CN110818554B - 两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括:首先取滩羊尾脂肪使其融化,然后利用短程分子蒸馏设备分两个阶段提取得到共轭亚油酸;其中,第一阶段的蒸馏压力为1‑2Pa,蒸馏温度为200~220℃;第二阶段的蒸馏压力为5‑7Pa,蒸馏温度为180~199℃。本发明方法制备的共轭亚油酸产品脱除了长链甘油酯、微量杂质以及令人不愉快的羊膻味,显著提高共轭亚油酸品质,实现了滩羊尾脂副产物的高值化利用。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,涉及一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法。
背景技术
宁夏滩羊尾巴肥厚,并且尾长短于尾宽。滩羊尾为滩羊的主要储能器官,在食物紧缺时,可为自身提供能量。经过长期自然、人工选择,宁夏滩羊抵抗力强、其肉肥美、易于养殖、色味纯正,研究发现,滩羊油脂含量高,且脂肪主要集中在臀部和尾部,滩羊尾平均重量约为2kg-3kg,大部分都是脂肪,正是由于此因素且目前羊尾脂精深加工技术的缺乏导致其利用率很低,所以羊尾油浪费的现象非常严重,通常只是被用来制作羊肉打卷、羊肉串等。羊尾油中的饱和脂肪酸很多,而且价格非常便宜,所以如果将其作为工业原材料使用会非常适宜。
共轭亚油酸英译为Conjugated Linoleic Acid,CLA,是包含有共轭双键的同分异构体,其具备几何和位置异构体,是某一大类混合物质的总名称。共轭亚油酸具有抗癌、增强免疫力、抗动脉粥样硬化、调节骨质密度、抑制脂肪沉积、防治糖尿病等多种生理作用。同事再功能性食品以及食品防腐剂中也存在极大的需求。共轭亚油酸最早发现于牛、羊等反刍动物的肉和乳制品中,现在发现在植物性、动物性产品中这种物质是普遍存在的,且共轭亚油酸在动物性产品中的含有量更多。共轭亚油酸在天然界虽然含量丰富,但不易直接提取,故目前的主流工艺为人工合成。其方法主要有:化学方法、生物融合方法。将具有共轭亚油酸的原材料(大多是亚油酸),在装有丙二醇的容器中,氮气保护加强热强碱。经有机溶剂溶解后旋蒸得到CLA,由于这种方法使用起来非常简单,因此其在商业中的应用非常常见。缺点是由于加强热,强碱,有机溶剂,做日用品尚可,但做食品有存在危险的可能性。生物合成法通过酶催化底物来合成共轭亚油酸,此方法是目前为止较新型的方法。生物融合方法主要是把乳酸菌,溶纤维丁酸弧菌等等没有毒性的微生物中具有的亚油酸异构酶将亚油酸转化为CLA。因此,从滩羊尾中提取共轭亚油酸是值得探索的一个难题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法。
本发明提供的技术方案为:
一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
首先取滩羊尾脂肪使其融化,然后利用短程分子蒸馏设备分两个阶段提取得到共轭亚油酸;
其中,第一阶段的蒸馏压力为1-2Pa,蒸馏温度为200~220℃;第二阶段的蒸馏压力为5-7Pa,蒸馏温度为180~199℃。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,所述第一阶段的具体步骤包括:首先将融化的滩羊尾脂肪装入所述短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,之后依次打开制冷装置并制冷0.3~0.8h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为18~22℃,打开旋片泵,然后设置蒸馏压力和蒸馏温度,待蒸馏压力和蒸馏温度达到设定值并稳定后,再打开进料阀,当滩羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为240~280r/min,控制物料流量为100~140mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,所述第二阶段的具体步骤包括:
首先将收集的第一阶段的轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,之后设定蒸馏压力和蒸馏温度,待蒸馏压力和温度均达到设定值后,然后打开进料阀,控制物料流量130~170mL/h,调节刮膜转速为180~220r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为所述共轭亚油酸产品。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,获得所述滩羊尾脂肪的方法包括如下步骤:
首先取滩羊尾绞碎为肉糜,之后在100~300W的超声波振荡10~20min,然后向其中加入复合酶1%~5%,于pH 5-8和温度为50-65℃,反应2~4h,再于温度95℃以上保持5-10min,最后将酶解后的肉糜利用索氏抽提筒进行抽提,得到所述滩羊尾脂肪;
其中,所述复合酶包括碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶,所述碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶的质量比为1∶1∶1∶1。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,所述第一阶段的蒸馏压力为1.5Pa,蒸馏温度为210℃。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,所述第二阶段的蒸馏压力为6Pa,蒸馏温度为190℃。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,所述第一阶段中,制冷装置制冷0.5h,回流水装置中的回流水温度设定为20℃,刮膜转速为260r/min,物料流量为120mL/h。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,所述第二阶段中,物料流量为150mL/h,刮膜转速为200r/min。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,将所述滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化。
