CN110835787A - 再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种再生纤维素纤维及其制备方法。该方法包括将含有纤维素、冰凉矿石粉和离子液体的纺丝液进行纺丝的步骤。该方法可以降低纤维素在纺丝过程中的降解率。

Description

再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种再生纤维素纤维及其制备方法,特别涉及一种具有冰凉感的再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
以天然纤维素为原料,不改变它的基本化学结构,仅仅改变天然纤维素的物理结构,可以制造出性能更好的再生纤维素纤维。再生纤维素纤维的吸湿性与透气性比棉纤维好,同时还具有蚕丝的部分优点,穿着更加舒适,手感柔软;而且再生纤维素纤维可以自然降解,是一种性能优良的环保型纤维。将再生纤维素纤维与其他材料结合可以制备功能性的复合材料。
CN106222776B公开了一种玉石凉爽再生纤维素纤维的制备方法,采用粘胶工艺制备再生纤维素纤维,需要将纤维素浸渍碱化,使纤维素的聚合度下降。CN107630258A公开了一种十字型永久凉感抗菌再生纤维素纤维的制备方法:将聚合度在800~1400的棉浆粕、木浆粕、竹浆粕中的一种或几种与浸渍碱液充分混合,经过浸渍碱化后制成碱纤维素;碱纤维素经过黄化反应生成纤维素黄酸酯;纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行溶解,添加变性剂得到纺丝原液,经过处理得到纺丝液;将薄荷提取物溶液和玉石粉浆料加入纺丝液,然后得到再生纤维素纤维。该方法需要将纤维素浸渍碱化,降低了纤维素的聚合度。
发明内容
有鉴于此,本发明的一个目的在于提供了一种再生纤维素纤维的制备方法,该方法可以减少纤维素在纺丝过程中的降解率。进一步地,本发明的方法可以使冰凉矿石粉与纤维素牢固地结合。
本发明的另一个目的在于提供由上述方法制备得到的再生纤维素纤维,该再生纤维素纤维中冰凉矿石粉的脱落率低。采用如下技术方案实现上述目的。
一方面,本发明提供一种再生纤维素纤维的制备方法,该方法包括将含有纤维素、冰凉矿石粉和离子液体的纺丝液进行纺丝的步骤;
其中,所述的冰凉矿石粉选自软玉、镁角闪石、矽锌矿、橄榄石、白云石中的一种或多种。
根据本发明的制备方法,优选地,所述的冰凉矿石粉的D90≤500nm。
根据本发明的制备方法,优选地,所述纤维素选自棉纤维素、麻纤维素、竹纤维素、木浆纤维素中的一种或多种,且纤维素的聚合度为400~3200。
根据本发明的制备方法,优选地,所述离子液体选自咪唑醋酸盐、氯化咪唑中至少一种,且离子液体的含水量小于20wt%。
根据本发明的制备方法,优选地,纤维素为纺丝液重量的5~30wt%。
根据本发明的制备方法,优选地,冰凉矿石粉为纺丝液重量的0.1~6wt%。
根据本发明的制备方法,优选地,包括如下具体步骤:
(1)将冰凉矿石粉、纤维素与离子液体在50~85℃混合调浆,得到混合溶液;
(2)将所述混合溶液在真空度为-0.5bar~-0.9bar,且温度为85~95℃的条件下蒸发以除去多余水分,得到纺丝液;
(3)将纺丝液纺丝,得到再生纤维素纤维。
根据本发明的制备方法,优选地,所述纺丝液的粘度为7000~22000厘泊,透光指数为1.35~1.75,纺丝液中纤维素的聚合度降解率小于20wt%。
根据本发明的制备方法,优选地,步骤(3)中,将纺丝液从孔径为0.01~0.5mm的喷丝孔挤出;通过长度为0.5~30cm的冷空气间隔进行冷却;然后进入离子液体浓度低于20wt%的凝固浴中凝固;将凝固后的纤维素丝束水洗,经过干燥和卷取得到具有冰凉感的再生纤维素纤维;其中,冷空气的温度为5~30℃,凝固浴的温度为5~30℃,卷取速度为200~1000m/min。
另一方面,本发明还提供由上述方法制备得到的的再生纤维素纤维,所述再生纤维素纤维的瞬间凉感值Qmax大于0.180W/cm2;Qmax表示与布料接触时皮肤瞬间热量流失的最大值。
