CN110776013A - 一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)在二硫化钼片层水分散液中加入异丙醇，得到混合分散液；(2)将混合分散液放置在细胞破碎仪超声10‑40min，再放置在水浴中超声20‑120min得到二硫化钼片层混合分散液；(3)将二硫化钼片层混合分散液置于步进式注射泵中挤出，并在步进式注射泵的喷头和收集板之间，施加5‑20KV的电压，用电喷撒二硫化钼片层混合分散液到收集板表面进行沉积，得到薄层褶皱二硫化钼粉体。本发明首次采用电喷撒的方法制备薄层褶皱二硫化钼粉体，仍然呈现1T相金属特性，薄层褶皱二硫化钼粉体的薄层率高，产品分散性好，工艺、设备简单，适用于工业化规模生产；同时对环境无污染。

Description

一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法。
背景技术
二硫化钼作为一种层状的二维晶体结构，自然界中以辉钼矿的形式存在，在工业上常被用作固体润滑剂。其金属特性的1T相具有本征的高电子电导率，在能量存储领域，引起了广泛的关注。例如，2015年美国罗格斯大学的Chhowalla教授在《NatureNanotechnology》发表了首次采用1T相MoS2作为超级电容器的电极材料，达到了700F cm-3的高体积比电容值，并研究了在不同碱金属离子水系电解液和非水系的有机电解液内的电容特性。2017年美国波士顿东北大学的Zhu教授采用水热合成的方法制备了水分子层包裹的金属相MoS2，水分子层作为有效的层间纳米通道，进一步提升了电解液离子在层间的传输，电极材料达到了380F g-1的高比电容值。这两种方法制备出的二硫化钼材料虽然具有薄层结构，但是限于层间范德华力的作用，二硫化钼粉体呈现出较为严重的层间堆叠问题，损失大量的比表面积。除此以外，限于现有发表的二硫化钼相关研究工作，至今还没有一种可以实现单分散薄层二硫化钼粉体的制备方法。鉴于薄层二硫化钼粉体对柔性电子和高性能能量存储器件的发展具有重要意义，发明一种生产方法简单，对环境绿色无污染，二硫化钼薄层率高，品质优，易于实现工业化规模生产的方法十分必要。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的缺陷，提供了一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法。
本发明在于提供一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在二硫化钼片层水分散液中加入异丙醇，得到混合分散液；
(2)将所述混合分散液放置在细胞破碎仪超声10-40min，再放置在水浴中超声20-120min得到二硫化钼片层混合分散液；
(3)将所述二硫化钼片层混合分散液置于步进式注射泵中挤出，并在5-20KV的电压下，用电喷撒所述二硫化钼片层混合分散液到收集板表面进行沉积，得到所述薄层褶皱二硫化钼粉体。
本发明中，步骤(1)中，混合分散液中，采用异丙醇与水的混合溶液，用于实现二硫化钼单层粉体分散。
本发明中，步骤(3)中，采用5-20KV的电压，使得二硫化钼片层混合分散液从喷头喷出后，即雾化形成微米尺度的微液滴，在微液滴到达收集板之前，微液滴中的易挥发溶液在电喷撒过程中完全挥发，最终在收集板表面得到沉积的干燥薄层褶皱二硫化钼粉体。
具体地，步骤(1)中，所述二硫化钼片层水分散液采用液相剥离的方法得到，具体方法如下：将3g二硫化钼晶体分散在3mL 1.6M正丁基锂溶液中在氩气保护气氛下静置2天，形成锂插层的二硫化钼。产物用己烷清洗后，超声波剥离60min。
本发明中，采用液相剥离得到的二硫化钼片层水分散液为1T金属相，添加异丙醇是作为二硫化钼片层的混合分散剂。
具体地，步骤(1)中，所述二硫化钼片层水分散液与所述异丙醇的体积比为1:8-10。
具体地，步骤(3)中，所述挤出的速度为0.5微升-10微升/分钟。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明首次采用电喷撒的方法制备薄层褶皱二硫化钼粉体，且制备得到的二硫化钼粉体仍然呈现1T相金属特性，相同质量的薄层褶皱二硫化钼粉体的体积是相同质量的二硫化钼粉体原料和层状二硫化钼体积的40倍，薄层率高，产品分散性好，工艺、设备简单，适用于工业化规模生产；同时对环境无污染。
附图说明
图1为电喷撒制备薄层褶皱二硫化钼粉体过程示意图；插图数码照片为红外激光照射下，步进式注射泵针头的尖端多级喷射光学显微镜照片；
图2为相同质量二硫化钼粉体原料、层状二硫化钼及薄层褶皱二硫化钼粉体的对比图；
图3(a)为电喷撒过程沉积在收集板表面的薄层褶皱二硫化钼粉体的电子显微照片；图3(b)图为图3(a)的局部放大图；
图4为二硫化钼粉体原料、层状二硫化钼及薄层褶皱二硫化钼粉体的X射线光电子能谱的对比图；
图5为二硫化钼粉体原料、层状二硫化钼及薄层褶皱二硫化钼粉体的拉曼光谱对比图。
具体实施方式
本发明一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在二硫化钼片层水分散液中加入异丙醇，得到混合分散液；二硫化钼片层水分散液与异丙醇的体积比为1:8-10；
(2)将混合分散液放置在细胞破碎仪超声10-40min，再放置在水浴中超声20-120min得到二硫化钼片层混合分散液；
(3)将二硫化钼片层混合分散液置于步进式注射泵中挤出(挤出的速度为0.5微升-10微升/分钟)，并在5-20KV的电压下，用电喷撒二硫化钼片层混合分散液到收集板表面进行沉积，得到薄层褶皱二硫化钼粉体。
本发明中，步骤(1)中，混合分散液中，采用异丙醇与水的混合溶液，用于实现二硫化钼单层粉体分散。二硫化钼片层水分散液采用液相剥离的方法得到，具体方法如下：将3g二硫化钼晶体分散在3mL 1.6M正丁基锂溶液中在氩气保护气氛下静置2天，形成锂插层的二硫化钼。产物用己烷清洗后，超声波剥离60min。
采用液相剥离得到的二硫化钼片层水分散液为1T金属相，添加异丙醇是作为二硫化钼片层的混合分散剂。
本发明中，步骤(3)中，采用5-20KV的电压，使得二硫化钼片层混合分散液从喷头喷出后，即雾化形成微米尺度的微液滴，在微液滴到达收集板之前，微液滴中的易挥发溶液在电喷撒过程中完全挥发，最终在收集板表面得到沉积的干燥薄层褶皱二硫化钼粉体。
下面对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1提供一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在二硫化钼片层水分散液中加入异丙醇，得到混合分散液；二硫化钼片层水分散液与异丙醇的体积比为1:9；
(2)将混合分散液放置在细胞破碎仪超声10min，再放置在水浴中超声20min得到二硫化钼片层混合分散液；
(3)将二硫化钼片层混合分散液置于步进式注射泵中挤出(挤出的速度为0.5微升/分钟)，并在5KV的电压下，用电喷撒二硫化钼片层混合分散液到收集板表面进行沉积，得到薄层褶皱二硫化钼粉体。
实施例2提供一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在二硫化钼片层水分散液中加入异丙醇，得到混合分散液；二硫化钼片层水分散液与异丙醇的体积比为1:8；
(2)将混合分散液放置在细胞破碎仪超声40min，再放置在水浴中超声60min得到二硫化钼片层混合分散液；
(3)将二硫化钼片层混合分散液置于步进式注射泵中挤出(挤出的速度为5微升/分钟)，并在5KV的电压下，用电喷撒二硫化钼片层混合分散液到收集板表面进行沉积，得到薄层褶皱二硫化钼粉体，与实施例1类似。
实施例3提供一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在二硫化钼片层水分散液中加入异丙醇，得到混合分散液；二硫化钼片层水分散液与异丙醇的体积比为1:10；
(2)将混合分散液放置在细胞破碎仪超声30min，再放置在水浴中超声120min得到二硫化钼片层混合分散液；
(3)将二硫化钼片层混合分散液置于步进式注射泵中挤出(挤出的速度为10微升/分钟)，并在5KV的电压下，用电喷撒二硫化钼片层混合分散液到收集板表面进行沉积，得到薄层褶皱二硫化钼粉体，与实施例1类似。
将实施例1制备得到的薄层褶皱二硫化钼粉体，与二硫化钼粉体原料和层状二硫化钼对比，三者相同质量的图片如图2所示，薄层褶皱二硫化钼粉体的薄层率高，相同质量的薄层褶皱二硫化钼粉体的体积是相同质量的二硫化钼粉体原料和层状二硫化钼体积的40倍，产品分散性好；三者的X射线光电子能谱的对比图如图4所示，本发明电喷撒的方法制备的薄层褶皱二硫化钼粉体仍然呈现较高含量的1T金属相；三者的拉曼光谱对比图如图5所示，同样可以证明薄层褶皱二硫化钼分体具有较高含量的1T金属相。本发明的工艺、设备简单，适用于工业化规模生产；同时对环境无污染。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在二硫化钼片层水分散液中加入异丙醇，得到混合分散液；
(2)将所述混合分散液放置在细胞破碎仪超声10-40min，再放置在水浴中超声20-120min得到二硫化钼片层混合分散液；
(3)将所述二硫化钼片层混合分散液置于步进式注射泵中挤出，并在所述步进式注射泵的喷头和收集板之间，施加5-20KV的电压，用电喷撒所述二硫化钼片层混合分散液到收集板表面进行沉积，得到所述薄层褶皱二硫化钼粉体。
2.根据权利要求1所述薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二硫化钼片层采用液相剥离的方法得到。
3.根据权利要求1所述薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二硫化钼片层水分散液与所述异丙醇的体积比为1:8-10。
4.根据权利要求1所述薄层褶皱二硫化钼粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述挤出的速度为0.5微升-10微升/分钟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110252158A (zh) * 2019-06-24 2019-09-20 西南石油大学 一种MoS2/GO/CA复合膜及其制备方法

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Non-Patent Citations (1)

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Title
JUAN WANG等: ""Interlayered MoS2/rGO thin film for efficient lithium storage produced by electrospray deposition and far-infrared reduction"", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 *

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