优选的是,所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法中,所述抽提采用石油醚作为提取溶剂,抽提比为20~40∶1,抽提温度为60℃,抽提时间为7~8h。
本发明至少包括以下有益效果:
本发明应用两阶段短程分子蒸馏技术对滩羊尾脂中共轭亚油酸进行提取,第一阶段制备的共轭亚油酸产品脱除长链甘油酯及微量杂质,第二阶段制备的共轭亚油酸产品除去共轭亚油酸产品里的令人不愉快的羊膻味,两个阶段相结合从而显著提高共轭亚油酸的纯度及品质,同时真空度高,能够有效保护共轭亚油酸不被氧化。
本发明方法从滩羊畜产加工副产物一羊尾中提取了高附加值的共轭亚油酸产品,脱除长链甘油酯、微量杂质,以及令人不愉快的羊膻味,显著提高共轭亚油酸品质,成分天然,可将其应用于保健品、食品、化妆品等领域。
本发明将滩羊尾脂进行适当的加工以后,能够将其中的经济价值充分发挥出来。我国宁夏地区滩羊的年出栏数目以300万只计算,一只羊尾可以产油脂2公斤,那么一年之中所产生的羊尾油重量可达6000吨,当前市场上的羊尾收购价平均是每公斤5.2元,而每只羊的平均收购价格大概是每公斤30元,由此可知羊尾以外的其他部分的价值是远高于羊尾的。因此高效的羊尾脂高值化加工技术是目前我国需要的,这样不仅能让其社会、经济价值得到进一步发掘,而且国内畜牧行业的持续进步也能够受到其推进作用,更可让农民的收入水平得到一定提升,并且避免环境的污染。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供了一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
首先取滩羊尾脂肪使其融化,然后利用短程分子蒸馏设备分两个阶段提取得到共轭亚油酸;
其中,第一阶段的蒸馏压力为1-2Pa,蒸馏温度为200~220℃;第二阶段的蒸馏压力为5-7Pa,蒸馏温度为180~199℃。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,所述第一阶段的具体步骤包括:首先将融化的滩羊尾脂肪装入所述短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,之后依次打开制冷装置并制冷0.3~0.8h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为18~22℃,打开旋片泵,然后设置蒸馏压力和蒸馏温度,待蒸馏压力和蒸馏温度达到设定值并稳定后,再打开进料阀,当滩羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为240~280r/min,控制物料流量为100~140mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,所述第二阶段的具体步骤包括:
首先将收集的第一阶段的轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,之后设定蒸馏压力和蒸馏温度,待蒸馏压力和温度均达到设定值后,然后打开进料阀,控制物料流量130~170mL/h,调节刮膜转速为180~220r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为所述共轭亚油酸产品。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,获得所述滩羊尾脂肪的方法包括如下步骤:
首先取滩羊尾绞碎为肉糜,之后在100~300W的超声波振荡10~20min,然后向其中加入复合酶1%~5%,于pH 5-8和温度为50-65℃,反应2~4h,再于温度95℃以上保持5-10min,最后将酶解后的肉糜利用索氏抽提筒进行抽提,得到所述滩羊尾脂肪;
其中,所述复合酶包括碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶,所述碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶的质量比为1∶1∶1∶1。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,在本发明的其中一个实施例中,作为优选,所述第一阶段的蒸馏压力为1.5Pa,蒸馏温度为210℃。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,所述第二阶段的蒸馏压力为6Pa,蒸馏温度为190℃。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,所述第一阶段中,制冷装置制冷05h,回流水装置中的回流水温度设定为20℃,刮膜转速为260r/min,物料流量为120mL/h。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,所述第二阶段中,物料流量为150mL/h,刮膜转速为200r/min。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,将所述滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化。
在本发明的其中一个实施例中,作为优选,所述抽提采用石油醚作为提取溶剂,抽提比为20~40∶1,抽提温度为60℃,抽提时间为7~8h
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,现提供如下的实施例进行说明:
实施例1
一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
