CN110739880B - 一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法 - Google Patents
一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其步骤包括：将碳化硅单晶片切割成碳化硅片，然后对碳化硅片进行超声清洗和化学腐蚀，除去碳化硅片表面的氧化物；以碳化硅片和石墨片分别作为阳极和阴极，在蚀刻溶液中通电进行阳极氧化，制得碳化硅纳米线阵列；对碳化硅纳米线阵列进行剥离，使碳化硅纳米线阵列的阵列层脱落；以剥离后的碳化硅纳米线阵列为压电材料构筑上下电极式的压电纳米发电机。本发明提供的一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，制备过程简单、输出性能优越。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属能源材料技术领域，特别涉及一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法。
背景技术
在科技水平飞速发展的今天，纳米技术作为一种新兴技术取得了长足进步，渗透到现代生活、医学和军事等各个领域，各种微纳电子设备和器件如纳米传感器、可植入式医疗纳米器件等均获得了广泛的应用。这些纳米尺度下的器件具有尺寸小、灵敏度高、性能强、成本低等优势，但大都需要通过外部电源供能来实现各项功能，而这些包括化学电池在内的外部电源不环保且很难实现持续性供电，成为限制纳米设备长效、广泛应用的瓶颈。
2006年，以氧化锌纳米线为基的压电纳米发电机问世，王中林等人借助于原子力显微镜的探针使氧化锌纳米线形变发电，成功将环境中的机械能收集起来，并完成了机械能向电能的转化，由此为纳米器件的自供电提供了可能性。这种氧化锌纳米发电机的发电效率达到了17％ˉ30％，证明了纳米发电机供电的可行性，为纳米能源系统的构建提供了方法和思路，对纳米电子器件的自供电发展具有里程碑式的意义。
目前，选用具有高压电系数的铁电材料或取向高度一致的纳米线阵列作为压电材料，附加封装材料和电极，组成集成化的压电纳米发电机，成为发展趋势。但在现有研究中，研究者大多采用氧化锌或具有高压电系数的锆钛酸铅(PZT)纳米线构筑压电纳米发电机，这些材料构成的压电纳米发电机存在如下缺点：(1)耐腐蚀性差；(2)机械强度不高，服役寿命短；(3)材料合成过程复杂；(4)锆钛酸铅作为铅基化合物具有一定毒性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程简单、输出性能优越的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
将碳化硅单晶片切割成碳化硅片，然后将碳化硅片超声清洗和化学腐蚀，除去碳化硅片表面的氧化物；
以碳化硅片作阳极、石墨片作阴极，在蚀刻溶液中通电进行阳极氧化，在碳化硅片表面形成碳化硅纳米线阵列层；
将碳化硅片表面的碳化硅纳米线阵列层剥离，使碳化硅纳米线阵列层脱落；
以剥离得到的碳化硅纳米线阵列层为压电材料构筑上下电极式压电纳米发电机。
进一步地，所述碳化硅片的超声清洗是将碳化硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗。
进一步地，所述碳化硅片的化学腐蚀是将清洗后的碳化硅片浸没在氢氟酸溶液中腐蚀2-6min。
进一步地，所述氢氟酸溶液中氢氟酸与乙醇的体积比为V氢氟酸:V乙醇＝1:1-3:1。
进一步地，所述的通电进行阳极氧化的通电脉冲电流峰值设置为100-300mA，脉冲周期T设置为0.6-1.0ms、Toff＝0.3-0.5ms。
进一步地，所述蚀刻溶液为氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合溶液，且所述氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为V氢氟酸:V乙醇:V过氧化氢＝(1-5):6:1。
进一步地，所述对碳化硅纳米线阵列层进行剥离包括物理剥离法和化学剥离法，所述物理剥离法是对形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅片摔击使碳化硅纳米线阵列层脱落；若所述物理剥离法未能使碳化硅纳米线阵列层脱落，采用化学剥离法使碳化硅纳米线阵列层剥离，所述化学剥离法，是以形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅片作阳极、石墨片作阴极，在蚀刻溶液中通电氧化，直至碳化硅纳米线阵列层脱落。
