CN110713771A - 一种防水性乳液及其制备方法 - Google Patents
一种防水性乳液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110713771A CN110713771A CN201910986020.3A CN201910986020A CN110713771A CN 110713771 A CN110713771 A CN 110713771A CN 201910986020 A CN201910986020 A CN 201910986020A CN 110713771 A CN110713771 A CN 110713771A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- emulsion
- mixing
- mass ratio
- parts
- waterproof
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09D133/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
- C09D133/16—Homopolymers or copolymers of esters containing halogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/22—Esters containing halogen
- C08F220/24—Esters containing halogen containing perhaloalkyl radicals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
- C08G65/331—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen
- C08G65/332—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups, or halides, or esters thereof
- C08G65/3322—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups, or halides, or esters thereof acyclic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/65—Additives macromolecular
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种防水性乳液及其制备方法,属于涂料领域。本发明制备的乳液无胺原料,使得乳液的乳化效果增强,同时引入磺酸基在乳液呈偏碱性时可以减少水解产生氨气的可能性,同时乳液中的硬段可以与乳液无胺原料形成氢键连接,使的乳液形成的胶膜的机械性能和拉伸性能得到提高;制备的防水助剂,提供的缔合点使得疏水基团不易被抽出而较好的保存于乳液胶膜的网络结构中,提高了胶膜的疏水性能;引入混合单体完善乳液的性能,使得乳液具有较好的附着力、耐老化、力学性能,得到的防水乳液性能优异,能牢固的附着于基体物上进行涂层保护。本发明解决了目前防水乳液在碱性环境下会释放出对人体有害的氨气,且涂层机械性能和防水性能较差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域,具体涉及一种防水性乳液及其制备方法。
背景技术
涂料是一种历史较为悠久的建筑材料,随着社会的发展,现在涂料的种类也越来越多;据介绍,室内用涂料主要分为水性涂料和溶剂性涂料两种。产生污染的主要是溶剂性涂料,而使用环保的水性涂料便可以完全免除对涂料污染的担忧。中国涂料工业协会专家认为,任何溶剂性涂料都会含有50%或以上的有机溶剂。由于大部分溶剂性涂料及有机溶剂里都含有苯及其化合物,长期接触对人体造成严重的危害。因此,越来越多人喜欢选择环保无毒的水性涂料。建筑防水效果的好坏,关键在于防水材料是否先进、科学、耐久。防水涂料是目前应用十分广泛的建筑涂料,传统的防水材料如沥青加油毡,存在着易老化、寿命短、施工难度大、成本高等缺点;改性沥青卷材、APP、SBS卷材、BBI砂浆防水材料等不耐老化,耐水性不好,受温度变化影响后,卷材与基体极易脱开,产生裂口与空鼓等缺点,接头易开裂。这些普通的防水剂的防水原理是通过堵塞砖石材料的孔眼以排斥外面的水分侵入,由于小孔被堵死,造成墙体不透气,因此当水分从砖石孔隙排出时,它能冲破表面的防水涂层,致使涂层的寿命很短。此外,这些材料在建筑复杂部位不易施工,技术要求高,费时费力。防水涂料主要有单组分和双组分两种,尤其是双组分防水涂料,以其优异的力学性能和致密性深受广大消费者青睐。