步骤1、将滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化,装入短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,依次打开制冷装置和回流水装置;回流水装置中的回流水温度设定为20℃;打开旋片泵,蒸馏压力设置为1.5Pa,设定蒸馏温度210℃;待蒸馏压力和温度均达到设定值后,打开进料阀,当羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为260r/min,然后控制物料流量为120mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分;
步骤2、将第一阶段轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,设定蒸馏压力6Pa,设定蒸馏温度为190℃;待蒸馏压力和温度均达到设定值后,打开进料阀,控制物料流量150mL/h,然后调节刮膜转速为200r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为共轭亚油酸产品。
经过两阶段短程分子蒸馏后,得到的共轭亚油酸产品纯度可达95.5%。
实施例2
一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
1)第一阶段:将100g滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化,装入短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,依次打开制冷装置和回流水装置,打开制冷装置并制冷0.5h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为20℃;
2)打开旋片泵,蒸馏压力设置为1Pa,设定蒸馏温度200℃;
3)蒸馏压力和温度均达到5Pa和180℃并稳定后,打开进料阀,当羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为250r/min,然后控制物料流量为100mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分;
4)将第一阶段轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,设定蒸馏压力5Pa,设定蒸馏温度为180℃;
5)待蒸馏压力和温度均达到设定值后,打开进料阀,控制物料流量130mL/h,然后调节刮膜转速为180r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为共轭亚油酸产品。
经过两阶段短程分子蒸馏后,得到的共轭亚油酸产品纯度可达95.0%。
实施例3
一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
1)第一阶段:将100g滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化,装入短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,依次打开制冷装置和回流水装置,打开制冷装置并制冷0.5h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为20℃;
2)打开旋片泵,蒸馏压力设置为2Pa,设定蒸馏温度220℃;
3)蒸馏压力和温度均达到2Pa和220℃并稳定后,打开进料阀,当羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为270r/min,然后控制物料流量为140mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分;
4)将第一阶段轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,设定蒸馏压力5Pa,设定蒸馏温度为200℃;
5)待蒸馏压力和温度均达到设定值后,打开进料阀,控制物料流量170mL/h,然后调节刮膜转速为220r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为共轭亚油酸产品。
经过两阶段短程分子蒸馏后,得到的共轭亚油酸产品纯度可达95.2%。
实施例4
一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
1)首先取滩羊尾绞碎为肉糜,之后在200W的超声波振荡15min,然后向其中加入复合酶3%,于pH6.5和温度为57.5℃,反应3h,再于温度95℃以上保持7.5min,最后将酶解后的肉糜利用索氏抽提筒进行抽提,得到所述滩羊尾脂肪;所述抽提采用石油醚作为提取溶剂,抽提比为30∶1,抽提温度为60℃,抽提时间为7.5h。
其中,所述复合酶包括碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶,所述碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶的质量比为1∶1∶1∶1
2)第一阶段:将100g滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化,装入短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,依次打开制冷装置和回流水装置,打开制冷装置并制冷0.5h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为20℃;
3)打开旋片泵,蒸馏压力设置为1.3Pa,设定蒸馏温度205℃;
4)蒸馏压力和温度均达到1.3Pa和205℃并稳定后,打开进料阀,当羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为255r/min,然后控制物料流量为110mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分;
5)将第一阶段轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,设定蒸馏压力5.5Pa,设定蒸馏温度为185℃;
6)待蒸馏压力和温度均达到设定值后,打开进料阀,控制物料流量140mL/h,然后调节刮膜转速为190r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为共轭亚油酸产品。
经过两阶段短程分子蒸馏后,得到的共轭亚油酸产品纯度可达95.9%。
实施例5
一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
1)首先取滩羊尾绞碎为肉糜,之后在100W的超声波振荡15min,然后向其中加入复合酶1%,于pH5和温度为50℃,反应2h,再于温度95℃以上保持5min,最后将酶解后的肉糜利用索氏抽提筒进行抽提,得到所述滩羊尾脂肪;所述抽提采用石油醚作为提取溶剂,抽提比为20∶1,抽提温度为60℃,抽提时间为7h。
其中,所述复合酶包括碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶,所述碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶的质量比为1∶1∶1∶1。
2)第一阶段:将100g滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化,装入短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,依次打开制冷装置和回流水装置,打开制冷装置并制冷0.5h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为20℃;
3)打开旋片泵,蒸馏压力设置为1.6Pa,设定蒸馏温度215℃;
4)蒸馏压力和温度均达到1.6Pa和215℃并稳定后,打开进料阀,当羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为275r/min,然后控制物料流量为135mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分;
5)将第一阶段轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,设定蒸馏压力6.5Pa,设定蒸馏温度为185℃;
6)待蒸馏压力和温度均达到设定值后,打开进料阀,控制物料流量155mL/h,然后调节刮膜转速为190r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为共轭亚油酸产品。
经过两阶段短程分子蒸馏后,得到的共轭亚油酸产品纯度可达95.8%。
实施例6
一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,包括如下步骤:
1)首先取滩羊尾绞碎为肉糜,之后在300W的超声波振荡10min,然后向其中加入复合酶5%,于pH 8和温度为65℃,反应4h,再于温度95℃以上保持10min,最后将酶解后的肉糜利用索氏抽提筒进行抽提,得到所述滩羊尾脂肪;所述抽提采用石油醚作为提取溶剂,抽提比为20∶1,抽提温度为60℃,抽提时间为8h。
其中,所述复合酶包括碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶,所述碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶的质量比为1∶1∶1∶1。
2)第一阶段:将100g滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化,装入短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,依次打开制冷装置和回流水装置,打开制冷装置并制冷0.5h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为20℃;
3)打开旋片泵,蒸馏压力设置为1.8Pa,设定蒸馏温度210℃;
4)蒸馏压力和温度均达到1.8Pa和210℃并稳定后,打开进料阀,当羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为250r/min,然后控制物料流量为115mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分;
5)将第一阶段轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,设定蒸馏压力6.3Pa,设定蒸馏温度为190℃;
6)待蒸馏压力和温度均达到设定值后,打开进料阀,控制物料流量165mL/h,然后调节刮膜转速为210r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为共轭亚油酸产品。
经过两阶段短程分子蒸馏后,得到的共轭亚油酸产品纯度可达95.1%。
这里说明的模块数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明方法制备的共轭亚油酸产品脱除了长链甘油酯、微量杂质以及令人不愉快的羊膻味,显著提高共轭亚油酸品质,实现了滩羊尾脂副产物的高值化利用。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
首先取滩羊尾脂肪使其融化,然后利用短程分子蒸馏设备分两个阶段提取得到共轭亚油酸;
获得所述滩羊尾脂肪的方法包括如下步骤:
首先取滩羊尾绞碎为肉糜,之后在100~300W的超声波振荡10~20min,然后向其中加入复合酶1%~5%,于pH 5-8和温度为50-65℃,反应2~4h,再于温度95℃以上保持5-10min,最后将酶解后的肉糜利用索氏抽提筒进行抽提,得到所述滩羊尾脂肪;