本发明的再生纤维素纤维采用离子液体作为纺丝溶剂,有效地降低了纤维素在纺丝过程中降解的现象。根据本发明优选的技术方案,可以使纤维素与冰凉矿石粉结合更加牢固。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
瞬间凉感值Qmax表示与布料接触时皮肤瞬间热量流失的最大值。
D90表示样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。
<再生纤维素纤维>
本发明的再生纤维素纤维具有冰凉感,瞬间凉感值Qmax大于0.180W/cm2。优选地,瞬间凉感值Qmax大于0.35W/cm2;更优选地,瞬间凉感值Qmax大于0.45W/cm2。另一方面,瞬间凉感值Qmax小于0.8W/cm2。优选地,瞬间凉感值Qmax小于0.65W/cm2。更优选地,瞬间凉感值Qmax小于0.60W/cm2。本发明的再生纤维素纤维具有冰凉感,其可以由下述方法制备得到。
本发明的再生纤维素纤维中冰凉矿石粉的脱落率低。洗涤50次后冰凉矿石粉的脱落率小于5wt%。优选地,洗涤50次后冰凉矿石粉的脱落率小于3wt%。更优选地,洗涤50次后冰凉矿石粉的脱落率小于2wt%。
<制备方法>
本发明的再生纤维素纤维的制备方法包括将含有纤维素、冰凉矿石粉和离子液体的纺丝液进行纺丝的步骤。
本发明的纤维素可以选自棉纤维素、麻纤维素、竹纤维素、木浆纤维素中的一种或多种。优选地,纤维素选自棉纤维素、麻纤维素、木浆纤维素中的一种或多种。更优选地,纤维素为木浆纤维素。再生纤维素纤维具有良好的透气性、吸湿性、悬垂性和光泽感,可以满足大多数纺织品的需要。
本发明的纤维素可以为纺丝液重量的5~30wt%。优选地,纤维素为纺丝液重量的5~20wt%。更优选地,纤维素为纺丝液重量的5~15wt%。这样可以提高纤维素的可纺性,改善冰凉矿石粉与纤维结合的牢固度。
在本发明中,纤维素的聚合度可以为400~3200。优选地,纤维素的聚合度为400~2000。更优选地,纤维素的聚合度为400~1000。纤维素的聚合度可以采用常规的方法测定。这样可以提高纤维素的可纺性,改善冰凉矿石粉与纤维结合的牢固度。
本发明的冰凉矿石粉可以选自软玉、镁角闪石、矽锌矿、橄榄石、白云石中的一种或多种。优选地,冰凉矿石粉选自软玉、白云石、镁角闪石中的一种或多种。更优选地,冰凉矿石粉选自软云、白云石中的至少一种。这些冰凉矿石粉与纤维素通过离子液体纺丝,可以改善二者的结合牢固度。
本发明的冰凉矿石粉的D90≤500nm;优选地,D90≤300nm;更优选地,D90≤200nm。D90表示样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径,可以采用常规方法测定。这样可以提高纺丝液的可纺性,改善冰凉矿石粉与纤维素的结合牢固度。
本发明的冰凉矿石粉可以为纺丝液重量的0.1~6wt%。优选地,冰凉矿石粉为纺丝液重量的0.1~3wt%。更优选地,冰凉矿石粉为纺丝液重量的1~3wt%。这样既保证纺丝液的可纺性,又保证冰凉矿石粉与纤维素的结合牢固度。
本发明的离子液体可以选自咪唑醋酸盐、氯化咪唑中至少一种。优选地,所述的离子液体为氯化咪唑。咪唑醋酸盐可以选自1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丙烯基-3-甲基咪唑醋酸盐中的一种或多种。氯化咪唑可以选自氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1,3-二甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中的一种或多种。根据本发明一个具体的实施方式,所述的离子液体为氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑。这样可以使冰凉矿石粉与纤维素结合的更加牢固。
本发明的离子液体纺丝溶剂的含水量小于20wt%。优选地,离子液体纺丝溶剂的含水量小于10wt%。更优选地,离子液体纺丝溶剂的含水量小于5wt%。这样可以减少纤维素在纺丝液中的降解率。
