CN110841417A - 黄磷尾气的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄磷尾气的净化方法，属于磷化工技术领域。黄磷尾气的净化方法：将磷蒸气依次通过3个冷凝塔；冷凝塔喷淋水的温度依次为55‑75℃、45‑55℃、≤40℃；喷淋后的黄磷尾气温度为20‑40℃；控制3个冷凝塔的喷水量为80‑100m3/h；磷蒸气在冷凝塔中的停留时间为10‑120s，气流速度2‑4m/s，本发明冷凝塔工艺参数的设置，可以大大提高黄磷尾气的洗涤效率。本发明同时设计一个燃烧室，让黄磷尾气中残磷能充分燃烧，避免了黄磷尾气直接燃烧加热锅炉局部穿孔的问题。采用本发明的处理方法，可以大大提高黄磷的回收率，同时大大净化黄磷尾气的残磷含量，提升蒸汽锅炉的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄磷尾气的净化方法，属于磷化工技术领域。
背景技术
黄磷是磷化工的基础原材料，其下游产品品种繁多，具有较高的经济延伸价值。目前黄磷生产分为热法和湿法，热法黄磷生产过程中会产生大量的黄磷尾气，黄磷尾气是指黄磷生产中，用冷凝方法从磷炉气中洗涤分离出磷后的残余气体(属热法工艺制磷中的三废之一)，其主要成分是CO，其他杂质有无机硫(S，H2S，SO2)、有机硫(COS，CH3SH)、磷及磷化物(P4，PH3)、氟及氟化物(HF，SiF4)、砷及砷化物(AsH3，AsF3，As)、氰化物、原料粉尘以及CH4，CO2，O2，N2等。据统计，2012年我国黄磷产量为920kt，黄磷尾气总量达3169kt，其中用作碳一化工产品原料的约占尾气总量的2％，用作黄磷原料烘干、三聚磷酸钠干燥和聚合、加热六偏磷酸钠和水等热源的约占尾气总量的10％～25％，直接排放燃烧的约占尾气总量的80％。按此计算，直接或间接燃烧尾气产生的CO2和SO2量分别约为6350kt/a和6.9～16.3kt/a，对环境污染相当严重。而生产1t黄磷同时副产黄磷尾气2500～3000m3(标态)，其热值为10.5～11.7MJ/m3，是一种重要的资源和优质能源；黄磷尾气中的CO经净化处理后，是生产碳一化工产品的优质原料气。如果黄磷尾气不加以利用造成巨大的能源浪费。黄磷尾气经简单除尘后作为燃料取代生产装置中的燃煤锅炉，回收利用热量，该技术具有风险小、见效快、投资成本回收期短的优势，对节能、降耗和减排具有重大意义。
陈善继在《黄磷尾气的综合利用》一文中，公开了黄磷尾气冷凝的方法：安装1-2个热冷凝塔和1个冷冷凝塔，其中热冷凝塔的喷淋水温度控制为65-75℃，冷冷凝塔的温度为20-35℃，要求喷头喷洒成雾状，充满整个塔的空间，控制喷淋水pH＝5.5-6.5。但是，采用该种冷凝方法，需要控制尾气在冷凝塔内的气流速度为0.1-0.2m/s，停留时间为100s，才能保证出冷冷凝塔的尾气含磷量≤1g/m3。由于尾气的气流速度太小，严重影响了工业处理尾气的效率。
另一方面，国内已有多家黄磷生产企业先后将黄磷尾气用作燃煤锅炉的燃料，但由于黄磷尾气即使经过冷凝塔的洗涤，黄磷尾气中还夹带P4颗粒，以及凝结在运输管道壁上的磷颗粒脱落后进入尾气中，直接将该尾气用于燃烧锅炉，会发生磷颗粒与锅炉中Fe元素发生反应(P4+Fe＝FeP4)，该反应会造成锅炉局部穿孔，严重缩短锅炉的使用寿命，锅炉在极短的时间内均因高温区域的外管局部快速穿孔腐蚀而报废，已成为制约黄磷尾气在锅炉中应用的一大难题。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种效率更高的黄磷尾气净化方法。
黄磷尾气的净化方法，按以下步骤进行：
将磷蒸气依次通过1号冷凝塔、2号冷凝塔和3号冷凝塔；其中，1号冷凝塔的喷淋水的温度为55-75℃，喷淋后的磷蒸气温度为70-80℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45-55℃，喷淋后的磷蒸气温度为45-55℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度低于40℃，喷淋后的磷蒸气温度为20-40℃；
控制3个冷凝塔的喷水量均为80-100m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为10-120s，气流速度为2-4m/s。
优选的，1号冷凝塔的喷淋水的温度为60-70℃，喷淋后的磷蒸气温度为72-75℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45-50℃，喷淋后的磷蒸气温度为53-55℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度为30-40℃，喷淋后的磷蒸气温度为30-40℃；控制3个冷凝塔的喷水量均为80-90m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为50-80s，气流速度为2-3m/s。
其中，未处理的磷蒸气的含磷量为300g/m3-350g/m3；经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气，残磷量降低到0.4g/m3-1g/m3。