然而,随着经济的膨胀性发展,环境污染及大气的重度雾霾的全国性爆发已严重威胁国人赖以生存的环境,而涂料和粘合剂中的VOC是导致大气严重雾霾的罪垂祸首,是引发雾霾的重中之重。虽然目前水性涂料各方面性能还不能超过传统的溶剂型涂料,但因其无污染、环保安全以及符合环保政策,已成为防水涂料的必然发展趋势,原溶剂型涂料企业将逐步被淘汰,众多城市相应颁布了更严格的法规,溶剂型涂料及溶剂型粘合剂已被禁止使用。现有的双组分防水涂料存在着两个重大的缺陷,其一,传统的双组分防水涂料体系中,为了保证涂层具有一定的力学性能,其涂料乳液中都具有含胺类功能单体。而乳液与水泥等粉料混合后,其混合物大多呈强碱性。在碱性环境下,胺基团会快速水解,释放出大量对人体有害的氨气,并严重破坏周边的空气环境。其二,胺基团在碱性条件下水解后,涂层的断裂伸长率、拉伸强度等力学性能将大幅下降,具体表现就是涂层出现较强的脆性,出现开裂、渗水等现象。因此,如何开发一种既不会释出有害气体,又具有良好的力学性能的防水乳液,是目前防水性乳液行业的一道技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前防水乳液在碱性环境下会释放出对人体有害的氨气,且涂层机械性能和防水性能较差的问题,提供一种防水性乳液及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种防水性乳液,包括乳液无胺原料、防水助剂、混合单体。
所述乳液无胺原料的制备方法为:取无胺功能单体按质量比2~5:3~7加入醇类反应添加剂混合,通入氮气保护,加入无胺功能体质量0.2~0.5%的二亚磷酸季戊四醇酯二异癸酯搅拌混合,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比40~50:5~9加入己二酸,再加入搅拌混合物质量1~5%的二乙酸二丁基锡,升温至140~170℃保温,再升温至200~220℃保温,减压蒸馏,即得乳液无胺原料。
所述无胺功能单体为:取1,3-二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠中的任意一种,即得。
所述醇类反应添加剂为:取1,4-环己烷二甲醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2,2-二甲基-3-羟基丙酸新戊二醇酯、新戊二醇中的任意一种即得。
所述防水助剂的制备方法为:取异构脂肪十三醇聚氧乙烯醚按质量比1~3:2~4加入三乙胺混合,得混合物,取混合物按质量比2~5:10~20加入二氯甲烷搅拌混合,得搅拌混合物a,取酰氯添加剂按质量比1~3:5~10加入二氯甲烷混合,得混合液,取混合液按质量比1~3:5~10滴加至搅拌混合物a中,控制滴加时间60~90min,搅拌混合,抽滤,取抽滤渣旋转蒸发,取旋转蒸发剩余物真空干燥,即得防水助剂。
所述酰氯添加剂为:取丙烯酰氯按质量比4~7:1~3加入月桂酰氯混合,即得。
所述混合单体为:按质量份数计,取3~7份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3~6份醋酸乙烯酯、2~6份全氟己基乙基丙烯酸酯、2~5份丙烯酸羟乙酯、4~9份丙烯酸丁酯、5~10份甲基丙烯酸甲酯、50~70份水混合,即得。
该制备方法包括如下步骤:
(1)将乳液无胺原料按质量比5~10:1~3加入2,2,3,4,4,4-六氟丁醇,通入氮气保护,搅拌混合,减压蒸馏,得减压蒸馏物a,取减压蒸馏物a按质量比5~10:3~7加入氰酸酯添加剂,通入氮气保护,搅拌混合,得基体物,取基体物按质量比10~20:3~5加入丙酮搅拌混合,减压蒸馏,得减压蒸馏物b;
(2)取减压蒸馏物b按质量比5~10:1~3:2~5加入防水助剂、混合单体混合,得乳液基体物,通入氮气保护,取过硫酸钾、三羟甲基丙烷按质量比2~5:1~3:80~100加入乳液基体物中搅拌混合,冷却至室温,得冷却物,取冷却物按质量比70~100:2~5加入乳化添加剂混合,即得防水性乳液。
所述步骤(1)中的氰酸酯添加剂为:取异氟尔酮二异氰酸酯按质量比1~3:2~5加入甲苯二异氰酸酯混合,即得。
所述乳化添加剂为:按质量份数计,取3~5份OP-10、1~4份异辛基聚氧乙烯醚、1~3份平平加O-15、30~60份去离子水混合,即得。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备的乳液无胺原料是以无胺功能单体、醇类反应添加剂、己二酸为原料进行酯化反应得到,引入含有磺酸基的单体物质,调节形成的乳液的酸值而使得乳液的乳化效果增强,同时引入磺酸基在乳液呈偏碱性时可以利用其进行中和,而减少水解产生氨气的可能性,另一方面时由于其较强的电位优势使得乳液之间存在静电排斥,而阻止了乳液的团聚,同时乳液中的硬段可以与乳液无胺原料形成氢键连接,增大了分子间的作用力,而使得其与硬段相嵌交联性能增强,而使的乳液形成的胶膜的机械性能和拉伸性能得到提高;
