CN110791252B - 植物蛋白基胶粘剂及制备方法 - Google Patents

植物蛋白基胶粘剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了植物蛋白基胶粘剂及制备方法。本发明实施例的植物蛋白基胶粘剂，通过无机纳米坡缕石表面修饰，可以显著改善无机纳米坡缕石在植物蛋白原液中的分散性和稳定性，降低团聚沉降，此外，在无机纳米坡缕石表面接枝反应性聚合物，可以增强无机纳米材料在植物蛋白原液固化反应过程中的参与度，充分发挥纳米材料优势，成为三维网状结构的节点，增强植物蛋白基胶粘剂耐水性的同时增强其胶合强度，其胶合强度相比于未改性或直接用大分子聚合物改性的普通豆胶有显著提高，耐水性也有显著提升，同时阻燃性能显著提升，最高可以达到B1级。

Description

植物蛋白基胶粘剂及制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及植物蛋白基胶粘剂及制备方法。
背景技术
在人造板家具中，胶粘剂是必需的辅助材料。早在1923年人们便以大豆粉为基料来制作胶合板用木材胶粘剂，由于大豆胶本身的缺陷，其逐渐被发展起来的“三醛胶”所取代。
目前，人造板用胶粘剂虽然是以“三醛胶”为主，但“三醛胶”主要以甲醛、尿素、三聚氰胺和苯酚等为原料，在生产、运输和使用过程中会释放出甲醛和酚等有毒有害物质。由于石油资源的紧缺和人们环保意识的逐渐增强，寻找新型天然环保胶粘剂替代“三醛胶”成为必然的趋势，使得大豆基木材胶粘剂的进一步改性重新成为了人们的研究热点。
大豆基木材胶粘剂以脱脂豆粉为原料，其具有来源广、可再生并且价廉的优势，如果在大豆胶制作过程中不添加甲醛、苯酚等有害石化原料，则大豆胶不仅可以降低人们对石化产品的依赖，还可以满足人们对于环保的需求。本申请发明人在实现本申请实施例的过程中，发现大豆胶至少存在耐水性差和物理力学性能弱的技术问题。
发明内容
一方面，本发明实施例通过提供一种植物蛋白基胶粘剂，该植物蛋白基胶粘剂由植物蛋白原液和改性纳米坡缕石制备得到，解决了现有技术中普通的大豆胶存在耐水性差和物理力学性能弱的技术问题，增强胶粘剂耐水性的同时也提高了胶粘剂的胶合强度。另一方面，本发明实施例还提供了上述植物蛋白基胶粘剂的制备方法。
本发明实施例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括植物蛋白原液和改性纳米坡缕石，所述改性纳米坡缕石的质量为植物蛋白原液质量的5～15％。
优选地，所述植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉10～30份，
改性剂0.5～2份，
交联剂1～10份，
水50～100份。
进一步优选地，所述植物蛋白粉包括脱脂豆粉、大豆蛋白粉、豆粕粉、蓖麻饼粕蛋白粉和桐油饼粕蛋白粉中的至少一种。
进一步优选地，所述改性剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、SDS、SDBS和尿素中的至少一种。
进一步优选地，所述交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
进一步优选地，所述植物蛋白原液的制备方法为：将所述植物蛋白粉加入水中，添加改性剂后恒温搅拌，冷却至室温后加入交联剂。
恒温搅拌的温度为50～70℃，优选60℃。
恒温搅拌的时间为1～5h。
冷却至室温后，加入交联剂搅拌0.5-2h，并调整植物蛋白原液的pH至2～3。
优选地，所述改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石0.5～10份，
偶联剂1～5份，
乙醇80～100份，
活性剂1～10份。
进一步优选地，所述偶联剂包括KH590或KH550。
进一步优选地，所述活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
进一步优选地，所述改性纳米坡缕石的制备方法为：将所述纳米坡缕石加入乙醇中分散，调节溶液pH后加入所述偶联剂升温反应，冷却后将产物固液分离，洗涤所得固体产物，再将固体产物干燥后与所述活性剂反应，即得所述改性纳米坡缕石。
具体来说，上述制备方法中，乙醇中，乙醇与水的质量比为3:1。将纳米坡缕石加入乙醇中后，在转速大于3000rpm的速度下至少分散30min，然后用HCl调节溶液的pH至3～5，加入偶联剂时缓慢滴加为宜，滴加后再以转速大于3000rpm的速度分散10min以上，然后将产物转移至四口烧瓶中，升温至80～110℃后，恒温反应1～3h，反应的同时进行搅拌，然后冷却，冷却后通过离心实现固液分离，将离心后的下层沉淀用无水乙醇清洗数次，之后在60℃下真空干燥24h，即可得到初步改性完成的纳米坡缕石。最后再将初步改性完成的纳米坡缕石与活性剂混匀后，在回流冷凝条件下，40～60℃反应5～15min，然后迅速用冰水冷却至室温，离心后得到的沉淀即为改性纳米坡缕石。
上述植物蛋白基胶粘剂的制备方法，所述制备方法为：按配比称取所述植物蛋白原液和改性纳米坡缕石，混匀后即得所述植物蛋白基胶粘剂。
通过无机纳米坡缕石表面修饰，可以显著改善无机纳米坡缕石在植物蛋白原液中的分散性和稳定性，降低团聚沉降。此外，在无机纳米坡缕石表面接枝反应性聚合物，可以增强无机纳米材料在植物蛋白原液固化反应过程中的参与度，充分发挥纳米材料优势，成为三维网状结构的节点，增强植物蛋白基胶粘剂耐水性的同时增强其胶合强度，其胶合强度相比于未改性或直接用大分子聚合物改性的普通豆胶有显著提高，耐水性也有显著提升。同时阻燃性能显著提升，最高能达B1级。
通过本发明实施例方法制备得到的植物蛋白基胶粘剂为无机阻燃型绿色胶粘剂，该胶粘剂具有环保可再生，无毒无卤，燃烧过程中无有毒气体释放，价格低廉，原料易得的优点。
本发明实施例的有益效果
1、本发明实施例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，该植物蛋白基胶粘剂由植物蛋白原液和改性纳米坡缕石制备得到，解决了现有技术中普通的大豆胶存在耐水性差和物理力学性能弱的技术问题，增强胶粘剂耐水性的同时也提高了胶粘剂的胶合强度；
2、本发明实施例的植物蛋白基胶粘剂，通过无机纳米坡缕石表面修饰，可以显著改善无机纳米坡缕石在植物蛋白原液中的分散性和稳定性，降低团聚沉降，此外，在无机纳米坡缕石表面接枝反应性聚合物，可以增强无机纳米材料在植物蛋白原液固化反应过程中的参与度，充分发挥纳米材料优势，成为三维网状结构的节点，增强植物蛋白基胶粘剂耐水性的同时增强其胶合强度，其胶合强度相比于未改性或直接用大分子聚合物改性的普通豆胶有显著提高，耐水性也有显著提升，同时阻燃性能显著提升，最高可以达到B1级；
3、本发明实施例的植物蛋白基胶粘剂，其中的植物蛋白来源可以为油脂加工剩余物中的蛋白，具有环保可再生，无毒无卤，燃烧过程中无有毒气体释放，价格低廉，原料易得的优点；
4、本发明实施例提供的植物蛋白基胶粘剂的制备方法，该制备方法工艺条件不苛刻，易于大规模工业推广应用。
具体实施方式
一方面，本发明实施例通过提供一种植物蛋白基胶粘剂，该植物蛋白基胶粘剂由植物蛋白原液和改性纳米坡缕石制备得到，解决了现有技术中普通的大豆胶存在耐水性差和物理力学性能弱的技术问题，增强胶粘剂耐水性的同时也提高了胶粘剂的胶合强度。另一方面，本发明实施例还提供了上述植物蛋白基胶粘剂的制备方法。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液20份，改性纳米坡缕石0.4份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉10份，改性剂0.5份，交联剂1份，水50份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石1份，偶联剂1份，乙醇80份，活性剂1份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例1-1
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液20份，改性纳米坡缕石1份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉10份，改性剂0.5份，交联剂1份，水50份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石1份，偶联剂1份，乙醇80份，活性剂1份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例1-2
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液20份，改性纳米坡缕石1.6份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉10份，改性剂0.5份，交联剂1份，水50份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石1份，偶联剂1份，乙醇80份，活性剂1份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例1-3
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液20份，改性纳米坡缕石2份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉10份，改性剂0.5份，交联剂1份，水50份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石1份，偶联剂1份，乙醇80份，活性剂1份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例1-4
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液20份，改性纳米坡缕石3份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉10份，改性剂0.5份，交联剂1份，水50份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石1份，偶联剂1份，乙醇80份，活性剂1份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例2
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液100份，改性纳米坡缕石10份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉30份，改性剂2份，交联剂10份，水100份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石10份，偶联剂5份，乙醇100份，活性剂10份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例3
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液50份，改性纳米坡缕石5份(即10％)。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，交联剂5份，水70份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石5份，偶联剂2份，乙醇90份，活性剂5份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例4
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液50份，改性纳米坡缕石5份(即10％)。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，交联剂5份，水70份。
植物蛋白粉为蓖麻饼粕蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石5份，偶联剂2份，乙醇90份，活性剂5份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例5
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液50份，改性纳米坡缕石5份(即10％)。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，交联剂5份，水70份。
植物蛋白粉为桐油饼粕蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石5份，偶联剂2份，乙醇90份，活性剂5份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
实施例6
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液50份，改性纳米坡缕石5份(即10％)。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，交联剂5份，水70份。
植物蛋白粉为脱脂豆粉、大豆蛋白粉和豆粕粉按质量比为1：1：1的混合。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石5份，偶联剂2份，乙醇90份，活性剂5份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
对比例1
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，水70份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
对比例2
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液50份，改性纳米坡缕石1份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，水70份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石5份，偶联剂2份，乙醇90份，活性剂5份。
偶联剂包括KH590。
活性剂包括聚乙二醇二缩水甘油醚。
对比例3
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液50份，纳米坡缕石2份(即4％)。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，水70份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
对比例4
本例提供了一种植物蛋白基胶粘剂，包括：
植物蛋白原液50份，改性纳米坡缕石5份。
其中，植物蛋白原液包括以下重量份计的组分：
植物蛋白粉20份，改性剂1份，水70份。
植物蛋白粉为大豆蛋白粉。
改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种。
改性纳米坡缕石包括以下重量份计的组分：
纳米坡缕石5份，偶联剂2份，乙醇90份。
偶联剂包括KH590。
检测例
通过实施例1～6和对比例1～4提供的胶粘剂配方，制备了14种对应编号的胶粘剂。
制备过程中，先制备植物蛋白原液和改性纳米坡缕石。其中：
植物蛋白原液的制备方法具体为：将植物蛋白粉加入水中，添加改性剂后恒温搅拌，冷却至室温后加入交联剂。恒温搅拌的温度为60℃。恒温搅拌的时间为3h。冷却至室温后，加入交联剂搅拌1h，并调整植物蛋白原液的pH至2～3。
改性纳米坡缕石的制备方法具体为：将纳米坡缕石加入乙醇中分散，调节溶液pH后加入偶联剂升温反应，冷却后将产物固液分离，洗涤所得固体产物，再将固体产物干燥后与活性剂反应，即得改性纳米坡缕石。
具体来说，上述制备方法中，乙醇中，乙醇与水的质量比为3:1。将纳米坡缕石加入乙醇中后，在转速大于1000rpm的速度下至少分散30min，然后用HCl调节溶液的pH至3～5，加入偶联剂时缓慢滴加为宜，滴加后再以转速大于1000rpm的速度分散10min以上，然后将产物转移至四口烧瓶中，升温至90℃后，恒温反应2h，反应的同时进行搅拌，然后冷却，冷却后通过离心实现固液分离，将离心后的下层沉淀用无水乙醇清洗数次，之后在60℃下真空干燥24h，即可得到初步改性完成的纳米坡缕石。最后再将初步改性完成的纳米坡缕石与活性剂混匀后，在回流冷凝条件下，50℃反应10min，然后迅速用冰水冷却至室温，离心后得到的沉淀即为改性纳米坡缕石。
在制备得到植物蛋白原液和改性纳米坡缕石之后，制备植物蛋白基胶粘剂。具体方法为：
按配比称取植物蛋白原液和改性纳米坡缕石，混匀后即得植物蛋白基胶粘剂。
通过无机纳米坡缕石表面修饰，可以显著改善无机纳米坡缕石在植物蛋白原液中的分散性和稳定性，降低团聚沉降。此外，在无机纳米坡缕石表面接枝反应性聚合物，可以增强无机纳米材料在植物蛋白原液固化反应过程中的参与度，充分发挥纳米材料优势，成为三维网状结构的节点，增强植物蛋白基胶粘剂耐水性的同时增强其胶合强度，其胶合强度相比于未改性或直接用大分子聚合物改性的普通豆胶有显著提高，耐水性也有显著提升。同时阻燃性能显著提升，最高可达B1级。
将经过上述方法制备得到的14种胶粘剂分别用于三层胶合板中，测试其胶粘性能，按施胶量350g/cm2(双面)，冷压组坯，热压温度120℃，热压时间14min进行施胶。结果如表1所示。
表1 14种胶粘剂性能对比
Figure BDA0002250104770000111
Figure BDA0002250104770000121
从表1中可以看出，本发明实施例的植物蛋白基胶粘剂，通过无机纳米坡缕石表面修饰，可以显著改善无机纳米坡缕石在植物蛋白原液中的分散性和稳定性，降低团聚沉降，此外，在无机纳米坡缕石表面接枝反应性聚合物，可以增强无机纳米材料在植物蛋白原液固化反应过程中的参与度，充分发挥纳米材料优势，成为三维网状结构的节点，增强植物蛋白基胶粘剂耐水性的同时增强其胶合强度，其胶合强度相比于未改性或直接用大分子聚合物改性的普通豆胶有显著提高，耐水性也有显著提升，同时阻燃性能显著提升，最高可达B1级。

Claims (2)

1.植物蛋白基胶粘剂，其特征在于，由以下重量份计的组分制备得到：
植物蛋白原液100份，改性纳米坡缕石10份；
所述植物蛋白原液由以下重量份计的组分制备得到：
植物蛋白粉30份，改性剂2份，交联剂10份，水100份；
所述植物蛋白粉为大豆蛋白粉；
所述改性剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠中的至少一种；
交联剂包括糠醇和糠醛树脂中的至少一种；
改性纳米坡缕石由以下重量份计的组分制备得到：
纳米坡缕石10份，偶联剂5份，乙醇100份，活性剂10份；
偶联剂包括KH590；
所述活性剂为聚乙二醇二缩水甘油醚；
所述植物蛋白原液的制备方法为：将所述植物蛋白粉加入水中，添加所述改性剂后恒温搅拌，冷却至室温后加入所述交联剂，所述恒温搅拌的温度为60℃，所述恒温搅拌的时间为3 h，冷却至室温后，加入所述交联剂搅拌1 h，调整所述植物蛋白原液的pH至2~3；
所述改性纳米坡缕石的制备方法为：将所述纳米坡缕石加入乙醇中分散，调节溶液pH后加入所述偶联剂升温反应，冷却后将产物固液分离，洗涤所得固体产物，再将所述固体产物干燥后与所述活性剂反应，即得改性纳米坡缕石；
乙醇中，乙醇与水的质量比为3:1，将所述纳米坡缕石加入乙醇中后，在转速大于1000rpm的速度下至少分散30 min，然后用HCl调节溶液的pH至3~5，加入偶联剂时缓慢滴加为宜，滴加后再以转速大于1000 rpm的速度分散10 min以上，然后将产物转移至四口烧瓶中，升温至90℃后，恒温反应2 h，反应的同时进行搅拌，然后冷却，冷却后通过离心实现固液分离，将离心后的下层沉淀用无水乙醇清洗数次，之后在60℃下真空干燥24 h，即可得到初步改性完成的纳米坡缕石，最后再将初步改性完成的纳米坡缕石与活性剂混匀后，在回流冷凝条件下，50℃反应10 min，然后迅速用冰水冷却至室温，离心后得到的沉淀即为改性纳米坡缕石。
2.根据权利要求1所述植物蛋白基胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按配比称取所述植物蛋白原液和改性纳米坡缕石，混匀后即得所述植物蛋白基胶粘剂。
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