优选的，将空气和经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气按体积比为4-4.5:5组成混合气，再通入燃烧室进行处理；
其中，所述燃烧室的总体积为30m3-45m3；燃烧室包括相对的第一侧壁和第二侧壁，燃烧室内设置有第一挡墙、第二挡墙；所述第一挡墙与第一侧壁连接，且与第二侧壁具有气流通道；所述第二挡墙与第二侧壁连接，且与第一侧壁具有气流通道；第一挡墙和第二挡墙沿尾气流向间隔排布，形成S型气流通道。
优选的，将空气和经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气按体积比为4:5组成混合气。
优选的，所述第一挡墙和第二挡墙采用耐火粘土砖、高铝砖、硅砖和镁砖中的任意一种砌成。
更优选的，所述第一挡墙和第二挡墙采用耐火高铝砖砌成。
优选的，步骤b中，所述第一挡墙和第二挡墙共有5面。
优选的，步骤b中，所述每面挡墙的面积相等。
本发明的有益效果：
1、本发明冷凝塔工艺参数的设置，可以大大提高磷蒸气的洗涤效率，即使在磷蒸气的气流速度在2-4m/s时，也可以将洗涤后的尾气的残磷量降低到1g/m3以下。
2、本发明设计了一个能使黄磷尾气充分燃烧的燃烧室，可以将洗涤后的尾气的残磷量降低到0.05g/m3，从而解决了黄磷尾气直接燃烧加热锅炉对设备产生的严重腐蚀和穿孔的问题，大大延长了锅炉的使用寿命，使该技术可以大规模的推广应用。
3、本发明可以大大提高黄磷的回收率,磷收率大于99.6％。
4、本发明解决黄磷尾气资源化利用投入产出比失调的问题，给企业带来实实在在的经济效益。
5、本发明解决、适应黄磷尾气在生产、输送过程中残磷始终存在的不确定性和不稳定性的特殊工艺；
6、本发明投资省，见效快，回收期短。
附图说明
图1为实施例1所使用的燃烧室的示意图。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种效率更高的黄磷尾气净化方法。
黄磷尾气的净化方法，按以下步骤进行：
将磷蒸气依次通过1号冷凝塔、2号冷凝塔和3号冷凝塔；其中，1号冷凝塔的喷淋水的温度为55-75℃，喷淋后的磷蒸气温度为70-80℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45-55℃，喷淋后的磷蒸气温度为45-55℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度低于40℃，喷淋后的磷蒸气温度为20-40℃；
控制3个冷凝塔的喷水量均为80-100m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为10-120s，气流速度为2-4m/s。
磷蒸气从炉内出来时由于温度较高，如果骤冷将形成细微的雾滴，不利于磷蒸气的结晶长大，影响磷的收集。1号冷凝塔用55-75℃的热水洗涤收集，可以保证磷蒸气的结晶长大，同时防止大量的磷在炉壁上凝结，如果第一个塔温度和水量不够会加重后面冷凝器的负荷，泥磷量增加，95％以上的磷蒸气都应该在1号冷凝塔收集，可以最大限度的提高设备的利用率。
2号冷凝塔喷淋水的温度为45-55℃，其目的主要是为了进一步将磷蒸气沉降下来，净化黄磷尾气，本冷凝塔将5％左右的磷蒸气结晶下来。如果2号冷凝塔喷淋水的温度＞55℃，会加重3号冷凝塔的负荷，可能导致经3号冷凝塔处理后的黄磷尾气中的磷含量超过1g/m3；如果2号冷凝塔喷淋水的＜45℃，磷蒸气结晶较少，降低磷的回收率。
3号冷凝塔喷淋水的温度低于40℃，主要目的控制黄磷尾气(即经过3个洗涤塔处理后的磷蒸气)中的磷含量不超过国家标准的1g/m3。进入3号塔的磷蒸气含量远远低于1，2号塔，磷蒸气冷凝的速度越来越慢，为了保证黄磷尾气中的磷含量不超过国家标准的1g/m3，采用温度尽可能低的水进行喷淋。
未处理的磷蒸气的含磷量为300g/m3-350g/m3；采用上述方法洗涤冷凝磷蒸气，磷蒸气的处理效率得到了极大提高，气流速度可以达到2-4m/s，且经洗涤后的黄磷尾气，残磷量降低到0.4g/m3-1g/m3。
优选的，1号冷凝塔的喷淋水的温度为60-70℃，喷淋后的磷蒸气温度为72-75℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45-50℃，喷淋后的磷蒸气温度为53-55℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度为30-40℃，喷淋后的磷蒸气温度为30-40℃；
控制3个冷凝塔的喷水量均为80-90m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为50-80s，气流速度为2-3m/s。
优选的，为了进一步促使尾气中的磷颗粒燃烧，将空气和经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气按体积比为4-4.5:5组成混合气，再通入燃烧室进行处理；
