CN110724507B - 一种煤层裂隙自修复性堵漏材料及制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种煤层裂隙自修复性堵漏材料及制备工艺，堵漏材料由A、B两个组份按重量比10～40:1混合固化后由球磨机加工而成，A组份由聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、二氧化硅、氢氧化钠、磷酸酯盐表面活性剂、阻聚剂和水组成，B组份由叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸铵和水组成，堵漏材料在注进煤层裂隙后吸水膨胀充填煤层中的裂隙通道，经过一段时间后本发明材料若失水恢复原状，只需在钻孔处再次注水，堵漏材料会重新吸水膨胀，充填煤层裂隙，形成有效的封堵，当堵漏材料所受的压力大于临界值时会发生破裂，但破碎后的材料仍具有可塑性，能充填新的裂隙通道，该材料具有工艺简单、输送性好、适应性强、有效时间长、可反复性吸水膨胀等特点。

Description

一种煤层裂隙自修复性堵漏材料及制备工艺

技术领域

本发明涉及一种煤层裂隙自修复性堵漏材料及制备工艺，属于煤层裂隙堵漏材料技术领域。

背景技术

根据在煤矿井下施工应用方式的不同，堵漏风防灭火技术可分为喷涂堵漏风技术和灌浆堵漏风技术。喷涂堵漏风技术是一种从切断供氧漏风通道解决煤炭自燃问题的技术手段。方法是将水泥砂浆、粉煤灰等材料喷涂于巷道壁及采空区墙壁表面，形成对透风裂隙的封闭。水泥砂浆类喷涂材料硬度高但韧性差、回弹率高，粉煤灰类喷涂材料在失水后会留下大量空洞，堵漏效果差。灌浆堵漏风技术是通过向漏风裂隙中压注自凝结浆液，液态浆液在压注一定时间后通过自身的化学反应会迅速固化，从而对漏风通道进行封堵，切断煤自燃的外部条件。主要使用的材料有：凝胶堵漏材料、聚氨酯类、罗克休、马丽散堵漏剂、艾克劳尼、米诺华、膨胀水泥等。这些封堵材料都有一定的缺陷，在封堵性能上有一定的局限性。水泥砂浆类喷涂材料硬度高但韧性差、回弹率高；粉煤灰类喷涂材料在失水后会留下大量空洞，堵漏效果差；凝胶堵漏材料在失水过程中易开裂，失水速率过快造成堵漏风有效期较短，需不断进行灌注施工，且在使用过程中会产生有毒气体，对井下造成污染；聚氨酯类用于煤岩裂缝处，不仅能封堵漏风，关闭煤自燃过程中的氧供给通道，并且依赖本身的强度还能起到加固煤岩作用。某些水性聚氨酯材料具有遇水发泡的特点，还可达到对透水裂隙封堵的效果。但是，目前的产品普遍存在合成工艺复杂、成本较高的缺陷。罗克休、马丽散堵漏剂、艾克劳尼、米诺华、膨胀水泥，也存在成本过高，施工不方便等问题。

公开号CN109628078A中公开了“一种高形变型吸水树脂堵漏剂材料的制备方法”。该材料采用壳聚糖复合蒙脱土形成交联密度的第一网络，并经改性形成多孔隙结构的网络结构，再在网络中引入通过丙烯酸和丙烯酰胺等制备的吸水凝胶体系，通过化学交联的凝胶，存在着体系不均匀的特点，工作面推进过程中，由于矿压的作用，煤柱的漏风通道是不断变化的，该材料不能长时间适应漏风通道的变化情况，且该材料的制备配方复杂、工艺繁琐、成本较高。

因此，本发明的目的就是通过提出一种煤层裂隙自修复性堵漏材料及制备工艺，以解决巷道周围以及工作面顶板煤层裂隙漏风导致的自燃问题。该材料有着原材料易得，制作工艺简单、输送性好、适应性强、有效时间长、粒度较小、可反复性吸水膨胀等特点。随着工作面的推进，可以做到多次封堵，改变了传统堵漏风材料有效堵漏时间短、需反复灌注等缺陷，提高了材料的封堵效果和有效时间。

发明内容

针对当前煤层裂隙封堵材料制备配方复杂、工艺繁琐、成本高、堵漏效果差等缺点，本发明提供一种煤层裂隙自修复性堵漏材料及制备工艺。

一种煤层裂隙自修复性堵漏材料，所述堵漏材料由A、B两个组份按重量比10～40:1混合固化后由球磨机加工而成，形状为固体颗粒状，所述固体颗粒的粒径为3微米到80微米之间，A组份由聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、二氧化硅、氢氧化钠、磷酸酯盐表面活性剂、阻聚剂和水组成，B组份由叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸铵和水组成。

进一步地，所述A组份按重量百分比计，包括聚丙烯酸酯50～60％、聚丙烯酰胺15～25％、二氧化硅5～15％、氢氧化钠0.1～1％、磷酸酯盐表面活性剂0.1～1％、阻聚剂0.01～0.1％和余量水。

进一步地，所述B组份按重量百分比计，包括叔丁基过氧化氢0.01～0.1％、焦亚硫酸铵0.01～0.1％和余量水。

进一步地，所述阻聚剂是由对苯二酚、叔丁基邻苯二酚和铜盐复合而成。

一种煤层裂隙自修复性堵漏材料的制备工艺包括以下几个步骤：

步骤一，将二氧化硅和水倒入反应器中，并用氢氧化钠调整pH为8～8.5；

步骤二，将磷酸酯盐表面活性剂加入到反应器中，调整温度至30～70℃；

步骤三，将聚丙烯酸酯加入反应器中，用磁力搅拌器将混合液匀速搅拌3小时，搅拌期间pH不能低于8；

步骤四，将混合液在室温环境中冷却至30℃以下，再加入聚丙烯酰胺继续匀速搅拌直至完全溶解；

步骤五，将完全溶解后的溶液用氢氧化钠调整pH为8～8.5，再匀速搅拌熟化2小时，最后加入阻聚剂并搅拌30分钟即得组分A；

步骤六，将叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠用一定量的水溶解即成组分B；

步骤七，将组分A与组分B按重量比为10～40：1比例混合固化，通过球磨机加工得到粒径为3微米到80微米之间的固体颗粒。

施工时在煤层所需注入的位置实施钻孔，将本发明材料和水在多功能气泵的作用下,分别通过活塞和高压软管被抽运到注射枪里混合。混合物通过一根软管、一根接有封孔器的金属管,注射到巷道侧煤壁、巷道顶板、工作面顶板得煤层裂隙中，本发明材料在注进煤层裂隙后吸水膨胀，形成一种黏度较大的颗粒体充填煤层中的裂隙通道，达到充填、渗透、膨胀堵漏的目的。

经过很长一段时间后堵漏材料若失水恢复原状，只需在钻孔处再次注水，堵漏材料则会重新吸水膨胀，充填煤层裂隙，形成有效的封堵。随着工作面的推进，在矿压的作用下煤层的裂隙也在不断变化。当堵漏材料所受的压力大于临界值时会发生破裂，但破碎后的材料仍具有可塑性，能充填新的裂隙通道。该材料有着工艺简单、输送性好、适应性强、有效时间长、粒度较小、可反复性吸水膨胀等特点。随着工作面的推进，可以做到多次封堵，改变了传统堵漏风材料有效堵漏时间短、需反复灌注等缺陷，提高了材料的封堵效果和有效时间。

本发明的有益效果：

(1)原材料易得，工艺简单，绿色环保。本发明材料使用聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、二氧化硅、氢氧化钠、磷酸酯盐表面活性剂、阻聚剂、余量水制备，原材料比较容易获取，产物是一种绿色环保微米级固体颗粒状材料，有广泛的应用前景。

(2)输送性好。本发明材料是一种绿色环保微米级固体颗粒状材料，由A、B两个组份合成，封堵作业时，通过水力将堵漏材料压注进煤层，该材料粒度较小达到微米级具有良好的流动性，可实现长距离输送。

(3)适应煤层裂隙能力强。本发明材料是一种微米级固体颗粒材料，吸水膨胀后可塑性较强，可渗透到各种复杂结构的煤层裂隙中，形成高效的堵漏风效果，经过很长一段时间后堵漏材料若失水恢复原状，只需再次注水堵漏材料则会重新吸水膨胀，充填煤层裂隙，可再次形成有效的封堵。

(4)材料破碎后也能形成有效的封堵。随着工作面的推进，在矿压的影响下，颗粒状堵漏材料受到一定强度的压力会发生破裂，破碎后的材料仍具有可塑性会形成二次封堵，保证了填充的稳定性，在工作面的不断推进的过程中，该过程在不断地发生。随着漏风通道的变化，堵漏材料的位置会相应发生变化，提高了材料的封堵效果和使用寿命。

(5)本发明制备方法简单，操作便捷，材料易得。

综上所述，本发明提出的一种煤层裂隙自修复性堵漏材料及制备工艺可以解决目前水泥砂浆、粉煤灰、凝胶堵漏材料、聚氨酯类等存在的缺陷，是一种理想的煤矿裂隙煤层堵漏风材料，有广泛的应用前景。

附图说明

图1本发明材料膨胀前充填煤层裂隙结构示意图；

图2本发明材料膨胀后充填煤层裂隙结构示意图。

1、煤层；2、煤层裂隙结构；3、膨胀前堵漏材料；4、膨胀后堵漏材料

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1：

将重量为5～10％二氧化硅和一定量的水倒入反应器中，并用氢氧化钠调pH为8.5～9，然后加重量为0.1～1％磷酸酯盐表面活性剂，升温至30～80℃；将重量为55～60％聚丙烯酸酯加入反应器，混合液搅拌4小时，搅拌期间测试pH不低于8；混合液冷却至30℃以下，加入重量为20～25％聚丙烯酰胺继续搅拌直至完全溶解；搅拌熟化2h，加入氢氧化钠调pH至8～9，加入重量为0.01～0.1％阻聚剂并搅拌20分钟即得组分A；将重量为0.01％叔丁基过氧化氢和重量为0.1％焦亚硫酸钠用水溶解即成组分B；将组分A与组分B按重量比为40：1比例混合固化，通过球磨机加工可得到粒径为3微米到80微米之间的固体颗粒。

实施例2：

将重量为5～10％二氧化硅和一定量的水倒入反应器中，并用氢氧化钠调pH为8.5～9，然后加重量为0.1～1％磷酸酯盐表面活性剂，升温至30～80℃；将重量为50～55％聚丙烯酸酯加入反应器，混合液搅拌4小时，搅拌期间测试pH不低于8；混合液冷却至30℃以下，加入重量为20～25％聚丙烯酰胺继续搅拌直至完全溶解；搅拌熟化2h，加入氢氧化钠调pH至8～9，加入重量为0.01～0.1％阻聚剂并搅拌20分钟即得组分A；将重量为0.1％叔丁基过氧化氢和重量为0.01％焦亚硫酸钠用水溶解即成组分B；将组分A与组分B按重量比为30：1比例混合固化，通过球磨机加工可得到粒径为3微米到80微米之间的固体颗粒。

实施例3：

将重量为10～15％二氧化硅和一定量的水倒入反应器中，并用氢氧化钠调pH为8.5～9，然后加重量为0.1～1％磷酸酯盐表面活性剂，升温至30～80℃；将重量为55～60％聚丙烯酸酯加入反应器，混合液搅拌4小时，搅拌期间测试pH不低于8；混合液冷却至30℃以下，加入重量为15～20％聚丙烯酰胺继续搅拌直至完全溶解；搅拌熟化2h，加入氢氧化钠调pH至8～9，加入重量为0.01～0.1％阻聚剂并搅拌20分钟即得组分A；将重量为0.05％叔丁基过氧化氢和重量为0.05％焦亚硫酸钠用水溶解即成组分B；将组分A与组分B按重量比为20：1比例混合固化，通过球磨机加工可得到粒径为3微米到80微米之间的固体颗粒。