本发明的纺丝液的粘度可以为7000~22000厘泊(cp)。优选地,纺丝液的粘度为7000~15000厘泊。更优选地,纺丝液的粘度为10000~11000厘泊。纺丝液的透光指数为1.35~1.75。优选地,纺丝液的透光指数为1.47~1.53。更优选地,纺丝液的透光指数为1.485~1.49。这样改善纤维素的可纺性,改善冰凉矿石粉与纤维素结合的牢固度。
本发明纺丝液中纤维素聚合度的降解率小于20wt%。优选地,纤维素聚合度的降解率小于15wt%。更优选地,纤维素聚合度的降解率小于10wt%。这样可以保证再生纤维素纤维的性能,进而改善冰凉矿石粉与再生纤维素纤维结合的牢固度。由于采用离子液体作为溶剂,且控制纺丝液的水分含量,从而使得纤维素聚合度的降解率较低。
根据本发明的一个实施方式,所述纤维素的聚合度为650~850;所述离子液体为氯化咪唑;且离子液体的含水量小于10wt%。优选地,冰凉矿石粉为纤维素重量的0.1~5wt%,纤维素为纺丝液重量的7~30wt%。更优选地,所述纺丝液的粘度为5000~20000厘泊,透光指数为1.45~1.55,纺丝液中纤维素的聚合度降解率小于20wt%。
本发明的制备方法可以包括如下具体步骤:(1)将冰凉矿石粉、纤维素与离子液体混合调浆,得到混合溶液;(2)将所述混合溶液蒸发以除去多余水分,得到纺丝液;(3)将纺丝液纺丝,得到具有冰凉感的再生纤维素纤维。
在步骤(1)中,冰凉矿石粉、纤维素与离子液体的混合顺序没有特殊的限制。可以先将冰凉矿石粉与离子液体混合,然后与纤维素混合制得混合溶液。也可以先将纤维素与离子液体混合,然后与冰凉矿石粉混合制得混合溶液。还可以将纤维素、冰凉矿石粉与离子液体一起混合制得混合溶液。混合调浆的温度可以50~85℃。优选地,混合调浆的温度为60~75℃。更优选地,混合的混合调浆的温度为60~70℃。这样可以减少纤维素的降解率。
在步骤(2)中,蒸发的温度可以为85~95℃。优选地,温度为90~95℃。更优选地,温度为92~95℃。蒸发可以在真空条件下进行,真空度可以为-0.5~-0.9bar。优选地,真空度为-0.6~-0.9bar。更优选地,真空度为-0.8~-0.9bar。这样可以减少纺丝液中的含水量,从而减少纤维素的降解率。在本发明中,真空度表示相对真空度,亦即容器的实际真空度与标准大气压的差值。
在步骤(3)中,将纺丝液从孔径为0.01~0.5mm的喷丝孔挤出;通过长度为0.5~30cm的冷空气间隔进行冷却;然后进入离子液体浓度低于15wt%的凝固浴中凝固;将凝固后的纤维素丝束水洗,经过干燥和卷取得到具有冰凉感的再生纤维素纤维。
冷却步骤可以在冷空气中进行,冷却温度可以为5~30℃。优选为5~20℃,更优选为8~12℃。冷空气间隔的长度可以为0.5~30cm,优选为15~30cm,更优选为20~30cm。这样有利于纤维素凝固,且与冰凉矿石粉牢固结合。
凝固步骤可以在凝固浴中进行。凝固浴的离子液体浓度低于15wt%。优选地,离子液体浓度低于10wt%。更优选地,离子液体浓度低于7wt%。凝固浴的温度可以为5~30℃。优选地,凝固浴的浓度为10~25℃。更优选地,凝固浴的温度为10~20℃。这样可以保证再生纤维素纤维的充分凝固,且保证纤维素与冰凉矿石粉牢固结合。
本发明的卷取步骤的卷取速度为200~1000m/min。优选地,卷取速度为500~1000m/min。更优选地,卷取速度为500~900m/min。本发明采用上述纺丝液,可以实现高速纺丝,从而利于工业化应用。
以下介绍实施例和比较例的测试方法:
(1)聚合度降解率的测定:
根据纤维素原料的聚合度和纺丝液中纤维素的聚合度,计算聚合度降解率。
聚合度降解率=(纤维素原料的聚合度-纺丝液中纤维素的聚合度)/纤维素原料的聚合度×100%
纤维素的聚合度采用如下方法测得:通过测定纤维素的铜乙二胺溶液的粘度,进而计算出纤维素的聚合度。将纤维素溶解在铜乙二胺溶液中,在规定浓度下,于(25±1)℃下测定水和纤维素溶液通过毛细管粘度计的流出时间,计算出纤维素溶液的相对粘度(η相对),根据相对粘度(η相对)与[η]·C值的对应关系表查出[η]·C值,并根据待测溶液的已知浓度求出特性粘度[η]值,再根据纤维素聚合度与特性粘度的关系式(DP0.905=0.75[η])求得聚合度。
(2)瞬间凉感值测定:
参考GB/T 35263-2017《纺织品接触瞬间凉感性能的检测和评价》进行测定。将再生纤维素纤维经打样机制成码重为100g的布料,进行瞬间凉感值测试。
(3)纤维中冰凉矿石粉含量降低率测定:
纤维中冰凉矿石粉含量的降低率=(洗涤前纤维中冰凉矿石粉含量-洗涤后纤维中冰凉矿石粉含量)/洗涤前纤维中冰凉矿石粉含量×100%。
纤维中冰凉矿石粉含量利用灰分含量测试法得到,具体方法如下:
1、将坩埚置入高温炉于575±25℃下灼烧至恒温,然后从高温炉移出,放入干燥皿冷却至室温,测量坩埚的重量为W1,并将坩埚放入干燥皿备用。
2、将经105℃烘干后的纤维样品称取5.0g放入步骤1中的坩埚,测量坩埚与样品的总重为W2
3、将步骤2中的盛有样品的坩埚在700℃下灼烧3小时,置于干燥皿上冷却至室温,测量灼烧残余物和坩埚的总重为W3
4、利用下式计算纤维中冰凉矿石粉的含量:
纤维中冰凉矿石粉的含量=(W3-W1)/(W2-W1)×100%。
实施例1
将D90≤200nm的白云石加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中(离子液体中的水含量为5wt%),然后与聚合度为650~750的木浆纤维素在60℃下混合,得到混合溶液。混合溶液中木浆纤维素的含量为7wt%,白云石的含量为1.5wt%。在真空条件下蒸发混合溶液,真空度为-0.865bar,蒸发温度为95℃,去除混合溶液中的多余水份,得到纺丝液。纺丝液的粘度为10000厘泊,透光指数为1.490。
将纺丝液从孔径为0.4mm的喷丝孔中挤出,形成纺丝液细流。将纺丝液细流通过一段长度为20cm的冷空气间隔进行冷却(冷空气温度为10℃),然后进入温度为15℃的凝固浴(离子液体的含量为7wt%的水溶液)中进行凝固。
将凝固后的纤维素丝束水洗,经过干燥和卷取(卷取速度为800m/min),得到具有冰凉感的再生纤维素纤维。性能测试结果参见表1。
实施例2
将D90≤200nm的软玉加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中(离子液体中的水含量为5wt%),然后与聚合度为650~750的木浆纤维素在60℃下混合,得到混合溶液。混合溶液中木浆纤维素的含量为7wt%,软玉的含量为1.0wt%。在真空条件下蒸发混合溶液,真空度为-0.865bar,蒸发温度为95℃,去除混合溶液中的多余水份,得到纺丝液。该纺丝液的粘度为11000厘泊,透光指数为1.485。
将纺丝液从孔径为0.4mm的喷丝孔中挤出,形成纺丝液细流。将纺丝液细流通过一段长度为20cm的冷空气间隔进行冷却(冷空气温度为7℃),然后进入温度为15℃的凝固浴(离子液体的含量为6.5wt%的水溶液)中进行凝固。
将凝固后的纤维素丝束水洗,经过干燥和卷取(卷取速度为800m/min),得到具有冰凉感的再生纤维素纤维。性能测试结果参见表1。
实施例3
将D90≤250nm的白云石加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中(离子液体中的水含量为5wt%),然后与聚合度为750~850的木浆纤维素在60℃下混合,得到混合溶液。混合溶液中木浆纤维素的含量为7wt%,白云石的含量为0.8wt%。在真空条件下蒸发混合溶液,真空度为-0.850bar,蒸发温度为95℃,去除混合溶液中的多余水份,得到纺丝液。该纺丝液的粘度为12000厘泊,透光指数为1.489。
将纺丝液从孔径为0.4mm的喷丝孔中挤出,形成纺丝液细流。将纺丝液细流通过一段长度为20cm的冷空气间隔进行冷却(冷空气温度为7℃),然后进入温度为15℃的凝固浴(离子液体的含量为7.5wt%的水溶液)中进行凝固。
将凝固后的纤维素丝束水洗,经过干燥和卷取(卷取速度为800m/min),得到具有冰凉感的再生纤维素纤维。性能测试结果参见表1。
比较例1
步骤1、玉石浆料的制备
(1)粉碎:将玉石下脚料烘干后粉碎,用激光粒度分布仪检测粉体的D90=1.693μm。
(2)配制分散液:将去离子水加热到30℃,持续搅拌下缓慢加入羧甲基纤维素,配制浓度0.5wt%的溶液,用氢氧化钠调节水溶液pH值到8,加入为玉石粉体质量1.0wt%的十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌至呈均一溶液。