其中，所述燃烧室的总体积为30m3-45m3；燃烧室包括相对的第一侧壁和第二侧壁，燃烧室内设置有第一挡墙、第二挡墙；所述第一挡墙与第一侧壁连接，且与第二侧壁具有气流通道；所述第二挡墙与第二侧壁连接，且与第一侧壁具有气流通道；第一挡墙和第二挡墙沿尾气流向间隔排布，形成S型气流通道。
将洗涤后的磷蒸气通入足够大的燃烧室内进行充分燃烧，可以大大降低尾气中的残磷量。将经燃烧室处理后的尾气再来加热锅炉，解决了黄磷尾气直接燃烧加热锅炉对设备产生的严重腐蚀和穿孔的问题，大大延长了锅炉的使用寿命，使该技术可以大规模的推广应用。
本发明设计的燃烧室见附图1。在燃烧室烟道内搭设挡墙，以拦截阻挡尾气中夹带的微小磷颗粒，从而使磷颗粒在燃烧室中充分燃烧，使所有的磷颗粒都充分燃烧变成五氧化二磷，不会造成局部的穿孔。
本发明设计的燃烧室的燃烧空间的体积需限定在30-45m3，如果低于该燃烧空间，磷颗粒燃烧不充分会造成后面燃烧锅炉的寿命大大降低，如果燃烧空间过大，造成燃烧效率降低及成本增加。本发明的燃烧室中每隔一段距离设置一个隔板，可以改变黄磷尾气在燃烧室的停留时间及气体流向，使黄磷尾气的资源化利用更好达到预期的目的。
优选的，将空气和经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气按体积比为4:5组成混合气。
优选的，所述第一挡墙和第二挡墙采用耐火粘土砖、高铝砖、硅砖和镁砖中的任意一种砌成。更优选的，所述第一挡墙和第二挡墙采用耐火高铝砖砌成。
优选的，步骤b中，所述第一挡墙和第二挡墙共有5面。
优选的，步骤b中，所述每面挡墙的面积相等。
优选的，将燃烧室充分燃烧后的尾气直接用于加热蒸汽发生器，产生蒸汽，用于烘干球团矿物及蒸汽发电等领域。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将300g/m3磷蒸气依次通过1号冷凝塔、2号冷凝塔和3号冷凝塔；其中，1号冷凝塔的喷淋水的温度为70℃，喷淋后的磷蒸气温度为75℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为50℃，喷淋后的磷蒸气温度为55℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度为30℃，喷淋后的磷蒸气温度为30℃；控制3个冷凝塔的喷水量均为90m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为80s，气流速度为2m/s。
经冷凝塔处理后，磷蒸气中残磷降低到0.4g/m3，磷收率大于99.8％。将空气和洗涤后的磷蒸气(即黄磷尾气)引入燃烧室，黄磷尾气与空气的体积比为5:4，使黄磷尾气中磷颗粒充分燃烧，再将燃烧室燃烧后的尾气进行检测，残磷量为0.05g/m3。将燃烧室充分燃烧后的尾气用于加热蒸汽发生器，蒸汽发生器的寿命大于5年。
本实施例中，所使用的燃烧室为立方体形燃烧室，设定沿黄磷尾气流向方向为长度方向，燃烧室内部空间的长为15m，宽为1.5m，高为2m，燃烧室体积为45m3；燃烧室包括相对的第一侧壁和第二侧壁，燃烧室内设置有第一挡墙、第二挡墙；所述第一挡墙与第一侧壁连接，且与第二侧壁具有气流通道；所述第二挡墙与第二侧壁连接，且与第一侧壁具有气流通道；第一挡墙和第二挡墙沿尾气流向间隔排布，形成S型气流通道。第一挡墙和第二挡墙的面积相等，均为长0.75m，高2m的长方形挡墙。挡墙共设置5面，均采用高铝耐火砖搭设。
实施例2
将300g/m3磷蒸气依次通过1号冷凝塔、2号冷凝塔和3号冷凝塔；其中，1号冷凝塔的喷淋水的温度为60℃，喷淋后的磷蒸气温度为72℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45℃，喷淋后的磷蒸气温度为53℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度为40℃，喷淋后的磷蒸气温度为40℃；控制3个冷凝塔的喷水量均为80m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为50s，气流速度为3m/s。经冷凝塔处理后，黄磷尾气中残磷降低到1g/m3，磷收率大于99.6％。将黄磷尾气直接燃烧加热蒸汽发生器，蒸汽发生器发生局部穿孔，发生蒸汽发生器的寿命小于1年。
实施例3
将300g/m3磷蒸气依次通过1号冷凝塔、2号冷凝塔和3号冷凝塔；其中，1号冷凝塔的喷淋水的温度为60℃，喷淋后的磷蒸气温度为72℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45℃，喷淋后的磷蒸气温度为53℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度为40℃，喷淋后的磷蒸气温度为40℃；控制3个冷凝塔的喷水量均为80m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为50s，气流速度为3m/s。