(2)本发明制备的防水助剂是以异构脂肪十三醇聚氧乙烯醚、丙烯酰氯为原料经酰氯化反应得到,引入较大的支化疏水端空间位阻,与亲水链段进行缔合,能较好的溶解于乳液胶束中且能在较低官能度下也能形成有效的疏水缔合微区,提供的缔合点使得疏水基团不易被抽出而较好的保存于乳液胶膜的网络结构中,提高了胶膜的疏水性能;
(3)本发明引入混合单体完善乳液的性能,通过含氟单体提高乳液的拒水具有性能,并提高胶膜的稳定性,引入甲基丙烯酸甲酯提高胶膜的附着性,丙烯酸羟乙酯能提高胶膜的耐磨性能和硬度,最后将混合单体加入到乳液无胺原料、2,2,3,4,4,4-六氟丁醇与异氟尔酮二异氰酸酯进行预聚反应得到的乳液基体物中,经引发聚合得到防水性乳液,同时引入了形成的聚氨酯类的乳液基体物与丙烯酸类物质的优点,使得乳液具有较好的附着力、耐老化、力学性能,得到的防水性乳液性能优异,能牢固的附着于基体物上进行涂层保护。
具体实施方式
无胺功能单体为:取1,3-二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠中的任意一种,即得。
醇类反应添加剂为:取1,4-环己烷二甲醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2,2-二甲基-3-羟基丙酸新戊二醇酯、新戊二醇中的任意一种即得。
乳液无胺原料的制备方法为:取无胺功能单体按质量比2~5:3~7加入醇类反应添加剂混合,通入氮气保护,升温至210~220℃,加入无胺功能体质量0.2~0.5%的二亚磷酸季戊四醇酯二异癸酯,搅拌混合20~40min,得搅拌混合物,于70~80℃取搅拌混合物按质量比40~50:5~9加入己二酸,再加入搅拌混合物质量1~5%的二乙酸二丁基锡,升温至140~170℃保温1~3h,再升温至200~220℃保温3~8h,减压蒸馏,即得乳液无胺原料。
酰氯添加剂为:取丙烯酰氯按质量比4~7:1~3加入月桂酰氯混合,即得。
防水助剂的制备方法为:取异构脂肪十三醇聚氧乙烯醚按质量比1~3:2~4加入三乙胺混合,得混合物,取混合物按质量比2~5:10~20加入二氯甲烷,于-4~1℃搅拌混合30~40min,得搅拌混合物a,取酰氯添加剂按质量比1~3:5~10加入二氯甲烷混合,得混合液,取混合液按质量比1~3:5~10滴加至搅拌混合物a中,控制滴加时间60~90min,于0~5℃搅拌混合10~12h,抽滤,取抽滤渣旋转蒸发,取旋转蒸发剩余物真空干燥,即得防水助剂。
氰酸酯添加剂为:取异氟尔酮二异氰酸酯按质量比1~3:2~5加入甲苯二异氰酸酯混合,即得。
混合单体为:按质量份数计,取3~7份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3~6份醋酸乙烯酯、2~6份全氟己基乙基丙烯酸酯、2~5份丙烯酸羟乙酯、4~9份丙烯酸丁酯、5~10份甲基丙烯酸甲酯、50~70份水混合,即得。
乳化添加剂为:按质量份数计,取3~5份OP-10、1~4份异辛基聚氧乙烯醚、1~3份平平加O-15、30~60份去离子水混合,即得。
一种防水性乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将乳液无胺原料按质量比5~10:1~3加入2,2,3,4,4,4-六氟丁醇,通入氮气保护,于110~120℃搅拌混合30~50min,减压蒸馏,得减压蒸馏物a,取减压蒸馏物a按质量比5~10:3~7加入氰酸酯添加剂,通入氮气保护,于70~80℃搅拌混合30~50min,得基体物,取基体物按质量比10~20:3~5加入丙酮搅拌混合20~40min,减压蒸馏,得减压蒸馏物b;
(2)取减压蒸馏物b按质量比5~10:1~3:2~5加入防水助剂、混合单体混合,得乳液基体物,通入氮气保护,取过硫酸钾、三羟甲基丙烷按质量比2~5:1~3:80~100加入乳液基体物中,于70~80℃搅拌混合2~5h,冷却至室温,得冷却物,取冷却物按质量比70~100:2~5加入乳化添加剂混合,即得防水性乳液。
无胺功能单体为:取1,3-二甲酸-5-磺酸钠。
醇类反应添加剂为:取1,4-环己烷二甲醇。
乳液无胺原料的制备方法为:取无胺功能单体按质量比2:3加入醇类反应添加剂混合,通入氮气保护,升温至210℃,加入无胺功能体质量0.2%的二亚磷酸季戊四醇酯二异癸酯,搅拌混合20min,得搅拌混合物,于70℃取搅拌混合物按质量比40:5加入己二酸,再加入搅拌混合物质量1%的二乙酸二丁基锡,升温至140℃保温1h,再升温至200℃保温3h,减压蒸馏,即得乳液无胺原料。
酰氯添加剂为:取丙烯酰氯按质量比4:1加入月桂酰氯混合,即得。
防水助剂的制备方法为:取异构脂肪十三醇聚氧乙烯醚按质量比1:2加入三乙胺混合,得混合物,取混合物按质量比2:10加入二氯甲烷,于-4℃搅拌混合30min,得搅拌混合物a,取酰氯添加剂按质量比1:5加入二氯甲烷混合,得混合液,取混合液按质量比1:5滴加至搅拌混合物a中,控制滴加时间60min,于0℃搅拌混合10h,抽滤,取抽滤渣旋转蒸发,取旋转蒸发剩余物真空干燥,即得防水助剂。
氰酸酯添加剂为:取异氟尔酮二异氰酸酯按质量比1:2加入甲苯二异氰酸酯混合,即得。
混合单体为:按质量份数计,取3份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3份醋酸乙烯酯、2份全氟己基乙基丙烯酸酯、2份丙烯酸羟乙酯、4份丙烯酸丁酯、5份甲基丙烯酸甲酯、50份水混合,即得。
乳化添加剂为:按质量份数计,取3份OP-10、1份异辛基聚氧乙烯醚、1份平平加O-15、30份去离子水混合,即得。
一种防水性乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将乳液无胺原料按质量比5:1加入2,2,3,4,4,4-六氟丁醇,通入氮气保护,于110℃搅拌混合30min,减压蒸馏,得减压蒸馏物a,取减压蒸馏物a按质量比5:3加入氰酸酯添加剂,通入氮气保护,于70℃搅拌混合30min,得基体物,取基体物按质量比10:3加入丙酮搅拌混合20min,减压蒸馏,得减压蒸馏物b;
(2)取减压蒸馏物b按质量比5:1:2加入防水助剂、混合单体混合,得乳液基体物,通入氮气保护,取过硫酸钾、三羟甲基丙烷按质量比2:1:80加入乳液基体物中,于70℃搅拌混合2h,冷却至室温,得冷却物,取冷却物按质量比70:2加入乳化添加剂混合,即得防水性乳液。
无胺功能单体为:取间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
醇类反应添加剂为:取2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。
乳液无胺原料的制备方法为:取无胺功能单体按质量比5:7加入醇类反应添加剂混合,通入氮气保护,升温至220℃,加入无胺功能体质量0.5%的二亚磷酸季戊四醇酯二异癸酯,搅拌混合40min,得搅拌混合物,于80℃取搅拌混合物按质量比50:9加入己二酸,再加入搅拌混合物质量5%的二乙酸二丁基锡,升温至170℃保温3h,再升温至220℃保温8h,减压蒸馏,即得乳液无胺原料。
酰氯添加剂为:取丙烯酰氯按质量比7:3加入月桂酰氯混合,即得。
防水助剂的制备方法为:取异构脂肪十三醇聚氧乙烯醚按质量比3:4加入三乙胺混合,得混合物,取混合物按质量比5:20加入二氯甲烷,于1℃搅拌混合40min,得搅拌混合物a,取酰氯添加剂按质量比3:10加入二氯甲烷混合,得混合液,取混合液按质量比3:10滴加至搅拌混合物a中,控制滴加时间90min,于5℃搅拌混合12h,抽滤,取抽滤渣旋转蒸发,取旋转蒸发剩余物真空干燥,即得防水助剂。
氰酸酯添加剂为:取异氟尔酮二异氰酸酯按质量比3:5加入甲苯二异氰酸酯混合,即得。
混合单体为:按质量份数计,取7份甲基丙烯酸十二氟庚酯、6份醋酸乙烯酯、6份全氟己基乙基丙烯酸酯、5份丙烯酸羟乙酯、9份丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸甲酯、70份水混合,即得。
乳化添加剂为:按质量份数计,取5份OP-10、4份异辛基聚氧乙烯醚、3份平平加O-15、60份去离子水混合,即得。
一种防水性乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将乳液无胺原料按质量比10:3加入2,2,3,4,4,4-六氟丁醇,通入氮气保护,于120℃搅拌混合50min,减压蒸馏,得减压蒸馏物a,取减压蒸馏物a按质量比10:7加入氰酸酯添加剂,通入氮气保护,于80℃搅拌混合50min,得基体物,取基体物按质量比20:5加入丙酮搅拌混合40min,减压蒸馏,得减压蒸馏物b;
(2)取减压蒸馏物b按质量比10:3:5加入防水助剂、混合单体混合,得乳液基体物,通入氮气保护,取过硫酸钾、三羟甲基丙烷按质量比5:3:100加入乳液基体物中,于80℃搅拌混合5h,冷却至室温,得冷却物,取冷却物按质量比100:5加入乳化添加剂混合,即得防水性乳液。
无胺功能单体为:取间苯二甲酸-5-磺酸钠。
醇类反应添加剂为:取2,2-二甲基-3-羟基丙酸新戊二醇酯。
乳液无胺原料的制备方法为:取无胺功能单体按质量比3:4加入醇类反应添加剂混合,通入氮气保护,升温至215℃,加入无胺功能体质量0.3%的二亚磷酸季戊四醇酯二异癸酯,搅拌混合30min,得搅拌混合物,于75℃取搅拌混合物按质量比45:6加入己二酸,再加入搅拌混合物质量4%的二乙酸二丁基锡,升温至150℃保温2h,再升温至210℃保温5h,减压蒸馏,即得乳液无胺原料。
酰氯添加剂为:取丙烯酰氯按质量比5:2加入月桂酰氯混合,即得。
防水助剂的制备方法为:取异构脂肪十三醇聚氧乙烯醚按质量比2:3加入三乙胺混合,得混合物,取混合物按质量比4:15加入二氯甲烷,于-2℃搅拌混合35min,得搅拌混合物a,取酰氯添加剂按质量比2:7加入二氯甲烷混合,得混合液,取混合液按质量比2:7滴加至搅拌混合物a中,控制滴加时间80min,于4℃搅拌混合11h,抽滤,取抽滤渣旋转蒸发,取旋转蒸发剩余物真空干燥,即得防水助剂。
氰酸酯添加剂为:取异氟尔酮二异氰酸酯按质量比2:3加入甲苯二异氰酸酯混合,即得。