(3)配制浆料:将(1)中的玉石粉体加入到持续搅拌的分散液中,配制成10wt%的浓度浆料,搅拌30min。
(4)研磨:将步骤(3)制备的玉石浆料加入球磨机内进行研磨,每20分钟改变一次正反转,研磨2小时后,用超声波超声8min,超声频率20KHz。
(5)过滤:将研磨后的玉石浆料用滤布滤出粒径大于2μm的粒子;剩余浆料用激光粒度分布仪检测粉体的D90=1.235μm,备用。
步骤2、纺丝胶制备:
以竹浆粕为原料按常规粘胶工艺制备成纺丝胶,并在溶解工序中加入对粘胶甲种纤维素含量为0.1wt%的聚乙二醇。
步骤3、共混纺丝液制备:
将上述制备好的玉石浆料加入到调配罐中搅拌40min,罐内温度22℃,搅拌好的玉石浆料再经研磨泵研磨、滤器过滤、真空脱泡、液位平衡桶稳定压力后,通过注射泵注入纺丝胶管路中,经动态混合器与步骤2制备的纺丝胶充分混合,制备出玉石浆料与纺丝胶的共混纺丝液。
所述玉石浆料加入量为玉石有效含量对粘胶甲种纤维素的4wt%。
步骤4、纺丝及后处理:
上述共混纺丝液进入凝固浴进行纺丝,丝束经过多级牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、脱硫、水洗、上油、烘干等后处理工序,制得玉石凉爽再生纤维素纤维。
所述凝固浴包括硫酸125g/L、硫酸钠260g/L,硫酸锌15g/L,酸温40℃。
性能测试结果参见表1。
比较例2
1、制备纺丝原液
将聚合度为900,甲种纤维素含量95%的五个批次棉浆、竹浆混批后与浸渍碱液充分混合,经过238±1g/L、50℃氢氧化钠碱溶液60min浸渍后压榨制成碱纤维素;碱纤维素经过粉碎,老成处理,老成温度22℃,老成时间1h;再与CS2混合进行黄化反应,黄化温度18℃,黄化时间60min,黄化时二硫化碳对甲纤加入量36%,生成纤维素黄酸酯;纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行初溶解后得到纺丝原液,在溶解后期加入对甲纤4.5%的变性剂,其组成为3%的脂肪胺和1.5%的聚氧化烯烃乙二醇;纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。纺丝原液指标:甲纤:8.91wt%,含碱6.54%,熟成度17ml,酯化度51,粘度79S。
2、薄荷提取物溶液和玉石粉浆料的制备
将薄荷提取物加入到含有0.5%分散剂十二烷基苯磺酸钠、温度为36℃的水溶液中,搅拌70min;同时开启精细混合均质泵进行研磨溶解,然后将该溶液过滤后倒料至脱泡罐进行溶液中气泡的脱除,终而得到薄荷提取物含量为34wt%的溶液。
将粒径在1.3μm及以下的玉石粉颗粒加入到含有分散剂六偏磷酸钠、40℃的软化水中,搅拌混合45min直至其成为均一的溶液;然后将该溶液倒料至脱泡罐进行脱泡后待用,最终制得浓度为30wt%玉石粉浆料。
3、两道纺前注射
通过第一道纺前注射系统在纺丝液中注入对甲种纤维10.5wt%的薄荷提取物,经过静态混合器混合均匀之后,再通过第二道纺前注射系统注入玉石粉浆料,其中玉石粉有效含量对甲纤4wt%,两道混合之后的粘胶纺丝原液经过动态、静态混合器混合均匀之后去纺丝。
4、纺丝
纺丝时,将添加了玉石微粉与薄荷提取物的纺丝原液由十字型喷丝孔挤出后与凝固浴反应,舒缓成型;组成相应十字形丝孔一字型孔的长度为0.15mm,宽度为0.03mm;凝固浴中硫酸65±1g/L,硫酸锌55±0.5g/L,硫酸钠155±5g/L,温度37±1℃。
5、牵伸及后处理
初生的纤维丝束经27.5%喷头牵伸、52%的纺盘牵伸、16%塑化浴牵伸以及-1.5%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去脱硫、多道水洗、上油和漂白;然后进行烘干后即得到十字型永久凉感抗菌再生纤维素纤维。
水洗:pH值8.5,温度50~60℃。
脱硫:亚硫酸钠浓度30g/L,温度92℃。
油浴:pH值5~6,温度65℃,油剂浓度6g/L,双氧水浓度1.5g/L。
性能测试结果参见表1。
表1
Figure BDA0002317817560000141
