CN110793855B - 一种立方结构多晶合金晶间应力的评估方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种立方结构多晶合金晶间应力的评估方法,属于材料表征技术领域。本发明所述方法利用特定外加应力作用下立方结构多晶合金在TD方向的{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值,结合弹性模量的定义式E=σ/ε及泊松方程μ=ε横向/ε轴向,推出评估待测试样相对晶间应力值的公式σ’=|A试样‑A标样|·E/μ,σ’与待测试样实际晶间应力值成正比关系,所以能够定性评估立方结构多晶合金的晶间应力。本发明所述方法操作简单,测试过程对测试样品不会产生破坏,结果准确,测试效率高,成本低,而且适用于所有立方结构多晶合金的测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于X射线衍射仪评估立方结构多晶合金晶间应力的方法,属于材料表征技术领域。
背景技术
材料内应力是指产生应力的各种因素不复存在时,由于不均匀的塑性变形或相变而使材料内部依然存在的并自身保持平衡的应力,其对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性、尺寸稳定性、相变、硬度、磁性、电阻、内耗等都有影响。材料内应力按其平衡范围分为三类:宏观应力、晶间应力及晶内应力。目前对于材料宏观应力及晶内应力的表征都有成熟且准确的测量方法。对于宏观应力的表征,目前主要采用sin2ψ法、0°-45°法等;对于晶内应力的表征,目前主要采用Williamson-Hall公式计算表征的方法。但对于晶间应力的表征,目前还没有合适的表征方法。
然而,晶间应力的表征对于材料服役周期及环境的评判有重要的意义,例如对于不锈钢、镍基合金等易于发生晶间腐蚀失效的材料及铝合金、耐热钢等易于产生沿晶开裂的材料,在其服役之前,必须对其晶间应力值进行评价以便评估其是否适合于在目标环境下服役期周期的长短;此外,对于某些功能材料,例如弹热材料、磁致伸缩材料,其功能特性也会受到晶间应力的影响,因此评估晶间应力值对分析其功能特性的优劣也有极为重要的作用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种立方结构多晶合金晶间应力的评估方法,利用特定应力作用下试样垂直于外加应力方向(TD)上{200}晶面和{220}晶面晶格应变的差值评估立方结构多晶合金的晶间应力,该方法操作简单、结果准确、成本低且适用于所有立方结构多晶合金的测试。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种立方结构多晶合金晶间应力的评估方法,所述方法步骤如下:
(1)采用X射线衍射仪测量未加应力时标准试样的{200}晶面和{220}晶面的面间距,定义为d0,200,d0,220;
(2)采用X射线衍射仪测量标准试样(0.9~0.95)σs,标样应力状态下的{200}晶面和{220}晶面的面间距,记为d标样,200,d标样,220;
(3)计算标准试样{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值A标样=(d标样,200-d0,200)/d0,200-(d标样,220-d0,220)/d0,220;
(4)采用X射线衍射仪测量待测试样(0.9~0.95)σs,试样应力状态下的{200}晶面和{220}晶面的面间距,记为d试样,200,d试样,220;
(5)计算待测试样{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值A试样=(d试样,200-d0,200)/d0,200-(d试样,220-d0,220)/d0,220
(6)计算待测试样的相对晶间应力σ’=|A试样-A标样|·E/μ;对于存在晶间应力的试样,由于晶间应力的作用,其在某些晶面上会相对于无晶间应力的试样产生畸变,因此在外加应力至试样未发生塑性变形前,存在晶间应力的试样及不存在晶间应力的试样在某一晶面的晶格应变值就会存在差异,且该差值与试样本身的晶间应力成正比,即所计算的相对晶间应力σ’与待测试样实际晶间应力(绝对晶间应力)值成正比关系,所以σ’越大表明该待测试样晶间应力值越大。
