CN110833773A - 一种醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，包括制备醋酸纤维素膜；加入8‑羟基喹啉，利用浇铸刀在玻璃板基材上进行溶液浇铸；制备的膜洗涤并在水中浸泡；并进行膜的干燥；将聚乙烯醇聚合物在剧烈混合，在水中溶解，得到均匀溶液；加入的氯化铁，在混合液中滴加氢氧化钠；通过超声仪震荡器将溶液超声处理，破碎材料聚集体；将醋酸纤维素膜浸入纳米复合材料溶液，排出过量溶液后，干燥制得。采用该制备方法所制备的膜离子去除性能提高，膜表面亲水性得到了改善，吸附性能和机械完整性较好，并且可重复使用。

Description

一种醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理材料，特别是涉及一种醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法。
背景技术
由于各种行业产生的废水，包括电子，冶金，不锈钢制造和电镀放电，大量含有重金属的废水被排放到水中，这引起了对环境问题的惊人关注。重金属离子是不可降解和稳定的，可以在生物体中积累并在生态和生理上带来很大的风险。因此，将重金属排放到环境中之前有效地从工业废水中去除重金属是对保护环境来说非常重要的。最近，膜吸附已被用作从水溶液中除去金属离子的适用方法。与用于分离金属离子的常规技术（例如离子交换，吸附柱和化学沉淀）相比，含有丰富结合位点的吸附膜提供了若干优点，例如优异的去除效率，更高的流速，可重复使用性，更低的压降，更快的动力学，同时更加适用于大规模的工业生产。吸附剂纳米材料在废水精制中的使用由于其大的比表面积和许多活性基团而引起了重要的考虑。然而，纳米吸附剂与水溶液分离及其再生的困难限制了它们的实际应用。在实际操作中，纳米吸附剂可以加载并分散在一些多孔材料（作为载体）上以解决上述问题。此外，多孔载体如膜本身也可用作增加吸附容量的附加吸附剂。金属氧化物由于其所需的吸附能力，大的表面积，高选择性和活性，被归类为从含水体系中去除金属离子的合适试剂之一。
磁铁矿是一种在环境条件下最耐用的氧化铁类，可以通过简便的方法合成，并且由于其众多的表面羟基，易于与其他组分结合。此外，磁铁矿由于其优异的反应性，独特的吸附，离子交换能力，低成本和催化性能而引起了极大的兴趣。此外，引入添加剂如络合剂是提供具有合适金属亲和力的高性能膜的有效方法。常用方法包括用吸附层涂覆载体，在表面上固定反应性配体，以及两种方法的组合。
8-羟基喹啉（8-HQ），一种在水中可忽略不计的可溶性晶体，通常在一些含金属的化合物中用作螯合剂。8-羟基喹啉（图1）可以通过共价或非共价技术固定在多孔结构上。
醋酸纤维素（CA）作为一种高度适用的聚合物，由于其环保性，低价格，中等耐氯性，良好的生物相容性和高亲水性，经常用于制备超滤（UF）和纳滤（NF）膜。但是致密的表层以及醋酸纤维素膜的亚层的低孔隙率导致了CA膜的低通量。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，采用该制备方法所制备的膜离子去除性能提高，膜表面亲水性得到了改善，吸附性能和机械完整性较好，并且可重复使用。
本发明的具体技术方案为：一种醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
第一步，制备醋酸纤维素膜；将8-羟基喹啉和乙酸纤维素溶解在丙酮中，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为成孔剂，机械搅拌制备涂料溶液；
第二步，加入8-羟基喹啉，利用浇铸刀在玻璃板基材上进行溶液浇铸，将玻璃板置于18℃～25℃的非溶剂中；
第三步，制备的膜洗涤并在水中浸泡；在室温下使用滤纸进行膜的干燥；
第四步，将聚乙烯醇聚合物在剧烈混合，并在85℃的水中溶解，得到均匀溶液；
第五步，在室温下在机械混合下加入的氯化铁，在混合液中滴加氢氧化钠，使溶液达到弱碱性条件，并通过混合液的颜色改变来判断Fe3O4的形成；
第六步，通过超声仪震荡器将溶液超声处理，破碎材料聚集体，使纳米颗粒在纳米复合材料溶液中分散；
