CN110808308A - 一种紫外探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外探测器及其制备方法，该紫外探测器的制备方法包括清洗钛片、电化学腐蚀钛片预处理、生长p型GaN纳米阵列、电化学腐蚀制备TiO2和蒸镀电极，该紫外探测器具有较高比容的GaN和TiO2，生成异质结电场，可实现对光生电子/空穴的快速分离。本发明得到的紫外探测器具有较高的暗光电流比，同时具有自驱动和高响应速度等特点。

Description

一种紫外探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电探测技术领域，具体涉及一种紫外探测器及其制备方法。
背景技术
紫外探测器是将一种形式的电磁辐射信号转换成另一种易被接收处理信号形式的传感器，光电探测器利用光电效应，把光学辐射转化成电学信号。其在如军事弹导导弹，宇宙探索，环境检测，视频成像，安全消防等，紫外探测器有着极为重要的作用。
作为宽禁带半导体材料的代表，氮化镓(GaN)材料因为其合适的禁带宽度(3.4eV)，成熟的外延技术、稳定的物化性质等使其在紫外探测器上有着无与伦比的优势。微米及纳米尺度材料的出现，为提高GaN的内量子效率和外量子效率提供新的契机。GaN微米线阵列凭借其大的比表面积，更好的结晶质量得到人们的关注。
二氧化钛(TiO2)作为直接宽禁带半导体材料(3.2eV)，具有极好的紫外探测性能，其光电流增益高，加上其简易的制备方法、稳定的物化性质、优异的光电性能，在近年来已经成为紫光探测领域的热门材料，但当前大多数TiO2都是层状结构，比表面积过低导致探测效率不高，从而造成紫外探测效果不理想。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种高比表面积、含有GaN/TiO2异质结的紫外探测器的制备方法，其先通过电化学腐蚀抛光得到光洁的钛基板，后在光洁的钛基板上生长GaN纳米线，通过化学腐蚀以在GaN纳米线的底部原位生成TiO2，从而形成p-GaN/TiO2异质结，内建电场以对光生电子/空穴的快速分离，从而实现对紫外光的高效探测效率。
本发明的目的之二在于提供该制备方法获得的紫外探测器。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：超声清洗钛片；
2)钛片预处理：使用含氟化氨的电化学腐蚀液对清洗后的钛片进行电化学腐蚀，清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN纳米阵列：以Mg作为p型掺杂源、采用MBE法在步骤2)处理后的钛片表面生长p型GaN纳米阵列，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片使用含氟化氨的电化学腐蚀液进行电化学腐蚀，清洗、烘干；
5)蒸镀电极：在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀半导体膜和金属电极。
即本发明通过电化学腐蚀抛光的方法，使钛片表面形成TiO2颗粒后，通过胶带粘除，从而有效提高p型GaN纳米线对钛片表面的附着性、成型规整的p型纳米线；并且在带有p型钠米线的钛片上采用电化学腐蚀以原位形成疏松的TiO2层，结合p型纳米线的高比表面积，形成GaN/TiO2异质结电场，从而可以实现光生电子/空穴的快速分离，从而实现对紫外光的高效探测，使紫外探测器具有响应时间快、自驱动、高比表面积等优点。
进一步地，步骤1)中，依次采用丙醇、异丙醇和超纯水超声清洗钛片。通过采用极性依次增强的溶液进行洗涤，以提高对钛片表面有机和无机污物的洗去效率。
进一步地，步骤2)中，电化学腐蚀采用的电化学腐蚀液为含有0.2-0.4wt％的乙二醇水溶液，其中，水占乙二醇水溶液的2-8vt％。步骤2)的电化学腐蚀相当于电化学炮抛光，通过腐蚀性较弱的电化学溶液进行腐蚀后，再通过胶带粘除表面的TiO2，从而形成平整、光滑的钛片基面。
进一步地，步骤4)中，电化学腐蚀所采用的电化学腐蚀液与步骤2)相同。即步骤4)是在带有p型GaN纳米线的钛片表面原位生成一层TiO2，该经电化学腐蚀形成的TiO2质地疏松，具有较大的比容，与具有高比表面积的p型GaN纳米线。该组成的电化学腐蚀液的腐蚀速率可控，能够形成相对平整的TiO2层。
进一步地，步骤4)中，电化学腐蚀的电压为60-70V，腐蚀时间为5-7h。该腐蚀液组成和电压、腐蚀时间下，可形成较适中的TiO2层厚度，TiO2层厚度优选为40-60μm。
进一步地，步骤3)中，MBE法参数为：衬底温度为600-900℃、Ga源温度为800-900℃、Mg源温度为300-500℃。更优选地，衬底温度为750-900℃、Ga源温度为800-900℃、Mg源温度为350-500℃。纳米线的直径大小与衬底温度有关，其生长高度与生长时间相对应。
进一步进，步骤3)中，MBE法参数为：N2流量为2-5sccm，氮等离子体功率为200-400W，生长时间为1-4h。为了得到较优的柱状纳米线结构，N2流量优选的为3-5sccm，即相对较高的V/III比。在N2流量低于1sccm，氮等离子体功率为100W，更易长出层状的GaN层。
进一步地，步骤5)中，半导体膜为氧化铟锡膜，厚度为50-100nm。
进一步地，步骤5)中，金属电极为钛层/铝层/钛层/金属复合电极，其厚度依次为10nm/20nm/50nm/100nm。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种上述的制备方法得到的紫外探测器。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的紫外探测器，先通过对钛片表面进行清洗、电化学抛光后再生长p型纳米线，后进行电化学腐蚀在p型纳米线的底部原位得到疏松质地的TiO2，从而与具有较高比表面积的p型纳米线形成异质结，以产生内建电场，实现对光生电子/空穴的快速分离，从而实现对紫外光的高效探测，其得到的紫外探测器有响应时间快、自驱动、高比表面积等优点；
本发明提供的紫外探测器，通过电化学腐蚀进行化学抛光，可能得到微米级的抛光，通过利用再利用电化学腐蚀在带有p型纳米线的钛片表面生成微米级的TiO2层，该工艺方法操作简单、便于施工，不影响产品的光电性能；可与p型纳米线形成高效的异质结，有效时提高响应速度。
附图说明
图1为实施例1的紫外探测器结构示意图；
图2为实施例1的紫外探测器在无外加偏压、不同光功率条件下对325nm紫外光响应的电流-电压图；
图3为实施例1的紫外探测器在无外加偏压、不同光功率条件下对325nm紫外光响应的电流-时间图；
图中，各附图标记：301、钛片衬底；302、TiO2层；303、p型GaN纳米线；304、氧化铟锡层；305、金属电极。
具体实施方式
下面，结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：超声清洗钛片；
2)钛片预处理：使用氟化氨对清洗后的钛片进行电化学腐蚀，清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN纳米阵列：以Mg作为p型掺杂源、采用MBE法在步骤2)处理后的钛片表面生长p型GaN纳米阵列，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片使用氟化氨的电化学腐蚀液进行电化学腐蚀，清洗、烘干；
5)蒸镀电极：在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀半导体膜和金属电极。
其中，电化学腐蚀所采用的电化学腐蚀液为含有0.2-0.4wt％氟化氨的乙二醇水溶液，其中，水占乙二醇水溶液的2-8vt％。其制备方法如下：取0.2-0.3g的氟化氨，加入2-8mL的超纯水，搅拌至溶解，再加入乙二醇补足100mL，得到电化学腐蚀液。
实施例1：
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：将钛片裁剪成1cm×1cm大小放入烧杯中，依次浸入丙酮、异丙醇、超纯水中超声5min，进行3个循环；
2)钛片预处理：向电化学装置注入电化学腐蚀液，将清洗后的钛片固定在电化学腐蚀装置的正极上，施加70V的电压进行电化学腐蚀7h，取出钛片，用超纯水清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN纳米阵列：将经步骤2)处理后的钛片固定在MBE衬底托盘上，通过预真空室后置于生长室，衬底托盘升温至900℃，Ga源升温至900℃，Mg源升温至500℃，通入N2，流量为4sccm；启动氮等离子体，功率为400W；打开Ga、Mg源挡板，Mg作为p型掺杂源，外延生长p型GaN纳米柱，生长时间为4h，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片再次固定在装有电化学腐蚀液的电化学腐蚀装置的正极上，以70V的电压进行电化学腐蚀10min之后取出，用超纯水清洗干净，并用烘箱80℃烘干；
5)蒸镀电极：将步骤4)处理后的样品放入蒸镀机，在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀氧化铟锡半导体膜后，并依次蒸镀金属电极，分别为钛层/铝层/钛层/金层，厚度分别约为10nm/20nm/50nm/100nm，得到紫外探测器。
实施例1得到的紫外探测器的结构如图1所示，自下至上包括钛片衬底301、TiO2层302、p型GaN纳米线303、氧化铟锡层304和金属电极305。
实施例2：
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：将钛片裁剪成1cm×1cm大小放入烧杯中，依次浸入丙酮、异丙醇、超纯水中超声4min，进行3个循环；
2)钛片预处理：向电化学装置注入电化学腐蚀液，将清洗后的钛片固定在电化学腐蚀装置的正极上，施加60V的电压进行电化学腐蚀5h，取出钛片，用超纯水清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN纳米阵列：将经步骤2)处理后的钛片固定在MBE衬底托盘上，通过预真空室后置于生长室，衬底托盘升温至750℃，Ga源升温至800℃，Mg源升温至300℃，通入N2，流量为3sccm；启动氮等离子体，功率为200W；打开Ga、Mg源挡板，Mg作为p型掺杂源，外延生长p型GaN纳米柱，生长时间为4h，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片再次固定在装有电化学腐蚀液的电化学腐蚀装置的正极上，以60V的电压进行电化学腐蚀20min之后取出，用超纯水清洗干净，并用烘箱80℃烘干；
5)蒸镀电极：将步骤4)处理后的样品放入蒸镀机，在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀氧化铟锡半导体膜后，并依次蒸镀金属电极，分别为钛层/铝层/钛层/金层，厚度分别约为10nm/20nm/50nm/100nm，得到紫外探测器。
实施例3：
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：将钛片裁剪成1cm×1cm大小放入烧杯中，依次浸入丙酮、异丙醇、超纯水中超声6min，进行3个循环；
2)钛片预处理：向电化学装置注入电化学腐蚀液，将清洗后的钛片固定在电化学腐蚀装置的正极上，施加65V的电压进行电化学腐蚀6h，取出钛片，用超纯水清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN纳米阵列：将经步骤2)处理后的钛片固定在MBE衬底托盘上，通过预真空室后置于生长室，衬底托盘升温至800℃，Ga源升温至850℃，Mg源升温至350℃，通入N2，流量为5sccm；启动氮等离子体，功率为300W；打开Ga、Mg源挡板，Mg作为p型掺杂源，外延生长p型GaN纳米柱，生长时间为4h，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片再次固定在装有电化学腐蚀液的电化学腐蚀装置的正极上，以60V的电压进行电化学腐蚀20min之后取出，用超纯水清洗干净，并用烘箱80℃烘干；
5)蒸镀电极：将步骤4)处理后的样品放入蒸镀机，在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀氧化铟锡半导体膜后，并依次蒸镀金属电极，分别为钛层/铝层/钛层/金层，厚度分别约为10nm/20nm/50nm/100nm，得到紫外探测器。
对比例1：
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：将钛片裁剪成1cm×1cm大小放入烧杯中，依次浸入丙酮、异丙醇、超纯水中超声5min，进行3个循环；
2)钛片预处理：使用抛光机对钛片表面进行抛光；
3)生长p型GaN纳米阵列：将经步骤2)处理后的钛片固定在MBE衬底托盘上，通过预真空室后置于生长室，衬底托盘升温至900℃，Ga源升温至900℃，Mg源升温至350℃，通入N2，流量为4sccm；启动氮等离子体，功率为400W；打开Ga、Mg源挡板，Mg作为p型掺杂源，外延生长p型GaN纳米柱，生长时间为4h，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片再次固定在装有电化学腐蚀液的电化学腐蚀装置的正极上，以70V的电压进行电化学腐蚀10min之后取出，用超纯水清洗干净，并用烘箱80℃烘干；
5)蒸镀电极：将步骤4)处理后的样品放入蒸镀机，在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀氧化铟锡半导体膜后，并依次蒸镀金属电极，分别为钛层/铝层/钛层/金层，厚度分别约为10nm/20nm/50nm/100nm，得到紫外探测器。
对比例2：
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：将钛片裁剪成1cm×1cm大小放入烧杯中，依次浸入丙酮、异丙醇、超纯水中超声5min，进行3个循环；
2)钛片预处理：向电化学装置注入电化学腐蚀液，将清洗后的钛片固定在电化学腐蚀装置的正极上，施加70V的电压进行电化学腐蚀7h，取出钛片，用超纯水清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN层：将经步骤2)处理后的钛片固定在MBE衬底托盘上，将钛片衬底升温至900℃，Ga源升温至900℃，Mg源升温至350℃，通入N2，流量为1sccm；启动氮等离子体，功率为100W；打开Ga、Mg源挡板，Mg作为p型掺杂源，以低的V/III比外延生长p型GaN层，生长时间为4h，得到带有p型GaN层的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN层的钛片再次固定在装有电化学腐蚀液的电化学腐蚀装置的正极上，以70V的电压进行电化学腐蚀10min之后取出，用超纯水清洗干净，并用烘箱80℃烘干；
5)蒸镀电极：将步骤4)处理后的样品放入蒸镀机，在p型GaN层的顶端依次蒸镀氧化铟锡半导体膜后，并依次蒸镀金属电极，分别为钛层/铝层/钛层/金层，厚度分别约为10nm/20nm/50nm/100nm，得到紫外探测器。
对比例3：
一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：将钛片裁剪成1cm×1cm大小放入烧杯中，依次浸入丙酮、异丙醇、超纯水中超声5min，进行3个循环；
2)钛片预处理：向电化学装置注入电化学腐蚀液，将清洗后的钛片固定在电化学腐蚀装置的正极上，施加70V的电压进行电化学腐蚀7h，取出钛片，用超纯水清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN纳米阵列：将经步骤2)处理后的钛片固定在MBE衬底托盘上，通过预真空室后置于生长室，衬底托盘升温至900℃，Ga源升温至900℃，Mg源升温至350℃，通入N2，流量为4sccm；启动氮等离子体，功率为400W；打开Ga、Mg源挡板，Mg作为p型掺杂源，外延生长p型GaN纳米柱，生长时间为4h，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片固定在磁控溅射室，化学气相沉积室，以高纯Ar和O2分别作为溅射气体和反应气体，样品清洗干净并吹干后，放入磁控溅射反应室中，本底真空度为1×10-3Pa，工作气压为0.63Pa，O2流量为10sccm，Ar流量为90sccm，溅射功率为300W，溅射时间为30min，衬底温度200℃，得到500nm厚的TiO2层；
5)蒸镀电极：将步骤4)处理后的样品放入蒸镀机，在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀氧化铟锡半导体膜后，并依次蒸镀金属电极，分别为钛层/铝层/钛层/金层，厚度分别约为10nm/20nm/50nm/100nm，得到紫外探测器。
性能检测
以氙灯加单色仪为光源，使用原表测量探测器对实施例1-3和对比例1-3提供的紫外探测器进行光电性能测试，无外加偏压条件下的暗电流结果下表。
表1无外加偏压条件下的暗电流
实施例1 实施例3 实施例3
暗电流[nA] 0.01nA 0.02nA 0.01nA
对比例1 对比例2 对比例3
暗电流[nA] 0.51nA 0.46nA 0.55nA
将实施例1-3以及对比例1-3得到的紫外探测器在无外加偏压条件下、光功率为1.40mW/cm2的光照条件下进行检测，其产生的电流如下所示:
表2无外加偏电压下的电光流
实施例1 实施例3 实施例3
光电流[nA] 14.2nA 14.7nA 13.6nA
对比例1 对比例2 对比例3
光电流[nA] 8.2nA 7.6nA 8.8nA
实施例1的紫外探测器在无外加偏压、不同光功率条件下对325nm紫外光响应的电流-电压响应图如图2所示，其电流-时间图如图3所示，由图3所示，电流上升和下降时间分别为0.2ms与0.3ms。
由表1-2所示，本申请得到的紫外探测器具有较高的光暗电流比优势，由图2和3可知，本申请得到的紫外探测器具有自驱动、高响应性速度和高光暗电流比优势。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗钛片：超声清洗钛片；
2)钛片预处理：使用含氟化氨的电化学腐蚀液对清洗后的钛片进行电化学腐蚀，清洗，干燥，用胶带撕除表面物质；
3)生长p型GaN纳米阵列：以Mg作为p型掺杂源、采用MBE法在步骤2)处理后的钛片表面生长p型GaN纳米阵列，得到带有p型GaN纳米线的钛片；
4)制备TiO2层：将带有p型GaN纳米线的钛片使用含氟化氨的电化学腐蚀液进行电化学腐蚀，清洗、烘干；
5)蒸镀电极：在p型GaN纳米线的顶端依次蒸镀半导体膜和金属电极，得到紫外探测器。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，依次采用丙醇、异丙醇和超纯水超声清洗钛片。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，电化学腐蚀采用的电化学腐蚀液为含有0.2-0.4wt％氟化氨的乙二醇水溶液，其中，水占乙二醇水溶液的2-8vt％。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，电化学腐蚀所采用的电化学腐蚀液与步骤2)相同。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，电化学腐蚀的电压为60-70V，腐蚀时间为5-7h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，MBE法参数为：衬底温度为600-900℃、Ga源温度为800-900℃、Mg源温度为300-500℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，MBE法参数为：N2流量为2-5sccm，氮等离子体功率为200-400W，生长时间为1-4h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，半导体膜为氧化铟锡膜，厚度为50-100nm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，金属电极为钛层/铝层/钛层/金属复合电极，其厚度依次为10nm/20nm/50nm/100nm。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的紫外探测器。
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