混合单体为:按质量份数计,取5份甲基丙烯酸十二氟庚酯、4份醋酸乙烯酯、3份全氟己基乙基丙烯酸酯、4份丙烯酸羟乙酯、5份丙烯酸丁酯、7份甲基丙烯酸甲酯、60份水混合,即得。
乳化添加剂为:按质量份数计,取4份OP-10、2份异辛基聚氧乙烯醚、2份平平加O-15、50份去离子水混合,即得。
一种防水性乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将乳液无胺原料按质量比7:2加入2,2,3,4,4,4-六氟丁醇,通入氮气保护,于115℃搅拌混合40min,减压蒸馏,得减压蒸馏物a,取减压蒸馏物a按质量比7:4加入氰酸酯添加剂,通入氮气保护,于75℃搅拌混合40min,得基体物,取基体物按质量比15:4加入丙酮搅拌混合30min,减压蒸馏,得减压蒸馏物b;
(2)取减压蒸馏物b按质量比7:2:3加入防水助剂、混合单体混合,得乳液基体物,通入氮气保护,取过硫酸钾、三羟甲基丙烷按质量比3:2:90加入乳液基体物中,于75℃搅拌混合3h,冷却至室温,得冷却物,取冷却物按质量比90:3加入乳化添加剂混合,即得防水性乳液。
对比例1:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少乳液无胺原料。
对比例2:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少防水助剂。
对比例3:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少混合单体。
对比例4:南通市某公司生产的防水乳液。
将上述实施例与对比例制备的防水性乳液进行检测,根据GB/T23445-2009标准测定防水性乳液涂膜的拉伸强度和断裂伸长率;抗渗压力按照JC/T2217-2014的测试方法测定,防水涂料中释放氨的测定,蒸馏后滴定法,得到的结果如表1所示。
表1:
检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
拉伸强度/MPa | 2.7 | 2.9 | 2.8 | 2.3 | 2.2 | 2.4 | 1.9 |
断裂伸长率/% | 96 | 110 | 98 | 84 | 83 | 81 | 70 |
抗渗压力/MPa | 1.6 | 1.8 | 1.7 | 1.2 | 1.3 | 1.0 | 0.6 |
X氨/g/kg | 0 | 0 | 0 | 0.1 | 0.3 | 0.1 | 1.6 |
综合上述,从表1可以看出本发明的防水性乳液效果更好,值得推广使用,以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防水性乳液,其特征在于,包括乳液无胺原料、防水助剂、混合单体。
2.根据权利要求1所述的防水性乳液,其特征在于,所述乳液无胺原料的制备方法为:取无胺功能单体按质量比2~5:3~7加入醇类反应添加剂混合,通入氮气保护,加入无胺功能体质量0.2~0.5%的二亚磷酸季戊四醇酯二异癸酯搅拌混合,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比40~50:5~9加入己二酸,再加入搅拌混合物质量1~5%的二乙酸二丁基锡,升温至140~170℃保温,再升温至200~220℃保温,减压蒸馏,即得乳液无胺原料。
3.根据权利要求2所述的防水性乳液,其特征在于,所述无胺功能单体为:取1,3-二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠中的任意一种,即得。
4.根据权利要求2所述的防水性乳液,其特征在于,所述醇类反应添加剂为:取1,4-环己烷二甲醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2,2-二甲基-3-羟基丙酸新戊二醇酯、新戊二醇中的任意一种即得。
5.根据权利要求1所述的防水性乳液,其特征在于,所述防水助剂的制备方法为:取异构脂肪十三醇聚氧乙烯醚按质量比1~3:2~4加入三乙胺混合,得混合物,取混合物按质量比2~5:10~20加入二氯甲烷搅拌混合,得搅拌混合物a,取酰氯添加剂按质量比1~3:5~10加入二氯甲烷混合,得混合液,取混合液按质量比1~3:5~10滴加至搅拌混合物a中,控制滴加时间60~90min,搅拌混合,抽滤,取抽滤渣旋转蒸发,取旋转蒸发剩余物真空干燥,即得防水助剂。
6.根据权利要求5所述的防水性乳液,其特征在于,所述酰氯添加剂为:取丙烯酰氯按质量比4~7:1~3加入月桂酰氯混合,即得。
