CN110791050B - 一种led灯罩用塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED灯罩用塑料，该塑料由如下重量份的原料制备得到：甲基丙烯酸甲酯‑丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物：100份、复合纳米填料3‑10份、复合抗氧剂0.1‑1份、分散剂0.1‑1份。所述复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为1‑2：3‑5：1‑5：10‑20。本发明通过用乙二醇双(2‑氨基乙基醚)四乙酸作为络合剂的制备方法所得到的纳米硫酸钡，与纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌在特定的质量配比下具有协同作用，能够在大幅度提高灯罩雾度的同时保持较高的透光率。

Description

一种LED灯罩用塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种LED灯罩用塑料及其制备方法。
背景技术
随着低碳、环保、节能的生活方式的推行，由于LED 灯相比于传统的白炽灯和荧光灯更加节能省电，因此得到了广泛的应用。但是LED灯珠发出的光太强，易损伤眼睛。LED灯罩是LED灯的一种配件，是为更好地将光线聚集，使光线更集中更柔和，避免LED灯光直射刺眼。目前普遍采用光扩散剂来控制灯罩的透光率和雾度。光扩散剂本身是具有一定粒径分布的微米级球型粒子，对于相同材质、相同厚度、相同尺寸设计的LED灯罩而言，如果加入相同重量比例的光扩散粒子，则粒径越小，加入粒子的数量越多，光被折射、散射的次数越多、扩散效果越显著，雾度也就越高；而粒径越大，相同重量比下加入的粒子的数量变少，雾度降低，灯罩对点光源的遮盖性变差，有时就会有漏灯珠的情况出现。规模化生产时，如果光扩散剂本身粒径、粒径分布不稳定，就会在相同重量比例的添加量下出现雾度的显著波动，有的工厂为了确保不漏灯珠而选择多加，这样透光率就上不去，成本也会提高。而且即使多加光扩散粒子保证了雾度，透光率还是会随着粒径、粒径分布的变化而波动。所以同一规格产品批次间粒径、粒径分布的稳定性相当重要，这也是评估光扩散剂质量好坏的关键所在。
目前，现有技术已经公开了一些透明塑料的技术方案，例如公开号为CN106084609 A的中国专利申请公开了一种具有抗菌防霉能力的透明塑料及其制备方法，属于功能高分子材料与无机-有机纳米复合材料领域。该透明塑料按质量百分比，由如下组分制备得到：透明树脂：85～97％、抗菌剂：1～10％、防霉剂：1～10％、复合抗氧剂：0.1～1.0％及分散剂：0.1～1.0％。该发明制备的产品可以有效预防并减少微生物污染和病菌交叉感染，可广泛应用于冰箱格栅、抽屉、门体、家电外壳、防尘罩、装饰面板、化妆品盒、工艺品等领域。虽然该发明的透明塑料具有优异的透光度，但是其浊度小于3.0％，不能作为LED灯罩用塑料制品。因此，在此基础上如何得到一种具有优异透光度从而保证高亮度、同时具有良好雾度从而隐藏灯珠的LED灯罩用塑料具有重要市场应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种具有优异透光度、同时具有良好雾度的LED灯罩用塑料。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种LED灯罩用塑料，该塑料由如下重量份的原料制备得到：甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：100份、复合纳米填料3-10份、复合抗氧剂0.1-1份、分散剂0.1-1份。
所述复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为1-2：3-5：1-5：10-20。
所述复合抗氧剂为四[β-( 3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物，且二者质量比为1-2：1。
所述分散剂为硬脂酸、硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或一种以上的混合物。
所述纳米硫酸钡的制备方法包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将0.1-2mol/L的乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸溶液滴加到同等浓度的氯化钡溶液中，滴加流速为10-20mL/min，控制反应温度在60-80℃，滴加完毕后停止反应，得到混合物A；
(2)在搅拌条件下，用氨水调节混合物A的pH值为6-10，待混合均匀后滴加硫酸钠溶液，控制反应温度在20-80℃，滴加完毕后继续反应30-90min，得到混合物B；
(3)在搅拌条件下，向混合物B中加入与所生成硫酸钡相同质量的硅粉，再加入占硅粉质量20-50％的碱性物质做催化剂，并于50-80℃下反应5-10h，得到混合物C；
(4)将混合物C用离子清洗机清洗2-3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在150℃烘箱中烘干后即得粒径在100-200nm之间的纳米硫酸钡。
本发明还提供了一种LED灯罩用塑料的制备方法，包括以下步骤：将上述质量百分比的复合纳米填料、复合抗氧剂、分散剂投入高速混合机中加热到70-80℃，预混时间1-5min，保持高速混合机的转速为500-1000r/min，得到混合体系，然后向该混合体系中再加入甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，混合时间为5-10min，保持高速混合机的转速为1000-1500r/min，得到混合均匀的原料，将该混合均匀的原料投入平行双螺杆挤出机的主喂料斗中，控制熔融温度为160-260℃之间，进行熔融挤出造粒，其中平行双螺杆挤出机的输送段的温度为160-180℃，熔融段温度为180-200℃，混炼段温度为200-220℃，排气段温度为220-240℃，均化段温度为240-260℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：本发明的LED灯罩用塑料具有优异的透光率（89.2%）和雾度（93.2%），可广泛应用于灯具扩散罩领域。本发明通过用乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸作为络合剂的制备方法所得到的纳米硫酸钡，与纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌在特定的质量配比（1-2：3-5：1-5：10-20）下具有协同作用，能够在大幅度提高灯罩雾度的同时保持较高的透光率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步地描述。
纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米氧化铝、纳米银的平均粒径均为10-20nm。
甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物采用日本电气化学的TH-21。
实施例1：
一种LED灯罩用塑料，该塑料由如下重量份的原料制备得到：甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：100份、复合纳米填料7份、复合抗氧剂0.5份、分散剂0.5份。
所述复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为1：3：5：20。
所述复合抗氧剂为四[β-( 3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物，且二者质量比为2：1。
所述分散剂为硬脂酸铝。
所述纳米硫酸钡的制备方法包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将0.5mol/L的乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸溶液滴加到同等浓度的氯化钡溶液中，滴加流速为10mL/min，控制反应温度在70℃，滴加完毕后停止反应，得到混合物A；
(2)在搅拌条件下，用氨水调节混合物A的pH值为9，待混合均匀后滴加硫酸钠溶液，控制反应温度在60℃，滴加完毕后继续反应60min，得到混合物B；
(3)在搅拌条件下，向混合物B中加入与所生成硫酸钡相同质量的硅粉，再加入占硅粉质量30％的氢氧化钠做催化剂，并于60℃下反应8h，得到混合物C；
(4)将混合物C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在150℃烘箱中烘干后即得纳米硫酸钡。
所述LED灯罩用塑料的制备方法，包括以下步骤：将上述质量百分比的复合纳米填料、复合抗氧剂、分散剂投入高速混合机中加热到75℃，预混时间5min，保持高速混合机的转速为1000r/min，得到混合体系，然后向该混合体系中再加入甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，混合时间为10min，保持高速混合机的转速为1500r/min，得到混合均匀的原料，将该混合均匀的原料投入平行双螺杆挤出机的主喂料斗中，进行熔融挤出造粒，其中平行双螺杆挤出机的输送段的温度为170℃，熔融段温度为190℃，混炼段温度为210℃，排气段温度为230℃，均化段温度为250℃。
对比例1：
对比例1与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌的混合物，且三者质量比为1：3：5。
对比例2：
对比例2与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫酸钡的混合物，且三者质量比为1：3：20。
对比例3：
对比例3与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且三者质量比为1：5：20。
对比例4：
对比例4与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且三者质量比为3：5：20。
对比例5：
对比例5与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为1：1：1：1。
对比例6：
对比例6与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为10：5：3：1。
对比例7：
对比例7与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为1：3：5：20。
对比例8：
对比例8与实施例1的唯一不同点在于复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米银、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为1：3：5：20。
对比例9：
对比例9与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用氨三乙酸替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对比例10：
