CN110804303B - 一种再生碳纤维增强pa6材料及其制备方法 - Google Patents

一种再生碳纤维增强pa6材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种再生碳纤维增强PA6材料及其制备方法，其包括：第一混合物，所述第一混合物由上浆剂、再生碳纤维、BOPA薄膜制得；第二混合物，所述第二混合物由PA6树脂、抗氧剂制得；以及将所述第一混合物和所述第二混合物挤出造粒。本发明提供的制备方法，解决了RCF在挤出造粒时候的下料问题；应用本发明的制备方法制得的RCF增强PA6材料保持了CFRP材料90％以上的性能，而行业内保持85％以上性能就可以视为合格的再生碳纤维增强材料；本发明使利用未短切的RCF与热塑性树脂挤出造粒生产CFRP复合材料成为可能，最大限度的保留了CFRP复合材料中碳纤的长度，拓宽了RCF的应用。

Description

一种再生碳纤维增强PA6材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及再生复合材料技术领域，特别涉及一种再生碳纤应用领域的再生碳纤维增强PA6材料及其制备方法。
背景技术
近年来，碳纤维增强材料(CFRP)由于其低密度、高强度和模量、耐腐蚀性及耐候性好等特点，被广泛应用于航空航天、风电叶片、体育休闲、汽车、压力容器等领域。碳纤维增强材料的构件在生产中会产生30％-50％的边角料，同时随着时间的发展会有大量CFRP构件达到使用寿命而报废，CFRP废弃物越来越多，造成了大量的资源浪费。同时，这些废弃物由于其中碳纤维极高的耐腐蚀性及耐候性，极难被分解，对自然环境造成了很大的污染。国内外现已有研究通过热裂法解、微波法、化学溶解法等技术，从CFRP废弃物中回收碳纤维，并已开始产业化。但是，再生碳纤维(RCF) 比较蓬松，堆积面密度很小，且相互缠接在一起，在使用挤出机与树脂再造粒生产再生碳纤维增强复合材料的时候无法正常稳定的下料，限制了 RCF的应用。
BOPA薄膜是以PA6为原料，通过双向拉伸而值得的薄膜产品，广泛用于食品包装、日化包装、医药等领域，是一种成熟的产业化产品。
发明内容
一方面，本公开涉及一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其包括：
第一混合物，所述第一混合物由上浆剂、再生碳纤维、BOPA薄膜制得；
第二混合物，所述第二混合物由PA6树脂、抗氧剂制得；以及
将所述第一混合物和所述第二混合物挤出造粒。
另一方面，本公开涉及一种基于上述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法制备的再生碳纤维增强PA6材料。
详述
在以下的说明中，包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案提供全面的理解。然而，相关领域的技术人员会认识到，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他方法、部件、材料等的情况下仍实现实施方案。
除非本公开中另有要求，在整体说明书和所附的权利要求中，词语“包括”、“包含”、“含有”和“具有”应解释为开放式的、含括式的意义，即“包括但不限于”。
在整体说明书中提到的“一实施方案”、“实施方案”、“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此，在整个说明书中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同一实施方案，此外，具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一个或多个实施方案中结合。
定义
在本公开中，术语“上浆剂”是指保护碳纤维经表面处理后的洁净活性表面，避免吸附空气中的水分和灰尘以及在上浆后在单丝表面形成薄层保护膜掩盖纤维表面缺陷的一种化学物质。
在本公开中，术语“抗氧剂”被称为“防老剂”，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可以延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。
具体实施方式
一方面，本公开涉及一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其包括：
第一混合物，所述第一混合物由上浆剂、再生碳纤维、BOPA薄膜制得；
第二混合物，所述第二混合物由PA6树脂、抗氧剂制得；以及
将所述第一混合物和所述第二混合物挤出造粒。
在某些实施方案中，其中按重量份数计，所述第一混合物由0.1至1.5 份上浆剂、10.0至30.0份再生碳纤维、1.2至5.0份BOPA薄膜制得。
在某些实施方案中，其中按重量份数计，所述第二混合物由62.9至88.5 份PA6树脂、0.2至0.6份抗氧剂制得。
在某些实施方案中，上浆剂选自水性环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺、乙烯基酯树脂或其混合物。
在某些实施方案中，上浆剂选自乙烯基酯树脂。
在某些实施方案中，上浆剂选自聚乙烯醇树脂。
在某些实施方案中，上浆剂选购自余姚市可丽乐塑料有限公司的聚乙烯醇树脂，型号为L-508W。
其中，通过上浆剂的集束作用使碳纤聚在一起，增加了RCF的堆积密度，更易被BOPA薄膜缠绕；同时，上浆剂还在纤维与树脂间引入适当的界面层，增加了两者的结合力，起到类似于偶联剂的作用。
在某些实施方案中，再生碳纤维选自回收的碳纤维增强构件成品、回收的碳纤维增强构件半成品或回收的碳纤维增强构件边角料。
在某些实施方案中，再生碳纤维由回收的碳纤维增强材料通过高温裂解法、微波法或溶解法制得。
在某些实施方案中，再生碳纤维选购自南通复源新材料科技有限公司，型号为FUY-CP。
其中，本公开中的再生碳纤维无需短切，使利用未短切的RCF与热塑性树脂挤出造粒生产合格CFRP复合材料成为可能，最大限度的保留了 CFRP复合材料中碳纤的长度，拓宽了RCF的应用。
在某些实施方案中，BOPA薄膜选自分步拉伸PA薄膜、机械同步拉伸 PA薄膜、线性同步拉伸PA薄膜、磁驱动线性同步拉伸PA薄膜或其混合物。
在某些实施方案中，BOPA薄膜选购自厦门长塑实业的线性同步拉伸 PA薄膜，型号为LHA。
在某些实施方案中，BOPA薄膜宽度为5至50cm。
在某些实施方案中，BOPA薄膜宽度为10至35cm。
在某些实施方案中，BOPA薄膜宽度为18cm。
在某些实施方案中，将上浆剂、去离子水、再生碳纤维混合，得到第三混合物；以及
通过BOPA薄膜将所述第三混合物分层缠绕成“汉堡”状，热压破碎，从而得到所述第一混合物。
在某些实施方案中，第三混合物还经过干燥。
在某些实施方案中，干燥温度为50至200℃。
在某些实施方案中，干燥温度为80至120℃。
在某些实施方案中，干燥温度为100℃。
在某些实施方案中，干燥时间为1至10h。
在某些实施方案中，干燥时间为3至4h。
在某些实施方案中，热压温度为200至300℃。
在某些实施方案中，热压温度为240至250℃。
在某些实施方案中，经破碎后的第一混合物的粒径为1至50mm。
在某些实施方案中，经破碎后的第一混合物的粒径为8至20mm。
在某些实施方案中，BOPA薄膜与再生碳纤维的重量比为0.125:1至 0.500:1。
在某些实施方案中，BOPA薄膜与再生碳纤维的重量比为0.15:1至 0.35:1。
在某些实施方案中，BOPA薄膜与再生碳纤维的重量比为0.25:1。
在某些实施方案中，上浆剂与再生碳纤维的重量比为0.01:1至0.05:1。
在某些实施方案中，上浆剂与再生碳纤维的重量比为0.03:1。
在某些实施方案中，上浆剂与去离子水的总重量与再生碳纤维的重量相同。
在某些实施方案中，PA6树脂相对粘度为1.0至5.0Pa·S。
在某些实施方案中，PA6树脂相对粘度为2.1至2.8Pa·S。
在某些实施方案中，PA6树脂选购自巴斯夫公司，型号为B3S。
在某些实施方案中，抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或其混合物。
在某些实施方案中，抗氧剂选购自美国氰特工业公司，型号为1076和 168。
在某些实施方案中，将PA6树脂、抗氧剂在混料锅里混料，得到所述第二混合物。
在某些实施方案中，混料锅的转速为600至1500rpm。
在某些实施方案中，混料锅的转速为750至1000rpm。
在某些实施方案中，混料锅的转速为850rpm。
在某些实施方案中，混料时间为1至8min。
在某些实施方案中，混料时间为2至5min。
在某些实施方案中，混料时间为4min。
在某些实施方案中，将第一混合物与第二混合物使用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
在某些实施方案中，双螺杆挤出机温度为230至255℃。
在某些实施方案中，双螺杆挤出机螺杆转速为300至400r/min。
在某些实施方案中，双螺杆挤出机真空度不小于0.8MPa。
另一方面，本公开涉及一种基于上述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法制备的再生碳纤维增强PA6材料。
在某些实施方案中，再生碳纤维增强PA6材料保持了CFRP材料90％以上的性能，而行业内保持85％以上性能就可以视为合格的再生碳纤维增强材料。
实施例1
将0.3％重量(FUY-CP重量的0.03倍)的L-508W于容器中，加入9.7％重量的去离子水，搅拌均匀；将10.0％重量的FUY-CP放入容器中充分饱和吸收溶液后，再在烘箱内100℃干燥3-4h烘干水分。用2.5％重量(FUY-CP 重量的0.25倍)的宽度为18cm的LHA将上过浆的再生碳纤维分层缠绕成“汉堡”状，用平板硫化仪在245℃压制成板状，再用破碎机将其破碎成粒径8-20mm的破碎料。将86.8％重量的B3S、0.2％重量的1076、0.2％重量的168在混料锅里控制转速850rpm、搅拌时间4min，混好料后从主喂料加入挤出机，破碎料从侧喂料加入挤出机，挤出造粒。双螺杆挤出机各段温度分别为：255℃，250℃，240℃，230℃，230℃，230℃，230℃，240℃， 245℃，250℃，机头温度为255℃，螺杆转速为350r/min，真空度不小于0.8MPa。
实施例2
各原材料的用量如表1所示，去离子水重量为FUY-CP重量减去 L-508W重量，按照实施例1的方法制备再生碳纤维增强PA6材料。
实施例3
各原材料的用量如表1所示，去离子水重量为FUY-CP重量减去 L-508W重量，按照实施例1的方法制备再生碳纤维增强PA6材料。
实施例4
各原材料的用量如表1所示，去离子水重量为FUY-CP重量减去 L-508W重量，按照实施例1的方法制备再生碳纤维增强PA6材料。
实施例5
各原材料的用量如表1所示，去离子水重量为FUY-CP重量减去 L-508W重量，按照实施例1的方法制备再生碳纤维增强PA6材料。
对比例1
按照实施例3的方法制备再生碳纤维增强PA6材料，各原料用量如表 1所示，去离子水重量为FUY-CP重量减去L-508W重量。区别在于BOPA 薄膜与再生碳纤维的质量比在(0.125-0.500):1范围内，但超过了5％重量。
对比例2
按照实施例2的方法制备再生碳纤维增强PA6材料，各原料用量如表 1所示，去离子水重量为FUY-CP重量。区别在于，不添加上浆剂。
对比例3
按照实施例2的方法制备再生碳纤维增强PA6材料，各原料用量如表 1所示，去离子水重量为FUY-CP重量减去L-508W重量。区别在于，不使用BOPA薄膜，再生碳纤维直接从侧喂料加料。
将实施例1-5和对比例1-3制得的材料进行实验检测，具体如下：
(1)按照ASTM D638标准测试材料的拉伸强度性能，所得结果如表 2所示；
(2)按照ASTM D790标准测试材料的弯曲强度性能，所得结果如表 2所示；
(3)按照ASTM D790标准测试材料的弯曲模量性能，所得结果如表 2所示；
(4)按照ASTM D256标准测试材料的简支梁缺口冲击强度性能，所得结果如表2所示；
(5)将实施例1-5制得材料的性能同RTP公司的碳纤维增强PA6材料(RTP-281A、RTP-283A、RTP-285A)性能作比较，如表2所示。
从表2可以看出实施例1-5的各项数据均达到RTP公司同等碳纤含量 (实施例1及实施例4与RTP 281A、实施例2与RTP 283A、实施例3及实施例5与RTP 285A)的碳纤维增强PA6材料性能的92％以上(85％以上视为合格)；对比例1表明，BOPA薄膜从侧喂料加入挤出机，其使用不宜过多，否则会塑化不够造成断条而无法正常生产；对比例2表明，上浆剂对RCF有集束作用，同时起到无机物与有机物的偶联作用；对比例3表明，再生碳纤维无法直接加入挤出机造粒。
上述实验结果表明：本发明提供的制备方法，解决了RCF在挤出造粒时候的下料问题，且无需将RCF短切；应用本发明的制备方法制得的RCF 增强PA6材料保持了CFRP材料92％以上的性能，而行业内保持85％以上性能就可以视为合格的再生碳纤维增强材料；本发明使利用未短切的RCF 与热塑性树脂挤出造粒生产CFRP复合材料成为可能，最大限度的保留了 CFRP复合材料中碳纤的长度，拓宽了RCF的应用。
表1.各组分重量百分比(wt％)
Figure BDA0002287908450000081
表2.各材料的物性
Figure BDA0002287908450000091
Figure BDA0002287908450000101
从前述中可以理解，尽管为了示例性说明的目的描述了本公开的具体实施方案，但是在不偏离本公开的精神和范围的条件下，本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进、这些变形或修改都应落入本公开所附权利要求的范围。

Claims (16)

1.一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其包括：
第一混合物，所述第一混合物由上浆剂、再生碳纤维、BOPA薄膜制得；将上浆剂、去离子水、再生碳纤维混合，得到第三混合物；通过BOPA薄膜将所述第三混合物分层缠绕成“汉堡状”，热压破碎，从而得到所述第一混合物；其中，BOPA薄膜的用量不超过所有原料重量的5%；
第二混合物，所述第二混合物由PA6树脂、抗氧剂制得；以及
将所述第一混合物和所述第二混合物挤出造粒。
2.如权利要求1所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中按重量份数计，所述第一混合物由0.1至1.5份上浆剂、10.0至30.0份再生碳纤维、1.2至5.0份BOPA薄膜制得；所述第二混合物由62.9至88.5份PA6树脂、0.2至0.6份抗氧剂制得。
3.如权利要求1或2所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述上浆剂为聚乙烯醇树脂；
所述再生碳纤维由回收的碳纤维增强构件成品或半成品或边角料通过高温裂解法、微波法或溶解法制得；
所述BOPA薄膜选自分步拉伸PA薄膜、机械同步拉伸PA薄膜、线性同步拉伸PA薄膜、磁驱动线性同步拉伸PA薄膜中的一种或多种，所述BOPA薄膜宽度为5至50cm。
4.如权利要求3所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述BOPA薄膜的宽度为10至35cm。
5.如权利要求1所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述第三混合物还经过干燥，所述干燥温度为50至200℃；所述干燥时间为1至10h；所述热压温度为200至300℃；经破碎后的第一混合物的粒径为1至50mm；
BOPA薄膜与再生碳纤维的重量比为0.125:1至0.500:1；上浆剂与再生碳纤维的重量比为0.01:1至0.05:1；上浆剂与去离子水的总重量与再生碳纤维的重量相同。
6.如权利要求5所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述干燥温度为80至120℃；所述干燥时间为3至4h；所述热压温度为240至250℃；经破碎后的第一混合物的粒径为8至20mm；
BOPA薄膜与再生碳纤维的重量比为0.15:1至0.35:1；上浆剂与再生碳纤维的重量比为0.03:1。
7.如权利要求6所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述干燥温度为100℃；
BOPA薄膜与再生碳纤维的重量比为0.25:1。
8.如权利要求1或2所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述PA6树脂相对粘度为1.0至5.0Pa·S；
所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或其混合物。
9.如权利要求8所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述PA6树脂相对粘度为2.1至2.8Pa·S。
10.如权利要求8所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
将PA6树脂、抗氧剂在混料锅里混料，得到所述第二混合物。
11.如权利要求10所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中所述混料时混料锅的转速为600至1500rpm；所述混料的混料时间为1至8min。
12.如权利要求11所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
混料锅的转速为750至1000rpm；混料时间为2至5min。
13.如权利要求12所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
混料锅的转速为850rpm；混料时间为4min。
14.如权利要求1所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
将所述第一混合物与所述第二混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒。
15.如权利要求14所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法，其中：
所述双螺杆挤出机温度为230至255℃，螺杆转速为300至400 r/min，双螺杆挤出机真空度不小于0.8MPa。
16.一种基于权利要求1至15中任一权利要求所述的一种再生碳纤维增强PA6材料的制备方法制备的再生碳纤维增强PA6材料。
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