7.根据权利要求1所述的防水性乳液,其特征在于,所述混合单体为:按质量份数计,取3~7份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3~6份醋酸乙烯酯、2~6份全氟己基乙基丙烯酸酯、2~5份丙烯酸羟乙酯、4~9份丙烯酸丁酯、5~10份甲基丙烯酸甲酯、50~70份水混合,即得。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的防水性乳液的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将乳液无胺原料按质量比5~10:1~3加入2,2,3,4,4,4-六氟丁醇,通入氮气保护,搅拌混合,减压蒸馏,得减压蒸馏物a,取减压蒸馏物a按质量比5~10:3~7加入氰酸酯添加剂,通入氮气保护,搅拌混合,得基体物,取基体物按质量比10~20:3~5加入丙酮搅拌混合,减压蒸馏,得减压蒸馏物b;
(2)取减压蒸馏物b按质量比5~10:1~3:2~5加入防水助剂、混合单体混合,得乳液基体物,通入氮气保护,取过硫酸钾、三羟甲基丙烷按质量比2~5:1~3:80~100加入乳液基体物中搅拌混合,冷却至室温,得冷却物,取冷却物按质量比70~100:2~5加入乳化添加剂混合,即得防水性乳液。
9.根据权利要求8所述的防水性乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氰酸酯添加剂为:取异氟尔酮二异氰酸酯按质量比1~3:2~5加入甲苯二异氰酸酯混合,即得。
10.根据权利要求8所述的防水性乳液的制备方法,其特征在于,所述乳化添加剂为:按质量份数计,取3~5份OP-10、1~4份异辛基聚氧乙烯醚、1~3份平平加O-15、30~60份去离子水混合,即得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910986020.3A CN110713771A (zh) | 2019-10-17 | 2019-10-17 | 一种防水性乳液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910986020.3A CN110713771A (zh) | 2019-10-17 | 2019-10-17 | 一种防水性乳液及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110713771A true CN110713771A (zh) | 2020-01-21 |
Family
ID=69212722
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910986020.3A Pending CN110713771A (zh) | 2019-10-17 | 2019-10-17 | 一种防水性乳液及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110713771A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114149197A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-08 | 烟台大学 | 一种混凝土内表面疏水处理剂及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09512573A (ja) * | 1994-04-29 | 1997-12-16 | シュトックハウゼン・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コムパニー・カーゲー | 皮革及び毛皮の防水剤及び防水方法 |
CN102532436A (zh) * | 2011-12-23 | 2012-07-04 | 江苏创基新材料有限公司 | 单组分室温交联的水性含氟涂层的制备方法 |
CN103864982A (zh) * | 2012-12-15 | 2014-06-18 | 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 | 一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法 |
CN105949381A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-21 | 衡水新光化工有限责任公司 | 无胺防水乳液及其制备方法及含无胺防水乳液的防水涂料 |
CN107814907A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-20 | 陕西环珂生物科技有限公司 | 零voc无胺型水性聚氨酯聚丙烯酸酯的制备方法 |
-
2019
- 2019-10-17 CN CN201910986020.3A patent/CN110713771A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09512573A (ja) * | 1994-04-29 | 1997-12-16 | シュトックハウゼン・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コムパニー・カーゲー | 皮革及び毛皮の防水剤及び防水方法 |