第七步，将第三步制备的醋酸纤维素膜浸入纳米复合材料溶液，排出过量溶液后，将形成的纳米复合材料膜在60℃下干燥。
进一步地，所制备的膜中含有1～1.5%质量分数的聚乙烯吡咯烷酮，含有0.5～1.5%质量分数8-羟基喹啉。
进一步地，在所述第一步中，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为25000g/mol，醋酸纤维素的浓度为17％，聚乙烯吡咯烷酮浓度为1～1.5%和17％。
进一步地，在所述第二步中，8-羟基喹啉浓度为0.5～1.5%。
进一步地，在所述第四步中，聚乙烯醇聚合物的重均分子量为72000g/mol。
进一步地，在所述第七步中，所制备的膜为复合材料CA / PVA / Fe3O4膜，该复合材料膜厚度为36～40μm。
进一步的，在所述第五步中，弱碱溶液的pH为11，氯化铁的加入量与加入物质的量的比为1：100～5：100；加入物质包括聚乙烯醇及氯化铁。
进一步地，在所述第六步中，超声处理时间为12分钟；在所述第七步中，浸泡时间为10～15分钟。
进一步地，还包括对膜的有效性进行评估，膜的有效性为
Figure 412086DEST_PATH_IMAGE001
，其中，Cb和Cp分别是进料和渗透物流中的离子浓度。
进一步地，膜的有效性检测装置包括膜搅拌池，压力调节器，氮气瓶和渗透管；膜搅拌池用于夹取膜样品，氮气罐通过压力管连接到膜搅拌池，膜搅拌池底部设置有磁力搅拌器，膜搅拌池通过渗透管与数字天平相连接，数字天平可称量渗透产物。
本发明与现有技术相比可实现以下有益效果：
本发明中的工艺可对CA膜的进行改性，增加CA膜表面的亲水性，同时保持结构的物理和化学稳定性。采用具有亲水性质的聚合物聚乙烯醇（PVA）作为表面改性剂，生产具有亲水表面和合适性能的复合膜。
使用PVA基质中的磁铁矿纳米颗粒的原位制备实现了基于乙酸纤维素的纳米复合膜的制备。纳米复合材料的超声辅助合成在适当的粒度方面显示出合适的结果，在聚合物基质中均匀分散。超声波用于制备纳米复合材料溶液，更好的实现膜基质均匀性，产生合适的吸附性能和机械完整性。
制备的膜可用用于处理含有Cd和Ni离子的溶液；与初始醋酸纤维素膜相比，所制备的膜显示出离子去除性能提高，膜表面亲水性得到了改善。CA / PVA / Fe3O4纳米复合膜具有较低的纯水通量和较高的金属离子排斥性，并且所制备的纳米复合膜可以通过用合适的洗脱剂再生而容易地重复使用。
附图说明
图1为膜的有效性检测装置；
图2a为添加聚乙烯吡咯烷酮之前的醋酸纤维素膜的SEM图；
图2b为添加聚乙烯吡咯烷酮之后的醋酸纤维素膜的SEM图；
图3为自醋酸纤维素纳米复合膜表面的SEM图；
图4为所制备的CA/PVA/Fe3O4膜的XRD图；
图5为制备的复合材料的膜样品对去除Cd和Ni离子的影响。
具体实施方式
结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
第一步，制备醋酸纤维素膜。将8-羟基喹啉和乙酸纤维素溶解在丙酮中，并加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP, MW=25000g/mol）作为成孔剂，并机械搅拌5小时制备涂料溶液。将制备的丙酮中的纤维素溶液保持在生产环境中一段时间，除去的纤维素溶液在生产过程中产生的气泡。
聚乙烯吡咯烷酮和醋酸纤维素的浓度分别选择为1～1.5%和17％。
第二步，加入8-羟基喹啉后，利用浇铸刀在玻璃板基材上进行溶液浇铸，将玻璃板置于18℃~25℃的非溶剂中。
8-羟基喹啉浓度为0.5～1.5%
第三步，制备的膜洗涤并在水中储存至少18小时，完全浸出残留的溶剂和添加剂；在室温下使用滤纸进行膜的干燥。
第四步，将聚乙烯醇（PVA, MW=72000g/mol）聚合物在剧烈混合下在85℃的水中溶解，得到均匀溶液（10％w / w）。
第五步，在室温下在机械混合下加入一定量的氯化铁，在混合液中滴加足够量的氢氧化钠（1M），使溶液达到弱碱性条件（pH = 11），并通过混合液的颜色改变（从黄色到黑色）来判断Fe3O4的形成。