其中,所述复合酶包括碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶,所述碱性蛋白酶、蜗牛酶、纤维素酶和胶原蛋白酶的质量比为1:1:1:1;
其中,第一阶段的蒸馏压力为1-2Pa,蒸馏温度为200~220℃;第二阶段的蒸馏压力为5-7Pa,蒸馏温度为180~199℃。
2.如权利要求1所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,所述第一阶段的具体步骤包括:首先将融化的滩羊尾脂肪装入所述短程分子蒸馏设备的进料瓶中,冷阱中装入液氮,之后依次打开制冷装置并制冷0.3~0.8h,打开回流水装置,回流水装置中的回流水温度设定为18~22℃,打开旋片泵,然后设置蒸馏压力和蒸馏温度,待蒸馏压力和蒸馏温度达到设定值并稳定后,再打开进料阀,当滩羊尾脂肪接触到加热片时,调节刮膜转速为240~280r/min,控制物料流量为100~140mL/h;进行分子蒸馏,收集第一阶段轻组分。
3.如权利要求1或2任一项所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,所述第二阶段的具体步骤包括:
首先将收集的第一阶段的轻组分装入分子蒸馏设备的进料瓶中,之后设定蒸馏压力和蒸馏温度,待蒸馏压力和温度均达到设定值后,然后打开进料阀,控制物料流量130~170mL/h,调节刮膜转速为180~220r/min,进行分子蒸馏,收集第二阶段重组分,即为所述共轭亚油酸产品。
4.如权利要求1所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,所述第一阶段的蒸馏压力为1.5Pa,蒸馏温度为210℃。
5.如权利要求1所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,所述第二阶段的蒸馏压力为6Pa,蒸馏温度为190℃。
6.如权利要求2所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,所述第一阶段中,制冷装置制冷0.5h,回流水装置中的回流水温度设定为20℃,刮膜转速为260r/min,物料流量为120mL/h。
7.如权利要求3所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,所述第二阶段中,物料流量为150mL/h,刮膜转速为200r/min。
8.如权利要求1所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,将所述滩羊尾脂肪在60℃水浴加热至完全融化。
9.如权利要求1所述的两阶段短程分子蒸馏提取滩羊尾脂中共轭亚油酸的方法,其特征在于,所述抽提采用石油醚作为提取溶剂,抽提比为20~40:1,抽提温度为60℃,抽提时间为7~8h。
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---|---|---|---|---|
CN1040050A (zh) * | 1988-05-27 | 1990-02-28 | 斯塔莱尔有限公司 | 用动物和/或植物油制备高浓度多不饱和脂肪酸及其酯的方法,获得的混合物及其预防或治疗疾病的用途 |
WO2000050528A9 (en) * | 1999-02-25 | 2001-05-17 | Arizona Chem | Method for isolating oleic acid and producing lineloic dimer/trimer acids via selective reactivity |
CN1438211A (zh) * | 2000-09-14 | 2003-08-27 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 共轭亚油酸的制造方法 |
CN101063155A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-10-31 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种利用亚油酸异构酶生产共轭亚油酸的方法 |
CN106588640A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-04-26 | 乌鲁木齐上善元生物科技有限公司 | 一种以红花籽油为原料制备高含量共轭亚油酸的方法 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN1040050A (zh) * | 1988-05-27 | 1990-02-28 | 斯塔莱尔有限公司 | 用动物和/或植物油制备高浓度多不饱和脂肪酸及其酯的方法,获得的混合物及其预防或治疗疾病的用途 |
WO2000050528A9 (en) * | 1999-02-25 | 2001-05-17 | Arizona Chem | Method for isolating oleic acid and producing lineloic dimer/trimer acids via selective reactivity |
CN1438211A (zh) * | 2000-09-14 | 2003-08-27 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 共轭亚油酸的制造方法 |
CN101063155A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-10-31 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种利用亚油酸异构酶生产共轭亚油酸的方法 |
CN106588640A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-04-26 | 乌鲁木齐上善元生物科技有限公司 | 一种以红花籽油为原料制备高含量共轭亚油酸的方法 |
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