经冷凝塔处理后，尾气中残磷降低到1g/m3。将空气和洗涤后的黄磷尾气引入燃烧室，黄磷尾气与空气的体积比为5:4，燃烧室体积为10m3(该燃烧室是在实施例1的燃烧室的基础上，等比例缩小)，燃烧室用高铝耐火砖搭设花格砖对黄磷尾气进行拦截，使黄磷尾气中磷颗粒能充分燃烧，再将燃烧室燃烧后的尾气进行检测，残磷量为0.2g/m3。将处理后的尾气用于加热蒸汽发生器，由于燃烧室体积较小，黄磷尾气中的磷颗粒不能充分燃烧，蒸汽发生器的寿命1-2年。
实施例4
将300g/m3磷蒸气依次通过1号冷凝塔、2号冷凝塔和3号冷凝塔；其中，1号冷凝塔的喷淋水的温度为60℃，喷淋后的磷蒸气温度为72℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45℃，喷淋后的磷蒸气温度为53℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度为40℃，喷淋后的磷蒸气温度为40℃；控制3个冷凝塔的喷水量均为80m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为50s，气流速度为3m/s。
经冷凝塔处理后，尾气中残磷降低到1g/m3。将空气和洗涤后的黄磷尾气引入燃烧室，黄磷尾气与空气的体积比为5:4，燃烧室体积为30m3(该燃烧室是在实施例1的燃烧室的基础上，等比例缩小)，燃烧室用高铝耐火砖搭设花格砖对黄磷尾气进行拦截，使黄磷尾气中磷颗粒充分燃烧，再将燃烧室燃烧后的尾气进行检测，残磷量为0.1g/m3。将燃烧室充分燃烧后的尾气用于加热蒸汽发生器，蒸汽发生器的寿命2-3年。
Claims (9)
1.黄磷尾气的净化方法，其特征在于，按以下步骤进行：
将磷蒸气依次通过1号冷凝塔、2号冷凝塔和3号冷凝塔；其中，1号冷凝塔的喷淋水的温度为55-75℃，喷淋后的磷蒸气温度为70-80℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45-55℃，喷淋后的磷蒸气温度为45-55℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度低于40℃，喷淋后的磷蒸气温度为20-40℃；
控制3个冷凝塔的喷水量均为80-100m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为10-120s，气流速度为2-4m/s。
2.根据权利要求1所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于：1号冷凝塔的喷淋水的温度为60-70℃，喷淋后的磷蒸气温度为72-75℃；2号冷凝塔的喷淋水的温度为45-50℃，喷淋后的磷蒸气温度为53-55℃；3号冷凝塔的喷淋水的温度为30-40℃，喷淋后的磷蒸气温度为30-40℃；
控制3个冷凝塔的喷水量均为80-90m3/h；磷蒸气在各个冷凝塔中的停留时间为50-80s，气流速度为2-3m/s。
3.根据权利要求1或2所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于，未处理的磷蒸气的含磷量为300g/m3-350g/m3；经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气，残磷量降低到0.4g/m3-1g/m3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于，将空气和经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气按体积比为4-4.5:5组成混合气，通入燃烧室进行处理；
其中，所述燃烧室的总体积为30m3-45m3；燃烧室包括相对的第一侧壁和第二侧壁，燃烧室内设置有第一挡墙、第二挡墙；所述第一挡墙与第一侧壁连接，且与第二侧壁具有气流通道；所述第二挡墙与第二侧壁连接，且与第一侧壁具有气流通道；第一挡墙和第二挡墙沿尾气流向间隔排布，形成S型气流通道。
5.根据权利要求4所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于，将空气和经过3个冷凝塔处理后的磷蒸气按体积比为4:5组成混合气。
6.根据权利要求4所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于，所述第一挡墙和第二挡墙采用耐火粘土砖、高铝砖、硅砖和镁砖中的任意一种砌成。
7.根据权利要求6所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于，所述第一挡墙和第二挡墙采用耐火高铝砖砌成。
8.根据权利要求4所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于，步骤b中，所述第一挡墙和第二挡墙共有5面。
9.根据权利要求4所述的黄磷尾气的净化方法，其特征在于，步骤b中，所述每面挡墙的面积相等。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200228 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |