CN110759445A - 一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，本发明具体包括以下步骤：S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，本发明涉及水处理技术领域。该高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，将混凝剂中的有效成分Al13及碳纳米管相结合，提高了混凝剂对水体特性变化的适应性，并且利用碳纳米管对Pb2+的吸附能力和通过提高混凝剂的形态稳定性，提高了混凝对于Pb2+的去除率，操作方法简单、易行、原料易得、成本低廉，可以在实际工作中得到广泛的应用。

Description

一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法。
背景技术
近年来，我国大部分城市河道已演变为黑臭河道，在我国许多城市，河道有机污染普遍存在且日益突出，城市污水或者工业污水直排河道，流经城镇及附近河段以致污染严重，水体出现季节性或终年黑臭，这些均成为我国目前城市河道污染问题中亟待解决的水环境问题，所谓黑臭是有机污染的一种极端现象，是由于水体缺氧，有机物腐败而造成的，黑臭状态是水体的一个极端状态，其本身的特点也与其他状态有很大不同，黑臭水体的特点就在于其表观上体现出来的“黑”和“臭”，简单地从视觉和嗅觉上就可以了解到水体的质量，其理化环境表现为强还原性质，有机无机污染极其严重，水体有异味，已经不适合水生生物生存，水生植被退化甚至灭绝，浮游植物、浮游动物、底栖动物只有少量耐污种存在，食物链断裂，食物网支离破碎，生态系统结构严重失衡，功能严重退化甚至丧失。
在《城市黑臭水体整治工作指南》中指出：国内外治理方法主要是控源截污技术、内源控制技术、生态修复技术、活水循环等其他技术，鉴于改善和构建良好健康的水生态体系的复杂性，黑臭水体的治理任重而道远，与黑臭水体同样受到大众关注的问题是重金属污染，重金属污染也是形成黑臭水体污染的一个因素，源于重金属对水体的致黑作用，主要致黑成分为易被氧化的FeS和MnS，“血铅”事件的不断发生，警醒人们对水体重金属含量的重视，铅存在于水体中无色无味，单从人体感官无法辨别，铅污染水体最直接影响的是生物体，是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体很难排除，国内外目前对含铅水体的治理方法主要有沉淀法、螯合树脂法、高分子捕集剂法、天然沸石吸附法、膜技术、活性炭吸附工艺和离子交换法等，其中化学沉淀法以其工艺简单、运行可靠稳定等优点成为处理含重金属废水的主要工艺，化学沉淀法处理含重金属废水主要包括氧化还原和混凝沉淀两个部分，混凝的作用机理主要有：电性中和/吸附、吸附架桥、网捕卷扫絮凝作用等，其中混凝沉淀过程的处理效率是化学沉淀法优劣的主要因素，影响混凝沉淀过程效率的因素主要有搅拌时间、速度、混凝剂种类和投加量、水体电荷特性、阴阳离子和pH。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，通过在混凝剂中引入了碳纳米管，在混凝除Pb2+的过程中发挥了纳米Al13和碳纳米管的吸附能力，可有效提高Pb2+的去除率，操作方法简单易行，原料易得，成本低廉，实际应用的可能性较大，复配合成后的混凝剂具有良好的Pb2+去除能力。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂。
优选的，所述步骤S1中利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干。
优选的，所述步骤S2中Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂。
优选的，所述步骤S3碳纳米管的加入量分别是0.1mg/L、0.30mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L或5.0mg/L。
优选的，所述步骤S3中搅拌温度为40℃。
优选的，所述步骤S1中的烘干温度为40-50℃，且烘干的时间为10-15min。
优选的，利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为硫酸钡、硝酸钡、氯化钡或碳酸钡中的一种。
(三)有益效果
本发明提供了一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，可实现通过将混凝剂中的有效成分Al13及碳纳米管相结合，提高了混凝剂对水体特性变化的适应性，并且利用碳纳米管对Pb2+的吸附能力和通过提高混凝剂的形态稳定性，提高了混凝对于磷的去除率，操作方法简单、易行、原料易得、成本低廉，且制备方法科学，可以在实际工作中得到广泛的应用。
附图说明
图1为本发明在10NYU下混凝剂投加量对不同水体混凝过程的影响数据图；
图2为本发明在20NYU下混凝剂投加量对不同水体混凝过程的影响数据图；
图3为本发明在30NYU下混凝剂投加量对不同水体混凝过程的影响数据图；
图4为本发明在40NYU下混凝剂投加量对不同水体混凝过程的影响数据图；
图5为本发明在10NYU下不同混凝剂及不同水体对混凝出水余铝的影响数据图；
图6为本发明在20NYU下不同混凝剂及不同水体对混凝出水余铝的影响数据图；
图7为本发明在30NYU下不同混凝剂及不同水体对混凝出水余铝的影响数据图；
图8为本发明在40NYU下不同混凝剂及不同水体对混凝出水余铝的影响数据图；
图9为本发明不同混凝剂及不同水体对混凝出水余铅的影响数据图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-9，本发明实施例提供六种技术方案：一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干，烘干温度为45℃，且烘干的时间为13min；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂，利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为硫酸钡；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，碳纳米管的加入量分别是0.1mg/LL，搅拌温度为40℃。
实施例2
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干，烘干温度为40℃，且烘干的时间为10min；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂，利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为硝酸钡；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，碳纳米管的加入量分别是0.30mg/L，搅拌温度为40℃。
实施例3
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干，烘干温度为50℃，且烘干的时间为15min；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂，利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为氯化钡；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，碳纳米管的加入量分别是0.5mg/L，搅拌温度为40℃。
实施例4
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干，烘干温度为42℃，且烘干的时间为11min；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂，利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为碳酸钡；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，碳纳米管的加入量分别是1.0mg/L，搅拌温度为40℃。
实施例5
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干，烘干温度为46℃，且烘干的时间为12min；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂，利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为硫酸钡；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，碳纳米管的加入量分别是3.0mg/L，搅拌温度为40℃。
实施例6
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用，利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干，烘干温度为48℃，且烘干的时间为14min；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液，Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂，利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为硝酸钡；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂，碳纳米管的加入量分别是5.0mg/L，搅拌温度为40℃。
使用实验
根据图1-4可知，在不同颗粒物浊度条件下，随着混凝剂投加量的增大，浊度去除率均增大，当混凝剂投加量为0.04mmol/L的情况下，浊度去除率在不同浊度水样条件下变化幅度最大；当混凝剂投加量为0.06mmol/L时，即使继续增加投加量，浊度去除率基本保持稳定，当混凝剂投加量低于0.06mmom/L时，Al13混凝剂存在的体系浊度去除率要明显大于AlCl3混凝剂存在的体系，相比于AlCl3，Al13混凝剂中有更多的Alb含量，研究表明Alb有更强的电中和能力，从而说明Alb对于颗粒物的去除有很大的作用，当铅存在于体系时，对于Al13混凝剂体系中有无铅存在对体系的混凝浊度去除率并无明显影响，在AlCl3混凝剂体系中有铅存在时的浊度去除率随着体系中浊度的增加而增大(混凝剂投加量为0.04mmol/L)，浊度去除率由32.6％增大到75.9％，原因在低混凝剂投加量的情况下，混凝过程发生不充分，效率低，故体系的浊度去除率较低，当增加一定混凝剂的剂量时，体系内各物质充分发生反应，更好地吸附沉降，浊度去除率提高，体系内0.04mmol/L混凝剂投加量条件下，有Pb2+存在时，体系浊度去除率明显提高，原因可能是铅在混凝过程中形成氧化铅，而高岭土颗粒具有吸附性，生成的氧化铅吸附于高岭土颗粒物的表面，随着颗粒物一起沉降，浊度去除率提高。随着颗粒物浓度的增加(从10NTU增加到40NTU)，氧化铅与高岭土颗粒更好的抱团吸附，加速颗粒物的沉淀，从而使得浊度去除效率在颗粒物浓度为40NTU时达到最优效果，不同水体(10NTU、20NTU、30NTU和40NTU)浊度去除率对比发现，在混凝剂投加量为0.04mmol/L时，浊度去除率随着水体颗粒物浓度的增大而增大，这是因为颗粒物浓度增大，与混凝剂发生碰撞的几率增大，使得混凝效率提高，颗粒物更好地进行吸附沉降，从而体系的浊度去除率随着颗粒物浓度的增大而明显提高。
混凝出水余铝与余铅更加能够直观地表现混凝效率，故在混凝程序结束后取样液使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定(ICP-MS)，该仪器的检测范围是0.2mg/L，根据图5-8，AlCl3作为混凝剂时，不同水体出水余铝均随着混凝剂投加量的增大而减小，在低混凝剂投加量时，体系存在较多的颗粒物，混凝过程中更多的是颗粒物之间的碰撞，而有效的混凝剂与颗粒物的吸附沉降发生较少，故在低混凝剂投加量下，浊度去除率低，体系不稳定，出水余铝含量较高，混凝剂投加量增大，在混凝过程中发生了有效的混凝剂与颗粒物之间的吸附沉降作用，混凝效率较高，浊度去除率高，体系电位稳定，出水余铝含量低，所以得出出水余铝含量随着混凝剂投加量的增大而减小，在颗粒物浓度为10NTU、AlCl3作混凝剂时，有Pb2+存在的体系余铝含量低于无Pb2+存在的体系中余铝含量，颗粒物浓度逐渐升高后(20NTU、30NTU、40NTU)，有Pb2+存在的体系余铝含量高于无Pb2+存在的体系中余铝含量，在低颗粒物浓度体系中，有Pb2+存在时，混凝过程中Al(Ⅲ)会和Pb2+发生竞争吸附，颗粒物表面吸附PbO，故体系的出水余铝较无Pb(Ⅱ)存在的体系出水余铝多，当颗粒物浓度增大时，有Pb2+存在的体系余铝含量高于无Pb2+存在的体系中余铝含量，AlCl3中主要是Ala发生吸附架桥的作用，此时较多的颗粒物与混凝剂AlCl3发生吸附沉降，混凝所形成的絮体吸附少量的Pb2+，也说明在AlCl3作混凝剂的体系中，混凝过程中混凝剂的吸附作用要优于重金属Pb2+的吸附沉降，当体系中Al13作混凝剂时，混凝出水余铝含量低，随着混凝剂投加量的增大基本保持不变，在不同水体条件下，同样保持基本稳定不变，Pb2+的存在对混凝出水余铝含量并无明显影响，Al13自身具有较强的电中和能力，较高的Alb含量对于体系的颗粒物去除以及出水余铝含量作用明显，故提高Alb浓度对混凝效率有很大的影响。
本实验主要是探究实验是否能够去除体系中的Pb2+，所以在混凝出水取样检测出水余铅含量，实验结果如图9所示，混凝出水余铅均随着混凝剂投加量的增大而减小，而在同一水样颗粒物浓度条件下，AlCl3作为混凝剂时出水余铅含量要低于Al13作混凝剂时的出水余铅含量，混凝剂中的Ala要比Alb更容易吸附去除Pb2+，AlCl3具有更多的Ala，而Al13具有更多的Alb，Alb自身具有较强的静电作用，而Pb2+在混凝过程中生成的PbO，其所形成的局部正电荷与Alb的电中和能力相斥，而AlCl3具有吸附架桥能力，帮助PbO吸附于颗粒物表面，故AlCl3作为混凝剂时出水余铅含量要低于All3作混凝剂时的出水余铅含量，出水余铝要高于Al13作混凝剂时的出水余铝含量，这与上述分析一致，Pb2+的存在对Al13作混凝剂的体系无明显影响。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、清洗实验所需碳纳米管，并烘干后备用；
S2、制备具有不同Al形态的Al系混凝剂，包括AlCl3以及Al13溶液；
S3、向步骤S2中制备的AlCl3以及Al13溶液加入一定量清洗后的碳纳米管，在一定温度下搅拌12h，制备复合混凝药剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中利用盐酸清洗碳纳米管，其中盐酸的浓度为0.1mol/L，将碳纳米管浸泡24h后，利用超纯水清洗至中性后烘干。
3.根据权利要求1所述的一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中Al13混凝剂的制备过程为：首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝，然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂。
4.根据权利要求1所述的一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3碳纳米管的加入量分别是0.1mg/L、0.30mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L或5.0mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中搅拌温度为40℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的烘干温度为40-50℃，且烘干的时间为10-15min。
7.根据权利要求3所述的一种高效去除水体中重金属Pb2+的混凝剂的制备方法，其特征在于：利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时，所采用的钡盐为硫酸钡、硝酸钡、氯化钡或碳酸钡中的一种。
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CN111302600A (zh) * 2020-02-20 2020-06-19 中国科学院生态环境研究中心 改善给水厂污泥脱水性能的调理剂及其制备方法和应用

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