本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括将含有纤维素、冰凉矿石粉和离子液体的纺丝液进行纺丝的步骤;
其中,所述的冰凉矿石粉选自软玉、镁角闪石、矽锌矿、橄榄石、白云石中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的冰凉矿石粉的D90≤500nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纤维素选自棉纤维素、麻纤维素、竹纤维素、木浆纤维素中的一种或多种,且纤维素的聚合度为400~3200。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体选自咪唑醋酸盐、氯化咪唑中的至少一种,且离子液体的含水量小于20wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,纤维素为纺丝液重量的5~30wt%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,冰凉矿石粉为纺丝液重量的0.1~6wt%。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
(1)将冰凉矿石粉、纤维素与离子液体在50~85℃混合调浆,得到混合溶液;
(2)将所述混合溶液在真空度为-0.5bar~-0.9bar,且温度为85~95℃的条件下蒸发以除去多余水分,得到纺丝液;
(3)将纺丝液纺丝,得到再生纤维素纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述纺丝液的粘度为7000~22000厘泊,透光指数为1.35~1.75,纺丝液中纤维素的聚合度降解率小于20wt%。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将纺丝液从孔径为0.01~0.5mm的喷丝孔挤出;通过长度为0.5~30cm的冷空气间隔进行冷却;然后进入离子液体浓度低于15wt%的凝固浴中凝固;将凝固后的纤维素丝束水洗,经过干燥和卷取得到再生纤维素纤维;其中,冷空气的温度为5~30℃,凝固浴的温度为5~30℃,卷取速度为200~1000m/min。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的再生纤维素纤维,其瞬间凉感值Qmax大于0.180W/cm2;Qmax表示与布料接触时皮肤瞬间热量流失的最大值。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101805934A (zh) * 2010-04-02 2010-08-18 山东海龙股份有限公司 冰凉粘胶纤维及其制备方法
CN109183169A (zh) * 2018-08-31 2019-01-11 龙丝(上海)新材料科技有限公司 一种抗菌纤维素纤维的制备方法
CN109468688A (zh) * 2018-11-22 2019-03-15 绍兴美标纺织品检验有限公司 纤维素纤维的纺丝方法
CN110129901A (zh) * 2019-05-05 2019-08-16 江阴芗菲服饰有限公司 一种冷感纤维的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101805934A (zh) * 2010-04-02 2010-08-18 山东海龙股份有限公司 冰凉粘胶纤维及其制备方法
CN109183169A (zh) * 2018-08-31 2019-01-11 龙丝(上海)新材料科技有限公司 一种抗菌纤维素纤维的制备方法
CN109468688A (zh) * 2018-11-22 2019-03-15 绍兴美标纺织品检验有限公司 纤维素纤维的纺丝方法
CN110129901A (zh) * 2019-05-05 2019-08-16 江阴芗菲服饰有限公司 一种冷感纤维的制备方法

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