用超声震荡的方法辅助铝盐进行分散，超声震荡的时间为10min～1小时。

本发明人发现，使用超声震荡的方法辅助铝盐在溶剂中分散，使得最后得到的纳米铝粉粒径更小，更不易团聚。

步骤2中，所述保护剂为有机氧膦化合物，其包括烷基氧膦，芳基氧膦，烷基芳基氧膦，优选为芳基氧膦，更优选为三苯基氧膦。

在一种优选的实施方式中，将保护剂三苯基氧膦加入到含有氢化铝锂的苯甲醚溶液中，再次超声振荡，使得原料溶解分散更加均匀。

步骤2中，所述反应的反应温度为130～170℃，优选为140～160℃，如146℃、148℃、150℃、153℃、154℃。

在进一步优选的实施方式中，反应时，将三氯化铝的苯甲醚溶液滴加到氢化铝锂与保护剂三苯基氧膦的苯甲醚溶液中。

本发明所使用的纳米铝的制备方法为溶液化学法。溶液化学反应法的基本原理是选择一种或者多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料成分计量配制成溶液，使各元素呈离子或者分子态。溶液要选择合适的溶剂，再进行一系列操作，将金属离子均匀沉淀出来，最后将其产物洗涤分离而制备出纳米粉末。制备纳米铝所用的溶液化学法是在溶剂体系中，将铝盐还原实现纳米铝的合成，其反应方程式为AlCl₃+3LiAlH₄＝4Al+3LiCl+6H₂。

本发明人发现，本发明的反应主要原料为无水氯化铝和氢化铝锂，其熔点分别为180℃和140℃，因此，本发明尽量选用沸点高于140℃且低毒的有机溶剂，本发明选用苯甲醚作为反应溶剂对无水氯化铝、氢化铝锂的溶解性较好，以便于氢化铝锂在反应时呈液态，有利于与无水氯化铝反应充分。

本发明人发现，由于纳米铝非常的活泼，空气中遇到氧气很容易快速变成氧化铝。因此，使用合适的保护剂对于化学法制备纳米铝粉非常重要。

本发明人发现，P原子易于与金属配位结合，由于Al原子表面与三苯基氧膦(TPPO)中的磷以配位键的形式结合，纳米铝颗粒的运动被阻止或减慢。同时三苯基氧膦具有防止铝颗粒聚集和保护纳米铝不受氧化的作用，因为在Al表面的三苯基氧膦分子引起的立体阻碍作用会阻止纳米铝的团聚，使生成的Al粒径小，稳定性高。使用三苯基氧膦作为反应过程中的保护剂，不仅可以有效防止生成的纳米铝粉在空气中快速发生氧化，而且有利于形成纳米级的铝粉。另外由于反应原料要隔绝水和氧气，因此反应过程中必须使用保护气体。

根据氢化铝锂与三氯化铝的反应方程式，氢化铝锂与三氯化铝的摩尔比为(2～6):1。

本发明人发现，保护剂三苯基氧膦的用量对于纳米铝粉的制备过程至关重要，三苯基氧膦用量的多少影响着纳米铝粉的粒径的大小。本发明中三苯基氧膦与三氯化铝的摩尔比为(2～25)：1，优选为1：(3～20)，如1:5，1:7.5，1:10，1:12.5，1:15，更优选为1:10。

本发明人发现，由于LiAlH₄和AlCl₃在水和氧气中易发生反应，因此称量过程以及分散过程、反应过程中要始终保持无水无氧的环境。

所述滴加时的反应温度为130～170℃，滴加时间为15min～1h，继续反应时间为10min～1h。

本发明人发现，在130～170℃，随着温度的增加，制得的纳米铝颗粒逐渐减小。随着温度的升高，反应速率加快，较高的反应速率有利于在成核阶段维持较高的过饱和度，从而导致生成较多的晶核，较多晶核的生成导致了单个粒子的最终生长尺寸相对较小。

本发明中，优选停止加热后进行超声振荡15～30min，本发明人发现，使用超声震荡的方法辅助铝盐在溶剂中分散，能够有效地破除生成的纳米铝粉的团聚，使纳米铝粉均匀地分散于分散剂中，超声震荡的时间越长，分散的效果越佳，但超声震荡的时间过长，则会使溶剂大量挥发，反而会降低分散效果，因此，本发明优选使用超声震荡的方法辅助纳米铝粉进行分散。

步骤3，后处理，得到纳米铝粉。

步骤3中，所述后处理包括将反应液进行离心，离心结束后，将固体用溶剂洗涤和离心，然后干燥，最后得到纳米铝粉；

步骤3中，所述离心机的转数为5000r/min～8000r/min，所述溶剂包括无水乙醇、丙酮。

本发明人发现，离心时的转速对最终产物的纳米铝粉的粒径也有一定的影响，更优选离心机转速为7000r/min。

本发明人发现，后处理时，用无水乙醇洗涤、离心，可以很好地除去反应副产物LiCl，同时还有未反应完的三苯基氧膦(TPPO)。

本发明人还发现，后处理时，用丙酮洗涤，可以使得干燥后的产物不易结块。

等待最终的离心产物干燥。干燥方式没有限制，优选真空干燥。

根据上述的方法制备的纳米铝粉，

其XRD图与标准铝的衍射峰一致，在38.3°、44.5°、65.2°、78.1°、82.4°有特征衍射峰。

其具有纳米等级的粒径，例如所得铝粉的粒径范围介于20～70nm，优选为25～50nm；

根据本发明所制得的纳米铝粉具有特殊的热效应，例如其熔化特性与常规铝材料明显不同，通过TG-DSC分析结果可知，本发明所制得的纳米铝粉熔化峰比常规铝材料的熔点要低，例如低约24℃，优选所述纳米铝粉熔化峰约为636.5℃。

实施例

实施例1

取一只洁净的250mL的四口烧瓶，四个玻璃塞，搅拌子，一只25mL的恒压滴液漏斗，在玻璃塞上稍微涂抹点凡士林以防止溶液漏出，然后将四口烧瓶、恒压滴液漏斗及玻璃塞按正确的步骤依次放入真空手套箱中，在抽真空时勿把玻璃塞塞在四口烧瓶上，以免造成烧瓶破裂。用称量纸在电子天平上称取0.23g的LiAlH₄加入到四口烧瓶中，紧接着在超声波清洗机中超声30min；在真空手套箱中另取0.27g无水AlCl₃，同时用量筒量取10mL的苯甲醚，将其倒入滴液漏斗中混合，并超声振荡30min，直到无水AlCl₃全部溶解；

在真空手套箱中称取5.63g的三苯基氧膦(TPPO)(三苯基氧膦与AlCl₃的摩尔比为10:1)，用量筒量取40mL苯甲醚，将其倒入四口烧瓶混合，同时放入搅拌子，并超声振荡20min，待药品完全溶解；

将四口烧瓶取出在通风橱内操作，先拔出一个玻璃塞通入氩气，再迅速将烧瓶与冷凝管连接并放在智能磁力搅拌器上进行加热，搅拌(转速700r/min)，插入温度计待升温至154℃，打开恒压滴液漏斗活塞，使恒压滴液漏斗内液体逐滴滴入四口烧瓶，控制好滴速在20分钟滴完，继续反应10min，直至溶液完全变灰，停止加热，超声振荡30min，冷却至室温，准备后处理；

将四口烧瓶里的溶液倒入离心管中，将离心管放入离心机中，进行离心设置转速7000r/min，离心6min，再分别用无水乙醇各洗涤2次，最后再用丙酮洗涤、离心一次。放入真空干燥箱中(35℃)烘干1h，将产物收集。得到的产品纳米铝粉记为1号。

实施例2

制备步骤同实施例1，区别在于反应温度为153℃，得到的产品纳米铝粉记为2号。

实施例3

制备步骤同实施例1，区别在于反应温度为150℃，得到的产品纳米铝粉记为3号。

实施例4

制备步骤同实施例1，区别在于反应温度为148℃，得到的产品纳米铝粉记为4号。

实施例5

制备步骤同实施例1，区别在于反应温度为146℃，得到的产品纳米铝粉记为5号。

实验例

实验例1所制得的纳米铝粉的XRD谱图测定

XRD即X射线衍射，是现代分析材料的一种重要手段。其通过对材料进行X射线衍射的方式，得到并分析材料的衍射图谱，从而得到材料的组成成分、材料内部的分子或原子的结构及形态等重要信息。仪器测定条件为:采用Cu靶Kа射线

扫描速率2°/min,管电压36KV，管电流20mA。将实施例1～5的产物1-5号纳米铝粉样品压片，分别测定XRD，并将得到的数据处理后用origin软件作图并与铝粉标准图作比较。结果如图1和图2所示。

图1分别是1-5号纳米铝粉试样用origin软件进行作图时将不同三苯基氧膦用量的产品谱图组合在一起，图2是用JADE软件将实施例1的产物1号纳米铝粉时的XRD谱图与标准图谱(B)组合在一起，一共得到两张纳米铝粉的图片，每张图片的峰形和峰高图谱基本相近。

其中，图2中，上层(A)表示实施例1得到的产品的图谱；下层(B)表示铝粉标准图谱。

利用谢乐公式计算出纳米铝的平均粒径，结果详见表1和图3：

D＝Kγ/βcosθ

(K为Scherrer常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、β为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X射线波长)

表1平均粒径

反应温度/℃	146	148	150	153	154
						平均粒径/nm	38.2	27.7	25.6	31.3	38.8

由图1和图2所示谱图中五条衍射峰的角度(38.3°、44.5°、65.2°、78.1°、82.4°)都与标准铝Al的衍射峰一致；说明本发明的纳米铝粒子的晶体结构与标准Al相同，为面心立方晶系结构。

再由表1、图3可以看出各反应温度下所得样品的晶粒大小都小于100nm且其晶粒大小随温度的升高先降低后增大。本发明实验采用溶液化学法，以三苯基氧膦为保护剂是用于和Al发生配位保护防止铝颗粒团聚和保护铝不受氧化的。这也是得以获得纳米级的铝的重要原因之一，其次苯甲醚的溶剂化效应也对纳米级的铝的产生有一定影响。

实验例2所制得的纳米铝粉的红外光谱测定

傅里叶红外光谱分析是一种通过检测样品的红外特征吸收峰来表征产物的实验方式。测定条件：按待测样品与干燥的KBr粉末1:100的量混合均匀、干燥、压片，测量范围400/cm-4000/cm。

对1-5号的样品进行红外光谱测定分析，观察得到的纳米铝粉的吸收光谱，判断其表面是否被三苯基氧膦(TPPO)包裹；结果如图4所示。

红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。由于每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，当一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

图中的1～5号分别表示实施例1～实施例5产物的红外图谱，TPPO是保护剂三苯基氧膦单体的红外图谱。由图4可得，2988cm^-1处的峰是烷基的C-H伸缩振动峰，1617cm^-1、1453cm^-1、处的峰可能是C＝C双键的伸缩振动峰，再结合681cm^-1和893cm^-1处的峰可确定有苯环存在。由1401cm^-1、1489cm^-1两处的峰可能是-CH₃的弯曲振动峰，结合1000-1300cm^-1峰之间存在的峰证明存在C-O键。通过在傅里叶红外光谱中在630cm^-1处出现峰推知其为O-Al键的峰，在1379cm^-1处的峰为P-O键的峰。结合以上条件可推知可能存在三苯基氧膦和苯甲醚与铝的双配位。存在由于Al原子表面与三苯基氧膦中的氧和苯甲醚中的氧以配位键的形式结合，纳米铝颗粒的运动被阻止或减慢。同时三苯基氧膦具有防止铝颗粒聚集和保护纳米铝不受氧化的作用，因为在Al表面的三苯基氧膦分子引起的立体阻碍作用会阻止纳米铝的团聚，使生成的Al粒径小，稳定性高。

实验例3所制得的纳米铝粉的热重分析

对实施例1的产物1号样品进行热重分析，测定条件：温度范围为室温到1100℃，升温速度为10℃/min,气氛为高纯度氧气，气流速度为100ml/min。结果如图5所示。

热重综合分析(Thermogravimetric Analysis，TG-DSC),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。它可以用来证明三苯基氧膦(TPPO)的存在。

由图5可知，该曲线的融化峰对应的温度为636.5℃。它比常规铝材料的熔点(660.4℃)低将近24度。本发明实验结果体现了纳米铝金属材料低熔点的特点。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种纳米铝粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，称取铝盐以及溶剂于反应容器中，任选进行混合；

步骤2，加入保护剂后进行反应；

步骤3，后处理，得到纳米铝粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，

所述铝盐为水或有机溶剂中可溶的铝盐，优选单一铝盐或铝与碱金属复合盐，更优选氢化铝锂；

所述溶剂为极性有机溶剂，优选醚类溶剂，例如苯甲醚、苯乙醚、二苯醚，更优选苯甲醚。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，

所述铝盐还包括三氯化铝。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，

所述三氯化铝与溶剂的用量比为1g：(10～70)mL，优选为1g:(20～60)mL；优选地，三氯化铝单独溶解于所述溶剂中。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述混合方式包括搅拌或者超声振荡，优选超声振荡，使得混合均匀。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述保护剂为有机氧膦化合物，其包括烷基氧膦，芳基氧膦，烷基芳基氧膦，优选为芳基氧膦，更优选为三苯基氧膦。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述反应的反应温度为130～170℃，优选为140～160℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述后处理包括将反应液进行离心，离心结束后，将固体用溶剂洗涤和离心，然后干燥，最后得到纳米铝粉。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述离心机的转数为5000r/min～8000r/min，所述溶剂包括无水乙醇、丙酮。

10.根据权利要求1～9之一所述的制备方法制备的纳米铝粉，其特征在于，所述纳米铝粉的平均粒径小，优选为20～70nm，更优选地，所述纳米铝粉的XRD图中，在38.3°、44.5°、65.2°、78.1°、82.4°有特征衍射峰。

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