进一步地，所述蚀刻溶液为氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合溶液，且所述氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为V氢氟酸:V乙醇:V过氧化氢＝(6-10):6:1。
进一步地，所述通电氧化中脉冲电流峰值设置为100-300mA，脉冲周期T＝6-10ms，Toff＝3-5ms。
进一步地，所述以剥离得到的碳化硅纳米线阵列层为压电材料构筑上下电极式压电纳米发电机，包括：
在厚度为0.1-0.3mm的基板上固定一层铜箔作为底电极，并引出导线；
把剥离得到的碳化硅纳米线阵列层置于底电极上；
用另一层铜箔作为顶电极置于碳化硅纳米线阵列层上，使碳化硅纳米线阵列层与顶电极接触且保证底电极与顶电极不接触，并引出导线；
将基底、底电极、碳化硅纳米线阵列层和顶电极固定在一起，即完成压电纳米发电机的封装。
本发明提供的一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，以碳化硅纳米线阵列为压电材料，构筑压电纳米发电机，由于作为第三代半导体材料的碳化硅具有较大的禁带宽度、较高的临界击穿场强和热导率，可使压电纳米发电机能够在高压、高温的环境下工作，并且，碳化硅具有稳定的化学性质和较高的机械强度，能够提高压电纳米发电机的耐腐蚀性和强度，使得碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机能在更严苛的服役环境中服役。而且，利用产业化生产得到的碳化硅单晶片能够制备出取向高度一致的纳米线阵列，这种碳化硅纳米线阵列在受力发生形变时，由于各处纳米线取向相同，不存在压电势相互抵消的情况，因此，在受到相同大小的外力作用时，碳化硅纳米线阵列可以产生更大的压电势，从而提高压电纳米发电机的输出性能。通过对纳米发电机进行输出性能测试，本发明制得的压电纳米发电机的峰值电流最高可达60nA，峰值电压最高可达30V。同时，碳化硅纳米线阵列的制备和压电纳米发电机的构筑过程简便，设备要求相对较低，从而有效降低了制作成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列的俯视SEM图；
图3为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列的侧视SEM图；
图4为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出电流测试图；
图5为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出电压测试图；
图6为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列的俯视SEM图；
图7为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列的侧视SEM图；
图8为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出电流测试图；
图9为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出电压测试图；
图10为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列的俯视SEM图；
图11为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列的侧视SEM图；
图12为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出电流测试图；
图13为本发明实施例1制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出电压测试图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将厚度为280-380μm、N掺杂浓度为8-12at％的碳化硅单晶片切割成2-4cm2大小的碳化硅片，然后将碳化硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，然后将清洗后的碳化硅片浸没在氢氟酸溶液中进行化学腐蚀2-6min，除去碳化硅片表面的氧化物。其中，氢氟酸溶液为氢氟酸的乙醇溶液，且溶液中氢氟酸与乙醇的体积比为V氢氟酸:V乙醇＝1:1-3:1。
(2)阳极氧化：以预处理后的碳化硅片作阳极、石墨片作阴极，在蚀刻溶液中通电进行阳极氧化20-60min，在碳化硅片表面形成碳化硅纳米线阵列层。其中，通电进行阳极氧化的通电脉冲电流峰值设置为100-300mA，脉冲周期T设置为0.6-1.0ms、Toff＝0.3-0.5ms。所述蚀刻溶液为氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合溶液，且氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为V氢氟酸:V乙醇:V过氧化氢＝(1-5):6:1。
(3)剥离碳化硅纳米线阵列：采用物理剥离法和化学剥离法对上步骤得到的碳化硅纳米线阵列层进行剥离，使碳化硅纳米线阵列层脱落。其中，物理剥离法是对表面形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅片通过轻微摔击使碳化硅纳米线阵列层脱落。若物理剥离法未能使碳化硅纳米线阵列层未脱落，则采用化学剥离法进一步使碳化硅纳米线阵列层脱落，其方法是以表面形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅片作阳极、石墨片作阴极，在蚀刻溶液中通电氧化，直至碳化硅纳米线阵列层脱落。其中，在化学剥离时，所述蚀刻溶液为氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合溶液，且氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为V氢氟酸:V乙醇:V过氧化氢＝(6-10):6:1。所述通电氧化中脉冲电流峰值设置为100-300mA，脉冲周期T＝6-10ms，Toff＝3-5ms。
(4)构筑压电纳米发电机：以剥离得到的碳化硅纳米线阵列层为压电材料构筑上下电极式的压电纳米发电机。其方法包括：
在厚度为0.1-0.3mm的基板上固定一层铜箔作为底电极，并引出导线；其中所述基板可以为PET板，也可以是PC、PP、PVC、PE等塑料板。
在保证能够最大程度接触的情况下，把剥离得到的碳化硅纳米线阵列层置于底电极上；
用另一层铜箔作为顶电极置于碳化硅纳米线阵列层上方，使碳化硅纳米线阵列层与顶电极的接触面积足够大，且保证底电极与顶电极不接触，防止短路，并引出导线；
将基底、底电极、碳化硅纳米线阵列层和顶电极用PI胶带固定在一起，即完成压电纳米发电机的封装。
下面通过具体实施例对本发明提供的一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法做具体说明。
实施例1：
(1)预处理：选用厚度为280μm、N掺杂浓度为8at％的碳化硅单晶片，在实验前将其切割成1cm×2cm大小的碳化硅小片，将碳化硅小片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，进行超声清洗；将清洗后的碳化硅小片浸没在氢氟酸和乙醇体积比为1:1的氢氟酸溶液中2min，除去表面的氧化物。
(2)阳极氧化：分别以碳化硅小片和石墨片作为阳极和阴极，设置通电的脉冲电流峰值为100mA，脉冲周期T＝0.6ms，Toff＝0.3ms，在氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为1:6:1的蚀刻溶液中通电氧化20min，在碳化硅小片表面形成一层碳化硅纳米线阵列。
(3)剥离碳化硅纳米线阵列层：碳化硅纳米线阵列层的剥离分为物理剥离和化学剥离两种方法。首先用物理剥离法为对表面形成一层碳化硅纳米线阵列的碳化硅小片进行轻微的摔击，若碳化硅小片表面的碳化硅纳米线阵列层脱落即可用剥离的碳化硅纳米线阵列层进行下一步构筑压电纳米发电机的操作，若碳化硅纳米线阵列层未脱落，则进一步采用化学剥离法进行碳化硅纳米线阵列层的剥离。在化学剥离中，以表面形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅小片和石墨片作为阳极和阴极，设置脉冲电流峰值为100mA，脉冲周期T＝6ms，Toff＝3ms，在氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为6:6:1的蚀刻溶液中通电氧化，直至碳化硅纳米线阵列层脱落。本实施例所得碳化硅纳米线阵列层的SEM图如图2和图3所示，从图2和图3可以看出，本实施例制得的碳化硅纳米线阵列层的纳米线比较稠密，方向高度一致，这种高度一致且稠密的纳米线阵列为制备高电压和高电流输出的压电纳米发电机提供了有力保证。
(4)构筑压电纳米发电机：以上一步剥离下来的碳化硅纳米线阵列层为压电材料构筑上下电极式的压电纳米发电机。以0.1mm厚的PET板为基底，在其上固定一层铜箔作为底电极，引出导线；在保证能够最大程度接触的情况下，把碳化硅纳米线阵列层放在底电极上；用另一层铜箔作为顶电极，置于碳化硅纳米线阵列层上方，确保顶电极和阵列的接触面积足够大且两个电极不接触，以防止短路，引出导线；用PI胶带固定各层结构，完成压电纳米发电机的封装。
采用按压模式测量本发明实施例制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出性能。从图4和图5可以看出，本发明实施例制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机可以输出较高的电压和电流。
实施例2：
(1)预处理：选用厚度为300μm、N掺杂浓度为10at％的碳化硅单晶片，在实验前将其切割成1cm×2cm大小的碳化硅小片，将碳化硅小片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，进行超声清洗；将清洗后的碳化硅小片浸没在氢氟酸和乙醇体积比为2:1的氢氟酸溶液中4min，除去表面的氧化物。
(2)阳极氧化：分别以碳化硅小片和石墨片作为阳极和阴极，设置通电的脉冲电流峰值为200mA，脉冲周期T＝0.8ms，Toff＝0.4ms，在氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为3:6:1的蚀刻溶液中通电氧化40min，在碳化硅小片表面形成一层碳化硅纳米线阵列。
(3)剥离碳化硅纳米线阵列层：碳化硅纳米线阵列层的剥离分为物理剥离和化学剥离两种方法。首先用物理剥离法为对表面形成一层碳化硅纳米线阵列的碳化硅小片进行轻微的摔击，若碳化硅小片表面的碳化硅纳米线阵列层脱落即可用剥离的碳化硅纳米线阵列层进行下一步构筑压电纳米发电机的操作，若碳化硅纳米线阵列层未脱落，则进一步采用化学剥离法进行碳化硅纳米线阵列层的剥离。在化学剥离中，以表面形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅小片和石墨片作为阳极和阴极，设置脉冲电流峰值为200mA，脉冲周期T＝8ms，Toff＝4ms，在氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为8:6:1的蚀刻溶液中通电氧化，直至阵列层脱落。本实施例所得碳化硅纳米线阵列层的SEM图如图6和图7所示，从图6和图7可以看出，本实施例制得的碳化硅纳米线阵列层的纳米线比较稠密，方向高度一致，这种高度一致且稠密的纳米线阵列为制备高电压和高电流输出的压电纳米发电机提供了有力保证。
(4)构筑压电纳米发电机：以上一步剥离下的碳化硅纳米线阵列为压电材料构筑上下电极式的压电纳米发电机。以0.2mm厚的PET板为基底，在其上固定一层铜箔作为底电极，引出导线；在保证能够最大程度接触的情况下，把阵列层放在底电极上；用另一层铜箔作为顶电极，置于阵列层上方，确保顶电极和阵列的接触面积足够大且两个电极不接触，以防止短路，引出导线；用PI胶带固定各层结构，完成压电纳米发电机的封装；
采用按压模式测量本发明实施例制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出性能。从图8和图9可以看出，本发明实施例制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机可以输出较高的电压和电流。
实施例3：
(1)预处理：选用厚度为380μm、N掺杂浓度为12at％的碳化硅单晶片，在实验前将其切割成1cm×2cm大小的碳化硅小片，将碳化硅小片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，进行超声清洗；将清洗后的碳化硅小片浸没在氢氟酸和乙醇体积比为3:1的氢氟酸溶液中6min，除去表面的氧化物。
(2)阳极氧化：分别以碳化硅小片和石墨片作为阳极和阴极，设置通电的脉冲电流峰值为300mA，脉冲周期T＝1.0ms，Toff＝0.5ms，在氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为5:6:1的蚀刻溶液中通电氧化60min，制备出碳化硅纳米线阵列。
(3)剥离碳化硅纳米线阵列层：碳化硅纳米线阵列层的剥离分为物理剥离和化学剥离两种方法。首先用物理剥离法为对表面形成一层碳化硅纳米线阵列的碳化硅小片进行轻微的摔击，若碳化硅小片表面的碳化硅纳米线阵列层脱落即可用剥离的碳化硅纳米线阵列层进行下一步构筑压电纳米发电机的操作，若碳化硅纳米线阵列层未脱落，则进一步采用化学剥离法进行碳化硅纳米线阵列层的剥离。在化学剥离中，以表面形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅小片和石墨片作为阳极和阴极，设置脉冲电流峰值为300mA，脉冲周期T＝10ms，Toff＝5ms，在氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为10:6:1的蚀刻溶液中通电氧化，直至阵列层脱落。本实施例所得碳化硅纳米线阵列层的SEM图如图10和图11所示，从图10和图11可以看出，本实施例制得的碳化硅纳米线阵列层的纳米线比较稠密，方向高度一致，这种高度一致且稠密的纳米线阵列为制备高电压和高电流输出的压电纳米发电机提供了有力保证。
(4)构筑压电纳米发电机：以上一步剥离下来的碳化硅纳米线阵列层为压电材料构筑上下电极式的压电纳米发电机。以0.3mm厚的PET板为基底，在其上固定一层铜箔作为底电极，引出导线；在保证能够最大程度接触的情况下，把碳化硅纳米线阵列层放在底电极上；用另一层铜箔作为顶电极，置于阵列层上方，确保顶电极和碳化硅纳米线阵列层的接触面积足够大且两个电极不接触，以防止短路，引出导线；用PI胶带固定各层结构，完成压电纳米发电机的封装；
采用按压模式测量本发明实施例制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的输出性能。从图12和图13可以看出，本发明实施例制得的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机可以输出较高的电压和电流。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碳化硅单晶片切割成碳化硅片，然后将碳化硅片超声清洗和化学腐蚀，除去碳化硅片表面的氧化物；
以碳化硅片作阳极、石墨片作阴极，在通电脉冲电流峰值设置为100-300mA，脉冲周期T设置为0.6-1.0ms、Toff＝0.3-0.5ms的条件下，在蚀刻溶液中通电进行阳极氧化，在碳化硅片表面形成碳化硅纳米线阵列层；
将碳化硅片表面的碳化硅纳米线阵列层剥离，使碳化硅纳米线阵列层脱落；
以剥离得到的碳化硅纳米线阵列层为压电材料构筑上下电极式压电纳米发电机，其方法包括：
在厚度为0.1-0.3mm的基板上固定一层铜箔作为底电极，并引出导线；
把剥离得到的碳化硅纳米线阵列层置于底电极上；
用另一层铜箔作为顶电极置于碳化硅纳米线阵列层上，使碳化硅纳米线阵列层与顶电极接触且保证底电极与顶电极不接触，并引出导线；
将基底、底电极、碳化硅纳米线阵列层和顶电极固定在一起，即完成压电纳米发电机的封装。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：所述碳化硅片的超声清洗是将碳化硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：所述碳化硅片的化学腐蚀是将清洗后的碳化硅片浸没在氢氟酸溶液中腐蚀2-6min。
4.根据权利要求3所述的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：所述氢氟酸溶液中氢氟酸与乙醇的体积比为V氢氟酸:V乙醇＝1:1-3:1。
5.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：所述蚀刻溶液为氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合溶液，且所述氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为V氢氟酸:V乙醇:V过氧化氢＝(1-5):6:1。
6.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于，所述将碳化硅片表面的碳化硅纳米线阵列层剥离包括物理剥离法和化学剥离法，所述物理剥离法是对形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅片摔击使碳化硅纳米线阵列层脱落；若所述物理剥离法未能使碳化硅纳米线阵列层脱落，采用化学剥离法使碳化硅纳米线阵列层剥离，所述化学剥离法，是以形成碳化硅纳米线阵列层的碳化硅片作阳极、石墨片作阴极，在蚀刻溶液中通电氧化，直至碳化硅纳米线阵列层脱落。
7.根据权利要求6所述的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于，所述蚀刻溶液为氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合溶液，且所述氢氟酸、乙醇和过氧化氢的体积比为V氢氟酸:V乙醇:V过氧化氢＝(6-10):6:1。
8.根据权利要求6所述的碳化硅纳米线阵列基压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：所述通电氧化中脉冲电流峰值设置为100-300mA，脉冲周期T＝6-10ms，Toff＝3-5ms。
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