氯化铁（FeCl2.4H2O）的加入量与加入物质的量的比为1：100～5：100；加入的物质包括聚乙烯醇及氯化铁。
第六步，通过超声仪震荡器将溶液超声处理12～15分钟，以破碎材料聚集体并实现纳米颗粒在纳米复合材料溶液中的适当分散。
第七步，利用制备所得的纳米复合基质（PVA / Fe3O4）进一步处理制备的乙酸纤维素膜；将醋酸纤维素膜浸入PVA / Fe3O4纳米复合材料溶液中10～15分钟，排出过量溶液后，将纳米复合材料CA / PVA / Fe3O4膜在60℃下干燥2小时。所制备的膜厚度为36-40μm。
第八步，对膜的有效性进行评估，膜的有效性为
Figure 926244DEST_PATH_IMAGE001
，其中， Cb和Cp分别是进料和渗透物流中的离子浓度。渗透物和进料溶液中的离子浓度可通过原子 吸收装置来测量，可以进一步研究离子排斥情况。
测量装置由图1所示，包括膜搅拌池，压力调节器，氮气瓶和渗透管。将膜样品置于膜搅拌池后，氮气罐通过压力管连接到膜搅拌池。膜搅拌池底部设置有磁力搅拌器，用于控制进料溶液中的浓度极化，磁力搅拌器的转速为400rpm。膜搅拌池通过渗透管与数字天平相连接，数字天平可称量渗透产物。
本发明中，采用EDAX-DX4和扫描电子显微镜（Philips-XL30）进行元素分析和形态学研究。通过SEM在合适的电子发射电压（20kV）下扫描样品表面（用金层覆盖）。对于横截面研究，将膜样品浸入液氮中100秒并冷冻。将冷冻样品破碎并在空气中干燥。将干燥的样品进行金溅射以获得导电表面，并通过扫描电子显微镜研究。通过能量色散X射线（EDX）微量分析确定表面上吸附的离子的量。对于膜亲水性研究，使用接触角测量仪器（KRUSS，G10）来评估室温下表面和水之间的静态接触角。使用去离子水作为探针液进行测量，并且在每次测量中，选择四个随机的表面位置，然后选取平均值。使用X射线衍射仪（Philips，Ni-过滤的CuKα辐射）记录XRD图案。原子吸收分光光度计（AA990）用于测量Ni（II）和Cd（II）离子的浓度。
图2a和图2b显示了添加聚乙烯吡咯烷酮作为成孔剂之前和之后 的醋酸纤维素膜的SEM横截面显微照片。可以看出，通过向浇铸溶液 中添加成孔剂(PVP)，可以在膜结构中形成孔。制备的样品显示出具 有不对称形态的海绵状结构，其由多孔子层和致密的表层组成。在将 含有浇铸的聚合物溶液(CA/PVP/丙酮)的玻璃板浸入非溶剂浴中 之后，在非溶剂和流延膜的界面上进行快速的非溶剂/溶剂取代。此 外，水和聚合物之间的排斥力导致聚合物溶液在界面处快速沉淀，因 此，可以在亚层中形成宏观空隙，并且形成典型的不对称结构。溶质 的渗透和保留由表层控制，而具有多孔结构的子层提供膜机械强度。
如图2b所示，获得的制备的薄膜的厚度均匀，在醋酸纤维素膜 的表面上形成均匀的聚乙烯醇纳米复合材料层。可以看出，纳米复合 均匀层和单独的乙酸纤维素的厚度分别为约1.5和40μm。
图3显示了来自醋酸纤维素纳米复合膜表面的SEM图像，其确认了具有纳米结构的颗粒的形成。SEM显微照片中可看出磁铁矿纳米结构在聚乙烯醇基质即膜表面适当分布。磁铁矿纳米结构与聚乙烯醇基质即本体聚合物的相容性好，这是由于制备了具有良好分散的Fe3O4纳米填料的纳米复合膜的原因。
如图4所示，为所制备的CA / PVA / Fe3O4膜的XRD图。这证实了所制备的膜中含有Fe3O4纳米结构的基质的形成，并且无任何杂质的结晶无机相。
图5显示了添加纳米复合材料对从单一金属离子水溶液中去除Cd（II）和Ni（II）离子的影响。样品1为具有未改性表面的原始醋酸纤维素膜，显示出对离子显著的排斥能力。样品2及样品3添加了8-羟基喹啉，显示出离子排斥性能增强，这是由于8-羟基喹啉的存在增加吸附反应位点的增加。样品4，样品5及样品6 为分别添加了1：100，2：100，3.5：100的FeCl2.4H2O，采用不同百分比的磁铁矿纳米颗粒的聚乙烯醇对膜进行改性，改变了膜的性能，使膜具有良好分散的纳米颗粒，并增加了可接近的活性位点，增强了有效表面积，同时提高了离子去除效率。因此，通过增加膜基质中的Fe3O4纳米颗粒，使离子排斥增加，并且，活性位点和离子之间的较高接触可以在较高的Fe3O4纳米颗粒负载下发生，增加了排斥和离子吸附。