对比例10与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用乙二胺四乙酸替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对比例11：
对比例11与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用二羟基甘氨酸替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对比例12：
对比例12与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用三乙醇胺替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对比例13：
对比例13与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用酒石酸替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对比例14：
对比例14与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用庚糖酸钠替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对比例15：
对比例15与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用葡萄糖酸钠替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对比例16：
对比例16与实施例1的唯一不同点在于纳米硫酸钡的制备方法中用海藻酸钠替代乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
对实施例1-3及对比例1-16制得的塑料材料进行光学性能测试。
将塑料材料注塑成2mm厚度的抛光板并测试光线透过率及雾度。光线透过率和雾度按ASTM D1003-2007《透明塑料的透光率和雾度的测定用标准试验方法》。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1的测试结果可知，本发明实施例1的LED灯罩用塑料具有高的透光率和雾度，能最大限度保持LED灯光亮度，同时又能让刺眼的LED光源变得均匀、柔和、看不到内部的灯珠。从对比例1-4可以看出，当复合纳米填料仅选择纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌和纳米硫酸钡中的任意三种，所得塑料均不能同时获得高透光率和高雾度；从对比例5-6可以看出，当复合纳米填料中的纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌和纳米硫酸钡的质量比不在1-2：3-5：1-5：10-20范围内时，所得塑料均不能同时获得高透光率和高雾度；从对比例7-8可以看出，当复合纳米填料中的纳米硫化锌用纳米氧化铝或纳米银替代时，所得塑料的透光率和雾度均明显下降；从对比例9-16可以看出，当复合纳米填料中的纳米硫酸钡采用其他络合剂的制备方法时，所得塑料的透光率和雾度均下降，其中雾度下降幅度更大。

Claims (2)

1.一种LED灯罩用塑料，由如下重量份的原料制备得到：甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物100份、复合纳米填料7份、复合抗氧剂0.5份、分散剂0.5份；所述复合抗氧剂为四[β-( 3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物，且二者质量比为2：1；所述分散剂为硬脂酸铝；
其特征在于，所述复合纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫酸钡的混合物，且四者质量比为1：3：5：20；
所述纳米硫酸钡的制备方法包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将0.5mol/L的乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸溶液滴加到同等浓度的氯化钡溶液中，滴加流速为10mL/min，控制反应温度在70℃，滴加完毕后停止反应，得到混合物A；
(2)在搅拌条件下，用氨水调节混合物A的pH值为9，待混合均匀后滴加硫酸钠溶液，控制反应温度在60℃，滴加完毕后继续反应60min，得到混合物B；
(3)在搅拌条件下，向混合物B中加入与所生成硫酸钡相同质量的硅粉，再加入占硅粉质量30％的氢氧化钠做催化剂，并于60℃下反应8h，得到混合物C；
(4)将混合物C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在150℃烘箱中烘干后即得纳米硫酸钡。
2.权利要求1所述的一种LED灯罩用塑料的制备方法，其特在在于，包括以下步骤：将复合纳米填料、复合抗氧剂、分散剂投入高速混合机中加热到75℃，预混时间5min，保持高速混合机的转速为1000r/min，得到混合体系，然后向该混合体系中再加入甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，混合时间为10min，保持高速混合机的转速为1500r/min，得到混合均匀的原料，将该混合均匀的原料投入平行双螺杆挤出机的主喂料斗中，进行熔融挤出造粒，其中平行双螺杆挤出机的输送段的温度为170℃，熔融段温度为190℃，混炼段温度为210℃，排气段温度为230℃，均化段温度为250℃。
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