其中,所述标准试样是完全退火态的立方结构多晶合金,待测试样是与标准试样成分相同而加工状态不同的立方结构多晶合金,σs,标样为标准试样的屈服强度,σs,试样为待测试样的屈服强度,E为标准试样弹性模量,μ为标准试样泊松比。
立方结构多晶合金中的立方结构可以是简单的立方结构,也可以是面心立方结构以及体心立方结构;立方结构多晶合金中的合金是任意具有立方结构的多晶合金,如铜合金、铁合金、铝合金、铬合金、镍合金以及钨合金等。
有益效果:
本发明所述方法操作简单,结果准确,测试效率高,适用于所有立方结构多金合金的测试,且测试过程对测试样品不会产生破坏,也不会对环境产生污染;而且本发明所述方法适用于任何实验室配备的普通X射线衍射仪,不需要额外添加大型或昂贵设备,成本低廉。
附图说明
图1为采用X射线衍射仪测试外加应力状态时立方结构多晶合金的原理示意图。
图2为无晶间应力的立方结构多晶合金在外加应力作用下{200}晶面和{220}晶面沿平行于外加应力(LD)方向及垂直于外加应力方向(TD)方向的晶格应变变化趋势示意图。
图3为存在晶间应力的立方结构多晶合金在外加应力作用下{200}晶面和{220}晶面沿LD方向及TD方向的晶格应变变化趋势示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,其中,所述方法如无特别说明均为常规方法,所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
如图1所示,由于X射线衍射测试的是样品法线的方向,因此只要外加应力方向平行于X射线衍射样品台,所得到的X射线衍射信息都为垂直于外加应力方向的晶面衍射结果,这极大的简化了测试评估的过程,且增加了实验结果的可靠性。
如图2所示,对于无晶间应力的立方结构多晶合金,对其进行单轴拉伸时,在弹性变形范围内,其TD方向的{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的变化是同步的;但是存在晶间应力时,其TD方向的{200}晶面和{220}晶面的晶格应变随外加应力的变化不再同步,存在差值,且差值随着单轴应力的增加而增加,直至材料发生塑性变形后才消失,如图3所示。这是由于{200}晶面TD方向相对于RD方向晶格应变较大,而其他晶面TD方向相对于RD方向晶格应变基本无差异。因此,本发明利用特定外加应力作用下立方结构多晶合金在TD方向的{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值,结合弹性模量的定义式E=σ/ε及泊松方程μ=ε横向/ε轴向,推出评估待测试样相对晶间应力值的公式σ’=|A试样-A标样|·E/μ,σ’与待测试样实际晶间应力值成正比关系,所以能够定性评估立方结构多晶合金的晶间应力。
实施例1
评估立方结构多晶铜合金晶间应力的具体步骤如下:
(1)采用X射线衍射仪(日本理学株式会社生产的smartlab 9000型X射线衍射仪,下同)测量未加应力时铜合金标准试样的{200}晶面和{220}晶面的面间距,定义为d0,200,d0,220;
其中,铜合金标准试样是在将铜合金(Cu-2.29Niwt%-0.49Siwt%)置于673K下保温12h获得的;
(2)将铜合金标准试样置于微拉伸装置(驰希科技公司生产的MTS 9000型微型原位拉伸台,下同)上,并将拉伸应力值调节至其屈服强度(σs,标样)的0.9倍,即0.9σs,标样=523.3MPa;然后,采用X射线衍射仪测量铜合金标准试样0.9σs,标样应力状态下的{200}晶面和{220}晶面的面间距,记为d标样,200,d标样,220;
(3)计算铜合金标准试样{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值A标样=(d标样,200-d0,200)/d0,200-(d标样,220-d0,220)/d0,220=-6.495×10-4;
(4)将铜合金待测试样Ⅰ置于微拉伸装置上,并将拉伸应力值调节至其屈服强度(σs,试样)的0.9倍,即0.9σs,试样=423.6MPa;然后,采用X射线衍射仪测量铜合金待测试样Ⅰ0.9σs,试样应力状态下的{200}晶面和{220}晶面的面间距,记为d试样,200,d试样,220;
其中,铜合金待测试样Ⅰ是将铜合金(Cu-2.29Niwt%-0.49Siwt%)置于673K下保温1h获得的;
(5)计算铜合金待测试样Ⅰ{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值A试样=ε试样,200-ε试样,220=(d试样,200-d0,200)/d0,200-(d试样,220-d0,220)/d0,220==-8.481×10-4;
(6)计算相对晶间应力σ1’=|A试样-A标样|·E/μ=0.064,其中,E为标准试样弹性模量(110GPa),μ为标准试样泊松比(0.34);σ1’与待测试样实际晶间应力值成正比关系,σ1’越大表明该待测试样晶间应力值越大;
另外,将采用其他加工状态获得的铜合金试样可以置于微拉伸装置上,重复步骤(4)~(6),同时将相应物化参数修改成其他加工状态获得的铜合金试样的物化参数,则可以得到其他加工状态获得的铜合金试样的相对晶间应力σ’。若采用其他加工状态获得的铜合金试样的相对晶间应力σ’值大于0.064,则说明采用其他加工状态下获得的铜合金试样的晶间应力值大于本实施例中在673K下保温1h获得的铜合金待测试样Ⅰ的晶间应力。
由上可知,采用本实施例所述方法可以定性分析试样的晶间应力大小以及定性分析采用不同加工状态获得的试样的晶间应力的相对大小。根据计算得到的相对晶间应力大小,可以优化合金试样的加工状态使其具有合适的晶间应力满足特定环境的使用要求;另一方面选择应用于特定目标环境下服役的材料时,可以根据材料的相对晶间应力值进行选择以确保具有较长的服役周期。
在本实施例的基础上,将铜合金及铜合金的物化参数依次替换为铁合金、铝合金、铬合金、镍合金、钨合金以及相应合金的物化参数,其他步骤及条件均不变,则可以对立方结构多晶铁合金、立方结构多晶铝合金、立方结构多晶铬合金、立方结构多晶镍合金以及立方结构多晶钨合金的晶间应力进行相应的评估。
综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种立方结构多晶合金晶间应力的评估方法,其特征在于:所述方法步骤如下,
(1)采用X射线衍射仪测量未加应力时标准试样的{200}晶面和{220}晶面的面间距,定义为d0,200,d0,220;
(2)采用X射线衍射仪测量标准试样(0.9~0.95)σs,标样应力状态下的{200}晶面和{220}晶面的面间距,记为d标样,200,d标样,220;
(3)计算标准试样{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值A标样=(d标样,200-d0,200)/d0,200-(d标样,220-d0,220)/d0,220;
(4)采用X射线衍射仪测量待测试样(0.9~0.95)σs,试样应力状态下的{200}晶面和{220}晶面的面间距,记为d试样,200,d试样,220;
(5)计算待测试样{200}晶面和{220}晶面的晶格应变的差值A试样=(d试样,200-d0,200)/d0,200-(d试样,220-d0,220)/d0,220;
(6)计算待测试样的相对晶间应力σ’=|A试样-A标样|·E/μ,σ’与待测试样实际晶间应力值成正比关系;
其中,所述标准试样是完全退火态的立方结构多晶合金,待测试样是与标准试样成分相同而加工状态不同的立方结构多晶合金,σs,标样为标准试样的屈服强度,σs,试样为待测试样的屈服强度,E为标准试样弹性模量,μ为标准试样泊松比。
2.根据权利要求1所述的立方结构多晶合金晶间应力的评估方法,其特征在于:立方结构多晶合金中的立方结构为简单立方结构、面心立方结构或体心立方结构。
3.根据权利要求1所述的立方结构多晶合金晶间应力的评估方法,其特征在于:立方结构多晶合金中的合金为铜合金、铁合金、铝合金、铬合金、镍合金或钨合金。
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