本发明的实施方式不限于此，按照本发明的上述内容，利用本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
第一步，制备醋酸纤维素膜；将8-羟基喹啉和乙酸纤维素溶解在丙酮中，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为成孔剂，机械搅拌制备涂料溶液；
第二步，加入8-羟基喹啉，利用浇铸刀在玻璃板基材上进行溶液浇铸，将玻璃板置于18℃～25℃的非溶剂中；
第三步，制备的膜洗涤并在水中浸泡；在室温下使用滤纸进行膜的干燥；
第四步，将聚乙烯醇聚合物在剧烈混合，并在85℃的水中溶解，得到均匀溶液；
第五步，在室温下在机械混合下加入的氯化铁，在混合液中滴加氢氧化钠，使溶液达到弱碱性条件，并通过混合液的颜色改变来判断Fe3O4的形成；
第六步，通过超声仪震荡器将溶液超声处理，破碎材料聚集体，使纳米颗粒在纳米复合材料溶液中分散；
第七步，将第三步制备的醋酸纤维素膜浸入纳米复合材料溶液，排出过量溶液后，将形成的纳米复合材料膜在60℃下干燥。
2.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所制备的膜中含有1～1.5%质量分数的聚乙烯吡咯烷酮，含有0.5～1.5%质量分数8-羟基喹啉。
3.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述第一步中，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为25000g/mol，醋酸纤维素的浓度为17％，聚乙烯吡咯烷酮浓度为1～1.5%和17％。
4.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述第二步中，8-羟基喹啉浓度为0.5～1.5%。
5.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述第四步中，聚乙烯醇聚合物的重均分子量为72000g/mol。
6.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述第七步中，所制备的膜为复合材料CA / PVA / Fe3O4膜，该复合材料膜厚度为36～40μm。
7.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述第五步中，弱碱溶液的pH为11，氯化铁的加入量与加入物质的量的比为1：100～5：100；加入物质包括聚乙烯醇及氯化铁。
8.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述第六步中，超声处理时间为12分钟；在所述第七步中，浸泡时间为10～15分钟。
9.一种根据权利要求1所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：还包括对膜的有效性进行评估，膜的有效性为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，其中，Cb和Cp分别是进料和渗透物流中的离子浓度。
10.一种根据权利要求9所述的醋酸纤维素膜中形成磁铁矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于：膜的有效性检测装置包括膜搅拌池，压力调节器，氮气瓶和渗透管；膜搅拌池用于夹取膜样品，氮气罐通过压力管连接到膜搅拌池，膜搅拌池底部设置有磁力搅拌器，膜搅拌池通过渗透管与数字天平相连接，数字天平可称量渗透产物。
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CN113058569A (zh) * 2021-03-15 2021-07-02 扬州工业职业技术学院 一种含氮纤维素基微球吸附材料及其制备方法

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