CN102532436A (zh) * | 2011-12-23 | 2012-07-04 | 江苏创基新材料有限公司 | 单组分室温交联的水性含氟涂层的制备方法 |
CN103864982A (zh) * | 2012-12-15 | 2014-06-18 | 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 | 一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法 |
CN105949381A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-21 | 衡水新光化工有限责任公司 | 无胺防水乳液及其制备方法及含无胺防水乳液的防水涂料 |
CN107814907A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-20 | 陕西环珂生物科技有限公司 | 零voc无胺型水性聚氨酯聚丙烯酸酯的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
庞灿等: "磺酸基型己二酸聚酯多元醇的制备及应用", 《热固性树脂》 * |
强涛涛: "《合成革化学品》", 31 July 2016, 中国轻工业出版社 * |
杜新贞等: "辛基酚聚氧乙烯型大分子单体的制备及表征", 《西北师范大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114149197A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-08 | 烟台大学 | 一种混凝土内表面疏水处理剂及其制备方法 |
CN114149197B (zh) * | 2021-12-13 | 2022-06-21 | 烟台大学 | 一种混凝土内表面疏水处理剂及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108456468B (zh) | 一种环保型水性彩钢板涂料漆及其制备方法 | |
CN110482949B (zh) | 一种聚合物水泥防水涂料及其制备方法 | |
CN108675692B (zh) | 一种快速固化水性环氧混凝土修补涂料及其制备方法 | |
KR101625411B1 (ko) | 콘크리트 구조물 보수 보강용 모르타르 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물 보수 보강 공법 | |
KR101797971B1 (ko) | 망상구조 아크릴 수지와 세라믹 방수재를 이용한 방수방식용 1액형 수성 도료 조성물 및 이를 이용한 시공방법 | |
KR101766286B1 (ko) | 내오존성을 가지는 콘크리트 구조물의 표면 도장공법 및 이로부터 형성된 다층도막 | |
CN110317512A (zh) | 一种隧道工程喷膜防水材料及其制备方法 | |
CN110713771A (zh) | 一种防水性乳液及其制备方法 | |
CN108753151A (zh) | 一种丙烯酸防水涂料 | |
CN108531027B (zh) | 密封胶底涂液及其制备方法与应用 | |
CN108165109A (zh) | 一种环保墙面加固剂及其制备方法 | |
JPS6343976A (ja) | 仕上塗材組成物 | |
CN108048233A (zh) | 环氧树脂用清洗剂及其制备方法 | |
KR20070076141A (ko) | 고강도 수용성 도막 방수제 | |
KR100778230B1 (ko) | 수용성 도막 방수제 | |
KR102337544B1 (ko) | 수용성 우레탄 몰탈 조성물 | |
CN108342102B (zh) | 一种用于古建筑或木质结构的地仗防火涂料、防火泥及其制备方法 | |
CN109735173A (zh) | 阻湿型水性复合镭射镀铝涂料组合物及其制备方法 | |
CN108690429A (zh) | 一种耐紫外线高分子复合防水涂料 | |
JPS60238311A (ja) | 外壁弾性仕上構造用トップ塗料 | |
CN109401512B (zh) | 一种环保瓷砖美缝剂及其制备方法 | |
CN108727985A (zh) | 一种沥青防水灰浆及制备方法 | |
CN109517509B (zh) | 一种快干型聚氨酯防水涂料 | |
CN114687248B (zh) | 一种环保装饰纸及其制备方法 | |
CN108753149A (zh) | 一种金属屋面防水涂料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |