CN110776848A - 一种与金属Cu界面可靠连接的银粉导电胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合导电胶技术领域，且公开了一种与金属Cu界面可靠连接的银粉导电胶，包括以下重量份数配比的原料：100份的环氧树脂E‑51基体树脂、98份的固化剂、0.67份的固化促进剂、10～20份的金属钨粉(W)、140～165份的银粉导电填料、2份的硅烷偶联剂、1份的抗氧化剂、2份的消泡剂。本发明解决了目前的银粉导电胶，在高温高湿的环境下与金属Cu界面接触时，存在接触电阻大幅增加、粘结强度下降的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及复合导电胶技术领域，具体为一种与金属Cu界面可靠连接的银粉导电胶。
背景技术
随着微电子组装业向高密度、高集成方向发展以及越来越严格的环保立法，导电胶取代锡焊铅焊料应用于微电子组装领域势在必行。导电胶分为两种类型，一种是本征导电胶，是指分子结构本身具有导电功能的共轭聚合物，多由基于聚苯撑和聚乙炔的复合物构成，另一种是聚合物中填充导电粒子的复合导电胶。
复合导电胶一般由基体树脂、固化剂、固化促进剂、稀释剂、导电颗粒以及其他的添加剂组成。目前表面安装使用的银粉复合导电胶的最大不足是：在高温高湿的环境下，尤其是在85℃/85％RH的环境下，当银粉复合导电胶接触金属Cu时，接触面金属Cu氧化和/或在接触面上水蒸气和氧气参与发生的电化学腐蚀，上述反应所生成的金属氧化物的电导率很低，导致接触电阻的大幅增加，同时粘结强度也发生明显下降。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种与金属Cu界面可靠连接的银粉导电胶，以解决目前的银粉导电胶，在高温高湿的环境下与金属Cu界面接触时，存在接触电阻大幅增加、粘结强度下降的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种与金属Cu界面可靠连接的银粉导电胶，包括以下重量份数配比的原料：100份的环氧树脂E-51基体树脂、98份的固化剂、0.67份的固化促进剂、10～20份的金属钨粉(W)、140～165份的银粉导电填料、2份的硅烷偶联剂、1份的抗氧化剂、2份的消泡剂。
进一步的，所述金属钨粉(W)的平均粒径为1～3um。
进一步的，所述银粉导电填料的平均粒径≤7um。
进一步的，所述银粉导电胶包括以下重量份数配比的原料：100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂、15g的金属钨粉(W)、140g的平均粒径≤7um的银粉导电填料、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明通过在树脂基体中加入10～20份的金属钨粉(W)、140～165份的银粉导电填料，采用研磨混合方法，制备得到银粉导电胶；
由于金属钨粉(W)的电阻率ρ为56.5nΩ·m、莫氏硬度为7.5，在银粉导电胶中添加有具有尖锐边角且导电性能优异的金属钨粉(W)，在树脂基体的收缩作用力下，金属钨粉(W)能刺穿新生成的氧化物层，从而使导电胶具有稳定的接触电阻；
本发明制备的银粉导电胶在85℃/85％RH的老化环境中老化之后的接触电阻为0.06～0.12Ω、拉伸强度变化率为3.95～4.80％；
与对比例制备的银粉导电胶在85℃/85％RH的老化环境中老化之后的接触电阻0.48Ω、拉伸强度变化率19.85％相比，显著降低银粉导电胶在85℃/85％RH的老化环境中老化之后的接触电阻，同时显著降低银粉导电胶在85℃/85％RH的老化环境中老化之后的拉伸强度变化率，从而取得了显著提高导电胶连接可靠性能的技术效果；
本发明解决了目前的银粉导电胶，在高温高湿的环境下与金属Cu界面接触时，存在接触电阻大幅增加、粘结强度下降的技术问题。
具体实施方式
下述使用的原料如下：
环氧树脂E-51，环氧当量185～208g/eq，环氧值0.48～0.54eq/100g，粘度≤2.5Pa·s(25℃)；
甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)，酸值657.32，游离酸0.18％，碘值0.87，凝固点-15℃；
金属钨粉(W)，纯度99.95％，平均粒径1～3um，电阻率ρ56.5nΩ·m、莫氏硬度7.5。
实施例一：
银粉导电胶包括以下重量份数配比的原料：100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂、10g的金属钨粉(W)、140g的平均粒径≤7um的银粉导电填料、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂；
上述银粉导电胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一：依次称取100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂至烧杯中，搅拌10min使基体各组分混合均匀，接着抽真空30min清除气泡后，制备得到树脂基体；
步骤二：将上述制备的树脂基体转移到玛瑙研钵中，向玛瑙研钵中加入10g的金属钨粉(W)，研磨至均匀；
步骤三：向玛瑙研钵中第一次加入40g的银粉导电填料，研磨5min；之后加入1g的丙二酸导电促进剂、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，研磨至均匀；
步骤四：向玛瑙研钵中第二次加入100g的银粉导电填料，研磨15min；之后加入1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂，再研磨15min，制备得到银粉导电胶。
实施例二：
银粉导电胶包括以下重量份数配比的原料：100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂、15g的金属钨粉(W)、140g的平均粒径≤7um的银粉导电填料、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂；
上述银粉导电胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一：依次称取100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂至烧杯中，搅拌10min使基体各组分混合均匀，接着抽真空30min清除气泡后，制备得到树脂基体；
步骤二：将上述制备的树脂基体转移到玛瑙研钵中，向玛瑙研钵中加入15g的金属钨粉(W)，研磨至均匀；
步骤三：向玛瑙研钵中第一次加入50g的银粉导电填料，研磨5min；之后加入1g的丙二酸导电促进剂、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，研磨至均匀；
步骤四：向玛瑙研钵中第二次加入100g的银粉导电填料，研磨15min；之后加入1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂，再研磨15min，制备得到银粉导电胶。
实施例三：
银粉导电胶包括以下重量份数配比的原料：100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂、20g的金属钨粉(W)、140g的平均粒径≤7um的银粉导电填料、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂；
上述银粉导电胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一：依次称取100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂至烧杯中，搅拌10min使基体各组分混合均匀，接着抽真空30min清除气泡后，制备得到树脂基体；
步骤二：将上述制备的树脂基体转移到玛瑙研钵中，向玛瑙研钵中加入20g的金属钨粉(W)，研磨至均匀；
步骤三：向玛瑙研钵中第一次加入65g的银粉导电填料，研磨5min；之后加入1g的丙二酸导电促进剂、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，研磨至均匀；
步骤四：向玛瑙研钵中第二次加入100g的银粉导电填料，研磨15min；之后加入1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂，再研磨15min，制备得到银粉导电胶。
对比例：
银粉导电胶包括以下重量份数配比的原料：100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂、165g的平均粒径≤7um的银粉导电填料、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂；
上述银粉导电胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一：依次称取100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂至烧杯中，搅拌10min使基体各组分混合均匀，接着抽真空30min清除气泡后，制备得到树脂基体；
步骤二：将上述制备的树脂基体转移到玛瑙研钵中，研磨至均匀；
步骤三：向玛瑙研钵中第一次加入50g的银粉导电填料，研磨5min；之后加入2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，研磨至均匀；
步骤四：向玛瑙研钵中第二次加入100g的银粉导电填料，研磨15min；之后加入1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂，再研磨15min，制备得到银粉导电胶。
性能测试：
将上述实施例与对比例中所制备的银粉导电胶在85℃/85％RH的老化环境中放置20天之后，测试导电胶的接触电阻，测试结果见表1；
先对上述实施例与对比例中所制备的银粉导电胶进行拉伸强度测试，再将上述的银粉导电胶在85℃/85％RH的老化环境中放置20天，之后测试其拉伸强度，测试结果见表1。
表1
Claims (4)
1.一种与金属Cu界面可靠连接的银粉导电胶，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：100份的环氧树脂E-51基体树脂、98份的固化剂、0.67份的固化促进剂、10～20份的金属钨粉(W)、140～165份的银粉导电填料、2份的硅烷偶联剂、1份的抗氧化剂、2份的消泡剂。
2.根据权利要求1所述的银粉导电胶，其特征在于，所述金属钨粉(W)的平均粒径为1～3um。
3.根据权利要求2所述的银粉导电胶，其特征在于，所述银粉导电填料的平均粒径≤7um。
4.根据权利要求3所述的银粉导电胶，其特征在于，所述银粉导电胶包括以下重量份数配比的原料：100g的环氧树脂E-51基体树脂、98g的甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA)固化剂、0.67g的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)固化促进剂、15g的金属钨粉(W)、140g的平均粒径≤7um的银粉导电填料、2g的r-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1g的苯基对苯二酚抗氧化剂、2g的有机硅复配消泡剂。
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