实施例4：

将重量为10～15％二氧化硅和一定量的水倒入反应器中，并用氢氧化钠调pH为8.5～9，然后加重量为0.1～1％磷酸酯盐表面活性剂，升温至30～80℃；将重量为50～55％聚丙烯酸酯加入反应器，混合液搅拌4小时，搅拌期间测试pH不低于8；混合液冷却至30℃以下，加入重量为20～25％聚丙烯酰胺继续搅拌直至完全溶解；搅拌熟化2h，加入氢氧化钠调pH至8～9，加入重量为0.01～0.1％阻聚剂并搅拌20分钟即得组分A；将重量为0.05％叔丁基过氧化氢和重量为0.05％焦亚硫酸钠用水溶解即成组分B；将组分A与组分B按重量比为10：1比例混合固化，通过球磨机加工可得到粒径为3微米到80微米之间的固体颗粒。以上四种实例制备的智能堵漏风材料性能参数见表1。

表1智能堵漏风材料性能参数表

编号	组分A与B混合比例	初始黏度(涂-4s)	水浸泡7天膨胀率％
				实施例1	40:1	38	350
实施例2	30:1	46	500
				实施例3	20:1	34	300
实施例4	10:1	20	230

综合表1材料的粘度和膨胀率，说明此材料具有良好的可灌性，可塑性与填充性，可以保证材料注浆时能够轻易地渗透到细小的孔隙及裂缝中，使得堵漏风效果更好。

施工时在煤层所需注入的位置实施钻孔，将本发明堵漏材料和水在多功能气泵的作用下,通过活塞和高压软管被抽运到注射枪里混合。混合物通过一根软管和一根接有封孔器的金属管，注射到巷道侧煤壁、巷道顶板、工作面顶板得煤层裂隙中，参见图1和图2，在煤层1的煤层裂隙结构2中膨胀前堵漏材料3被注入分布在煤层裂隙结构2中，堵漏材料吸水膨胀后，形成一种黏度较大的膨胀后的堵漏材料4充填煤层中的裂隙通道，达到充填、渗透、膨胀堵漏的目的。

当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种煤层裂隙自修复性堵漏材料的制备工艺，所述煤层裂隙自修复性堵漏材料，由A、B两个组份按重量比10～40:1混合固化后由球磨机加工形成固体颗粒，所述固体颗粒的粒径为3微米到80微米之间，A组份由聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、二氧化硅、氢氧化钠、磷酸酯盐表面活性剂、阻聚剂和水组成，B组份由叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸铵和水组成；所述A组份按重量百分比计，包括聚丙烯酸酯50～60％、聚丙烯酰胺15～25％、二氧化硅5～15％、氢氧化钠0.1～1％、磷酸酯盐表面活性剂0.1～1％、阻聚剂0.01～0.1％和余量水；所述B组份按重量百分比计，包括叔丁基过氧化氢0.01～0.1％、焦亚硫酸铵0.01～0.1％和余量水；所述阻聚剂由对苯二酚、叔丁基邻苯二酚和铜盐复合而成；所述制备工艺包括以下步骤：

步骤一，将二氧化硅和水倒入反应器中，并用氢氧化钠调整pH为8～8.5；

步骤二，将磷酸酯盐表面活性剂加入到反应器中，调整温度至30～70℃；

步骤三，将聚丙烯酸酯加入反应器中，用磁力搅拌器将混合液匀速搅拌3小时，搅拌期间pH不能低于8；

步骤四，将混合液在室温环境中冷却至30℃以下，再加入聚丙烯酰胺继续匀速搅拌直至完全溶解；

步骤五，将完全溶解后的溶液用氢氧化钠调整pH为8～8.5，再匀速搅拌熟化2小时，最后加入阻聚剂并搅拌30分钟即得组分A；

步骤六，将叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠用一定量的水溶解即成组分B；

步骤七，将组分A与组分B按重量比为10～40：1比例混合固化，通过球磨机加工得到粒径为3微米到80微米之间的固体颗粒；

施工时在煤层所需注入的位置实施钻孔，将所述堵漏材料和水在多功能气泵的作用下，通过活塞和高压软管被抽运到注射枪里混合，经混合后的封堵材料和水通过一根软管和一根接有封孔器的金属管，注射到巷道侧煤壁、巷道顶板、工作面顶板得煤层裂隙中。

Images